CN112924331B - 水溶液浸泡后煤岩抗压强度的水岩耦合模型的建立方法 - Google Patents

水溶液浸泡后煤岩抗压强度的水岩耦合模型的建立方法 Download PDF

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Abstract

水溶液浸泡后煤岩抗压强度的水岩耦合模型及建立方法，包括：选取若干煤岩试样，对其进行不同pH值的水溶液浸泡试验，浸泡若干天后取出岩样烘干称重，并进行声发射断铅试验、单轴压缩试验。通过浸泡试验获得煤岩质量及溶液中钙离子浓度的变化规律，通过断铅试验及单轴压缩试验分别得到浸泡后煤岩中的声速及浸泡后岩样的抗压强度。基于灰色关联度理论分析煤岩单轴抗压强度与5种影响因素的相关性，选取三种较显著因素，基于响应面法建立煤岩抗压强度关于浸泡后煤岩质量、声速、钙离子浓度的多元回归模型。对于水溶液浸泡后的煤岩试样，利用该回归模型结合三个显著参数可以不做煤岩的压缩破坏性试验即可较好地预测煤岩的抗压强度。

Description

水溶液浸泡后煤岩抗压强度的水岩耦合模型的建立方法
技术领域
本发明涉及水岩作用对煤岩抗压强度分析，具体涉及一种水溶液浸泡后煤岩抗压强度的 水岩耦合模型的建立方法。
背景技术
地下水是一种较复杂的化学溶液，在CO2作用下具有溶蚀力的地下水与岩土体之间的 物理化学作用可从微细观上改变岩土体的矿物组成与结构，进而改变其强度和刚度等宏观 力学性质。煤岩抗压强度的影响因素很多，包括煤岩内部的组成、结构、裂隙分布状态、 赋存的水化学环境条件、加载速率、温度等，现有的分析方法一般只从单一的溶液酸碱度 或岩性或干湿循环次数等因素研究其对煤岩强度及刚度劣化的影响，缺乏对煤岩强度多元 影响因素量化分析。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水溶液浸泡后煤岩抗压强度的水岩耦合模型的建立方法， 通过对煤岩进行水溶液的浸泡试验、声发射断铅试验及单轴压缩试验，研究抗压强度与煤 岩浸泡后质量、煤岩中声速值、pH值、钙离子浓度、镁离子浓度的相关性，然后选取影响 最显著的3个因素，利用响应面法建立了抗压强度关于煤岩浸泡后质量、声速以及水溶液 中钙离子浓度的多元回归方程，弥补现有方法在煤岩强度多元影响因素分析的不足。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案具体如下：
水溶液浸泡后煤岩抗压强度的水岩耦合模型的建立方法，包括以下步骤：
S1：选取煤岩试样，对煤岩试样进行不同水溶液浸泡实验获得煤岩试样浸泡后质量及 溶液中若干离子浓度的变化数据；
S2：浸泡若干天后取出煤岩试样烘干称重，并进行若干测试获得浸泡后煤岩的抗压强 度与各项影响因素对应的测试数据；
S3：基于灰色关联度理论和所获得的数据分析煤岩抗压强度与若干种影响因素的相关 性，并选出其中若干种相关性最大的影响因素；
S4：基于响应面法建立煤岩抗压强度关于若干种相关性最大的影响因素的多元回归模 型。
优选的，所述步骤S1包括：选取煤、砂岩、灰岩三种试样，对其进行不同pH值的水溶液浸泡试验获得煤岩浸泡后质量及溶液中钙离子、镁离子浓度的变化数据。
优选的，所述步骤S2包括：浸泡若干天后取出煤岩试样烘干称重，并进行声发射断铅 试验、单轴压缩试验以获得浸泡后煤岩试样中的声速及浸泡后煤岩试样的抗压强度数据。
优选的，所述步骤S3包括：基于灰色关联度理论和所获得的数据分析煤岩单轴抗压强 度与煤岩浸泡后质量、煤岩中声速值、pH值、钙离子浓度、镁离子浓度的相关性，并选出 其中若干种相关性最大的影响因素。
优选的，所述步骤S3包括：
先求出各项影响因素对应的测试数据的平均值，再用各次试验测量的实际值除以对应 的平均值，即可得到各个试验参数的均值像；
记岩样抗压强度均值像为X0，岩样质量均值像为X1，最终钙离子浓度均值像为X2，最终 pH均值像为X3，最终镁离子浓度均值像为X4，烘干后岩样中的声速均值像为X5；根据灰色 相对关联理论进行分析找出影响最大的参数，相应的关联度计算公式为：
Figure BDA0002894243320000021
