CN112908729B - 一种电容器的电极材料及其制备方法 - Google Patents

一种电容器的电极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电容器领域，提供一种电容器的电极材料及其制备方法，用于提高电容器的使用寿命。本发明提供的电容器的电极材料，包括：将多壁碳纳米管、乙酸锰加入到100倍量的去离子水中，混合均匀，超声30min，后滴加2％的高锰酸钾的溶液，滴加过程中保持搅拌，滴加完成后，搅拌4h，过滤，将滤渣用水清洗3～5次，烘干后得到前驱体粉末；将前驱体粉末重新分散到100倍量的去离子水中，加入单壁碳纳米管，超声2h，过滤，将滤渣用水清洗3～5次，烘干后得到中间体粉末；将碳粉、聚四氟乙烯分散到20倍量的去离子水中，加入中间体粉末，超声30min，干燥，压制成型，得到电极材料。提高了电极材料的比电容，同时提高了电容器的电学性能，具有广阔的应用前景。

Description

一种电容器的电极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电容器领域，具体涉及电容器的电极材料。
背景技术
电容器是储存电量和电能(电势能)的元件。一个导体被另一个导体所包围，或者由一个导体发出的电场线全部终止在另一个导体的导体系，称为电容器。
电容器的性能与其电极材料有关，如何通过改善电极材料来提高电容器的性能是亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明解决的技术问题为提高电容器的使用寿命，提供电容器的电极材料。
为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：
一种电容器的电极材料的制备方法，包括：
取多壁碳纳米管1～5质量份，单壁碳纳米管0.1～0.5质量份，乙酸锰5～10质量份，2％高锰酸钾150～250质量份，碳粉0.1～0.5质量份，聚四氟乙烯0.05～0.2质量份；
将多壁碳纳米管、乙酸锰加入到100倍量的去离子水中，混合均匀，超声30min，后滴加2％的高锰酸钾的溶液，滴加过程中保持搅拌，滴加完成后，搅拌4h，过滤，将滤渣用水清洗3～5次，烘干后得到前驱体粉末；
将前驱体粉末重新分散到100倍量的去离子水中，加入单壁碳纳米管，超声2h，过滤，将滤渣用水清洗3～5次，烘干后得到中间体粉末；
将碳粉、聚四氟乙烯分散到20倍量的去离子水中，加入中间体粉末，超声30min，干燥，压制成型，得到电极材料。
碳纳米管、二氧化锰等联用显著提高了电极材料的性能，进而提高了电容器的性能。
提高了电极材料的比电容，同时提高了电容器的电学性能，具有广阔的应用前景。
优选地，取碳纳米管3～5质量份，乙酸锰6～10质量份，单壁碳纳米管0.2～0.5质量份，2％高锰酸钾200～250质量份，碳粉0.3～0.5质量份，聚四氟乙烯0.15～0.2质量份。
优选地，取碳纳米管3质量份，乙酸锰6质量份，单壁碳纳米管0.2质量份，2％高锰酸钾200质量份，碳粉0.3质量份，聚四氟乙烯0.15质量份。
优选地，还包括压制成型后的改性处理，所述改性处理包括：
取高锰酸钾5～10质量份，溶解到100倍量的去离子水中，得到高锰酸钾溶液；
将压制成型的材料表面与高锰酸钾溶液接触，5℃下反应4h，反应过程中，对高锰酸钾溶液进行慢速搅拌；
反应结束后，得到的材料即为电极材料。
优选地，所述单壁碳纳米管为改性单壁碳纳米管。
优选地，所述改性碳纳米管的制备方法包括：
取单壁碳纳米管0.1～0.5质量份，N-甲基吡咯烷酮800～1200质量份，硝酸银0.2～1质量份，去离子水50～100质量份；
