CN112933634A - 一种环列式的蔗糖-6-酯连续生产设备及生产工艺流程 - Google Patents

一种环列式的蔗糖-6-酯连续生产设备及生产工艺流程 Download PDF

Info

Publication number
CN112933634A
CN112933634A CN202110240090.1A CN202110240090A CN112933634A CN 112933634 A CN112933634 A CN 112933634A CN 202110240090 A CN202110240090 A CN 202110240090A CN 112933634 A CN112933634 A CN 112933634A
Authority
CN
China
Prior art keywords
liquid
sucrose
disc
condensation
separating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202110240090.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112933634B (zh
Inventor
赵金刚
杨志健
徐成刚
张正颂
彭亮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Jinhe Industrial Co Ltd
Original Assignee
Anhui Jinhe Industrial Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Jinhe Industrial Co Ltd filed Critical Anhui Jinhe Industrial Co Ltd
Priority to CN202110240090.1A priority Critical patent/CN112933634B/zh
Publication of CN112933634A publication Critical patent/CN112933634A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112933634B publication Critical patent/CN112933634B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/12—Molecular distillation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/009—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in combination with chemical reactions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/05—Stirrers
    • B01F27/11—Stirrers characterised by the configuration of the stirrers
    • B01F27/19—Stirrers with two or more mixing elements mounted in sequence on the same axis
    • B01F27/191—Stirrers with two or more mixing elements mounted in sequence on the same axis with similar elements
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/80—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis
    • B01F27/90—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis with paddles or arms 
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H13/00—Compounds containing saccharide radicals esterified by carbonic acid or derivatives thereof, or by organic acids, e.g. phosphonic acids
    • C07H13/02—Compounds containing saccharide radicals esterified by carbonic acid or derivatives thereof, or by organic acids, e.g. phosphonic acids by carboxylic acids
    • C07H13/04—Compounds containing saccharide radicals esterified by carbonic acid or derivatives thereof, or by organic acids, e.g. phosphonic acids by carboxylic acids having the esterifying carboxyl radicals attached to acyclic carbon atoms

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

本发明涉及蔗糖‑6‑酯生产领域，尤其涉及一种环列式的蔗糖‑6‑酯连续生产设备及生产工艺流程，包括:罐体、搅拌装置、分子蒸馏装置、混合反应装置、收集装置；通过动分液盘、静分液盘与凸轮盘的配合，使得轻组分冷凝区与重组分冷凝区在同一蒸发区域交替出现，实现了重组分气态物质的冷却收集，使得收集到的重组分液态物质是完全干燥的并且在收集的过程中进行了降温，降温后可以立刻进入第三步进行反应，在收集过程中进行降温，节约了时间，提高了生产效率；羧酸酐液体与有机锡蔗糖络合物液体通过混合反应装置的转动离心作用进行混合，混合效果更好，混合液反应效率更高等。

