CN112928256A - 新型钠离子正极材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型钠离子正极材料制备方法，包括以下步骤：(ⅰ)将至少一种过渡金属盐分散超声分散于溶剂中，获得金属盐溶液；(ⅱ)采用电化学沉积的方法制备超薄二维层状金属氢氧化物前驱体；(ⅲ)将步骤(ⅱ)所得前驱体进行相变重构，即得用作钠离子正极材料的层状过渡金属羟基氧化物纳米片阵列。本发明实现了过渡金属羟基氧化物纳米阵列的储钠性质拓展，通过进行深度的相变重构策略，实现了高度可逆的储钠性能且表现出了优异的循环稳定性，可广泛应用于钠离子电池正极材料，不但提供了一种全新的制备新型钠离子正极材料的合成方法，而且得到了一类具有优异电化学性能和储能性能的过渡金属羟基氧化物纳米阵列材料。

Description

新型钠离子正极材料制备方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料合成领域，具体涉及一种新型钠离子正极材料制备方法。
背景技术
近年来，智能电网的快速搭建，对于功能系统的需求量大幅度增长，加速了储能市场的研究进展。目前的储能市场，已逐渐实现了从笨重的铅酸电池向质轻锂离子电池的过渡，在一定程度上实现了电子设备的续航里程的飞跃。但是，作为电池核心原料的锂资源地壳存储量小，分布不均匀，开采困难等问题，导致了锂离子电池的价格常年居高不下。
针对锂资源匮乏的问题，人们开始将目光转移至原料储量更为丰富的其他电池体系中。其中，钠离子电池具有以下优势：(1)原材料储量丰富，价格低廉，大大地降低了电池成本；(2)由于钠盐特性，允许使用低浓度电解液，降低成本；(3)钠离子不与铝形成合金，负极可以采用铝箔为集流体，可以进一步降低成本和自重。但是由于钠离子比锂离子更大，需要更大的能量来驱动离子的运动，这导致了钠离子电池商业化应用的困难。同时，钠离子无法使用石墨作为嵌钠离子的负极材料，阻碍了钠离子电池的规模化应用进程。
钠离子电池研究最早开始于上世纪八十年代前后，由于一直无法匹配到合适的电极材料，导致其发展缓慢，因此寻找合适的钠离子电极材料是钠离子储能电池实现实际应用的关键之一。近些年来，针对钠离子电池的特点已开发了一系列的正负极材料，实现了比容量和循环寿命方面的大幅度提升。正极采用作为正极的聚阴离子类、普鲁士蓝类、氧化物类材料，特别是层状结构的NaxMO2(M＝Fe、Mn、Co、V、Ti)材料展现了很好的充放电比容量和循环稳定性，负极则采用硬碳、过渡金属硫化物、硒化物等，实现了与正极容量的匹配。但目前来看，上述正负极材料制备的钠离子电池的性能还无法满足大规模商业化应用。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在适用于钠离子的电极材料种类匮乏、电池性能低下、稳定性差的缺点而提出的，其目的是提供一种新型钠离子正极材料制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种新型钠离子正极材料制备方法，包括以下步骤：
(ⅰ)将至少一种过渡金属盐分散超声分散于溶剂中，获得金属盐溶液；
(ⅱ)采用电化学沉积的方法制备超薄二维层状金属氢氧化物前驱体；
(ⅲ)将步骤(ⅱ)所得前驱体进行相变重构，即得用作钠离子正极材料的层状过渡金属羟基氧化物纳米片阵列。
在上述技术方案中，所述过渡金属盐为Co(NO3)2、Ni(NO3)2、Mn(NO3)2、CoCl2、NiCl2、MnCl2、FeCl2、FeCl3、TiCl4、VCl3、CoSO4、NiSO4、MnSO4、FeSO4中的任意一种或多种。
在上述技术方案中，所述过渡金属盐的浓度为0.02M～0.2M。
在上述技术方案中，所述溶剂为去离子水，所述溶剂的体积为50mL～100mL。
在上述技术方案中，所述电化学沉积的方法具体为：将工作电极、辅助电极和参比电极组成的三电极体系置于金属盐溶液中，赋予三电极体系一定的负压，进行沉积，即可在工作电极上获得超薄二维层状金属氢氧化物前驱体，将前驱体干燥后用于相变重构。
在上述技术方案中，所述工作电极为基底，所述辅助电极为铂丝，所述参比电极为饱和甘汞电极或饱和银/氯化银电极；所述基底为碳布、碳纸、碳泡沫或泡沫镍中的任意一种。
