CN112933649A - 一种用于化学药物的高效分离方法 - Google Patents

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蔡杰慧
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Abstract

本发明公开了一种用于化学药物的高效分离方法，包括依次进行的如下工艺步骤：将化学药物粗品加入到重结晶的溶剂中，搅拌均匀，在回流温度条件下溶解后，降温析晶，收集固体；其中，采用的重结晶分离装置内设有高效分离内罐。本发明在重结晶纯化分离的加热搅拌过程中实现两个甚至多个方向的流体流向，加速了重结晶开始之前的搅拌溶解速率，提高了化学药物重结晶分离的效率。

Description

一种用于化学药物的高效分离方法
技术领域
本发明涉及一种用于化学药物的高效分离方法。
背景技术
化学药物的分离方法有很多，溶剂提取、水蒸气蒸馏、超临界萃取、结晶及重结晶法等，在目前的化学药物重结晶分离方法中，在前期的混合搅拌中，由于一些化学药物粗品与溶剂的混合溶解速率较慢，影响了化学药物分离的效率。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种用于化学药物的高效分离方法，在重结晶纯化分离的加热搅拌过程中实现两个甚至多个方向的流体流向，加速了重结晶开始之前的搅拌溶解速率，提高了化学药物重结晶分离的效率。
为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种用于化学药物的高效分离方法，包括依次进行的如下工艺步骤：将化学药物粗品加入到重结晶的溶剂中，搅拌均匀，在回流温度条件下溶解后，降温析晶，收集固体；其中，采用的重结晶分离装置内设有高效分离内罐。
进一步的技术方案是，重结晶分离装置包括外罐，外罐内固定设置内罐，内罐与外罐之间设有用于化学药物结晶与药液过滤的空间，内罐内铰接有混合搅拌罐，混合搅拌罐顶部设有第一排液口，第一排液口与内罐的顶部出液口位置一致，混合搅拌罐的第一排液口处设置第一柔性橡胶环状连接件与内罐活动式连接。
进一步的技术方案是，混合搅拌罐形状为左大右小，混合搅拌罐左边部分与右边部分通过平滑曲线过渡且混合搅拌罐右边部分的底壁由左至右方向倾斜向上。这样使得混合搅拌罐内腔形成左大右小，配合搅拌后混合搅拌罐内腔的流体会在搅拌的过程中一部分流体流向右边部分，又由于混合搅拌罐右边部分的底壁由左至右方向倾斜向上，这样流向右边部分的流体又由于重力回流至混合搅拌罐左边部分，这样在化学药物粗品混合溶解于溶剂的过程中不仅有搅拌叶作用而引起的流体转动方向的流动(与搅拌叶相连的搅拌轴是水平设置的)，还由于混合搅拌罐形状的设置又具备了横向流动的流向，所以在混合搅拌的过程中增加了流体的流向，加快了溶解过程，提高溶解效率，减少工时，提高了效率。
进一步的技术方案为，内罐的底部固定设有伺服电机，伺服电机与减速机相连，减速机的输出轴上固定连接凸轮，凸轮位于混合搅拌罐的下方，伺服电机与外罐外部的控制器电连接。伺服电机的设置可以控制凸轮转动的程度，以此来控制混合搅拌罐翘起的角度，这样可以根据不同化学药物重结晶时不同溶剂量都可以使混合搅拌罐翘起一个合适角度，保证在搅拌前混合液的液面恰好略低于混合搅拌罐右边底部，这样一旦开始搅拌，那么混合搅拌罐内的液体(此时全部处于混合搅拌罐左边部分)会有一部分流向混合搅拌罐右边部分，能够适应不同化学药物重结晶分离过程。
进一步的技术方案为，混合搅拌罐的下端外壁上固定连接第二减速电机，第二减速电机的输出轴穿过混合搅拌罐，输出轴上固定连接搅拌叶；内罐上部外壁上固定连接环状过滤网，过滤网的外边缘固定连接在外罐的内壁上。