Description

一种环列式的蔗糖-6-酯连续生产设备及生产工艺流程
技术领域
本发明涉及蔗糖-6-酯生产领域，尤其涉及一种环列式的蔗糖-6-酯连续生产设备及生产工艺流程。
背景技术
三氯蔗糖俗称蔗糖素，是一种高倍甜味的人造甜味剂，可达到蔗糖的甜度约600倍(400-800倍)，三氯蔗糖具有无能量，高甜度，纯正甜味，安全度高等，是目前最理想的甜味剂之一，蔗糖-6-酯是生产三氯蔗糖的非常重要的中间反应物，有多种合成路径，其中有机锡催化合成是比较成熟的一种，现有比较成熟的有机锡催化合成蔗糖-6-酯的方法为：(a)将蔗糖、极性非质子溶剂和有机锡类酰化促进剂进行搅拌混合并加热，有机锡在蔗糖的极性非质子溶剂(DMF)溶液中与蔗糖发生锡化反应：蔗糖+有机锡→有机锡蔗糖络合物+水，得到第一反应混合物；(b)从第一反应混合物中除去水得到不含水的第二反应混合物；(c)向所述第二反应混合物中加入羧酸酐，然后冷却搅拌，以反应生成蔗糖-6-酯；
然而现有的蔗糖-6-酯生产工艺流程复杂，生产效率较低，成本高，随着三氯蔗糖的需求逐渐增多，现有的制备蔗糖-6-酯的工艺流程以及设备已经不能够满足需求。
发明内容
因此，本发明正是鉴于以上问题而做出的，本发明的目的在于通过对分子蒸馏设备的改造，使在该设备内能够一次性完成所有反应流程，并能够缩短整个蔗糖-6-酯的生产流程，各流程时间等，提高生产效率，以解决现有生产技术流程多，生产效率低的问题，本发明是通过以下技术方案实现上述目的：
一种环列式的蔗糖-6-酯连续生产设备，包括罐体，所述罐体内部从上至下依次设置有搅拌装置、分子蒸馏装置、混合反应装置和收集装置；所述罐体包括下罐体和上罐体，所述下罐体和上罐体上下设置；所述上罐体后侧设置有真空管，所述上罐体顶部设置有罐盖，所述罐盖顶部设置有驱动电机二，所述驱动电机二输出端与搅拌装置固定连接；所述搅拌装置包括搅拌盘，所述驱动电机二输出端与搅拌盘顶部固定连接；所述搅拌盘下方设置有储液体，所述储液体顶部由内而外依次设置有开口和储液槽；所述储液槽内部设置有搅拌杆，所述搅拌杆顶部与搅拌盘底部固定连接。
优选的，所述储液槽前后两侧分别有入料管二和入料管一；所述开口内部设置有动分液盘，所述动分液盘顶部和搅拌盘底部固定连接；所述动分液盘顶部四周开设有分液槽口二；所述动分液盘下方设置有静分液盘，所述静分液盘顶部四周开设有分液槽口一，所述分液槽口一和分液槽口二相匹配。
优选的，所述静分液盘四周和上罐体内壁固定连接；所述动分液盘中间固定连接有凸轮盘；所述凸轮盘底部和分子蒸馏装置顶部啮合连接。
优选的，所述分子蒸馏装置包括十字加热板，所述十字加热板内侧设置有蒸馏主体，所述十字加热板外表面开设有加热弧面，所述加热弧面内部设置有冷凝体，所述冷凝体包括重组分冷凝面和平面的轻组分冷凝面。
优选的，所述轻组分冷凝面的下方设有导流槽，所述导流槽相外下方倾斜；所述冷凝体内端固定连接有齿轮，所述齿轮啮合连接有齿条；所述齿轮和齿条均设置在蒸馏主体内部；所述齿条顶部与凸轮盘啮合连接，所述齿条下端均安装有限位弹簧；所述分子蒸馏装置底部四周设置有接水槽，所述接水槽后侧设置有排水管。
优选的，所述凸轮盘底部交错设置有环形凸起和环形凹槽；所述环形凸起和环形凹槽与齿条顶部相匹配。
优选的，所述蒸馏主体下端四周设置有出液管，所述蒸馏主体下端前侧靠近出液管上方设置有进液管，所述进液管与出液管相通，所述出液管下端开设有漏液口。
优选的，所述混合反应装置底部四周开设有出液口，所述混合反应装置底部设置有驱动电机一，所述驱动电机一和下罐体固定连接；所述收集装置设置在下罐体底部，所述收集装置后侧设置有排液管。
优选的，所述真空管、排水管、入料管二、入料管一，进液管和排液管均穿过罐体与外界配套设备连接。
优选的，所述的一种环列式的蔗糖-6-酯连续生产设备及生产工艺流程，包括以下步骤：
S1：首先将蔗糖溶液混合在极性非质子溶剂中；
S2：然后将溶解在极性非质子溶剂中的蔗糖溶液与有机锡类酰化促进剂分别从入料管一与入料管二输入到储液体内的储液槽中，蔗糖溶液与有机锡类酰化促进剂将在搅拌盘上的搅拌杆的搅拌作用下进行混合；
S3：然后混合好后的混合液将从储液体中的开口溢出进而流到动分液盘的表面上，在动分液盘的转动下当动分液盘上的任意一个分液槽口二与静分液盘上任意一个分液槽口一重合时，混合液将会从重合的分液槽口二与分液槽口一中流入到下方正对着的十字加热板中的一个板面上，混合液在重力作用下将沿着正下方的板面上的三个加热弧面表面向下流动并形成液膜，同时混合液液膜将被加热弧面加热并开始快速进行锡化反应，生成有重组分物质有机锡蔗糖络合物与轻组分物质水；
S4：其次水在生成的过程中直接被蒸发成气体并沿蒸发表面逸出，水分子会直接运动到正对着的板面对应的的三个冷凝体上轻组分冷凝面的表面上，并在冷凝体的冷却作用下迅速冷凝成液滴，沿着轻组分冷凝面的表面流到下方的导流槽内，然后从导流槽中流到上罐体上的接水槽中，最后由接水槽中的排水管排出；
