CN112919472B - 一种碳化钼二维材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化钼二维材料的制备方法及其应用，属于二维材料技术领域，解决了现有碳化钼二维材料的制备过程中由于生长温度过高，导致的生长过程难以控制的问题。所述制备方法至少包括：以MoO3粉末作为前驱体合成MoO2纳米薄片；将所述MoO2纳米薄片与碳源反应，得到α‑Mo2C纳米片。本发明提供的碳化钼二维材料的制备方法简单、可控性强、生产成本低；采用本方法所制备的二维α‑Mo2C和MoO2单晶在新兴电子设备中存在很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于二维材料技术领域，具体涉及一种碳化钼二维材料的制备方法及其应用。
背景技术
二维材料，是指电子仅可在两个维度的纳米尺度(1～100nm)上自由运动(平面运动)的材料，如纳米薄膜、超晶格、量子阱。自2011年通过选择性刻蚀方法成功合成MXene以来，由于其出色的稳定性和金属特性而成为二维材料家族的成员。碳化钼(α-Mo2C)作为一种受到广泛研究的MXene，具有出色的稳定性，在热电、电化学催化和能量存储领域显示出了巨大潜力。
现有的制备二维碳化钼材料的方法，是采用化学气相沉积法(CVD)，通过在甲烷和氢气下使用铜箔作为催化剂对二硫化钼进行化学转化合成，采用这一方法合成的二维碳化钼的厚度范围从几纳米到几百纳米，但这种制备方法需要在1085～1096℃的高温环境中生长，其生长温度高，导致其生长过程难以控制，从而限制了这一方法在大规模生产中的应用。
发明内容
本发明提供了一种碳化钼二维材料的制备方法和应用，解决了现有碳化钼二维材料的制备过程中由于生长温度过高，导致生长过程难以控制的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明一方面，提供了一种碳化钼二维材料的制备方法，至少包括：
以MoO3粉末作为前驱体合成MoO2纳米薄片；
对MoO2纳米薄片进行碳化反应，得到α-Mo2C纳米片。
可选的，以MoO3粉末作为前驱体合成MoO2纳米薄片，具体为：
对MoO3粉末进行热还原反应，得到MoO2纳米薄片。
可选的，热还原反应，至少包括：
将MoO3粉末置于反应炉中，在MoO3粉末的上方放置绝缘衬底，通入保护气氛，加热至790～830℃，保温时间不少于5min。
具体地，加热温度的上限独立选自800℃、815℃、820℃、830℃；加热温度的下限独立选自790℃、795℃、805℃、810℃。
本领域技术人员，可以根据实际生产需要，选择合适的升温速率。
优选地，所述加热过程的升温速率不超过20℃/min.。
进一步优选地，所述加热过程的升温速率为5～15℃/min
可选的，保温的保温时间为5min～10min。
具体地，保温时间独立选自5min、6min、7min、9min、10min。
可选的，绝缘衬底为SiO2/Si层。
可选的，将MoO2纳米薄片与碳源反应，至少包括：
将MoO2纳米薄片置于反应炉中，在保护气体气氛下，加热至反应温度后通入碳化混合气流，进行碳化反应。
可选的，反应温度为800～810℃，反应时间为10～35min。
具体地，加热温度的上限独立选自807℃、808℃、809℃、810℃；加热温度的下限独立选自800℃、802℃、804℃、805℃。
具体地，反应时间独立选自10min、15min、20min、25min、35min。
可选的，碳化混合气流为CH4和H2的混合气体。
可选的，碳化反应，至少包括：
控制碳化反应过程中，通入的气体流量为：CH4 75～85sccm，H2 5～10sccm和保护气体80～85sccm。通过控制三种气体通入的比例，能够对α-Mo2C纳米片的生长过程进行控制。
本发明另一方面，提出了一种场效应晶体管器件，包括上述任一方法制备得到的α-Mo2C纳米片。
本发明的有益效果在于：
1、本发明提供的碳化钼二维材料的制备方法，以MoO3粉末作为前驱体合成MoO2纳米薄片，将合成的MoO2纳米薄片与碳源反应，得到α-Mo2C纳米片，MoO2和α-Mo2C的生长温度仅为800℃左右，生长温度较低，可以较好的控制MoO2和α-Mo2C的生长过程，以提高α-Mo2C的材料性能，便于更好的应用于大规模的生产中。
2、本发明提供的碳化钼二维材料的制备方法，直接通过化学气相沉积方法生长MoO2和α-Mo2C，制备工艺简单、易于操作、生产成本低，且制备出的MoO2和α-Mo2C场效应晶体管(FET)器件电导率较高，促进了该材料在电学领域的应用。
