CN112918025A - 一种烧蚀型防隔热吸波一体化复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及吸波复合材料技术领域，具体公开了一种烧蚀型防隔热吸波一体化复合材料及其制备方法，自电磁波入射方向开始，依次包括第一连续纤维增强复合材料介质层、第一有耗碳化硅纤维阵列增强复合材料层、第二连续纤维增强复合材料介质层、第二有耗碳化硅纤维阵列增强复合材料层、第三连续纤维增强复合材料介质层；第一、第二有耗碳化硅纤维阵列为呈现周期性阵列排布的二维纤维布贴片单元组成，且第一、第二有耗碳化硅纤维阵列周期单元大小相同，贴片大小依次增大；一体化复合材料基体为硅树脂、酚醛树脂与空心玻璃微珠混合体系。本发明的复合材料密度低，耐高温，隔热和吸波性能优异。

Description

一种烧蚀型防隔热吸波一体化复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于吸波复合材料技术领域，特别涉及一种烧蚀型防隔热吸波一体化复合材料及其制备方法。
背景技术
热防护系统具有保证飞行器在高速气流冲刷情况下结构完整，发挥隔热作用以保护飞行器内部设备等功能，是飞行器必不可少的组成部分。烧蚀型热防护系统是目前飞行器主要的热防护方式，具有工作安全可靠、防热效率高、适应流场变化能力强、成本低等优点，要求烧蚀型防隔热材料具备轻质、高强、耐高温、低热导率、低烧蚀量等特点。此外，热防护系统具有面积大、电磁散射特性显著的特点，是目前飞行器主要的电磁散射源，易于被探测攻击，对热防护系统进行隐身化处理，可以显著提升飞行器生存与突防能力。现有成熟热防护系统的树脂体系主要为酚醛树脂，但酚醛树脂在烧蚀后存在严重的碳化问题，产生的碳将对电磁波产生严重的反射，造成酚醛体系热防护材料无法具备隐身功能。
因此，使现有烧蚀型防隔热材料具备隐身功能首先需要优化材料的树脂体系，解决酚醛树脂的碳化问题；此外，传统吸波材料的设计方案是在复合材料中添加雷达吸收剂，吸收剂的加入存在以下问题：1）为实现吸波功能，吸收剂的添加量较大，大量吸收剂的引入会显著影响材料的力学和隔热性能；2）吸收剂的加入会显著影响树脂的流变性，造成材料的工艺性变差；3）传统吸收剂受限于电磁参数的频散特性，难以实现宽频吸波功能，且多层电性能梯度分布方案在复合材料成型过程中难以实现。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烧蚀型防隔热吸波一体化复合材料及其制备方法，从而克服以上背景技术中提到的不足与缺陷。
为实现上述目的，本发明提供了一种烧蚀型防隔热吸波一体化复合材料，所述一体化复合材料自电磁波入射方向开始，依次包括第一连续纤维增强复合材料介质层、第一有耗碳化硅纤维阵列增强复合材料层、第二连续纤维增强复合材料介质层、第二有耗碳化硅纤维阵列增强复合材料层、第三连续纤维增强复合材料介质层；所述第一、第二、第三连续纤维增强复合材料介质层的增强体为石英纤维、高硅氧纤维、玻璃纤维或玄武岩纤维织物，织物为二维机织物、针刺织物、缝合织物、2.5D或者3D编织物；所述第一、第二有耗碳化硅纤维阵列增强复合材料层的第一、第二有耗碳化硅纤维阵列为呈现周期性阵列排布的二维纤维布贴片单元组成，且第一、第二有耗碳化硅纤维阵列周期单元大小相同，贴片大小依次增大；所述一体化复合材料基体为硅树脂、酚醛树脂与空心玻璃微珠混合体系。