S5：然后随着动分液盘的转动重合的那个分液槽口二与分液槽口一将不再重合，混合液将停止向下方正对着的板面流出，此时驱动正对着的板面对应的三个冷凝体的齿条将会开始与凸轮盘上的环形凸起接触，并在凸轮盘的转动作用下，环形凸起将推动齿条向下移动进而驱动三个冷凝体开始转动，当凸轮盘转动到其上的环形凸起的端平面已经与齿条相接触时，齿条将不会在被环形凸起推动，三个冷凝体停止转动，同时动分液盘上的另一个相邻分液槽口二与静分液盘上另一个相邻的分液槽口一开始重合，开始进行下一个分子蒸馏，此时当前冷凝体上的重组分冷凝面已经正对着十字加热板中对应的板面上，由于重组分冷凝面与板面的距离较轻组分冷凝面距离板面的距离小，因此气态重组分物质有机锡蔗糖络合物将会运动到重组分冷凝面的表面上，并在冷凝体的冷却作用下迅速冷凝成液滴，然后通过重组分冷凝面的表面流到下方的混合反应装置内，得到完全干燥的且温度较低的有机锡蔗糖络合物；
S6：最后羧酸酐液体将从进液管中进入然后通过每一个出液管上的多个圆形漏液口呈细流状排出混合反应装置内，在驱动电机一的驱动下混合反应装置转动，由出液管流出的羧酸酐液体与由重组分冷凝面冷凝下来的有机锡蔗糖络合物液体在混合反应装置内受到混合反应装置的转动离心作用下开始混合，并迅速反应，反应完全后生成蔗糖-6-酯，混合反应完后的液体将从下端的两个出液口排出到收集装置内，最后从收集装置上的排液管排出。
本发明有益效果：
1、通过对分子蒸馏设备的改造，使得制备蔗糖-6-酯的所有反应流程可以一次性在其内部完成，缩短了反应流程和上下游的衔接时间，使得蔗糖-6-酯的生产效率大大提升；
2、现有设备需要将蒸发的蒸汽移出蒸发腔体再进行冷凝，而通过分子蒸馏水分可以直接在一个设备内收集并排出，提高了冷凝效率；
3、分子蒸馏过程不可逆，即水分子从液体表面逸出后直接到达冷凝体上轻组分冷凝面的表面上冷凝成液体后不会在回到混合液膜中，因此可以实现水分子实时的的蒸馏，使得在加热板上的蔗糖溶液在发生锡化反应时，产生的水将会被及时的去除，溶液就不会含有水分更有利于锡化反应的进行，提高锡化反应效率；
4、通过动分液盘、静分液盘与凸轮盘的配合，使得轻组分冷凝区与重组分冷凝区在同一蒸发区域交替出现，实现了重组分气态物质的冷却收集，使得收集到的重组分液态物质是完全干燥的并且在收集的过程中进行了降温，降温后可以立刻进入第三步进行反应，在收集过程中进行降温，节约了时间，提高了生产效率；
5、在十字加热板的每一个板面上的每一个加热弧面上同时完成蔗糖溶液的锡化反应与反应水的去除，省去单独去除反应水的流程，提高了蔗糖-6-酯的生产效率；
6、分子蒸馏所需的温度较低，只需在十字加热板与冷凝体上形成一定的温差即可实现水分子的去除，使得整个设备的耗能较小；
7、十字加热板同时完成对第一反应混合物反应所需的加热、以及水分去除所需的加热，使得反应加热与分子蒸馏加热共用一个十字加热板，省去了一套加热结构，节约了能耗与成本；
8、第一反应混合物在十字加热板上的加热弧面的停留时间短，且加热弧面的温度较低，避免了糖在高温时分解以减少溶液中的杂质；
9、十字加热板具有四个板面，每个板面上具有三个加热弧面，一个板面与三个冷凝体就能构成一个分子蒸馏系统，十字加热板具有四个板面因此能构成四个分子蒸馏系统，四个分子蒸馏系统利用重组分收集时间轮流工作，使得生产效率更高；
10、羧酸酐液体与有机锡蔗糖络合物液体通过混合反应装置的转动离心作用进行混合，混合效果更好，混合液反应效率更高。
附图说明
图1为本发明整体结构示意图。
图2为本发明整体结构主半剖立体图。
图3为本发明搅拌装置的结构分解示意图。
图4为本发明凸轮盘的结构示意图。
图5为本发明分子蒸馏装置的结构示意图。
图6为本发明左剖视图。
图7为本发明主剖视图。
附图说明：
100、罐体；110、下罐体；111、驱动电机一；120、上罐体；121、真空管；122、接水槽；123、排水管；130、罐盖；131、驱动电机二；200、搅拌装置；210、静分液盘；211、分液槽口一；220、动分液盘；221、分液槽口二；230、储液体；231、入料管一；232、入料管二；233、储液槽；234、开口；240、搅拌盘；241、搅拌杆；250、凸轮盘；251、环形凸起；252、环形凹槽；300、分子蒸馏装置；310、十字加热板；311、加热弧面；320、冷凝体；321、重组分冷凝面；322、轻组分冷凝面；323、导流槽；330、齿轮；340、齿条；350、出液管；351、漏液口；360、进液管；370、蒸馏主体；400、混合反应装置；410、出液口；500、收集装置；510、排液管。
具体实施方式
本发明优选实施例将通过参考附图进行详细描述然而本发明也可以各种不同的形式实现，因此本发明不限于下文中描述的实施例，另外，为了更清楚地描述本发明，与发明没有连接的部件将从附图中省略；
如图1所示，一种环列式的蔗糖-6-酯连续生产设备，包括:罐体100、搅拌装置200、分子蒸馏装置300、混合反应装置400、收集装置500；
如图2-7所示，所述罐体100由下罐体110、上罐体120与罐盖130三个部分相互连接组成，在需要时可将其中一个拆卸掉便于安装与维修，下罐体110的底部端面上固定安装有驱动电机一111，上罐体120后侧设有真空管121，真空管121能够将罐内的空气抽出，上罐体120下半部分内部设有接水槽122，在接水槽122的圆周上设有排水管123，排水管123能够与接水槽122内部连通，罐盖130的顶部端面上固定安装有驱动电机二131；