在上述技术方案中，所述三电极体系的负压范围为–0.7V～–2V；沉积时间根据金属盐溶液的浓度及金属盐溶液的种类确定；所述干燥温度为60℃，干燥时间为12h。
在上述技术方案中，所述相变重构的具体方法为：将干燥后的超薄二维层状金属氢氧化物前驱体置于碱溶液中，进行循环伏安测试，直到测试曲线相重合。
在上述技术方案中，所述碱溶液为LiOH、NaOH或KOH中的任意一种或多种；所述循环伏安测试电压窗口为0～0.9V，电压上限低于1V，扫描速度为1–100mV s–1。
在上述技术方案中，所述超薄二维层状金属氢氧化物前驱体为CoFe-LDH，CoNi-LDH，CoMn-LDH，CoTi-LDH，CoV-LDH，NiFe-LDH，NiMn-LDH，NiTi-LDH，NiV-LDH，Co(OH)2，Ni(OH)2，Fe(OH)3中的任意一种或多种；所述层状过渡金属羟基氧化物纳米片阵列为CoOOH，NiOOH，FeOOH，CoxFe1-xOOH，CoxNi1-xOOH，CoxMn1-xOOH，CoxTi1-xOOH，CoxV1-xOOH，NixFe1-xOOH，NixMn1-xOOH，NixTi1-xOOH，NixV1-xOOH中的任意一种或多种。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种新型钠离子正极材料制备方法，通过电化学沉积合成的方法，快速制备排列有序的过渡金属氢氧化物一体化电极，同时通过控制合成条件，精细调控了材料的组分和比例，随后以该纳米阵列一体化电极为前体，经过温和的一步相重构的方式，得到了具有丰富活性位点的类过渡金属羟基氧化物储钠电极。本发明实现了过渡金属羟基氧化物纳米阵列的储钠性质拓展，通过进行深度的相变重构策略，实现了高度可逆的储钠性能且表现出了优异的循环稳定性，可广泛应用于钠离子电池正极材料，不但提供了一种全新的制备新型钠离子正极材料的合成方法，而且得到了一类具有优异电化学性能和储能性能的过渡金属羟基氧化物纳米阵列材料。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的超薄二维层状CoxFe1-xOOH纳米阵列的扫描电镜图；
图2是本发明实施例1中所制备的超薄二维层状CoxFe1-xOOH纳米阵列的高倍数下扫描电镜图；
图3是本发明实施例1中所制备的超薄二维层状CoxFe1-xOOH纳米阵列不同电流密度下充放电曲线；
图4是本发明实施例1中所制备的超薄二维层状CoxFe1-xOOH纳米阵列在0.5A g–1电流密度下的稳定性测试数据图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明技术方案，下面结合说明书附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明新型钠离子正极材料制备方法的技术方案。
一种新型钠离子正极材料制备方法，包括以下步骤：
(ⅰ)将至少一种过渡金属盐分散超声分散于50mL～100mL去离子水中，获得金属盐溶液；
所述过渡金属盐为Co(NO3)2、Ni(NO3)2、Mn(NO3)2、CoCl2、NiCl2、MnCl2、FeCl2、FeCl3、TiCl4、VCl3、CoSO4、NiSO4、MnSO4、FeSO4中的任意一种或多种。
所述过渡金属盐的浓度为0.02M～0.2M。
(ⅱ)采用电化学沉积的方法制备超薄二维层状金属氢氧化物前驱体，具体为：
将工作电极、辅助电极和参比电极组成的三电极体系置于金属盐溶液中，赋予三电极体系一定的负压，进行沉积，即可在工作电极上获得超薄二维层状金属氢氧化物前驱体，将前驱体干燥后用于相变重构。
所述工作电极为基底，所述辅助电极为铂丝，所述参比电极为饱和甘汞电极或饱和银/氯化银电极；所述基底为碳布、碳纸、碳泡沫或泡沫镍中的任意一种。
所述三电极体系的负压范围为–0.7V～–2V；沉积时间根据金属盐溶液的浓度及金属盐溶液的种类确定；所述干燥温度为60℃，干燥时间为12h。
(ⅲ)将步骤(ⅱ)所得前驱体进行相变重构，即得用作钠离子正极材料的层状过渡金属羟基氧化物纳米片阵列；
所述相变重构的具体方法为：将干燥后的超薄二维层状金属氢氧化物前驱体置于碱溶液中，进行循环伏安测试，直到测试曲线相重合。