将单壁碳纳米管分散到N-甲基吡咯烷酮中，超声30min，取上清液，得到分散液；
将硝酸银溶解到去离子水中，再加入到分散液中，20～30摄氏度下搅拌反应48h，过滤，用去离子水洗涤2～3次，40摄氏度下真空干燥，得到改性碳纳米管。
优选地，取单壁碳纳米管0.2～0.5质量份，N-甲基吡咯烷酮1000～1200质量份，硝酸银0.8～1质量份，去离子水80～100质量份。
优选地，取单壁碳纳米管0.2质量份，N-甲基吡咯烷酮1000质量份，硝酸银0.8质量份，去离子水80质量份。
优选地，超声30min后，进行离心分离，取上清液为分散液。
一种电容器的电极材料，根据权利要求1～9任一项所述的电容器的电极材料制备方法制成。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：提高了电极材料的比电容，同时提高了电容器的电学性能，具有广阔的应用前景。
较好地利用了单壁碳纳米管线性的特点，得到了一种新的复合物，即银与锰的复合氧化物纳米线材料，所得材料继承了单壁碳纳米管良好的线层结构，且结合了银与锰两种电化学活性材料的优点，且主要是集中在电极材料的表面，进一步提高了电极材料的性能。
具体实施方式
以下实施列是对本发明的进一步说明，不是对本发明的限制。
实施例1
一种电容器的电极材料的制备方法，包括：
取多壁碳纳米管3g，乙酸锰6g，单壁碳纳米管0.2g，2％高锰酸钾200g，碳粉0.3g，聚四氟乙烯0.15g；
将多壁碳纳米管、乙酸锰加入到100倍量的去离子水中，混合均匀，超声30min，后滴加2％的高锰酸钾的溶液，滴加过程中保持搅拌，滴加完成后，搅拌4h，过滤，将滤渣用水清洗3～5次，烘干后得到前驱体粉末；
将前驱体粉末重新分散到100倍量的去离子水中，加入单壁碳纳米管，超声2h，过滤，将滤渣用水清洗3～5次，烘干后得到中间体粉末；
将碳粉、聚四氟乙烯分散到20倍量的去离子水中，加入中间体粉末，超声30min，干燥，压制成型，
取高锰酸钾8g，溶解到100倍量的去离子水中，得到高锰酸钾溶液；
将压制成型的材料表面与高锰酸钾溶液接触，5℃下反应4h，反应过程中，对高锰酸钾溶液进行慢速搅拌，反应结束后，得到电极材料。
所述单壁碳纳米管为改性单壁碳纳米管。所述改性碳纳米管的制备方法包括：
取单壁碳纳米管0.2g，N-甲基吡咯烷酮1000g，硝酸银0.8g，去离子水80g；
将单壁碳纳米管分散到N-甲基吡咯烷酮中，超声30min，取上清液，离心分离，取上清液为分散液；
将硝酸银溶解到去离子水中，再加入到分散液中，20～30摄氏度下搅拌反应48h，过滤，用去离子水洗涤2～3次，40摄氏度下真空干燥，得到改性碳纳米管。
根据权利要求1～9任一项所述的电容器的电极材料制备方法制成。
碳纳米管、二氧化锰等联用显著提高了电极材料的性能，进而提高了电容器的性能。
提高了电极材料的比电容，同时提高了电容器的电学性能，具有广阔的应用前景。
实施例2
一种电容器的电极材料，包括：
取多壁碳纳米管3g，乙酸锰6g，单壁碳纳米管0.2g，2％高锰酸钾200g，碳粉0.3g，聚四氟乙烯0.15g；
将多壁碳纳米管、乙酸锰加入到100倍量的去离子水中，混合均匀，超声30min，后滴加2％的高锰酸钾的溶液，滴加过程中保持搅拌，滴加完成后，搅拌4h，过滤，将滤渣用水清洗3～5次，烘干后得到前驱体粉末；
将前驱体粉末重新分散到100倍量的去离子水中，加入单壁碳纳米管，超声2h，过滤，将滤渣用水清洗3～5次，烘干后得到中间体粉末；
将碳粉、聚四氟乙烯分散到20倍量的去离子水中，加入中间体粉末，超声30min，干燥，压制成型，得到电极材料。
实施例3
一种电容器的电极材料，包括：
取多壁碳纳米管3g，乙酸锰6g，单壁碳纳米管0.2g，2％高锰酸钾200g，碳粉0.3g，聚四氟乙烯0.15g；