优选的，上述烧蚀型防隔热吸波一体化复合材料中，所述一体化复合材料基体中硅树脂体积分数不低于70%，酚醛树脂体积分数不大于20%，所述硅树脂和酚醛树脂原料均为液态，空心玻璃微珠密度为0.3~0.5g/cm3，粒度为20~100μm。
优选的，上述烧蚀型防隔热吸波一体化复合材料中，所述第一、第二有耗碳化硅纤维阵列周期单元大小为10~50mm，所述第一有耗碳化硅纤维阵列贴片单元长度为周期单元长度的40~60%，所述第二有耗碳化硅纤维阵列贴片单元长度为周期单元长度的60~90%；所述第一、第二有耗碳化硅纤维阵列贴片单元方阻均为40~70Ω/sq，贴片厚度为0.2~0.4mm。
一种上述烧蚀型防隔热吸波一体化复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将满足第一有耗碳化硅纤维阵列方阻要求的二维碳化硅纤维布采用双面胶粘结于第一连续纤维增强复合材料介质层增强体织物表面，利用激光加工工艺根据周期单元尺寸要求刻蚀二维碳化硅纤维布，调控激光刻蚀工艺参数保证二维碳化硅纤维布完全刻穿，而第一连续纤维增强复合材料介质层增强体织物完整，刻蚀完成后，将二维碳化硅纤维布中非周期单元部分移除，使第一有耗碳化硅纤维阵列贴片单元周期排布于第一连续纤维增强复合材料介质层增强体织物表面，完成第一有耗碳化硅纤维阵列制备；按照相同的制备流程完成第二有耗碳化硅纤维阵列制备；
（2）按照电磁波入射方向，依次层铺下表面含第一有耗碳化硅纤维阵列的第一连续纤维增强复合材料介质层增强体织物、下表面含第二有耗碳化硅纤维阵列的第二连续纤维增强复合材料介质层增强体织物、第三连续纤维增强复合材料介质层增强体织物，得到层铺件；然后采用框架式工装将层铺件固定好；采用与连续纤维增强复合材料介质层增强体织物相同的纤维缝合线以Z向缝合的方式将上述层铺件缝合成为整体，制得纤维编织件；
（3）将液态硅树脂、液态酚醛树脂与空心玻璃微珠混合均匀制成树脂混合物，采用RTM工艺（树脂传递模塑成型工艺）将树脂混合物引入纤维编织件中，经高温固化、脱模、机械加工后获得烧蚀型防隔热吸波一体化复合材料。
优选的，上述制备方法中，所述双面胶为丙烯酸类压敏胶，厚度为0.02~0.1mm。
优选的，上述制备方法中，所述激光刻蚀工艺参数为：激光刻蚀功率为5~15W，扫描速度为200~1000mm/s，扫描遍数为2~10遍。
优选的，上述制备方法中，所述Z向缝合针距为4~30mm。
与现有的技术相比，本发明具有如下有益效果：
1. 本发明的烧蚀型防隔热吸波一体化复合材料密度低，能耐高温，隔热性能和吸波性能优异。
2. 本发明的烧蚀型防隔热吸波一体化复合材料基体采用硅树脂为主体，硅树脂具有耐高温、抗烧蚀等优点，同时高温裂解的主要产物为氧化硅，残炭率低，产物的电磁参数小，不会造成对电磁波的强反射，解决了传统单纯酚醛树脂体系防热材料无法实现吸波功能的难题；添加少量酚醛树脂进行改性，可以提升复合材料的力学性能，同时又不至于在高温服役过程中复合材料基体产生过量的裂解碳形成连续网络造成对电磁波的强反射，使材料失去吸波功能；以空心玻璃微珠为填料，可有效降低防热材料密度和热导率，减轻防热层重量，并且可以调控复合材料的介电常数，使材料电性能具有更大的设计空间。
3. 本发明中的烧蚀型防隔热吸波一体化复合材料采用了有耗碳化硅纤维阵列为吸波体，具有吸波频带宽、与介质层相容性好的特点，碳化硅纤维在有氧环境下抗氧化；同时碳化硅纤维具有高强、高模等特点，可以提高复合材料的力学性能。
4. 本发明中的烧蚀型防隔热吸波一体化复合材料成型工艺简单，不改变传统树脂基防隔热复合材料的制备工艺，可制备大型复杂部件，易于实现大规模工业化生产。