所述搅拌装置200，包括：静分液盘210、动分液盘220、储液体230、搅拌盘240、凸轮盘250，静分液盘210固定安装在分子蒸馏装置300的正上方，静分液盘210的内端面上具有四个分液槽口一211，动分液盘220可转动的安装在静分液盘210的内部，其中动分液盘220的底部端面与静分液盘210的底部端面相接触，动分液盘220的内端面上具有与静分液盘210上的四个分液槽口一211相对应的四个分液槽口二221，动分液盘220的内部固定安装有凸轮盘250，凸轮盘250的底部设置的环形凸起251与环形凹槽252，储液体230固定安装在静分液盘210的上方，储液体230的圆周面上对称安装有入料管一231与入料管二232，储液体230的内部具有储液槽233与开口234，入料管一231与入料管二232能够与储液体230内部的储液槽233连通，搅拌盘240可转动的安装在储液体230的上方，搅拌盘240的下方与动分液盘220固定连接，搅拌盘240的上方与驱动电机二131动连接，搅拌盘240的下表面上设有多个沿圆周分布的搅拌杆241，搅拌盘240安装在储液体230的上方时，搅拌杆241正位于储液体230内部的储液槽233中，当驱动电机二131驱动搅拌盘240与动分液盘220一同转动时，搅拌盘240上的搅拌杆241将对储液体230中储液槽233内的混合液进行搅拌混合，混合好后的混合液将从储液体230中的开口234溢出进而流到动分液盘220的表面上，在动分液盘220的转动下当动分液盘220上的分液槽口二221与静分液盘210上的分液槽口一211重合时，混合液将会从动分液盘220上的分液槽口二221与静分液盘210上的分液槽口一211中流出；
所述分子蒸馏装置300包括：十字加热板310、冷凝体320、齿轮330、齿条340、出液管350、进液管360、蒸馏主体370，十字加热板310固定安装在蒸馏主体370的圆周上，十字加热板310的四个板面上均具有三个加热弧面311，在十字加热板310上的每一个加热弧面311正对着的方向上均有可转动的安装在蒸馏主体370上的冷凝体320，每一个冷凝体320安装进蒸馏主体370内的一端均固定安装有齿轮330，蒸馏主体370内与齿轮330相对应的位置处均可移动的安装有四根齿条340，每根齿条340均能与十字加热板310上每一板面上对应的三个冷凝体320上的三个齿轮330啮合，每根齿条340的下方均安装有限位弹簧，在限位弹簧的弹性推力作用下每根齿条340的上方均能与凸轮盘250上的环形凸起251或环形凹槽252相低合，冷凝体320的表面具有弧面的重组分冷凝面321与平面的轻组分冷凝面322，在轻组分冷凝面322的下方设有导流槽323，从轻组分冷凝面322冷凝下来的液体将会流动到下方的导流槽323中，并由导流槽323流出，从重组分冷凝面321冷凝下来的液体直接流到下方，出液管350为四个均匀的安装在蒸馏主体370的下部圆周上，每个出液管350内部是相互连通的，且每个出液管350的下半圆周面上具有沿轴向排列的多个圆形的漏液口351，在每个出液管350的内端设置的蒸馏主体370圆周上固定安装有进液管360，进液管360能够与每个出液管350的内部连通，反应溶液从进液管360中进入然后通过每一个出液管350上的多个圆形漏液口351呈细流状排出；进一步的，进液管360和静分液盘210为蒸馏主体370提供支撑；
所述混合反应装置400为圆锥面盘体，可转动的安装在收集装置500的上方，混合反应装置400的上方圆锥面内包含有出液管350，混合反应装置400的下方与安装在下罐体110的底部端面上的驱动电机一111驱动连接，混合反应装置400上靠近下端的圆锥面上开有对称设置的两个出液口410，在驱动电机一111的驱动下混合反应装置400转动，由出液管350流出的液体与由重组分冷凝面321冷凝下来的液体在混合反应装置400内受到混合反应装置400的转动离心作用下开始混合，混合反应完后的液体将从下端的两个出液口410排出到收集装置500；
所述收集装置500固定安装在下罐体110的底部内端面上，其圆周面上固定安装有排液管510，排液管510能够与收集装置500的内部连通，进入到收集装置500内部的液体将通过排液管510排出。
本发明还提供了一种环列式的蔗糖-6-酯连续生产设备及生产工艺流程：
S1：首先将蔗糖溶液混合在极性非质子溶剂中；
S2：然后将溶解在极性非质子溶剂中的蔗糖溶液与有机锡类酰化促进剂分别从入料管一231与入料管二232输入到储液体230内的储液槽233中，蔗糖溶液与有机锡类酰化促进剂将在搅拌盘240上的搅拌杆241的搅拌作用下进行混合；
S3：然后混合好后的混合液将从储液体230中的开口234溢出进而流到动分液盘220的表面上，在动分液盘220的转动下当动分液盘220上的任意一个分液槽口二221与静分液盘210上任意一个分液槽口一211重合时，混合液将会从重合的分液槽口二221与分液槽口一211中流入到下方正对着的十字加热板310中的一个板面上，混合液在重力作用下将沿着正下方的板面上的三个加热弧面311表面向下流动并形成液膜，同时混合液液膜将被加热弧面311加热并开始快速进行锡化反应，生成有重组分物质有机锡蔗糖络合物与轻组分物质水；