将干燥后的超薄二维层状金属氢氧化物前驱体作为工作电极，与辅助电极和参比电极组成的三电极体系置于碱溶液中；选择循环伏安测试程序，设定电压窗口，进行循环伏安测试，待测试曲线完全重合后，即可在工作电极上获得超薄二维层状金属羟基氧化物。
所述辅助电极为铂丝，所述参比电极为饱和甘汞电极或饱和银/氯化银电极。
所述碱溶液为LiOH、NaOH或KOH中的任意一种或多种；所述循环伏安测试电压窗口为0～0.9V，电压上限低于1V，扫描速度为1–100mV s–1。
所述超薄二维层状金属氢氧化物前驱体为CoFe-LDH，CoNi-LDH，CoMn-LDH，CoTi-LDH，CoV-LDH，NiFe-LDH，NiMn-LDH，NiTi-LDH，NiV-LDH，Co(OH)2，Ni(OH)2，Fe(OH)3中的任意一种或多种；所述层状过渡金属羟基氧化物纳米片阵列为CoOOH，NiOOH，FeOOH，CoxFe1- xOOH，CoxNi1-xOOH，CoxMn1-xOOH，CoxTi1-xOOH，CoxV1-xOOH，NixFe1-xOOH，NixMn1-xOOH，NixTi1- xOOH，NixV1-xOOH中的任意一种或多种。
实施例1
一种钠离子正极材料钴铁羟基氧化物纳米片阵列材料的制备方法，包括以下步骤：
(ⅰ)取2.18g的硝酸钴和2.08g的硫酸亚铁分散到50mL去离子水中；
(ⅱ)采用电化学合成的方法，在碳布基底上，生长CoFe-LDH，将得到的产品用大量去离子水洗涤，干燥；
(ⅲ)将步骤(ⅱ)中的到的样品放于1M氢氧化钾中，进行循环伏安测试，电压窗口为0V～0.9V，扫速为100mV s–1，得到钴铁羟基氧化物(CoxFe1-xOOH)纳米阵列材料。
图1为本实施例所制备的超薄二维层状CoxFe1-xOOH纳米阵列的扫描电镜图，由图1可以发现相变重构后，阵列结构无明显变化，纳米片仍均匀的包覆于碳布纤维表面。
图2为本实施例所制备的超薄二维层状CoxFe1-xOOH纳米阵列的高倍数下扫描电镜图，由图2可以看出纳米片的尺寸约为200nm，厚度约为30nm，纳米片之间保持较大的缝隙，有利于电解液的快速浸润和离子传递，同时有助于缓解充放电过程中的体积膨胀。
图3为本实施例所制备的超薄二维层状CoxFe1-xOOH纳米阵列不同电流密度下充放电曲线。在不同电流下，充放电平台保持良好。在0.2A g–1的电流密度下，其可逆比容量可高达将近～150mAh g–1。当电流密度提升至2.0A g–1时，其可逆容量仍可以高达～60mAh g–1。
图4为本实施例所制备的超薄二维层状CoxFe1-xOOH纳米阵列在0.5A g–1电流密度下的稳定性测试。经过6700次的循环，其比容量仍然保持初始容量的80％以上。而CoFe-LDH的比容量仅为10mAh g–1.
实施例2
一种钠离子正极材料钴锰羟基氧化物纳米片阵列材料的制备方法，包括以下步骤：
(ⅰ)取(2.18g硝酸钴和1.34g硝酸锰分散到50mL去离子水中；
(ⅱ)采用电化学合成的方法，在泡沫镍基底上，生长CoMn-LDH，将得到的产品用大量去离子水洗涤，干燥；
(ⅲ)将步骤(ⅱ)中的到的样品放于1M LiOH中，进行循环伏安测试，电压窗口为0V～0.8V，扫速为50mV s–1，得到镍钒羟基氧化物纳米阵列材料。
实施例3
一种钠离子正极材料铁酸钴纳米阵列材料的制备方法，包括以下步骤：
(ⅰ)取2.18g硝酸镍和1.18g氯化钒分散到50mL去离子水中；
(ⅱ)采用电化学合成的方法，在泡沫镍基底上，生长NiV-LDH，将得到的产品用大量去离子水洗涤，干燥；
(ⅲ)将步骤(ⅱ)中的到的样品放于1M KOH中，进行循环伏安测试，电压窗口为0V～0.6V，扫速为50mV s–1，得到镍钒羟基氧化物纳米阵列材料。
实施例4
一种钠离子正极材料羟基氧化钴纳米片阵列材料的制备方法，包括以下步骤：
(ⅰ)取2.18g硝酸钴分散到50mL去离子水中；
(ⅱ)采用电化学合成的方法，在泡沫镍基底上，生长Co(OH)2，将得到的产品用大量去离子水洗涤，干燥；
(ⅲ)将步骤(ⅱ)中的到的样品放于1M NaOH中，进行循环伏安测试，电压窗口为0V～0.6V，扫速为50mV s–1，得到羟基氧化钴纳米阵列材料。