附图说明
图1是是本发明的烧蚀型防隔热吸波一体化复合材料结构示意图。
图2是本发明实施例1中的烧蚀型防隔热吸波一体化复合材料板照片。
图3是本发明实施例1中的烧蚀型防隔热吸波一体化复合材料板反射率曲线图。
图4是本发明实施例2中的烧蚀型防隔热吸波一体化复合材料板照片。
图5是本发明实施例2中的烧蚀型防隔热吸波一体化复合材料板反射率曲线图。
主要附图标记说明：
1-第一连续纤维增强复合材料介质层，2-第一有耗碳化硅纤维阵列增强复合材料层，3-第二连续纤维增强复合材料介质层，4-第二有耗碳化硅纤维阵列增强复合材料层，5-第三连续纤维增强复合材料介质层。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种烧蚀型防隔热吸波一体化复合材料如图1所示，自电磁波入射方向开始，依次包括第一连续纤维增强复合材料介质层1（厚度5.2mm）、第一有耗碳化硅纤维阵列增强复合材料层2、第二连续纤维增强复合材料介质层3（厚度1.7mm）、第二有耗碳化硅纤维阵列增强复合材料层4、第三连续纤维增强复合材料介质层5（厚度2.6mm）。其中，第一、第二、第三连续纤维增强复合材料介质层增强体为二维石英纤维织物；第一、第二有耗碳化硅纤维阵列增强复合材料层的第一、第二有耗碳化硅纤维阵列为呈现周期性阵列排布的二维纤维布贴片单元组成，且第一、第二有耗碳化硅纤维阵列周期单元大小相同，周期单元大小为30mm，贴片大小依次增大，第一有耗碳化硅纤维阵列贴片单元长度为周期单元长度的50%，第二有耗碳化硅纤维阵列贴片单元长度为周期单元长度的70%，第一、第二有耗碳化硅纤维阵列贴片单元方阻均为50Ω/sq，有耗碳化硅纤维阵列贴片厚度为0.3mm。一体化复合材料基体为硅树脂/酚醛/空心玻璃微珠体系，其中硅树脂体积分数为80%，酚醛树脂体积分数15%，空心玻璃微珠密度为0.35g/cm3，粒度为20~30μm。
本实施例还提供烧蚀型防隔热吸波一体化复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将满足第一有耗碳化硅纤维阵列方阻要求的二维碳化硅纤维布采用双面胶粘结于第一连续纤维增强复合材料介质层增强体织物表面，双面胶为丙烯酸类压敏胶，厚度为0.05mm；利用激光加工工艺根据周期单元尺寸要求刻蚀二维碳化硅纤维布，调控激光刻蚀工艺参数保证二维碳化硅纤维布完全刻穿，而第一连续纤维增强复合材料介质层增强体织物完整，激光刻蚀工艺参数具体为：激光刻蚀功率为10W，扫描速度为800mm/s，扫描遍数为4遍，刻蚀完成后，将二维碳化硅纤维布中非周期单元部分移除，使第一有耗碳化硅纤维阵列贴片单元周期排布于第一连续纤维增强复合材料介质层增强体织物表面，完成第一有耗碳化硅纤维阵列制备；按照相同的制备流程完成第二有耗碳化硅纤维阵列制备；
（2）按照电磁波入射方向，依次层铺下表面含第一有耗碳化硅纤维阵列的第一连续纤维增强复合材料介质层增强体织物、下表面含第二有耗碳化硅纤维阵列的第二连续纤维增强复合材料介质层增强体织物、第三连续纤维增强复合材料介质层增强体织物，得到层铺件；然后采用框架式工装将层铺件固定好；采用石英纤维缝合线以Z向缝合的方式将层铺件缝合成为整体，Z向缝合针距为10mm，制得纤维编织件；
（3）将液态硅树脂、液态酚醛树脂与空心玻璃微珠混合均匀制成树脂混合物，采用RTM工艺将树脂混合物引入纤维编织件中，经高温固化、脱模、机械加工后获得烧蚀型防隔热吸波一体化复合材料。