进一步的技术方案为，外罐的中部高度处设有观察窗，观察窗与外罐的连接处通过第二柔性橡胶环状连接件相连，第二柔性橡胶环状连接件高度上低于过滤网的高度，观察窗包括与混合搅拌罐相连通的观察管以及与观察管顶端一体设置的封盖，封盖上设有透明材质的观察口，观察管其下端位于混合搅拌罐右边部分的顶部。观察管避开过滤网，通过第二柔性橡胶环状连接件与外罐相连，能够方便观察管在混合搅拌罐翘起时随之具有一定的活动度，而观察窗的设置可以保证在搅拌轴开始搅拌前通过观察窗的观察知道翘起什么样的角度是合适的。
进一步的技术方案为，内罐的顶部出液口处的出液管位于内罐与外罐之间的空间内，出液管高度上高于过滤网，出液管上设有启闭阀，启闭阀与重结晶分离装置外部的控制器电连接；外罐底部设有第二排液口。外罐铰接在外罐两侧的固定座上，在混合搅拌完成后通过上下翻转外罐，并打开启闭阀，使得混合搅拌罐内的液体排出至外罐与内罐之间的空间，冷却结晶，结晶后回转外罐，通过过滤网过滤，然后从外罐上部取出重结晶的固体，而第二排液口打开则将过滤后的滤液排出。
本发明的优点和有益效果在于：在重结晶纯化分离的加热搅拌过程中实现两个甚至多个方向的流体流向，加速了重结晶开始之前的搅拌溶解速率，提高了化学药物重结晶分离的效率；混合搅拌罐内腔形成左大右小，配合搅拌后混合搅拌罐内腔的流体会在搅拌的过程中一部分流体流向右边部分，又由于混合搅拌罐右边部分的底壁由左至右方向倾斜向上，这样流向右边部分的流体又由于重力回流至混合搅拌罐左边部分，这样在化学药物粗品混合溶解于溶剂的过程中不仅有搅拌叶作用而引起的流体转动方向的流动(与搅拌叶相连的搅拌轴是水平设置的)，还由于混合搅拌罐形状的设置又具备了横向流动的流向，所以在混合搅拌的过程中增加了流体的流向，加快了溶解过程，提高溶解效率，减少工时，提高了效率。伺服电机的设置可以控制凸轮转动的程度，以此来控制混合搅拌罐翘起的角度，这样可以根据不同化学药物重结晶时不同溶剂量都可以使混合搅拌罐翘起一个合适角度，保证在搅拌前混合液的液面恰好略低于混合搅拌罐右边底部，这样一旦开始搅拌，那么混合搅拌罐内的液体(此时全部处于混合搅拌罐左边部分)会有一部分流向混合搅拌罐右边部分，能够适应不同化学药物重结晶分离过程。观察管避开过滤网，通过第二柔性橡胶环状连接件与外罐相连，能够方便观察管在混合搅拌罐翘起时随之具有一定的活动度，而观察窗的设置可以保证在搅拌轴开始搅拌前通过观察窗的观察知道翘起什么样的角度是合适的。
附图说明
图1是本发明一种用于化学药物的高效分离方法中的重结晶分离装置的示意图；
图2是针对溶剂量较少情况的本重结晶分离装置的工作状态示意图；
图3是图1中封盖的俯视图。
图中：1、外罐；2、内罐；3、混合搅拌罐；4、第一排液口；5、出液口；6、第一柔性橡胶环状连接件；7、伺服电机；8、凸轮；9、控制器；10、第二减速电机；11、搅拌叶；12、过滤网；13、第二柔性橡胶环状连接件；14、观察管；15、封盖；16、观察口；17、出液管；18、启闭阀；19、第二排液口。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