其中，
Figure BDA0002894243320000022
Figure BDA0002894243320000023
Figure BDA0002894243320000024
式中对应
Figure BDA0002894243320000025
是Xi(n)均值像的始点零化象，i＝0,1,2,3,4,5；
求出各个灰色相对关联度的值，得煤岩单轴抗压强度与煤岩浸泡后质量、煤岩中声速 值、pH值、钙离子浓度、镁离子浓度的相关性；其中，相关性最大的影响因素是煤岩浸泡 后质量、煤岩中声速值、钙离子浓度。
优选的，所述步骤S4包括：建立抗压强度关于浸泡干燥后质量m、声速v、溶液中Ca2+浓度c的多元回归模型。
优选的，所述步骤S4包括：
通过响应面法建立抗压强度多元回归模型；以岩样的抗压强度作为评价标准分析最终 质量m、声速v、水溶液中钙离子浓度c因素对模拟水岩作用后岩样力学性能的影响，建立 岩样抗压强度的多元二次响应曲面回归模型；进行响应面分析，得到回归方程为：
σb＝203-0.96m-0.057v+2409c+0.00181m2+4×10-5v2+1467c2
-1.65×10-4m·v-5.19m.c-0.092v·c
拟合相关度为0.9962。
本发明还提供了一种浸泡后煤岩的抗压强度预测方法，包括，基于所述模型，根据浸 泡后煤岩质量、声速、钙离子浓度预测煤岩的抗压强度。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明通过浸泡试验获得煤岩质量及溶液中钙离子浓度的变化规律，通过断铅试验及 单轴压缩试验分别得到浸泡后煤岩中的声速及浸泡后岩样的抗压强度。基于灰色关联度理 论分析煤岩单轴抗压强度与5种影响因素的相关性，选取三种最显著因素，基于响应面法 建立煤岩抗压强度关于浸泡后煤岩质量、声速、钙离子浓度的多元回归模型。本发明的方 法建立的模型拟合出的抗压强度的拟合值与实测值的曲线非常接近，对于水溶液浸泡后的 煤岩试样，利用该回归模型结合三个显著参数可以不做煤岩的压缩破坏性试验即可较好地 预测煤岩的抗压强度。
附图说明
图1是本发明的方法的流程图；
图2是本发明实施例中浸泡煤样后溶液中钙离子浓度的时变曲线；
图3是本发明实施例中浸泡烘干后煤岩单轴压缩应力应变曲线；
图4是本发明实施例中抗压强度的实测值与拟合值的比较。
具体实施方式：
煤岩抗压强度的影响因素很多，包括煤岩内部的组成、结构、裂隙分布状态、赋存的 水化学环境条件、加载速率、温度等，以上考虑水岩作用的现有分析方法多从单一的溶液 酸碱度或岩性或干湿循环次数等因素研究其对煤岩强度及刚度劣化的影响，缺乏煤岩强度 多元影响因素量化分析。
本发明通过煤岩的水水溶液浸泡试验、声发射断铅试验及单轴压缩试验，基于灰色关 联度理论综合研究抗压强度与煤岩浸泡后质量、煤岩中声速值、pH值、钙离子浓度、镁离 子浓度的相关性，最后选取影响较显著的3个因素，基于响应面法建立了煤岩强度的多元 回归模型，本发明的方法的流程图如图1所示，具体如下：
1试验设备与试样
采用长春科新SAM-2000微机控制岩石三轴试验机进行煤岩的单轴压缩试验。试验采 用公称直径为50mm、高度为100mm的三种标准岩样：煤、砂岩及灰岩。浸泡前采用超声 检测分析仪测量煤岩中的声速值。采用滴定管、保持架、500ml容量瓶、锥形瓶、烧杯等仪 器配制水溶液。
2试验方案与试验步骤
(1)准备浸泡用的试样
测量各个岩样在浸泡前的高度h、直径d(不同方位测量三次取平均值)、初始质量m0， 计算各试样的初始质量密度。利用超声波检测仪测量各岩样中的声速v0。由于煤岩力学性 能离散性高，对每种岩样分别选择密度或声速较相近的5个试样(如表1所示)，分别放入后面要配制的5种不同pH值的水溶液中。
表1三种岩样浸泡前物理参数
Figure BDA0002894243320000041
(2)配制水溶液
因无法完全模拟实际地下水的成分来配制溶液，而Na+，K+，SO4 2-，Cl－4种离子是地下水的主要离子成分，故选用包含这4种离子的溶液。拟设水溶液浓度及PH值如下表2 所示。5种水溶液中NaCl，KCl，Na2SO4的浓度均为0.1mol/L，通过加入稀HCl溶液、NaOH 溶液达到目标pH值。