S4：其次水在生成的过程中直接被蒸发成气体并沿蒸发表面逸出，水分子会直接运动到正对着的板面对应的的三个冷凝体320上轻组分冷凝面322的表面上，并在冷凝体320的冷却作用下迅速冷凝成液滴，沿着轻组分冷凝面322的表面流到下方的导流槽323内，然后从导流槽323中流到上罐体120上的接水槽122中，最后由接水槽122中的排水管123排出；
S5：然后随着动分液盘220的转动重合的那个分液槽口二221与分液槽口一211将不再重合，混合液将停止向下方正对着的板面流出，此时驱动正对着的板面对应的三个冷凝体320的齿条340将会开始与凸轮盘250上的环形凸起251接触，并在凸轮盘250的转动作用下，环形凸起251将推动齿条340向下移动进而驱动三个冷凝体320开始转动，当凸轮盘250转动到其上的环形凸起251的端平面已经与齿条340相接触时，齿条340将不会在被环形凸起251推动，三个冷凝体320停止转动，同时动分液盘220上的另一个相邻分液槽口二221与静分液盘210上另一个相邻的分液槽口一211开始重合，开始进行下一个分子蒸馏，此时当前冷凝体320上的重组分冷凝面321已经正对着十字加热板310中对应的板面上，由于重组分冷凝面321与板面的距离较轻组分冷凝面322距离板面的距离小，因此气态重组分物质有机锡蔗糖络合物将会运动到重组分冷凝面321的表面上，并在冷凝体320的冷却作用下迅速冷凝成液滴，然后通过重组分冷凝面321的表面流到下方的混合反应装置400内，得到完全干燥的且温度较低的有机锡蔗糖络合物；
S6：最后羧酸酐液体将从进液管360中进入然后通过每一个出液管350上的多个圆形漏液口351呈细流状排出混合反应装置400内，在驱动电机一111的驱动下混合反应装置400转动，由出液管350流出的羧酸酐液体与由重组分冷凝面321冷凝下来的有机锡蔗糖络合物液体在混合反应装置400内受到混合反应装置400的转动离心作用下开始混合，并迅速反应，反应完全后生成蔗糖-6-酯，混合反应完后的液体将从下端的两个出液口410排出到收集装置500内，最后从收集装置500上的排液管510排出。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种环列式的蔗糖-6-酯连续生产设备，包括罐体(100)，所述罐体(100)内部从上至下依次设置有搅拌装置(200)、分子蒸馏装置(300)、混合反应装置(400)和收集装置(500)；其特征在于：所述罐体(100)包括下罐体(110)和上罐体(120)，所述下罐体(110)和上罐体(120)上下设置；所述上罐体(120)后侧设置有真空管(121)，所述上罐体(120)顶部设置有罐盖(130)，所述罐盖(130)顶部设置有驱动电机二(131)，所述驱动电机二(131)输出端与搅拌装置(200)固定连接；所述搅拌装置(200)包括搅拌盘(240)，所述驱动电机二(131)输出端与搅拌盘(240)顶部固定连接；所述搅拌盘(240)下方设置有储液体(230)，所述储液体(230)顶部由内而外依次设置有开口(234)和储液槽(233)；所述储液槽(233)内部设置有搅拌杆(241)，所述搅拌杆(241)顶部与搅拌盘(240)底部固定连接；所述储液槽(233)前后两侧分别有入料管二(232)和入料管一(231)；所述开口(234)内部设置有动分液盘(220)，所述动分液盘(220)顶部和搅拌盘(240)底部固定连接。
2.根据权利要求1所述的一种环列式的蔗糖-6-酯连续生产设备，其特征在于：所述动分液盘(220)顶部四周开设有分液槽口二(221)；所述动分液盘(220)下方设置有静分液盘(210)，所述静分液盘(210)顶部四周开设有分液槽口一(211)，所述分液槽口一(211)和分液槽口二(221)相匹配。
3.根据权利要求2所述的一种环列式的蔗糖-6-酯连续生产设备，其特征在于：所述静分液盘(210)四周和上罐体(120)内壁固定连接；所述动分液盘(220)中间固定连接有凸轮盘(250)；所述凸轮盘(250)底部和分子蒸馏装置(300)顶部啮合连接。
4.根据权利要求3所述的一种环列式的蔗糖-6-酯连续生产设备，其特征在于：所述分子蒸馏装置(300)包括十字加热板(310)，所述十字加热板(310)内侧设置有蒸馏主体(370)，所述十字加热板(310)外表面开设有加热弧面(311)，所述加热弧面(311)内部设置有冷凝体(320)，所述冷凝体(320)包括重组分冷凝面(321)和平面的轻组分冷凝面(322)。
5.根据权利要求4所述的一种环列式的蔗糖-6-酯连续生产设备，其特征在于：所述轻组分冷凝面(322)的下方设有导流槽(323)，所述导流槽(323)相外下方倾斜；所述冷凝体(320)内端固定连接有齿轮(330)，所述齿轮(330)啮合连接有齿条(340)；所述齿轮(330)和齿条(340)均设置在蒸馏主体(370)内部；所述齿条(340)顶部与凸轮盘(250)啮合连接，所述齿条(340)下端均安装有限位弹簧；所述分子蒸馏装置(300)底部四周设置有接水槽(122)，所述接水槽(122)后侧设置有排水管(123)。
