CN112908711A - 一种电容器的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电容器领域，提供一种电容器的生产工艺，用于提高电容器的电学性能。本发明提供的电容器的生产工艺，包括：将电极材料压在正极集流体表面，干燥得到正极；将多空活性炭制成负极；将四乙基四氟硼酸铵、环丁砜、乙腈制成电解液，所述四乙基四氟硼酸铵的浓度为1～1.5mol/L，所述环丁砜与乙腈的质量比为1～3:1；将所述正极、所述负极、所述电解液及隔膜封装到壳体中，得到电容器。提高了电容器的电学性能，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及电容器领域，具体涉及一种电容器的生产工艺。
背景技术
电容器是储存电量和电能(电势能)的元件。一个导体被另一个导体所包围，或者由一个导体发出的电场线全部终止在另一个导体的导体系，称为电容器。
电容器的性能与其电极材料有关，如何通过改善电极材料来提高电容器的性能是亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明解决的技术问题为提高电容器的电学性能，提供电容器的生产工艺。
为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：
一种电容器的生产工艺，包括：
将电极材料压在正极集流体表面，干燥得到正极；
将多空活性炭制成负极；
将四乙基四氟硼酸铵、环丁砜、乙腈制成电解液，所述四乙基四氟硼酸铵的浓度为1～1.5mol/L，所述环丁砜与乙腈的质量比为1～3:1；
将所述正极、所述负极、所述电解液及隔膜封装到壳体中，得到电容器。
有机体系的电解液，尤其是四乙基四氟硼酸铵、环丁砜、乙腈制成的电解液，可以适应不同类型的工作环境。
提高了电容器的电学性能，提高了电容器的可靠性，具有广阔的应用前景。
优选地，所述电极材料的制备方法包括：
取多壁碳纳米管1～5质量份，单壁碳纳米管0.1～0.5质量份，乙酸锰5～10质量份，2％高锰酸钾150～250质量份，碳粉0.1～0.5质量份，聚四氟乙烯0.05～0.2质量份；
将多壁碳纳米管、乙酸锰加入到100倍量的去离子水中，混合均匀，超声30min，后滴加2％的高锰酸钾的溶液，滴加过程中保持搅拌，滴加完成后，搅拌4h，过滤，将滤渣用水清洗3～5次，烘干后得到前驱体粉末；
将前驱体粉末重新分散到100倍量的去离子水中，加入单壁碳纳米管，超声2h，过滤，将滤渣用水清洗3～5次，烘干后得到中间体粉末；
将碳粉、聚四氟乙烯分散到20倍量的去离子水中，加入中间体粉末，超声30min，干燥，压制成型，得到电极材料。
优选地，多壁碳纳米管2～5质量份，单壁碳纳米管0.15～0.5质量份，乙酸锰4～10质量份，2％高锰酸钾200～250质量份，碳粉0.2～0.5质量份，聚四氟乙烯0.1～0.2质量份。
优选地，多壁碳纳米管2质量份，单壁碳纳米管0.15质量份，乙酸锰4质量份，2％高锰酸钾200质量份，碳粉0.2质量份，聚四氟乙烯0.1质量份。
优选地，加入中间体粉末前还包括：
取高锰酸钾5～10质量份，溶解到100倍量的去离子水中，得到高锰酸钾溶液；
将中间体粉末加入到高锰酸钾溶液中，5℃下反应48h，反应过程中，对高锰酸钾溶液进行慢速搅拌，得到改性的中间体粉末；
将所述碳粉、所述聚四氟乙烯分散到20倍量的去离子水中，加入改性的中间体粉末，超声30min，干燥，压制成型，得到电极材料。
优选地，所述单壁碳纳米管为改性单壁碳纳米管。
优选地，所述改性碳纳米管的制备方法包括：
取单壁碳纳米管0.1～0.5质量份，N-甲基吡咯烷酮800～1200质量份，硝酸银0.2～1质量份，去离子水50～100质量份；
