CN112920345B - 一种水泥基建筑材料辅助减水剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水泥基建筑材料辅助减水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将数均分子量为2300‑2500的TPEG、不饱和羧酸和去离子水混合后，边搅拌边升温至55‑65℃；(2)在步骤(1)所得的物料中加入引发剂，再于55‑65℃保温反应，该引发剂为过硫酸钾和/或过硫酸铵；(3)将步骤(2)制得的物料降温至45‑50℃，用液碱调节pH至5‑6，即得。本发明通过分子结构设计，采用自由基聚合直接合成水泥基建筑材料用高性能辅助减水剂，可以直接替代部分高减水型聚羧酸减水剂母液，达到降低总物量，达到降低成本和节能减排的作用。

Description

一种水泥基建筑材料辅助减水剂的制备方法
技术领域
本发明属于建筑外加剂技术领域，具体涉及一种水泥基建筑材料辅助减水剂的制备方法。
背景技术
伴随国家对人民基建福祉和拉动内需的加大投入，混凝土减水剂行业发展潜力巨大。减水剂中产量最高的是聚羧酸高性能减水剂，2017年聚羧酸高性能减水剂产量为723.53万吨，约占总减水剂产量的77.63％，总产值超过百亿。采用经济廉价的材料来制备替代聚羧酸减水剂的功能型助剂有着重要的现实意义。
CN108033705A公开了一种化合物或盐作为辅助减水剂。其为含有羧酸，磺酸，膦酸等官能集团的聚乙二醇类。其虽然具有一定的辅助减水效果，但是其制备条件较为苛刻(强氧化剂，高温等)，且容易出现副产品影响性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种水泥基建筑材料辅助减水剂的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种水泥基建筑材料辅助减水剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将数均分子量为2300-2500的TPEG(CH2＝C(CH3)CH2CH2O(CH2CH2O)nH，n为正整数)、不饱和羧酸和去离子水混合后，边搅拌边升温至55-65℃；
(2)在步骤(1)所得的物料中加入引发剂，再于55-65℃保温反应，该引发剂为过硫酸钾和/或过硫酸铵；
(3)将步骤(2)制得的物料降温至45-50℃，用液碱调节pH至5-6，即得。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)为：在步骤(1)所得的物料中一次性加入部分引发剂，接着于1-4h内保温滴加含有其余引发剂的水溶液，然后于55-65℃保温反应1-2h。
进一步优选的，所述TPEG、丙烯酸和引发剂的质量比为100∶2.5-5.7∶1.2-3.0。
更进一步优选的，所述TPEG、丙烯酸和引发剂的质量比为100∶2.7-5.4∶1.35-2.7。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)为：在步骤(1)所得的物料中加入引发剂，接着于1-4h内保温滴加含有引发助剂的水溶液，然后于55-65℃保温反应1-2h。
进一步优选的，所述引发助剂为维生素C。
更进一步优选的，所述引发剂为过硫酸钾，所述引发剂与引发助剂的质量比为100：2.5-5.7∶0.6-0.7∶0.2-0.3。
再进一步优选的，所述引发剂为过硫酸钾，所述引发剂与引发助剂的质量比为100∶2.7-5.4∶0.62-0.64∶0.26-0.28。
在本发明的一个优选实施方案中，所述不饱和羧酸为丙烯酸或甲基丙烯酸。
进一步优选的，所述不饱和羧酸为丙烯酸。
本发明的有益效果是：
1、本发明通过分子结构设计，采用自由基聚合直接合成水泥基建筑材料用高性能辅助减水剂，可以直接替代部分高减水型聚羧酸减水剂母液，达到降低总物量，达到降低成本和节能减排的作用。
2、本发明采用常压生产，设备要求低，操作方便，有利于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的水泥基建筑材料辅助减水剂的红外光谱图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
将100g的TPEG(数均分子量2300-2500)，5.4g的丙烯酸和去离子水加入反应釜。在不断搅拌下，将反应釜温度升到60±5℃。当反应釜稳定在60±5℃后，不断搅拌下，一次性加入1.8g的过硫酸钾。然后，反应釜在60±5℃℃下保温，滴加含有0.9g过硫酸胺的去离子水溶液，控制在1到2h滴完。滴完后，在60±5℃下保温1-2h。最后，降温到50℃后，将液碱加入反应釜中，调节最终pH到5-6，便得到水泥基建筑材料辅助减水剂，记录样品为S-1。