6.根据权利要求5所述的一种环列式的蔗糖-6-酯连续生产设备，其特征在于：所述凸轮盘(250)底部交错设置有环形凸起(251)和环形凹槽(252)；所述环形凸起(251)和环形凹槽(252)与齿条(340)顶部相匹配。
7.根据权利要求6所述的一种环列式的蔗糖-6-酯连续生产设备，其特征在于：所述蒸馏主体(370)下端四周设置有出液管(350)，所述蒸馏主体(370)下端前侧靠近出液管(350)上方设置有进液管(360)，所述进液管(360)与出液管(350)相通，所述出液管(350)下端开设有漏液口(351)。
8.根据权利要求1所述的一种环列式的蔗糖-6-酯连续生产设备，其特征在于：所述混合反应装置(400)底部四周开设有出液口(410)，所述混合反应装置(400)底部设置有驱动电机一(111)，所述驱动电机一(111)和下罐体(110)固定连接；所述收集装置(500)设置在下罐体(110)底部，所述收集装置(500)后侧设置有排液管(510)。
9.根据权利要求7所述的一种环列式的蔗糖-6-酯连续生产设备，其特征在于：所述真空管(121)、排水管(123)、入料管二(232)、入料管一(231)，进液管(360)和排液管(510)均穿过罐体(100)与外界配套设备连接。
10.一种环列式的蔗糖-6-酯连续生产工艺流程，其特征在于，采用如权利要求9所述的一种环列式的蔗糖-6-酯连续生产设备，包括以下步骤：
S1：首先将蔗糖溶液混合在极性非质子溶剂中；
S2：然后将溶解在极性非质子溶剂中的蔗糖溶液与有机锡类酰化促进剂分别从入料管一(231)与入料管二(232)输入到储液体(230)内的储液槽(233)中，蔗糖溶液与有机锡类酰化促进剂将在搅拌盘(240)上的搅拌杆(241)的搅拌作用下进行混合；
S3：然后混合好后的混合液将从储液体(230)中的开口(234)溢出进而流到动分液盘(220)的表面上，在动分液盘(220)的转动下当动分液盘(220)上的任意一个分液槽口二(221)与静分液盘(210)上任意一个分液槽口一(211)重合时，混合液将会从重合的分液槽口二(221)与分液槽口一(211)中流入到下方正对着的十字加热板(310)中的一个板面上，混合液在重力作用下将沿着正下方的板面上的三个加热弧面(311)表面向下流动并形成液膜，同时混合液液膜将被加热弧面(311)加热并开始快速进行锡化反应，生成有重组分物质有机锡蔗糖络合物与轻组分物质水；
S4：其次水在生成的过程中直接被蒸发成气体并沿蒸发表面逸出，水分子会直接运动到正对着的板面对应的三个冷凝体(320)上轻组分冷凝面(322)的表面上，并在冷凝体(320)的冷却作用下迅速冷凝成液滴，沿着轻组分冷凝面(322)的表面流到下方的导流槽(323)内，然后从导流槽(323)中流到上罐体(120)上的接水槽(122)中，最后由接水槽(122)中的排水管(123)排出；
S5：然后随着动分液盘(220)的转动重合的那个分液槽口二(221)与分液槽口一(211)将不再重合，混合液将停止向下方正对着的板面流出，此时驱动正对着的板面对应的三个冷凝体(320)的齿条(340)将会开始与凸轮盘(250)上的环形凸起(251)接触，并在凸轮盘(250)的转动作用下，环形凸起(251)将推动齿条(340)向下移动进而驱动三个冷凝体(320)开始转动，当凸轮盘(250)转动到其上的环形凸起(251)的端平面已经与齿条(340)相接触时，齿条(340)将不会在被环形凸起(251)推动，三个冷凝体(320)停止转动，同时动分液盘(220)上的另一个相邻分液槽口二(221)与静分液盘(210)上另一个相邻的分液槽口一(211)开始重合，开始进行下一个分子蒸馏，此时当前冷凝体(320)上的重组分冷凝面(321)已经正对着十字加热板(310)中对应的板面上，由于重组分冷凝面(321)与板面的距离较轻组分冷凝面(322)距离板面的距离小，因此气态重组分物质有机锡蔗糖络合物将会运动到重组分冷凝面(321)的表面上，并在冷凝体(320)的冷却作用下迅速冷凝成液滴，然后通过重组分冷凝面(321)的表面流到下方的混合反应装置(400)内，得到完全干燥的且温度较低的有机锡蔗糖络合物；
S6：最后羧酸酐液体将从进液管(360)中进入然后通过每一个出液管(350)上的多个圆形漏液口(351)呈细流状排出混合反应装置(400)内，在驱动电机一(111)的驱动下混合反应装置(400)转动，由出液管(350)流出的羧酸酐液体与由重组分冷凝面(321)冷凝下来的有机锡蔗糖络合物液体在混合反应装置(400)内受到混合反应装置(400)的转动离心作用下开始混合，并迅速反应，反应完全后生成蔗糖-6-酯，混合反应完后的液体将从下端的两个出液口(410)排出到收集装置(500)内，最后从收集装置(500)上的排液管(510)排出。
CN202110240090.1A 2021-03-04 2021-03-04 一种环列式的蔗糖-6-酯连续生产设备及生产工艺流程 Active CN112933634B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110240090.1A CN112933634B (zh) 2021-03-04 2021-03-04 一种环列式的蔗糖-6-酯连续生产设备及生产工艺流程