表2水化学溶液的配制方案
Figure BDA0002894243320000042
上表中0.1mol/LNaCL,KCl,Na2SO4溶液配制方法为：
a)配置0.1mol/L的NaCL：5.85gNacl(0.1mol)溶于1000ml水中，搅拌溶解。
b)配置0.1mol/L的Na2SO4：取14.2gNa2SO4(0.1mol)溶于1000ml水中，搅拌溶解。
c)配置0.1mol/L的KCL：取7.45gKCL(0.1mol)溶于1000ml水中，搅拌溶解。
(3)浸泡岩样
分别将岩样按表1所示方案放入上述水溶液中浸泡。每天用EDTA配位滴定法测定浸 泡液中钙镁离子浓度及钙离子浓度，用精确试纸测量溶液pH值，然后取出试样测量其质量， 并记录。本次试验每个岩样浸泡12天。
溶液中钙镁离子浓度和的测定方法如下：
a)取0.1mol/L EDTA，加入到滴定管中
b)取10ml待测水样、5ml PH＝10的缓冲溶液于锥形瓶中，加入0.01g铬黑T指示剂，溶解，此时锥形瓶中溶液为紫色。
c)滴定前先读出滴定管滴定液液面最低点的读数。用滴定管中的EDTA滴定锥形瓶中的 溶液，使溶液由紫色变为纯蓝色。再次读出滴定液的读数，求出差值。
d)根据C1V1＝C2V2计算出待测溶液中钙镁离子浓度C2.(C1为滴定液的浓度0.1mol/L、 V1为滴定前后滴定液的刻度差、V2为待测溶液的体积10ml)。
其中1：0.1mol/L EDTA溶液的配置方法如下：
a)用电子天平称2g EDTA与500ml水混合、搅拌溶解、形成溶液。
b)准备锌标液：称取1.5gZnO放入100ml烧杯中，加入少量的水、加入20mlHCl(20％)、 搅拌溶解，然后准备一个定量250ml的容量瓶。
c)标定：取25ml锌标液于250ml锥形瓶中，加入25ml H2O。用NH3·H2O调PH值在 7～8后加入10mlNH3、NH4Cl缓冲溶液(PH＝10)、并加入铬黑T(5g/L),用EDTA滴定至溶 液由紫色变为纯蓝色。
注：
EDTA的浓度C(mol/L)＝质量M(ZnO)×1000/(体积V)/81.39
M(ZnO)的质量为81.39g/mol。体积V的单位用毫升ml.
其中2：铬黑T指示剂的制备方法(用于测量钙镁离子浓度之和)
取0.1g铬黑T和10gNaCl于研钵、研磨混匀。每次取0.01g(用药匙的另一端的反面取 一勺)
溶液中钙离子浓度的测定方法
a)取0.1mol/L EDTA，加入到滴定管中
b)取10ml待测溶液、0.5ml 6mol/L的NaOH液于锥形瓶中，加入0.01g钙指示剂，溶解，此时锥形瓶中溶液为紫色。
c)滴定前先读出滴定管滴定液的读数。用滴定管中的EDTA滴定锥形瓶中的溶液，使 溶液由紫色变为纯蓝色。再次读出滴定液的读数，求出差值。
d)根据C1V1＝C2V2计算出水样中钙离子浓度C2.(C1为滴定液的浓度0.1mol/L、V1为滴定前后滴定液的刻度差、V2为水样的体积10ml)
注：
镁试剂：分子式：C12H9N3O4，其分子量为：259.23
钙试剂：铬蓝黑R、分子式:C20H13N2NaO5S，分子量为：416.38
钙镁试剂：铬黑T、分子式：C20H12N3NAO7S、分子量：461.38
钙指示剂的配制方法(用于测量钙离子的浓度)
取0.1g钙试剂和10gNacl于研钵、研磨混匀。每次取0.01g(用药匙的另一端的反面取 一勺)。
其中3：PH＝10缓冲液的配制方法：
取10.8gNH4Cl于烧杯中加入40ml H2O溶解，然后加入浓NH3·H2O 70ml,稀释至200ml。
(4)烘干岩样，测量并记录岩样及水溶液的最终参数：在浸泡第12天后取出岩样，放入 烘干箱。在105摄氏度烘干8小时后取出并测出岩样最终质量m、溶液钙离子(Ca2+)浓度c1、 pH值、镁离子(Mg2+)浓度c2。
(5)标定浸泡后岩样的声速并进行单轴压缩试验：先通过声发射断铅试验测量各岩样浸 泡干燥后的声速v，随后以0.12mm/min的加载速率对岩样进行单轴压缩。
(6)压缩试验结束后取下试样及碎片，保存试验数据，观察并记录拍照破坏面，密封试 样，留待后续分析，关闭试验机电源。