将单壁碳纳米管分散到N-甲基吡咯烷酮中，超声30min，取上清液，得到分散液；
将硝酸银溶解到去离子水中，再加入到分散液中，20～30摄氏度下搅拌反应48h，过滤，用去离子水洗涤2～3次，40摄氏度下真空干燥，得到改性碳纳米管。
优选地，取单壁碳纳米管0.15～0.5质量份，N-甲基吡咯烷酮1000～1200质量份，硝酸银0.6～1质量份，去离子水80～100质量份。
优选地，取单壁碳纳米管0.15质量份，N-甲基吡咯烷酮1000质量份，硝酸银0.6质量份，去离子水80质量份。
优选地，超声30min后，进行离心分离，取上清液为分散液。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：提高了电极材料的比电容，同时提高了电容器的电学性能，具有广阔的应用前景。
较好地利用了单壁碳纳米管线性的特点，得到了一种新的复合物，即银与锰的复合氧化物纳米线材料，所得材料继承了单壁碳纳米管良好的线层结构，且结合了银与锰两种电化学活性材料的优点，同有机体系的电解液联用，进一步提高了电极材料的性能。
具体实施方式
以下实施列是对本发明的进一步说明，不是对本发明的限制。
实施例1
一种电容器的生产工艺，包括：
将电极材料压在正极集流体表面，干燥得到正极；
将多空活性炭制成负极；
将四乙基四氟硼酸铵、环丁砜、乙腈制成电解液，所述四乙基四氟硼酸铵的浓度为1.2mol/L，所述环丁砜与乙腈的质量比为2:1；
将所述正极、所述负极、所述电解液及隔膜封装到壳体中，得到电容器。
所述电极材料的制备方法包括：
取多壁碳纳米管2g，单壁碳纳米管0.15g，乙酸锰4g，2％高锰酸钾200g，碳粉0.2g，聚四氟乙烯0.1g；
将多壁碳纳米管、乙酸锰加入到100倍量的去离子水中，混合均匀，超声30min，后滴加2％的高锰酸钾的溶液，滴加过程中保持搅拌，滴加完成后，搅拌4h，过滤，将滤渣用水清洗3～5次，烘干后得到前驱体粉末；
将前驱体粉末重新分散到100倍量的去离子水中，加入单壁碳纳米管，超声2h，过滤，将滤渣用水清洗3～5次，烘干后得到中间体粉末；
另取高锰酸钾6g，溶解到100倍量的去离子水中，得到高锰酸钾溶液；
将中间体粉末加入到高锰酸钾溶液中，5℃下反应48h，反应过程中，对高锰酸钾溶液进行慢速搅拌，得到改性的中间体粉末；
将所述碳粉、所述聚四氟乙烯分散到20倍量的去离子水中，加入改性的中间体粉末，超声30min，干燥，压制成型，得到电极材料
所述单壁碳纳米管为改性单壁碳纳米管。
所述改性碳纳米管的制备方法包括：
取单壁碳纳米管0.15g，N-甲基吡咯烷酮1000g，硝酸银0.6g，去离子水80g；
将单壁碳纳米管分散到N-甲基吡咯烷酮中，超声30min后，进行离心分离，取上清液为分散液；
将硝酸银溶解到去离子水中，再加入到分散液中，20～30摄氏度下搅拌反应48h，过滤，用去离子水洗涤2～3次，40摄氏度下真空干燥，得到改性碳纳米管。
实施例2
一种电容器的生产工艺，包括：
将电极材料压在正极集流体表面，干燥得到正极；
将多空活性炭制成负极；
将四乙基四氟硼酸铵、环丁砜、乙腈制成电解液，所述四乙基四氟硼酸铵的浓度为1.2mol/L，所述环丁砜与乙腈的质量比为2:1；
将所述正极、所述负极、所述电解液及隔膜封装到壳体中，得到电容器。
所述电极材料的制备方法包括：
取多壁碳纳米管2g，单壁碳纳米管0.15g，乙酸锰4g，2％高锰酸钾200g，碳粉0.2g，聚四氟乙烯0.1g；
将多壁碳纳米管、乙酸锰加入到100倍量的去离子水中，混合均匀，超声30min，后滴加2％的高锰酸钾的溶液，滴加过程中保持搅拌，滴加完成后，搅拌4h，过滤，将滤渣用水清洗3～5次，烘干后得到前驱体粉末；
将前驱体粉末重新分散到100倍量的去离子水中，加入单壁碳纳米管，超声2h，过滤，将滤渣用水清洗3～5次，烘干后得到中间体粉末；
将所述碳粉、所述聚四氟乙烯分散到20倍量的去离子水中，加入中间体粉末，超声30min，干燥，压制成型，得到电极材料实施例3
一种电容器的生产工艺，包括：
将电极材料压在正极集流体表面，干燥得到正极；
将多空活性炭制成负极；
将四乙基四氟硼酸铵、环丁砜、乙腈制成电解液，所述四乙基四氟硼酸铵的浓度为1.2mol/L，所述环丁砜与乙腈的质量比为2:1；
将所述正极、所述负极、所述电解液及隔膜封装到壳体中，得到电容器。
所述电极材料的制备方法包括：
取多壁碳纳米管2g，单壁碳纳米管0.15g，乙酸锰4g，2％高锰酸钾200g，碳粉0.2g，聚四氟乙烯0.1g；
将多壁碳纳米管、乙酸锰加入到100倍量的去离子水中，混合均匀，超声30min，后滴加2％的高锰酸钾的溶液，滴加过程中保持搅拌，滴加完成后，搅拌4h，过滤，将滤渣用水清洗3～5次，烘干后得到前驱体粉末；
将前驱体粉末重新分散到100倍量的去离子水中，加入单壁碳纳米管，超声2h，过滤，将滤渣用水清洗3～5次，烘干后得到中间体粉末；
另取高锰酸钾6g，溶解到100倍量的去离子水中，得到高锰酸钾溶液；
将中间体粉末加入到高锰酸钾溶液中，5℃下反应48h，反应过程中，对高锰酸钾溶液进行慢速搅拌，得到改性的中间体粉末；
将所述碳粉、所述聚四氟乙烯分散到20倍量的去离子水中，加入改性的中间体粉末，超声30min，干燥，压制成型，得到电极材料实施例4
一种电容器的生产工艺，包括：
将电极材料压在正极集流体表面，干燥得到正极；
将多空活性炭制成负极；
将四乙基四氟硼酸铵、环丁砜、乙腈制成电解液，所述四乙基四氟硼酸铵的浓度为1.2mol/L，所述环丁砜与乙腈的质量比为2:1；
将所述正极、所述负极、所述电解液及隔膜封装到壳体中，得到电容器。
所述电极材料的制备方法包括：
取多壁碳纳米管2.15g，乙酸锰4g，2％高锰酸钾200g，碳粉0.2g，聚四氟乙烯0.1g；
将多壁碳纳米管、乙酸锰加入到100倍量的去离子水中，混合均匀，超声30min，后滴加2％的高锰酸钾的溶液，滴加过程中保持搅拌，滴加完成后，搅拌4h，过滤，将滤渣用水清洗3～5次，烘干后得到前驱体粉末；
另取高锰酸钾6g，溶解到100倍量的去离子水中，得到高锰酸钾溶液；
将前驱体粉末加入到高锰酸钾溶液中，5℃下反应48h，反应过程中，对高锰酸钾溶液进行慢速搅拌，得到改性的前驱体粉末；
将所述碳粉、所述聚四氟乙烯分散到20倍量的去离子水中，加入改性的前驱体粉末，超声30min，干燥，压制成型，得到电极材料。
实施例5
一种电容器的生产工艺，包括：
将电极材料压在正极集流体表面，干燥得到正极；
将多空活性炭制成负极；
将四乙基四氟硼酸铵、环丁砜、乙腈制成电解液，所述四乙基四氟硼酸铵的浓度为1.2mol/L，所述环丁砜与乙腈的质量比为2:1；
将所述正极、所述负极、所述电解液及隔膜封装到壳体中，得到电容器。
所述电极材料的制备方法包括：
取多壁碳纳米管2g，复合氧化物纳米线0.15g，乙酸锰4g，2％高锰酸钾200g，碳粉0.2g，聚四氟乙烯0.1g；
将多壁碳纳米管、乙酸锰加入到100倍量的去离子水中，混合均匀，超声30min，后滴加2％的高锰酸钾的溶液，滴加过程中保持搅拌，滴加完成后，搅拌4h，过滤，将滤渣用水清洗3～5次，烘干后得到前驱体粉末；
将前驱体粉末重新分散到100倍量的去离子水中，加入复合氧化物纳米线，超声2h，过滤，将滤渣用水清洗3～5次，烘干后得到中间体粉末；
将所述碳粉、所述聚四氟乙烯分散到20倍量的去离子水中，加入中间体粉末，超声30min，干燥，压制成型，得到电极材料。
所述单壁碳纳米管为改性单壁碳纳米管。
所述复合氧化物纳米线的制备方法包括：
取单壁碳纳米管0.15g，N-甲基吡咯烷酮1000g，硝酸银0.6g，去离子水80g；
将单壁碳纳米管分散到N-甲基吡咯烷酮中，超声30min后，进行离心分离，取上清液为分散液；