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110240090.1A CN112933634B (zh) 2021-03-04 2021-03-04 一种环列式的蔗糖-6-酯连续生产设备及生产工艺流程

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112933634A true CN112933634A (zh) 2021-06-11
CN112933634B CN112933634B (zh) 2022-04-08

Family

ID=76247539

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110240090.1A Active CN112933634B (zh) 2021-03-04 2021-03-04 一种环列式的蔗糖-6-酯连续生产设备及生产工艺流程

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112933634B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113976067A (zh) * 2021-10-21 2022-01-28 佳力士添加剂（海安）有限公司 一种具有釜内局部真空结构并连续分馏的单甘脂生产釜

Citations (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0092355A1 (en) * 1982-04-12 1983-10-26 A.E. Staley Manufacturing Company Preparation of a fatty glycoside mixture
US4923976A (en) * 1981-10-08 1990-05-08 Rohm And Haas S.A. Process for preparing surface-active glycosides and the use of the glycosides in cosmetic, pharmaceutical and household products
CA2119638A1 (en) * 1991-10-10 1993-04-15 Harald P. Wulff Preparation of alkylpolyglycosides
US5378834A (en) * 1989-06-22 1995-01-03 Cooperatieve Vereniging Suiker Unie U.A. Process for purifying products containing esters of a non-reducing sugar and one or more fatty acids
CN1431214A (zh) * 2003-01-08 2003-07-23 中国科学院新疆理化技术研究所 合成高酯化度蔗糖脂肪酸多酯的新工艺
CN101245055A (zh) * 2007-02-16 2008-08-20 赢创德固赛有限责任公司 通过作为中间体的5-酰氧基甲基糠醛制备5-羟甲基糠醛的方法
CN102002078A (zh) * 2010-11-17 2011-04-06 广西工学院 一种连续制备蔗糖-6-乙酸酯的方法
US20110087018A1 (en) * 2009-10-12 2011-04-14 Tate & Lyle Technology Limited Low Temperature, Single Solvent Process for the Production of Sucrose-6-Ester
DE19655289B4 (de) * 1996-12-21 2012-02-16 Entex Rust & Mitschke Gmbh Vorrichtung und Verfahren zur Kurzweg-Destillation
WO2013169029A1 (ko) * 2012-05-11 2013-11-14 주식회사 삼양제넥스 박막증류를 통한 고순도 무수당 알코올의 제조방법
US20140332364A1 (en) * 2013-05-07 2014-11-13 Ja Energy, Inc. Modular distillation unit and ethanol separating apparatus
CN204307394U (zh) * 2014-12-12 2015-05-06 赣州菊隆高科技实业有限公司 一种甜菊糖甙自动蒸馏装置
US20160272574A1 (en) * 2015-03-17 2016-09-22 Tate & Lyle Technology Limited Dmf distillation
CN106811291A (zh) * 2017-02-16 2017-06-09 饶攀 一种油脂化工产品的分子蒸馏分离方法及设备
US20170166838A1 (en) * 2014-09-04 2017-06-15 Hanqing CHEN System and method for rice bran oil refinement
CN207671960U (zh) * 2017-11-07 2018-07-31 北京天衡药物研究院南阳天衡制药厂 一种用于生产吉西他滨的精馏装置
CN108794522A (zh) * 2018-05-07 2018-11-13 浙江万盛股份有限公司 一种磷酸三（1-氯-2-丙基）酯的全连续流生产工艺
CN109575090A (zh) * 2018-12-10 2019-04-05 安徽金禾实业股份有限公司 一种蔗糖-6-乙酸酯的制备方法
CN208694281U (zh) * 2018-08-03 2019-04-05 天津纳尔生物科技有限公司 一种二十八烷醇分子蒸馏提取装置
CN111035950A (zh) * 2019-12-31 2020-04-21 枣庄学院 一种精细化工有机合成用过滤蒸馏设备
CN111530122A (zh) * 2020-06-02 2020-08-14 中国科学技术大学先进技术研究院 超临界萃取-分子蒸馏联用装置
CN111575327A (zh) * 2020-05-25 2020-08-25 安徽金禾实业股份有限公司 一种米黑根毛霉脂肪酶催化合成蔗糖-6-乙酸酯的方法
CN112028821A (zh) * 2020-09-26 2020-12-04 安徽金禾实业股份有限公司 一种2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的合成方法
CN112316466A (zh) * 2020-12-08 2021-02-05 安徽金禾实业股份有限公司 一种旋转式高分子蒸馏器
CN112403012A (zh) * 2020-12-09 2021-02-26 安徽金禾实业股份有限公司 一种循环控温式分子蒸馏设备