本发明提供了一种以超薄二维层状过渡金属氢氧化物纳米阵列材料为前体，通过相变重构的方式一步制备具有优异储钠性质的超薄二维层状过渡金属羟基氧化物纳米片阵列材料方法；方法首先通过电化学沉积的快速合成方式，在导电基底上快速构筑了具有有序结构的超薄二维层状过渡金属氢氧化物纳米片阵列材料，然后以该材料为前体，将其置于碱性溶液中，通过循环伏安测试进行室温相变重构，脱出层间的阴离子，调控层板上金属价态，得到了可作为钠离子正极材料使用的具有高活性储钠性能的层状过渡金属羟基氧化物纳米片阵列。
本发明相重构转变在温和的条件下进行，且制备方法可通过调控合成方法，实现材料组分的高度可调，比例高度可调，实现纳米片阵列电极的组分调控和性能的快速筛选。
本发明不但提供了一种全新的设计及制备超薄纳米材料的思路，而且通过相变重构策略得到了具有活性位点高度暴露的、独特阵列结构及储钠性能优异的新颖过渡金属羟基氧化物纳米材料，可广泛应用于新型的储能领域。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种新型钠离子正极材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(ⅰ)将至少一种过渡金属盐分散超声分散于溶剂中，获得金属盐溶液；
(ⅱ)采用电化学沉积的方法制备超薄二维层状金属氢氧化物前驱体；
(ⅲ)将步骤(ⅱ)所得前驱体进行相变重构，即得用作钠离子正极材料的层状过渡金属羟基氧化物纳米片阵列。
2.根据权利要求1所述的新型钠离子正极材料制备方法，其特征在于：所述过渡金属盐为Co(NO3)2、Ni(NO3)2、Mn(NO3)2、CoCl2、NiCl2、MnCl2、FeCl2、FeCl3、TiCl4、VCl3、CoSO4、NiSO4、MnSO4、FeSO4中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的新型钠离子正极材料制备方法，其特征在于：所述过渡金属盐的浓度为0.02M～0.2M。
4.根据权利要求1所述的新型钠离子正极材料制备方法，其特征在于：所述溶剂为去离子水，所述溶剂的体积为50mL～100mL。
5.根据权利要求1所述的新型钠离子正极材料制备方法，其特征在于：所述电化学沉积的方法具体为：将工作电极、辅助电极和参比电极组成的三电极体系置于金属盐溶液中，赋予三电极体系一定的负压，进行沉积，即可在工作电极上获得超薄二维层状金属氢氧化物前驱体，将前驱体干燥后用于相变重构。
6.根据权利要求5所述的新型钠离子正极材料制备方法，其特征在于：所述工作电极为基底，所述辅助电极为铂丝，所述参比电极为饱和甘汞电极或饱和银/氯化银电极；所述基底为碳布、碳纸、碳泡沫或泡沫镍中的任意一种。
7.根据权利要求5所述的新型钠离子正极材料制备方法，其特征在于：所述三电极体系的负压范围为–0.7V～–2V；沉积时间根据金属盐溶液的浓度及金属盐溶液的种类确定；所述干燥温度为60℃，干燥时间为12h。
8.根据权利要求1所述的新型钠离子正极材料制备方法，其特征在于：所述相变重构的具体方法为：将干燥后的超薄二维层状金属氢氧化物前驱体置于碱溶液中，进行循环伏安测试，直到测试曲线相重合。
9.根据权利要求8所述的新型钠离子正极材料制备方法，其特征在于：所述碱溶液为LiOH、NaOH或KOH中的任意一种或多种；所述循环伏安测试电压窗口为0～0.9V，电压上限低于1V，扫描速度为1–100mVs–1。
10.根据权利要求1所述的新型钠离子正极材料制备方法，其特征在于：所述超薄二维层状金属氢氧化物前驱体为CoFe-LDH，CoNi-LDH，CoMn-LDH，CoTi-LDH，CoV-LDH，NiFe-LDH，NiMn-LDH，NiTi-LDH，NiV-LDH，Co(OH)2，Ni(OH)2，Fe(OH)3中的任意一种或多种；所述层状过渡金属羟基氧化物纳米片阵列为CoOOH，NiOOH，FeOOH，CoxFe1-xOOH，CoxNi1-xOOH，CoxMn1- xOOH，CoxTi1-xOOH，CoxV1-xOOH，NixFe1-xOOH，NixMn1-xOOH，NixTi1-xOOH，NixV1-xOOH中的任意一种或多种。
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