3试验结果及分析
3.1浸泡后岩样及溶液物理及化学性能参数
每天测量岩样浸泡后水溶液中的钙离子浓度，作为代表，表3及图2给出了5个煤样在相应溶液中浸泡后，溶液中钙离子浓度c2随时间的变化规律。
表3浸泡煤样后溶液中钙离子浓度虽时间的变化
Figure BDA0002894243320000061
Figure BDA0002894243320000071
根据图2可知：pH值对溶液中钙离子浓度的变化有显著影响。5种溶液初始钙离子浓 度相同，酸性溶液浸泡后，溶液中钙离子浓度最高。pH值越高，溶液中钙离子浓度越低。
浸泡12天后，取出岩样烘干，测得各岩样质量m、溶液中钙离子(Ca2+)浓度c1、pH值、镁离子(Mg2+)浓度c2、岩样中的声速v如表4中所示。
表4浸泡后煤岩及溶液的物理化学参数
Figure BDA0002894243320000072
3.2浸泡后岩样单轴压缩的应力应变曲线
三种岩样的应力-应变曲如图3所示，由应力-应变曲线得到各岩样的抗压强度σb如表4 最后一列数据所示。
3.3抗压强度影响因素及回归模型
水岩作用下煤岩试样抗压强度的影响因素有岩样的初始质量、浸泡干燥后质量、岩样 声速、溶液初始pH值、最终pH值和最终钙、镁离子浓度等。基于试验数据及灰色相对关联 度理论，分别计算出抗压强度与浸泡干燥后的岩样质量、岩样中声速值、最终钙离子浓度、 最终镁离子浓度、最终pH值的灰色相对关联度，相对灰色关联度的值越大，表明该参数的 影响越大，由此分析最显著性影响参数。
首先，为了消除量纲，先求出各参数的平均值，再用各次试验测量的实际值除以对应 的平均值，即可得到各个试验参数的均值像。记岩样抗压强度均值像为X0，岩样质量均值 像为X1，最终钙离子浓度均值像为X2，最终pH均值像为X3，最终镁离子浓度均值像为X4，烘干后岩样中的声速均值像为X5。为找出影响最大的参数，选用灰色相对关联理论进行分析，相应的关联度计算公式为：
Figure BDA0002894243320000081
其中，
Figure BDA0002894243320000082
Figure BDA0002894243320000083
Figure BDA0002894243320000084
式中对应
Figure BDA0002894243320000085
是Xi(n)均值像的始点零化象，i＝0,1,2,3,4,5。
基于MATLAB软件及编程，可以求出各个灰色相对关联度的值，如表5所示：
表5灰色相对关联度计算结果
Figure BDA0002894243320000086
由以上灰色相对关联度计算结果，可知影响水水溶液浸泡后岩样抗压强度的因素中， 质量、pH对其影响最大，之后依次是声速、Ca2+、Mg2+浓度。由于用精确试纸测量溶液pH时易产生误差，且由图2可知pH值也是导致钙离子浓度有较大差异的主要原因。综合以上分析，建立抗压强度关于浸泡干燥后质量m、声速v、溶液中Ca2+浓度c的多元回归模型， 建立回归模型用的试验数据如表6所示。
表6多元回归模型用的试验数据
Figure BDA0002894243320000091
使用响应面法建立抗压强度多元回归模型。响应面法是综合试验设计和数学建模的优 化方法。本发明基于响应面法，以岩样的抗压强度作为评价标准，为综合考察最终质量m、 声速v、水溶液中钙离子(Ca2+)浓度c等因素对模拟水岩作用后岩样力学性能的影响，建立 了岩样抗压强度的多元二次响应曲面回归模型。在Minitab软件的工作表中输入表6中数据， 使用DOE自定义响应面设计，随后进行响应面分析，得到回归方程为：
σb＝203-0.96m-0.057v+2409c+0.00181m2+4×10-5v2+1467c2
-1.65×10-4m·b-5.19m·c-0.092v·c
拟合相关度达到0.9926。利用回归方程计算得到的抗压强度拟合值与通过试验得到的 实测值对比如表7所示。由表7绘制抗压强度实测值与拟合值的比较图，如图4所示。
表7抗压强度的实测值与拟合值对比
Figure BDA0002894243320000092
Figure BDA0002894243320000101