Patent Citations (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4923976A (en) * 1981-10-08 1990-05-08 Rohm And Haas S.A. Process for preparing surface-active glycosides and the use of the glycosides in cosmetic, pharmaceutical and household products
EP0092355A1 (en) * 1982-04-12 1983-10-26 A.E. Staley Manufacturing Company Preparation of a fatty glycoside mixture
US5378834A (en) * 1989-06-22 1995-01-03 Cooperatieve Vereniging Suiker Unie U.A. Process for purifying products containing esters of a non-reducing sugar and one or more fatty acids
CA2119638A1 (en) * 1991-10-10 1993-04-15 Harald P. Wulff Preparation of alkylpolyglycosides
DE19655289B4 (de) * 1996-12-21 2012-02-16 Entex Rust & Mitschke Gmbh Vorrichtung und Verfahren zur Kurzweg-Destillation
CN1431214A (zh) * 2003-01-08 2003-07-23 中国科学院新疆理化技术研究所 合成高酯化度蔗糖脂肪酸多酯的新工艺
CN101245055A (zh) * 2007-02-16 2008-08-20 赢创德固赛有限责任公司 通过作为中间体的5-酰氧基甲基糠醛制备5-羟甲基糠醛的方法
US20080200698A1 (en) * 2007-02-16 2008-08-21 Evonik Degussa Gmbh Process for preparing 5-hydroxymethylfurfural via 5-acyloxymethylfurfural as an intermediate
US20110087018A1 (en) * 2009-10-12 2011-04-14 Tate & Lyle Technology Limited Low Temperature, Single Solvent Process for the Production of Sucrose-6-Ester
CN102002078A (zh) * 2010-11-17 2011-04-06 广西工学院 一种连续制备蔗糖-6-乙酸酯的方法
WO2013169029A1 (ko) * 2012-05-11 2013-11-14 주식회사 삼양제넥스 박막증류를 통한 고순도 무수당 알코올의 제조방법
US20140332364A1 (en) * 2013-05-07 2014-11-13 Ja Energy, Inc. Modular distillation unit and ethanol separating apparatus
US20170166838A1 (en) * 2014-09-04 2017-06-15 Hanqing CHEN System and method for rice bran oil refinement
CN204307394U (zh) * 2014-12-12 2015-05-06 赣州菊隆高科技实业有限公司 一种甜菊糖甙自动蒸馏装置
US20160272574A1 (en) * 2015-03-17 2016-09-22 Tate & Lyle Technology Limited Dmf distillation
CN106811291A (zh) * 2017-02-16 2017-06-09 饶攀 一种油脂化工产品的分子蒸馏分离方法及设备
CN207671960U (zh) * 2017-11-07 2018-07-31 北京天衡药物研究院南阳天衡制药厂 一种用于生产吉西他滨的精馏装置
CN108794522A (zh) * 2018-05-07 2018-11-13 浙江万盛股份有限公司 一种磷酸三（1-氯-2-丙基）酯的全连续流生产工艺
CN208694281U (zh) * 2018-08-03 2019-04-05 天津纳尔生物科技有限公司 一种二十八烷醇分子蒸馏提取装置
CN109575090A (zh) * 2018-12-10 2019-04-05 安徽金禾实业股份有限公司 一种蔗糖-6-乙酸酯的制备方法
CN111035950A (zh) * 2019-12-31 2020-04-21 枣庄学院 一种精细化工有机合成用过滤蒸馏设备
CN111575327A (zh) * 2020-05-25 2020-08-25 安徽金禾实业股份有限公司 一种米黑根毛霉脂肪酶催化合成蔗糖-6-乙酸酯的方法
CN111530122A (zh) * 2020-06-02 2020-08-14 中国科学技术大学先进技术研究院 超临界萃取-分子蒸馏联用装置
CN112028821A (zh) * 2020-09-26 2020-12-04 安徽金禾实业股份有限公司 一种2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的合成方法
CN112316466A (zh) * 2020-12-08 2021-02-05 安徽金禾实业股份有限公司 一种旋转式高分子蒸馏器
CN112403012A (zh) * 2020-12-09 2021-02-26 安徽金禾实业股份有限公司 一种循环控温式分子蒸馏设备

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘玉兰等: "分子蒸馏法脱除油脂中塑化剂效果的研究", 《粮食与油脂》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113976067A (zh) * 2021-10-21 2022-01-28 佳力士添加剂（海安）有限公司 一种具有釜内局部真空结构并连续分馏的单甘脂生产釜

Also Published As

Publication number Publication date
CN112933634B (zh) 2022-04-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112915565B (zh) 一种旋转式蔗糖-6-酯连续生产设备及生产方法
CN112933634B (zh) 一种环列式的蔗糖-6-酯连续生产设备及生产工艺流程
CN112973164B (zh) 一种高效率的蔗糖6酯连续生产设备及方法
CN112933636B (zh) 一种刮板式的蔗糖-6-酯连续生产设备及生产工艺流程
CN103922898B (zh) 一种间苯二酚连续结晶工艺
CN112933635B (zh) 一种环绕离心式蔗糖-6-酯连续生产设备及生产方法
CN107987114A (zh) 一种反应精馏制备锡-糖中间体的装置及方法
CN203763893U (zh) 一种间苯二酚连续结晶装置
CN212236015U (zh) 二氯甲烷和白油混合液的分离设备
CN117427350B (zh) 一种溴素生产蒸发设备
CN112957760B (zh) 一种蔗糖-6-酯不间断制备设备及生产工艺流程
CN201001974Y (zh) 折流式连续逆流提取机
CN114768285A (zh) 一种连续生产设备及生产方法
CN215275797U (zh) 一种高效薄膜连续蒸发装置
CN212308890U (zh) 二氯甲烷和白油分离用的降膜式蒸馏系统
CN202315342U (zh) 一种水平管降膜蒸发塔
EP4238625A1 (en) Cooling device and cooling method for maltol sublimation section
CN101564648A (zh) 一种化工产品浓缩分离装置与方法
US3246026A (en) Manufacturing of sulphated and sulphonated prouducts
CN212680094U (zh) 一种多效降膜蒸发器
CN210145535U (zh) 一种氯化吡啶的精准分离装置
CN112717452A (zh) 蔗糖6酯加工设备及其方法
CN108996474B (zh) 一种制备电子级氟化氢工艺装置
CN209221530U (zh) 一种易于材料反应的反应精馏塔
CN112999991A (zh) 一种双刮板式的蔗糖-6-酯连续生产设备及生产工艺流程

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant