CN112919843B - 一种超声波辅助下混凝土消泡剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及混凝土外加剂技术领域，具体公开了一种超声波辅助下混凝土消泡剂的制备方法。为了提升混凝土的综合性能，常在混凝土中加入聚羧酸减水剂，由于聚羧酸减水引气作用较强，在加入时容易将气泡一同引入到混凝土中，导致混凝土综合性能下降，通过本方法制备的消泡剂能有效消除混凝土中的有害气泡，提升混凝土的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，特别涉及一种超声波辅助下混凝土消泡剂的制备方法。
背景技术
目前，消泡剂主要用于混凝土外加剂中，外加剂是混凝土的重要组分。目前最常见的混凝土外加剂为聚羧酸减水剂。聚羧酸减水剂引气作用较强，在混凝土使用的过程中，过量的气泡会给混凝土的使用、泵送带来诸多不便，甚至会影响到混凝土的综合性能。将消泡剂与混凝土复配使用能够消除混凝土中较大的气泡，能够降低泡沫对混凝土的影响，提高混凝土综合性能。
因此，本发明一种超声波辅助下混凝土消泡剂的制备方法提供了一种消泡剂的制备方法，对减少混凝土中的含气量，提高混凝土的综合性能有着深远意义。
发明内容
针对现有技术不足，本发明解决的技术问题是提供一种超声波辅助下混凝土消泡剂的制备方法，通过本方法制备的消泡剂能有效消除混凝土中的有害气泡，提升混凝土的综合性能。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：一种超声波辅助下混凝土消泡剂的制备方法，包括以下步骤且以下步骤中的份数均为质量份：
步骤(1)：在搅拌状态下，于反应釜A中按顺序加入16-18份去离子水、0.5-1份12％的壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠水溶液、4-6份4％的碳酸氢钠水溶液，充入氮气保护后加热至70-75℃后搅拌10-20min；
步骤(2)：继续在所述步骤(1)中的反应釜A中加入0.8-1.3份20％的过硫酸铵水溶液，搅拌15-20min得到釜底液；
步骤(3)：在搅拌状态下，按照顺序在反应釜B中加入36-40份去离子水、15-22份丙烯酸丁酯、0.9-5.5份20％的过硫酸铵水溶液、12-14份12％的壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠水溶液、1.5-2.2份的十二硫醇，加热到70-75℃后持续快速搅拌3-4h得到滴加液；
步骤(4)：将所述步骤(3)中得到的滴加液在80-100min内缓慢滴加到步骤(2)所得的釜底液中；
步骤(5)：滴加液滴加完成后，将反应釜A继续在70-75℃与氮气保护下搅拌1.5-2h，停止搅拌后自然冷却至室温得到混合液；
步骤(6)：将步骤(5)中得到的混合液取出后，加热到80-85℃并且恒温至蒸干水分；
步骤(7)：将20-22份步骤(6)得到的干燥物溶解于15-17份吡咯烷酮与65-68份油酸甲酯配置而成的助溶剂中，搅拌均匀得到改性消泡剂；
步骤(8)：将10-12份纳米氧化锆加入到2000-2200份去离子水中，在超声波作用下搅拌分散15-22min得到分散纳米氧化锆；
步骤(9)：将25-28份油酸、50-55份乙醇与50-60份去离子水按照顺序加入反应釜充分搅拌混合后得到纳米氧化锆改性剂；
步骤(10)：将步骤(8)中得到的分散纳米氧化锆加热至80-85℃恒温，在快速搅拌条件下加入11-12份纳米氧化锆改性剂；
步骤(11)：将步骤(10)中得到的混合悬浊液陈化24-30h，将沉淀取出后在烘箱中烘干、研磨得到改性纳米氧化锆；
步骤(12)：将10-13份改性纳米氧化锆与90-95份改性消泡剂在超声波作用下搅拌混合后得到所述一种超声波辅助下混泥土消泡剂制备方法制备的消泡剂。
进一步，所述步骤(3)中投料间隔至少为2min。
进一步，所述步骤(8)中超声波功率为330-360W。
进一步，所述步骤(12)中超声波功率为360-380W。
进一步，所述步骤(3)中快速搅拌的转速为100-120rpm。
进一步，所述步骤(10)中快速搅拌的转速为100-120rpm。
本方案产生的有益效果是：
1、本发明制备的消泡剂消泡掺量低，消泡效果显著；
2、本发明制备的消泡剂的抑泡性能优异；
3、本发明制备的消泡剂加入混凝土后，能提升混凝土强度。
附图说明
图1为掺入不同比例消泡剂后混凝土含气量的变化曲线图；
图2为掺入不同比例消泡剂后混凝土的3d抗压强度变化曲线图；
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施例1
一种超声波辅助下混凝土消泡剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：在搅拌状态下，于反应釜A中按顺序加入16kg去离子水、0.5kg12％的壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠水溶液、4kg4％的碳酸氢钠水溶液，充入氮气保护后加热至70℃搅拌10min；
步骤(2)：继续在所述步骤1中的反应釜A中加入0.8kg20％的过硫酸铵水溶液搅拌15分钟得到釜底液；
步骤(3)：在搅拌状态下，按照顺序在反应釜B中加入36kg去离子水、15kg丙烯酸丁酯、0.9kg20％的过硫酸铵水溶液、12kg12％的壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠水溶液、1.5kg的十二硫醇，投料间隔为3min。投料完成后将反应釜B加热到70℃后在120rpm的转速下持续4h得到滴加液；
步骤(4)：将所述步骤3中得到的滴加液在80min内缓慢滴加到步骤2所得的釜底液中；
步骤(5)：滴加液滴加完成后，将反应釜A继续在70℃与氮气保护下搅拌2h，停止搅拌后自然冷却至室温得到混合液；
步骤(6)：将步骤5中得到的混合液取出后，加热到85℃恒温至蒸干水分；
步骤(7)：将20kg步骤6得到的干燥物溶解于15kg吡咯烷酮与65kg油酸甲酯配置而成的助溶剂中，搅拌均匀得到改性消泡剂；
步骤(8)：将10kg纳米氧化锆加入到2000kg去离子水中，在功率为330W的超声波作用下搅拌分散15min得到分散纳米氧化锆；