由图4可知，该模型拟合出的抗压强度的拟合值与实测值的曲线非常接近，说明岩样 中的声速、岩样最终质量、溶液中最终钙离子浓度这三个参数对抗压强度的影响比较显著， 可以利用这三个参数，由该模型不需做单轴压缩破坏性试验，可以较准确地预测出三种岩 样的抗压强度。
本发明通过对煤岩进行水溶液的浸泡试验、声发射断铅试验及单轴压缩试验，研究抗 压强度与煤岩浸泡后质量、煤岩中声速值、pH值、钙离子浓度、镁离子浓度的相关性，然 后选取易于测量且影响较显著的3个因素，利用响应面法建立了抗压强度关于煤岩浸泡后 质量、声速以及水溶液中钙离子浓度的多元回归方程，模型拟合的相关度高，研究结果表 明利用该模型结合三个显著参数可以较好地预测煤岩的抗压强度。
需要说明的是，上述所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有 其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (4)

1.水溶液浸泡后煤岩抗压强度的水岩耦合模型的建立方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：选取煤岩试样，对煤岩试样进行不同水溶液浸泡实验，以获得浸泡后的水溶液中钙离子、镁离子浓度的变化数据、pH值；浸泡若干天后取出煤岩试样烘干，测出煤岩试样的质量、水溶液中最终的钙离子和镁离子浓度、最终pH值；
S2：进行声发射断铅试验、单轴压缩试验，以获得煤岩试样浸泡烘干后的声速及抗压强度数据；
S3：基于灰色相对关联度理论和步骤S1、S2中所获得的数据，分析煤岩抗压强度与步骤S1、S2中所获得的数据的相关性，并选出其中若干种相关性最大的影响因素；
S4：基于响应面法建立煤岩抗压强度关于若干种相关性最大的影响因素的多元回归模型；
其中，步骤S3具体包括以下步骤：
先求出各项影响因素对应的测试数据的平均值，再用各次试验测量的实际值除以对应的平均值，得到各个试验参数的均值像；
记煤岩试样抗压强度均值像为X0，浸泡烘干后的煤岩试样质量均值像为X1，最终钙离子浓度均值像为X2，最终pH均值像为X3，最终镁离子浓度均值像为X4，浸泡烘干后煤岩试样中的声速均值像为X5；根据灰色相对关联理论进行分析找出影响最大的参数，相应的关联度计算公式为：
Figure FDA0003819538440000011
其中，
Figure FDA0003819538440000012
Figure FDA0003819538440000013
Figure FDA0003819538440000014
式中对应
Figure FDA0003819538440000015
是Xi(n)均值像的始点零化象，i＝0,1,2,3,4,5；
求出各个灰色相对关联度的值，得到煤岩单轴抗压强度与浸泡烘干后的煤岩试样质量、声速值、最终pH值、最终钙离子浓度、最终镁离子浓度的相关性；其中，相关性最大的影响因素是浸泡烘干后的煤岩试样质量、声速值和最终钙离子浓度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1包括：选取煤、砂岩、灰岩三种试样，对其进行不同pH值的水溶液浸泡试验。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4包括：
以煤岩试样的抗压强度作为评价标准，分析浸泡烘干后煤岩试样的质量m、声速v、水溶液中最终钙离子浓度c，对模拟水岩作用后岩样力学性能的影响，建立岩样抗压强度的多元二次响应曲面回归模型；进行响应面分析，得到回归方程为：
σb＝203-0.96m-0.057v+2409c+0.00181m2+4×10-5v2+1467c2-1.65×10-4m·v-5.19m·c-0.092v·c
其中，拟合相关度为0.9962。
4.一种浸泡后煤岩的抗压强度预测方法，其特征在于，基于权利要求1-3任一所述的方法，根据浸泡烘干后的煤岩质量、声速、最终钙离子浓度，预测煤岩的抗压强度。
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