图2为本实施例制备的烧蚀型防隔热吸波一体化复合材料板照片。一体化复合材料密度为1.5g/cm3，热导率为0.7W/m·K。一体化复合材料的反射率曲线如图3所示，在2~12GHz频段基本低于-9dB，具有优异的吸波性能。
实施例2
一种烧蚀型防隔热吸波一体化复合材料，自电磁波入射方向开始，依次包括第一连续纤维增强复合材料介质层（厚度5.0mm）、第一有耗碳化硅纤维阵列增强复合材料层、第二连续纤维增强复合材料介质层（厚度1.9mm）、第二有耗碳化硅纤维阵列增强复合材料层、第三连续纤维增强复合材料介质层（厚度2.5mm）。其中，第一、第二、第三连续纤维增强复合材料介质层增强体为缝合石英纤维织物；第一、第二有耗碳化硅纤维阵列增强复合材料层的第一、第二有耗碳化硅纤维阵列为呈现周期性阵列排布的二维纤维布贴片单元组成，且第一、第二有耗碳化硅纤维阵列周期单元大小相同，周期单元大小为30mm，贴片大小依次增大，第一有耗碳化硅纤维阵列贴片单元长度为周期单元长度的50%，第二有耗碳化硅纤维阵列贴片单元长度为周期单元长度的70%，第一、第二有耗碳化硅纤维阵列贴片单元方阻均为60Ω/sq，有耗碳化硅纤维阵列贴片厚度为0.3mm。一体化复合材料基体为硅树脂/酚醛/空心玻璃微珠体系，其中硅树脂体积分数为90%，酚醛树脂体积分数为5%，空心玻璃微珠密度为0.4g/cm3，粒度为20~50μm。
本实施例还提供烧蚀型防隔热吸波一体化复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将满足第一有耗碳化硅纤维阵列方阻要求的二维碳化硅纤维布采用双面胶粘结于第一连续纤维增强复合材料介质层增强体织物表面，双面胶为丙烯酸类压敏胶，厚度为0.03mm；利用激光加工工艺根据周期单元尺寸要求刻蚀二维碳化硅纤维布，调控激光刻蚀工艺参数保证二维碳化硅纤维布完全刻穿，而第一连续纤维增强复合材料介质层增强体织物完整，激光刻蚀工艺参数具体为：激光刻蚀功率为10W，扫描速度为800mm/s，扫描遍数为4遍，刻蚀完成后，将二维碳化硅纤维布中非周期单元部分移除，使第一有耗碳化硅纤维阵列贴片单元周期排布于第一连续纤维增强复合材料介质层增强体织物表面，完成第一有耗碳化硅纤维阵列制备；按照相同的制备流程完成第二有耗碳化硅纤维阵列制备；
（2）按照电磁波入射方向，依次层铺下表面含第一有耗碳化硅纤维阵列的第一连续纤维增强复合材料介质层增强体织物、下表面含第二有耗碳化硅纤维阵列的第二连续纤维增强复合材料介质层增强体织物、第三连续纤维增强复合材料介质层增强体织物，得到层铺件；然后采用框架式工装将层铺件固定好；采用石英纤维缝合线以Z向缝合的方式将层铺件缝合成为整体，Z向缝合针距为10mm，制得纤维编织件；
（3）将液态硅树脂、液态酚醛树脂与空心玻璃微珠混合均匀制成树脂混合物，采用RTM工艺将树脂混合物引入纤维编织件中，经高温固化、脱模、机械加工后获得烧蚀型防隔热吸波一体化复合材料。
图4为本实施例制备的烧蚀型防隔热吸波一体化复合材料板照片。一体化复合材料密度为1.4g/cm3，热导率为0.55W/m·K。一体化复合材料的反射率曲线如图5所示，在3~14GHz频段基本低于-8dB，具有优异的吸波性能。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (7)

1.一种烧蚀型防隔热吸波一体化复合材料，其特征在于，所述一体化复合材料自电磁波入射方向开始，依次包括第一连续纤维增强复合材料介质层、第一有耗碳化硅纤维阵列增强复合材料层、第二连续纤维增强复合材料介质层、第二有耗碳化硅纤维阵列增强复合材料层、第三连续纤维增强复合材料介质层；所述第一、第二、第三连续纤维增强复合材料介质层的增强体为石英纤维、高硅氧纤维、玻璃纤维或玄武岩纤维织物，织物为二维机织物、针刺织物、缝合织物、2.5D或者3D编织物；所述第一、第二有耗碳化硅纤维阵列增强复合材料层的第一、第二有耗碳化硅纤维阵列为呈现周期性阵列排布的二维纤维布贴片单元组成，且第一、第二有耗碳化硅纤维阵列周期单元大小相同，贴片大小依次增大；所述一体化复合材料基体为硅树脂、酚醛树脂与空心玻璃微珠混合体系。
2.根据权利要求1所述的烧蚀型防隔热吸波一体化复合材料，其特征在于，所述一体化复合材料基体中硅树脂体积分数不低于70%，酚醛树脂体积分数不大于20%，所述硅树脂和酚醛树脂原料均为液态，空心玻璃微珠密度为0.3~0.5g/cm3，粒度为20~100μm。
3.根据权利要求1所述的烧蚀型防隔热吸波一体化复合材料，其特征在于，所述第一、第二有耗碳化硅纤维阵列周期单元大小为10~50mm，所述第一有耗碳化硅纤维阵列贴片单元长度为周期单元长度的40~60%，所述第二有耗碳化硅纤维阵列贴片单元长度为周期单元长度的60~90%；所述第一、第二有耗碳化硅纤维阵列贴片单元方阻均为40~70Ω/sq，贴片厚度为0.2~0.4mm。
4.一种如权利要求1~3任一项所述的烧蚀型防隔热吸波一体化复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将满足第一有耗碳化硅纤维阵列方阻要求的二维碳化硅纤维布采用双面胶粘结于第一连续纤维增强复合材料介质层增强体织物表面，利用激光加工工艺根据周期单元尺寸要求刻蚀二维碳化硅纤维布，调控激光刻蚀工艺参数保证二维碳化硅纤维布完全刻穿，而第一连续纤维增强复合材料介质层增强体织物完整，刻蚀完成后，将二维碳化硅纤维布中非周期单元部分移除，使第一有耗碳化硅纤维阵列贴片单元周期排布于第一连续纤维增强复合材料介质层增强体织物表面，完成第一有耗碳化硅纤维阵列制备；按照相同的制备流程完成第二有耗碳化硅纤维阵列制备；
（2）按照电磁波入射方向，依次层铺下表面含第一有耗碳化硅纤维阵列的第一连续纤维增强复合材料介质层增强体织物、下表面含第二有耗碳化硅纤维阵列的第二连续纤维增强复合材料介质层增强体织物、第三连续纤维增强复合材料介质层增强体织物，得到层铺件；然后采用框架式工装将层铺件固定好；采用与连续纤维增强复合材料介质层增强体织物相同的纤维缝合线以Z向缝合的方式将上述层铺件缝合成为整体，制得纤维编织件；
（3）将液态硅树脂、液态酚醛树脂与空心玻璃微珠混合均匀制成树脂混合物，采用RTM工艺将树脂混合物引入纤维编织件中，经高温固化、脱模、机械加工后获得烧蚀型防隔热吸波一体化复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述双面胶为丙烯酸类压敏胶，厚度为0.02~0.1mm。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述激光刻蚀工艺参数为：激光刻蚀功率为5~15W，扫描速度为200~1000mm/s，扫描遍数为2~10遍。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述Z向缝合针距为4~30mm。
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