将硝酸银溶解到去离子水中，再加入到分散液中，20～30摄氏度下搅拌反应48h，过滤，用去离子水洗涤2～3次，40摄氏度下真空干燥，得到改性碳纳米管；
取高锰酸钾6g，溶解到100倍量的去离子水中，得到高锰酸钾溶液；
将改性碳纳米管浸泡到高锰酸钾溶液中，5℃下反应4h，得到复合氧化物纳米线。
对比例1
一种电容器的生产工艺，包括：
将电极材料压在正极集流体表面，干燥得到正极；
将多空活性炭制成负极；
将氢氧化钾和水制成电解液，所述氢氧化钾的浓度为1.25mol/L；
将所述正极、所述负极、所述电解液及隔膜封装到壳体中，得到电容器。
所述电极材料的制备方法包括：
取多壁碳纳米管2g，单壁碳纳米管0.15g，乙酸锰4g，2％高锰酸钾200g，碳粉0.2g，聚四氟乙烯0.1g；
将多壁碳纳米管、乙酸锰加入到100倍量的去离子水中，混合均匀，超声30min，后滴加2％的高锰酸钾的溶液，滴加过程中保持搅拌，滴加完成后，搅拌4h，过滤，将滤渣用水清洗3～5次，烘干后得到前驱体粉末；
将前驱体粉末重新分散到100倍量的去离子水中，加入单壁碳纳米管，超声2h，过滤，将滤渣用水清洗3～5次，烘干后得到中间体粉末；
另取高锰酸钾6g，溶解到100倍量的去离子水中，得到高锰酸钾溶液；
将中间体粉末加入到高锰酸钾溶液中，5℃下反应48h，反应过程中，对高锰酸钾溶液进行慢速搅拌，得到改性的中间体粉末；
将所述碳粉、所述聚四氟乙烯分散到20倍量的去离子水中，加入改性的中间体粉末，超声30min，干燥，压制成型，得到电极材料所述单壁碳纳米管为改性单壁碳纳米管。
所述改性碳纳米管的制备方法包括：
取单壁碳纳米管0.15g，N-甲基吡咯烷酮1000g，硝酸银0.6g，去离子水80g；
将单壁碳纳米管分散到N-甲基吡咯烷酮中，超声30min后，进行离心分离，取上清液为分散液；
将硝酸银溶解到去离子水中，再加入到分散液中，20～30摄氏度下搅拌反应48h，过滤，用去离子水洗涤2～3次，40摄氏度下真空干燥，得到改性碳纳米管。
实验例
将实施例1～5对比例1所制电极材料裁剪为2cm×2cm电极片，以1片电极片为正极；考虑合适的正负极容量配比，以2片相同尺寸的多孔活性炭电极片为负极，隔膜用聚乙烯无纺布，以不锈钢外壳制成超级电容器。
测试电极材料的比容量，比容量的测试条件按正极符合材料质量计算，以电流密度50mA/g充电到1.2V、1.2V恒压充电10min、静置10s后以电流密度50mA/g放电到0.6V；循环性能按上述测试条件进行5000次不断充放电循环，计算容量衰减率。测试结果如下表所示。
| 比容量 | 容量衰减率 | |
| 实施例1 | 585F/g | 5％ |
| 实施例2 | 464F/g | 14％ |
| 实施例3 | 454F/g | 11％ |
| 实施例4 | 390F/g | 25％ |
| 实施例5 | 565F/g | 7％ |
| 对比例1 | 571F/g | 9％ |
从上表可知，实施例1中的电极材料上，尤其是在电极材料表面的单壁碳纳米管的位置形成了二氧化锰-氧化银复合氧化物纳米线，对于提升电极材料的性能有重要作用，尤其是长期使用过程中容量衰减率较低。
实施例2中的压制成型后的材料未经改性处理，实施例3中的碳纳米管未改性，两个实施例对应的电极材料的比电容低于实施例1，容量衰减率也高于实施例1，表明在电极材料表面原位形成一定量的的二氧化锰-氧化银复合氧化物纳米线有助于提高电极材料的性能。
实施例4中的电解液直接增加的多壁碳纳米管的含量，没有多壁碳纳米管重新分散后添加到前驱体粉末中的步骤，比电容较低，容量衰减也比较严重。
实施例5中直接将复合氧化物纳米线作为原材料来制备电极材料，其性能并未强于实施例1。
对比例1中的电解液同实施例1不同，表明只有采用有机体系的电解液才能进一步提高电容器的性能。