3、本发明提供的碳化钼二维材料的制备方法，通过调控生长温度，可以制备不同形状的MoO2单晶纳米片，进而转化为相应形状的α-Mo2C纳米片，此两步法方法可控性强且稳定易操作。
附图说明
图1为本发明实施例中提供的不同生长温度下得到的MoO2二维材料的光学显微镜图(其中图a为790℃、图b为810℃、图c为830℃)；
图2为本发明实施例中提供的不同碳化反应时间下得到的α-Mo2C转化比例的光学显微镜图(其中图a为10min、图b为15min、图c为20min、图d为25min、图e为30min、图f为35min)；
图3为本发明实施例中提供的MoO2拉曼光谱图；
图4为本发明实施例中提供的α-Mo2C拉曼光谱图；
图5为本发明实施例中提供的MoO2和α-Mo2C的X射线光电子能谱图(其中图a为MoO2能谱图、图b和图c为α-Mo2C能谱图)；
图6为本发明实施例中提供的MoO2和α-Mo2C的能量色散X射线光谱图(其中图a为MoO2光谱图、图b为α-Mo2C光谱图)；
图7为本发明实施例中提供的MoO2和α-Mo2C的场效应晶体管的电学特性分析图(其中图a为MoO2分析图、图b为α-Mo2C分析图)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐述本发明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
步骤1：使用化学气相沉积系统，以MoO3粉末(99.99％)作为前驱体，通过热还原反应合成MoO2纳米二维材料，该材料具有厚度可调，横向尺寸可调，高导电性等优点。
具体制备方法为：使用化学气相沉积系统以MoO3粉末(99.99％)作为前驱体合成二维MoO2薄片，将20mg高纯MoO3粉末放入磁舟，并将SiO2/Si衬底(热氧化顶层为260nmSiO2)面朝下放置在MoO3上方粉末。将磁舟推入管式炉中心后封闭管式炉后，通入高纯Ar，在200sccm的速度通入30分钟，以确保炉中稳定的无氧环境，然后将Ar的流量保持在100sccm，将炉子以10℃/min的升温速率分别升温到790℃，并保温5分钟，最后将系统自然冷却至室温。
步骤2：制备α-Mo2C，该材料具有厚度可调，横向尺寸可调，高导电性，低温超导等优点。
具体制备方法为：将上述步骤1中制备的MoO2纳米片置于清洁后的陶瓷舟中，推入管式炉的中间，将负载有一定量硒粉的陶瓷舟置于管式炉的上游。在加热管式炉之前，先封闭管式炉，抽真空至1Torr，再将管式炉通满Ar以除去石英管内的残留气体。在CH4和H2的混合气体流下，通过碳化反应将MoO2转化为α-Mo2C。在50sccm Ar气下以10℃/min的加热速率将炉加热至800℃。通过在恒定混合气体流量165sccm(CH4 80sccm，H2 5sccm和Ar 80sccm)下，碳化反应10min后，终止加热过程，并在恒定的Ar气体流速100sccm下将系统自然冷却至室温。
实施例2～3所提供的α-Mo2C纳米二维材料的制备方法除了热还原反应温度分别为810℃、830℃，其他实施参数和实施方法皆与实施例1相同。
实施例4～8所提供的α-Mo2C纳米二维材料的制备方法除了碳化反应时间分别为15min、20min、25min、30min、35min，其他实施参数和实施方法皆与实施例1相同。
根据实施例1～3所制备的MoO2，为了可控制地合成具有定制厚度的高度均匀的MoO2纳米片，研究了生长温度对MoO2纳米片形状和厚度的影响。图1是通过光学显微图像观测到的不同的生长温度下得到的MoO2纳米片的形貌。如图1所示，可以观察到在温度为790℃生长温度下，可获得约3.5nm厚的菱形MoO2纳米片(如图1a所示)；将生长温度提高到约810℃，菱形MoO2纳米片的厚度增加到5.2nm(如图1b所示)；当生长温度增加到830℃，六角形的MoO2纳米片开始出现，厚度进一步增加到6.4nm(如图1c所示)。通过热还原MoO3粉末，可在SiO2/Si衬底上直接生长超薄MoO2纳米片，生长的MoO2纳米片通常表现出菱形和六边形的几何形状，最大横向尺寸高达45μm，并且厚度可以根据衬底温度从3nm调整到10nm。
根据实施例1和实施例4～8所制备的α-Mo2C纳米二维材料，为研究不同碳化反应时间对α-Mo2C转换比例的影响，对制得的样品进行电子显微镜分析，图2是通过光学显微图像观测到的不同碳化反应时间下得到的α-Mo2C纳米片的形貌。如图2所示，可以观察到MoO2在不同碳化反应时间下可以不同程度的转化成α-Mo2C。碳化反应10分钟后，在MoO2的边缘观察到α-Mo2C区域(如图2a所示)。随着碳化反应时间的增加，α-Mo2C纳米片的横向尺寸可以逐渐增大，相应的α-Mo2C与MoO2的比例逐渐增加，直至全部转化为α-Mo2C(如图2b～2f所示)。该转化过程是从MoO2纳米片的外围边缘处开始并且从外围均匀地延伸到内部，并且未转化的区域保持清晰的红色。MoO2/α-Mo2C横向杂化结构和完全转化的α-Mo2C的光学图像表明，α-Mo2C纳米片保留了其原始MoO2的晶体形貌，而颜色对比度却发生了显着变化(从红色变为紫色)，其反射指数也同样发生了变化。随着碳化反应时间的增加，获得了转化完全的、高度均匀的六角形α-Mo2C纳米片，此外，MoO2纳米片的横向尺寸越小，越容易碳化。
为了验证根据上述实施例所制备的材料为MoO2和α-Mo2C，对制备的MoO2和α-Mo2C纳米片分别进行拉曼光谱分析、光电子能谱分析和能量色散X射线光谱分析。拉曼光谱分析结果如图3和图4所示，其中图3为MoO2的拉曼光谱图，图4为α-Mo2C的拉曼光谱图，光电子能谱分析结果如图5所示，其中图5a为MoO2光电子能谱图、图5b和图5c为α-Mo2C光电子能谱图，能量色散X射线光谱分析结果如图6所示，其中图6a为MoO2光谱图、图6b为α-Mo2C光谱图，结合图3、图5a和图6a的分析结果可以证明所制备的产物即为MoO2，结合图4、图5b图6b分析结果可以证明所制备的产物即为α-Mo2C。
根据上述实施例得到的MoO2和α-Mo2C来制备场效应晶体管(FET)，首先通过使用电子束光刻，然后在FET器件中进行高真空电子束蒸发，在原子平坦的基板(Si/SiO2)上蒸镀Ti/Au电极对(Ti：10nm；Au：50nm)。在室温下，在与半导体参数分析仪连接的探针台中进行电测量。为了进一步研究所制备的MoO2和α-Mo2C的电性能，在SiO2/Si衬底上制造了MoO2和α-Mo2C器件，其中独特的SiO2/Si衬底可用于调节MoO2的静电势和α-Mo2C器件，类似于场效应晶体管。通过简单地将Ti/Au金属电极堆叠在MoO2和α-Mo2C纳米片上作为范德华接触电极来制造接触电极对。范德华金属接触电极可以最大程度地减少沉积和光刻引起的损伤以及聚合物残留物，以确保2D MoO2和α-Mo2C的优异电性能。在室温下，对MoO2和α-Mo2C的电导率测试，测试结果如图7所示(其中图7a为MoO2分析图、图7b为α-Mo2C分析图)，根据测试结果可知MoO2和α-Mo2C纳米片的电导率在室温下分别为8.08×105S·m-1和8.74×105S·m-1。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (4)
1.一种碳化钼二维材料的制备方法，其特征在于，所述方法至少包括：
对MoO3粉末进行热还原反应，得到MoO2纳米薄片；
对所述MoO2纳米薄片进行碳化反应，得到α-Mo2C纳米片；
所述热还原反应，至少包括：
将所述MoO3粉末置于反应炉中，在所述MoO3粉末的上方放置绝缘衬底，通入保护气氛，加热至790~830℃ ，保温不少于5min；
所述碳化反应，至少包括：
将所述MoO2纳米薄片置于反应炉中，在保护气体气氛下，加热至反应温度后通入碳化混合气流，进行碳化反应；
所述碳化反应温度为800~810℃，碳化反应时间为10~35min；所述碳化混合气流为CH4和H2的混合气体；
控制碳化反应过程中，通入的气体流量为：CH4 75~85sccm，H2 5~10sccm和保护气体80~85sccm；
通过热还原MoO3粉末，在SiO2/Si衬底上直接生长超薄MoO2纳米片，生长的MoO2纳米片表现出菱形和六边形的几何形状，最大横向尺寸高达45μm，并且厚度根据衬底温度从3 nm调整到10 nm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保温的保温时间为5min~10min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述绝缘衬底为SiO2/Si层。
4.一种场效应晶体管器件，其特征在于，包括权利要求1~3任一项所述方法制备得到的碳化钼二维材料。
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