如图1至图3所示，本发明是一种用于化学药物的高效分离方法，包括依次进行的如下工艺步骤：将化学药物粗品加入到重结晶的溶剂中，搅拌均匀，在回流温度条件下溶解后，降温析晶，收集固体；其中，采用的重结晶分离装置内设有高效分离内罐2。重结晶分离装置包括外罐1，外罐1内固定设置内罐2，内罐2与外罐1之间设有用于化学药物结晶与药液过滤的空间，内罐2内铰接有混合搅拌罐3(铰接的方式可以是通过铰接设置的气缸实现)，混合搅拌罐3顶部设有第一排液口4，第一排液口4与内罐2的顶部出液口5位置一致，混合搅拌罐3的第一排液口4处设置第一柔性橡胶环状连接件6与内罐2活动式连接。混合搅拌罐3形状为左大右小，混合搅拌罐3左边部分与右边部分通过平滑曲线过渡且混合搅拌罐3右边部分的底壁由左至右方向倾斜向上。内罐2的底部固定设有伺服电机7，伺服电机7与减速机相连，减速机的输出轴上固定连接凸轮8，凸轮8位于混合搅拌罐3的下方，伺服电机7与外罐1外部的控制器9电连接。混合搅拌罐3的下端外壁上固定连接第二减速电机10，第二减速电机10的输出轴穿过混合搅拌罐3，输出轴上固定连接搅拌叶11；内罐2上部外壁上固定连接环状过滤网12，过滤网12的外边缘固定连接在外罐1的内壁上。外罐1的中部高度处设有观察窗，观察窗与外罐1的连接处通过第二柔性橡胶环状连接件13相连，第二柔性橡胶环状连接件13高度上低于过滤网12的高度，观察窗包括与混合搅拌罐3相连通的观察管14以及与观察管14顶端一体设置的封盖15，封盖15上设有透明材质的观察口16，观察管14其下端位于混合搅拌罐3右边部分的顶部。内罐2的顶部出液口5处的出液管17位于内罐2与外罐1之间的空间内，出液管17高度上高于过滤网12，出液管17上设有启闭阀18，启闭阀18与重结晶分离装置外部的控制器9电连接；外罐1底部设有第二排液口19。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种用于化学药物的高效分离方法，其特征在于，包括依次进行的如下工艺步骤：将化学药物粗品加入到重结晶的溶剂中，搅拌均匀，在回流温度条件下溶解后，降温析晶，收集固体；其中，采用的重结晶分离装置内设有高效分离内罐。
2.根据权利要求1所述的一种用于化学药物的高效分离方法，其特征在于，所述重结晶分离装置包括外罐，外罐内固定设置内罐，内罐与外罐之间设有用于化学药物结晶与药液过滤的空间，内罐内铰接有混合搅拌罐，混合搅拌罐顶部设有第一排液口，第一排液口与内罐的顶部出液口位置一致，混合搅拌罐的第一排液口处设置第一柔性橡胶环状连接件与内罐活动式连接。
3.根据权利要求2所述的一种用于化学药物的高效分离方法，其特征在于，所述混合搅拌罐形状为左大右小，混合搅拌罐左边部分与右边部分通过平滑曲线过渡且混合搅拌罐右边部分的底壁由左至右方向倾斜向上。
4.根据权利要求3所述的一种用于化学药物的高效分离方法，其特征在于，所述内罐的底部固定设有伺服电机，伺服电机与减速机相连，减速机的输出轴上固定连接凸轮，凸轮位于混合搅拌罐的下方，伺服电机与外罐外部的控制器电连接。
5.根据权利要求4所述的一种用于化学药物的高效分离方法，其特征在于，所述混合搅拌罐的下端外壁上固定连接第二减速电机，第二减速电机的输出轴穿过混合搅拌罐，输出轴上固定连接搅拌叶；内罐上部外壁上固定连接环状过滤网，过滤网的外边缘固定连接在外罐的内壁上。
6.根据权利要求5所述的一种用于化学药物的高效分离方法，其特征在于，所述外罐的中部高度处设有观察窗，观察窗与外罐的连接处通过第二柔性橡胶环状连接件相连，第二柔性橡胶环状连接件高度上低于过滤网的高度，观察窗包括与混合搅拌罐相连通的观察管以及与观察管顶端一体设置的封盖，封盖上设有透明材质的观察口，观察管其下端位于混合搅拌罐右边部分的顶部。
7.根据权利要求6所述的一种用于化学药物的高效分离方法，其特征在于，所述内罐的顶部出液口处的出液管位于内罐与外罐之间的空间内，出液管高度上高于过滤网，出液管上设有启闭阀，启闭阀与重结晶分离装置外部的控制器电连接；外罐底部设有第二排液口。
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