将多壁碳纳米管、乙酸锰加入到100倍量的去离子水中，混合均匀，超声30min，后滴加2％的高锰酸钾的溶液，滴加过程中保持搅拌，滴加完成后，搅拌4h，过滤，将滤渣用水清洗3～5次，烘干后得到前驱体粉末；
将前驱体粉末重新分散到100倍量的去离子水中，加入单壁碳纳米管，超声2h，过滤，将滤渣用水清洗3～5次，烘干后得到中间体粉末；
将碳粉、聚四氟乙烯分散到20倍量的去离子水中，加入中间体粉末，超声30min，干燥，压制成型，
取高锰酸钾8g，溶解到100倍量的去离子水中，得到高锰酸钾溶液；
将压制成型的材料表面与高锰酸钾溶液接触，5℃下反应4h，反应过程中，对高锰酸钾溶液进行慢速搅拌，反应结束后，得到电极材料。
对比例1
一种电容器的电极材料的制备方法，包括：
取多壁碳纳米管3.2g，乙酸锰6g，2％高锰酸钾200g，碳粉0.3g，聚四氟乙烯0.15g；
将多壁碳纳米管、乙酸锰加入到100倍量的去离子水中，混合均匀，超声30min，后滴加2％的高锰酸钾的溶液，滴加过程中保持搅拌，滴加完成后，搅拌4h，过滤，将滤渣用水清洗3～5次，烘干后得到前驱体粉末；
将碳粉、聚四氟乙烯分散到20倍量的去离子水中，加入前驱体粉末，超声30min，干燥，压制成型，
取高锰酸钾8g，溶解到100倍量的去离子水中，得到高锰酸钾溶液；
将压制成型的材料表面与高锰酸钾溶液接触，5℃下反应4h，反应过程中，对高锰酸钾溶液进行慢速搅拌，反应结束后，得到电极材料。
对比例2
一种电容器的电极材料，包括：
取多壁碳纳米管3g，乙酸锰6g，复合氧化物纳米线0.2g，2％高锰酸钾200g，碳粉0.3g，聚四氟乙烯0.15g；
将多壁碳纳米管、乙酸锰加入到100倍量的去离子水中，混合均匀，超声30min，后滴加2％的高锰酸钾的溶液，滴加过程中保持搅拌，滴加完成后，搅拌4h，过滤，将滤渣用水清洗3～5次，烘干后得到前驱体粉末；
将前驱体粉末重新分散到100倍量的去离子水中，加入复合氧化物纳米线，超声2h，过滤，将滤渣用水清洗3～5次，烘干后得到中间体粉末；
将碳粉、聚四氟乙烯分散到20倍量的去离子水中，加入中间体粉末，超声30min，干燥，压制成型，得到电极材料。
所述复合氧化物纳米线的制备方法包括：
取单壁碳纳米管0.2g，N-甲基吡咯烷酮1000g，硝酸银0.8g，去离子水80g；
将单壁碳纳米管分散到N-甲基吡咯烷酮中，超声30min，取上清液，离心分离，取上清液为分散液；
将硝酸银溶解到去离子水中，再加入到分散液中，20～30摄氏度下搅拌反应48h，过滤，用去离子水洗涤2～3次，40摄氏度下真空干燥，得到改性碳纳米管；
取高锰酸钾8g，溶解到100倍量的去离子水中，得到高锰酸钾溶液；
将改性碳纳米管浸泡到高锰酸钾溶液中，5℃下反应4h，得到复合氧化物纳米线。
实验例
将实施例1～3对比例1和2所制电极材料裁剪为2cm×2cm电极片，以1片电极片为正极；考虑合适的正负极容量配比，以2片相同尺寸的多孔活性炭电极片为负极，用聚乙烯无纺布隔膜阻隔，以1.25mol/L氢氧化钾水溶液为电解液，以不锈钢外壳制成超级电容器。
测试电极材料的比容量，比容量的测试条件按正极符合材料质量计算，以电流密度50mA/g充电到1.2V、1.2V恒压充电10min、静置10s后以电流密度50mA/g放电到0.6V；循环性能按上述测试条件进行5000次不断充放电循环，计算容量衰减率。测试结果如下表所示。
比容量 容量衰减率
实施例1 655F/g 3％
实施例2 454F/g 11％
实施例3 468F/g 14％
对比例1 375F/g 26％
对比例2 580F/g 5％
从上表可知，实施例1中的电极材料上，尤其是在电极材料表面的单壁碳纳米管的位置形成了二氧化锰-氧化银复合氧化物纳米线，对于提升电极材料的性能有重要作用，尤其是长期使用过程中容量衰减率较低。