步骤(9)：将25kg油酸、50kg乙醇与50kg去离子水按照顺序加入反应釜充分搅拌混合后得到纳米氧化锆改性剂；
步骤(10)：将步骤8中得到的分散纳米氧化锆加热至80℃恒温，在120rpm的转速条件下加入11kg纳米氧化锆改性剂；
步骤(11)：将步骤10中得到的混合悬浊液陈化24h，将沉淀取出后在烘箱中烘干、研磨得到改性纳米氧化锆；
步骤(12)：将10kg改性纳米氧化锆与90kg改性消泡剂在功率为360W的超声波作用下搅拌混合后即得最终成品。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于：步骤(1)中去离子水为18kg。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于：步骤(2)中20％的过硫酸铵水溶液的质量为1.2kg。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于：步骤(3)中12％的壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠水溶液的质量为14kg。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
本试验是按以下步骤实现：
1、将实施例中制备得到的最终成品消泡剂相对胶材质量，按不同比例加入同样配合比配置的混凝土中搅拌均匀，实验用混凝土配合比如表1所示；
表1实验用混凝土配合比
| 名称 | 金久水泥P·O 42.5 | 细骨料 | 粗骨料 | 水 | DW-A减水剂 |
| 含量(kg) | 360 | 756 | 1052 | 175 | 4.3 |
2、按照《GB/T 50080-2016普通混凝土拌合物性能试验方法标准》中的方法测试混凝土的含气量，最终结果如图1所示；
3、按照《GBT 50081-2019混凝土物理力学性能试验方法标准》中的方法测试混凝土的抗压强度，结果如图2所示。
由图1可知，混凝土在加入消泡剂后，含气量下降，说明消泡剂有效地消除了混凝土拌合过程中的有害气泡，提高了混凝土的密实性。在消泡剂掺量到达一定值后，混凝土的含气量变化不大。由图2可知，所述消泡剂有效地提升了混凝土的抗压强度，随着消泡剂掺量增加，混凝土的3d抗压强度逐渐上升，对混凝土的性能起到了积极作用，最佳掺量为300ppm，掺量过高会导致混凝土强度下降。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (6)
1.一种超声波辅助下混凝土消泡剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤且以下步骤中的份数均为质量份：
步骤(1)：在搅拌状态下，于反应釜A中按顺序加入16-18份去离子水、0.5-1份12％的壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠水溶液、4-6份4％的碳酸氢钠水溶液，充入氮气保护后加热至70-75℃后搅拌10-20min；
步骤(2)：继续在所述步骤(1)中的反应釜A中加入0.8-1.3份20％的过硫酸铵水溶液，搅拌15-20min得到釜底液；
步骤(3)：在搅拌状态下，按照顺序在反应釜B中加入36-40份去离子水、15-22份丙烯酸丁酯、0.9-5.5份20％的过硫酸铵水溶液、12-14份12％的壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠水溶液、1.5-2.2份的十二硫醇，加热到70-75℃后持续快速搅拌3-4h得到滴加液；
步骤(4)：将所述步骤(3)中得到的滴加液在80-100min内缓慢滴加到步骤(2)所得的釜底液中；
步骤(5)：滴加液滴加完成后，将反应釜A继续在70-75℃与氮气保护下搅拌1.5-2h，停止搅拌后自然冷却至室温得到混合液；
步骤(6)：将步骤(5)中得到的混合液取出后，加热到80-85℃并且恒温至蒸干水分；
步骤(7)：将20-22份步骤(6)得到的干燥物溶解于15-17份吡咯烷酮与65-68份油酸甲酯配置而成的助溶剂中，搅拌均匀得到改性消泡剂；
步骤(8)：将10-12份纳米氧化锆加入到2000-2200份去离子水中，在超声波作用下搅拌分散15-22min得到分散纳米氧化锆；
步骤(9)：将25-28份油酸、50-55份乙醇与50-60份去离子水按照顺序加入反应釜充分搅拌混合后得到纳米氧化锆改性剂；
步骤(10)：将步骤(8)中得到的分散纳米氧化锆加热至80-85℃恒温，在快速搅拌条件下加入11-12份纳米氧化锆改性剂；
步骤(11)：将步骤(10)中得到的混合悬浊液陈化24-30h，将沉淀取出后在烘箱中烘干、研磨得到改性纳米氧化锆；
步骤(12)：将10-13份改性纳米氧化锆与90-95份改性消泡剂在超声波作用下搅拌混合后得到所述一种超声波辅助下混泥土消泡剂制备方法制备的消泡剂。
2.根据权利要求1所述的一种超声波辅助下混凝土消泡剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中投料间隔至少为2min。
3.根据权利要求1所述的一种超声波辅助下混凝土消泡剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中超声波功率为330-360W。
4.根据权利要求1所述的一种超声波辅助下混凝土消泡剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(12)中超声波功率为360-380W。
5.根据权利要求1所述的一种超声波辅助下混凝土消泡剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中快速搅拌的转速为100-120rpm。
6.根据权利要求1所述的一种超声波辅助下混凝土消泡剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(10)中快速搅拌的转速为100-120rpm。
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