上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明，以上实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本案的专利范围中。
Claims (10)
1.一种电容器的生产工艺，其特征在于，包括：
将电极材料压在正极集流体表面，干燥得到正极；
将多空活性炭制成负极；
将四乙基四氟硼酸铵、环丁砜、乙腈制成电解液，所述四乙基四氟硼酸铵的浓度为1～1.5mol/L，所述环丁砜与乙腈的质量比为1～3:1；
将所述正极、所述负极、所述电解液及隔膜封装到壳体中，得到电容器。
2.根据权利要求1所述的电容器的生产工艺，其特征在于，所述电极材料的制备方法包括：
取多壁碳纳米管1～5质量份，单壁碳纳米管0.1～0.5质量份，乙酸锰5～10质量份，2％高锰酸钾150～250质量份，碳粉0.1～0.5质量份，聚四氟乙烯0.05～0.2质量份；
将多壁碳纳米管、乙酸锰加入到100倍量的去离子水中，混合均匀，超声30min，后滴加2％的高锰酸钾的溶液，滴加过程中保持搅拌，滴加完成后，搅拌4h，过滤，将滤渣用水清洗3～5次，烘干后得到前驱体粉末；
将前驱体粉末重新分散到100倍量的去离子水中，加入单壁碳纳米管，超声2h，过滤，将滤渣用水清洗3～5次，烘干后得到中间体粉末；
将碳粉、聚四氟乙烯分散到20倍量的去离子水中，加入中间体粉末，超声30min，干燥，压制成型，得到电极材料。
3.根据权利要求1所述的电容器的生产工艺，其特征在于，多壁碳纳米管2～5质量份，单壁碳纳米管0.15～0.5质量份，乙酸锰4～10质量份，2％高锰酸钾200～250质量份，碳粉0.2～0.5质量份，聚四氟乙烯0.1～0.2质量份。
4.根据权利要求2所述的电容器的生产工艺，其特征在于，多壁碳纳米管2质量份，单壁碳纳米管0.15质量份，乙酸锰4质量份，2％高锰酸钾200质量份，碳粉0.2质量份，聚四氟乙烯0.1质量份。
5.根据权利要求1所述的电容器的生产工艺，其特征在于，加入中间体粉末前还包括：
取高锰酸钾5～10质量份，溶解到100倍量的去离子水中，得到高锰酸钾溶液；
将中间体粉末加入到高锰酸钾溶液中，5℃下反应48h，反应过程中，对高锰酸钾溶液进行慢速搅拌，得到改性的中间体粉末；
将所述碳粉、所述聚四氟乙烯分散到20倍量的去离子水中，加入改性的中间体粉末，超声30min，干燥，压制成型，得到电极材料。
6.根据权利要求1所述的电容器的生产工艺，其特征在于，所述单壁碳纳米管为改性单壁碳纳米管。
7.根据权利要求1所述的电容器的生产工艺，其特征在于，所述改性碳纳米管的制备方法包括：
取单壁碳纳米管0.1～0.5质量份，N-甲基吡咯烷酮800～1200质量份，硝酸银0.2～1质量份，去离子水50～100质量份；
将单壁碳纳米管分散到N-甲基吡咯烷酮中，超声30min，取上清液，得到分散液；
将硝酸银溶解到去离子水中，再加入到分散液中，20～30摄氏度下搅拌反应48h，过滤，用去离子水洗涤2～3次，40摄氏度下真空干燥，得到改性碳纳米管。
8.根据权利要求1所述的电容器的生产工艺，其特征在于，取单壁碳纳米管0.15～0.5质量份，N-甲基吡咯烷酮1000～1200质量份，硝酸银0.6～1质量份，去离子水80～100质量份。
9.根据权利要求1所述的电容器的生产工艺，其特征在于，取单壁碳纳米管0.15质量份，N-甲基吡咯烷酮1000质量份，硝酸银0.6质量份，去离子水80质量份。
10.根据权利要求1所述的电容器的生产工艺，其特征在于，超声30min后，进行离心分离，取上清液为分散液。
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