将S-1进行提纯，然后用尼高力傅里叶红外光谱仪IS5对S1样品进行表征，谱图如图1所示。图1红外光谱图中1109cm-1出现TPEG上醚键的收缩振动峰，1724cm-1为羧酸的羰基的伸缩振动峰，可以看出丙烯酸与聚醚大单体TPEG发生的共聚。
实施例2
将100g的TPEG(数均分子量2300-2500)，2.7g的丙烯酸和去离子水加入反应釜。在不断搅拌下，将反应釜温度升到60±5℃。当反应釜稳定在60±5℃后，不断搅拌下，一次性加入0.9g的过硫酸铵。然后，反应釜在60±5℃下保温，滴加含有0.45g过硫酸铵的去离子水溶液，控制在2到3h滴完。滴完后，在60±5℃下保温1-2h。最后，降温到50℃后，将液碱加入反应釜中，调节最终pH到5-6，便得到水泥基建筑材料辅助减水剂，记录样品为S-2。
实施例3
将100g的TPEG(数均分子量2300-2500)，3.6g的丙烯酸和去离子水加入反应釜。在不断搅拌下，将反应釜温度升到60±5℃。当反应釜稳定在60±5℃后，不断搅拌下，一次性加入0.63g的过硫酸钾。然后，反应釜在60±5℃下保温，滴加含有0.27g VC的去离子水溶液，控制在3到4h滴完。滴完后，在60±5℃下保温1-2h。最后，降温到50℃后，将液碱加入反应釜中，调节最终pH到5-6，便得到水泥基建筑材料辅助减水剂，记录样品为S-3。
对比例1
将100g的HPEG(数均分子量2300-2500)，2.7g的丙烯酸和去离子水加入反应釜。在不断搅拌下，将反应釜温度升到40±5℃。当反应釜稳定在40±5℃后，不断搅拌下，一次性加入0.63g的过硫酸钾。然后，反应釜在40±5℃下反应，滴加含有0.27g VC的去离子水溶液，控制在3到4h滴完。滴完后，在40±5℃下再搅拌1-2h。最后，将液碱加入反应釜中，调节最终pH到5-6，便得到水泥基建筑材料辅助减水剂，记录样品为S-4。
对比例2
将100g的TPEG(数均分子量2300-2500)，5.4g的甲基丙烯酸和去离子水加入反应釜。在不断搅拌下，一次性加入0.45g的过硫酸钾。然后，反应釜在常温(25±5℃)下反应，滴加含有0.18g吊白块的去离子水溶液，控制在1到2h滴完。滴完后，再搅拌1-2h。最后，将液碱加入反应釜中，调节最终pH到5-6，便得到水泥基建筑材料辅助减水剂，记录样品为S-5。
参考国标GB8077-2012的砂浆减水率实验，将本发明实施例1-3、对比例1-2与市售高减水型聚羧酸母液LQ-900M(厦门路桥翔通建材科技有限公司)进行替代对比，水泥采用海螺P.O42.5水泥，从而比较辅助剂的减水辅助效果的大小。
将本发明实施例1-3和对比例1-2替代部分高减水型聚羧酸母液LQ-900M，然后与市售功能型母液，缓凝剂，引气剂等复配制得相应的混凝土外加剂，然后进行混凝土试配，本试验混凝土强度等级为C30砼：胶凝材料总量为350kg/m3，所用水泥为P.O.42.5级水泥，粉煤灰为II级灰，矿粉为S95级别，细骨料采用河沙和机制砂掺配，粗骨料为5-25mm的碎石，水胶比为0.51，砂率为43.0％，实验按照GB/T50080-2016《普通混凝土拌和物性能试验方法标准》进行。
以上测试的结果如表1和表2所示：
表1实验数据
样品编号 LQ-900M添加量/g 样品添加量/g 减水率/％ 节约物料比例/％
空白 0.52 0 20 0
S1 0.44 0.04 21 7.5
S2 0.44 0.04 20.5 7.5
S3 0.44 0.04 20 7.5
S4 0.44 0.06 20 3.8
S5 0.44 0.06 20.5 3.8
注：添加量均为折固质量
表2混凝土拌合物性能实验数据
Figure BDA0002948540780000041
Figure BDA0002948540780000051
由表1和表2的结果可知本发明实施例1至3所制得的产品可以较好地替代高减水型聚羧酸减水剂。由于本发明原材料成本与聚羧酸减水剂相近，所以替代后达到降低成本，节能减排的效果。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (1)

1.一种水泥基建筑材料辅助减水剂的制备方法，其特征在于：由如下步骤制成：
（1）将数均分子量为2300-2500的TPEG、丙烯酸和去离子水混合后，边搅拌边升温至55-65℃；
（2）在步骤（1）所得的物料中一次性加入部分过硫酸钾，接着于1-4h内保温滴加含有其余引发剂的水溶液，然后于55-65℃保温反应1-2h；或在步骤（1）所得的物料中加入过硫酸钾，接着于1-4h内保温滴加含有维生素C的水溶液，然后于55-65℃保温反应1-2h；TPEG、丙烯酸和过硫酸钾的质量比为100: 2.7-5.4: 1.35-2.7，过硫酸钾与维生素C的质量比为0.62-0.64: 0.26-0.28；
（3）将步骤（2）制得的物料降温至45-50℃，用液碱调节pH至5-6，即得。
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