实施例2中的压制成型后的材料未经改性处理，实施例3中的碳纳米管未改性，两个实施例对应的电极材料的比电容低于实施例1，容量衰减率也高于实施例1，表明在电极材料表面原位形成一定量的的二氧化锰-氧化银复合氧化物纳米线有助于提高电极材料的性能。
对比例1中的电解液直接增加的多壁碳纳米管的含量，没有多壁碳纳米管重新分散后添加到前驱体粉末中的步骤，比电容较低，容量衰减也比较严重。
对比例2中直接将复合氧化物纳米线作为原材料来制备电极材料，其性能并未强于实施例1，表明压制成型过程可能影响复合氧化物纳米线功能的发挥，，可能是减少了电极材料表面的复合氧化物纳米线的有效含量。
上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明，以上实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本案的专利范围中。

Claims (6)

1.一种电容器的电极材料的制备方法，其特征在于，包括：
取多壁碳纳米管3～5质量份，乙酸锰6～10质量份，单壁碳纳米管0.2～0.5质量份，2％高锰酸钾200～250质量份，碳粉0.3～0.5质量份，聚四氟乙烯0.15～0.2质量份；
将多壁碳纳米管、乙酸锰加入到100倍量的去离子水中，混合均匀，超声30min，后滴加2％的高锰酸钾的溶液，滴加过程中保持搅拌，滴加完成后，搅拌4h，过滤，将滤渣用水清洗3～5次，烘干后得到前驱体粉末；
将前驱体粉末重新分散到100倍量的去离子水中，加入单壁碳纳米管，超声2h，过滤，将滤渣用水清洗3～5次，烘干后得到中间体粉末；
将碳粉、聚四氟乙烯分散到20倍量的去离子水中，加入中间体粉末，超声30min，干燥，压制成型，
取高锰酸钾5～10质量份，溶解到100倍量的去离子水中，得到高锰酸钾溶液；
将压制成型的材料表面与高锰酸钾溶液接触，5℃下反应4h，反应过程中，对高锰酸钾溶液进行慢速搅拌；
反应结束后，得到的材料即为电极材料，
所述单壁碳纳米管为改性单壁碳纳米管，所述改性单壁碳纳米管的制备方法包括：
取单壁碳纳米管0.1～0.5质量份，N-甲基吡咯烷酮800～1200质量份，硝酸银0.2～1质量份，去离子水50～100质量份；
将单壁碳纳米管分散到N-甲基吡咯烷酮中，超声30min，取上清液，得到分散液；
将硝酸银溶解到去离子水中，再加入到分散液中，20～30摄氏度下搅拌反应48h，过滤，用去离子水洗涤2～3次，40摄氏度下真空干燥，得到改性单壁碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的电容器的电极材料的制备方法，其特征在于，取碳纳米管3质量份，乙酸锰6质量份，单壁碳纳米管0.2质量份，2％高锰酸钾200质量份，碳粉0.3质量份，聚四氟乙烯0.15质量份。
3.根据权利要求1所述的电容器的电极材料的制备方法，其特征在于，取单壁碳纳米管0.2～0.5质量份，N-甲基吡咯烷酮1000～1200质量份，硝酸银0.8～1质量份，去离子水80～100质量份。
4.根据权利要求1所述的电容器的电极材料的制备方法，其特征在于，取单壁碳纳米管0.2质量份，N-甲基吡咯烷酮1000质量份，硝酸银0.8质量份，去离子水80质量份。
5.根据权利要求1所述的电容器的电极材料的制备方法，其特征在于，超声30min后，进行离心分离，取上清液为分散液。
6.一种的电容器的电极材料，其特征在于，根据权利要求1～5任一项所述的电容器的电极材料制备方法制成。
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