CN1129018A - 去污点和去氧化而又不留污点的组合物和方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于铝和镁合金的不含铬和铁氰化物的含水去氧化剂/去污点剂，它含有硝酸、铁离子、过硫酸盐和钼酸盐，以及优选还含有硫酸盐、氟化物和乙氧化炔属二烯表面活性剂。

Description

去污点和去氧化而又不 留污点的组合物和方法
                    发明背景发明领域
本发明涉及用于除去金属表面污点的组合物和方法，特别是铝、镁及其至少含有45％(重)铝或镁的合金表面，更特别是当溶解时在其表面形成污点的含足够量铜的铝合金。该组合物和方法还适用于无污点表面去氧化，达到去氧化而又不在其表面形成污点，否则会使表面污染。(在这里“去氧化”应理解为从金属表面除去氧化物膜和其他粘附的无机材料，它们会降低对随后所需的保护涂层如转化涂层和/或油漆等的附着力。就大多数去氧化剂来说，在去氧化剂与底层金属接触时，底层金属有可感觉的但受控的溶解。相反，在这里“去污点”应理解为除去以前的净化、浸蚀和/或去氧化处理在经处理的金属表面上产生的粉状的通常为深色的残留物)。相关技术的描述
自几十年前含铜的铝航天合金的开发以来，传统的去氧化组合物通常包括浓硝酸和/或硫酸以及铬酸盐，而氟化物、铁离子、氧化剂如过硫酸盐和过氧化物及钛氰化物常常作为任选的成分。近年来，环保方面要求避免使用铬酸盐和铁氰化物，但到现在还未开发出完全令人满意的不含上述这两种物质的去氧化剂。
除了在权利要求书和实施例中外，或者另加明确的说明，在本说明书中表示物质量或者反应和/或使用条件有关数值应理解为在描述本发明的最宽范围内用词“约”来修饰。在所述数字限内的实施通常是优选的。同样，除非明确另加说明，百分数、份数和比值都按重量计；对本发明一定目的适合或优选的一组或一类物质的描述意味着这组或这类物质中的任何两种或多种的混合物同样适用或优选；用化学术语描述的组分指加到说明书中定义的任何组合物中时的组分，不必排除一旦混合时混合物中各组分之间的相互化学作用；离子形式的物质意味着存在足够的对于整个组合物产生电中性的平衡离子；因此未明确说明的任何平衡离子应优选尽可能从以离子形式明确定义的其他组分之间选择；否则，除避免对本发明所述的目的有不良作用的平衡离子外，这样的平衡离子可自由选择。同样，术语“克摩尔”适用于离子以及分子组分。发明综述
业已发现，钼酸根和过硫酸根离子在硝酸基去污点组合物中具有有利的协同效应，可不用铬酸盐和铁氰化物，同时在铝、镁及其包括含铜合金在内的合金去污点中得到极好的结果。如果希望用来得到没有氧化物膜的金属表面的去氧化剂，可使用相同的组合物，它们可有效地进行去氧化而又不在去氧化表面形成污点或使表面污染，如果在清洗以前不使表面干燥的话。
因此，本发明的一个实施方案是一种含水组合物，它包括，优选主要由，或更优选由水和
(A)硝酸；
(B)铁离子；
(C)过硫酸根(即S2O8 -2)阴离子；以及
(D)目酸根或缩聚钼酸根阴离子；以及任选的但优选的，
(E)含氟阴离子；以及任选的但优选的，
(F)硫酸或硫酸根离子；以及任选的但优选的，
(G)表面活性剂，以及任选的，
(H)染料或其他着色剂。
本发明的各种实施方案包括直接用于处理金属的现场用组合物；浓缩物(通过用水稀释可由浓缩物制备这样的现场用组合物)；用本发明的组合物处理金属的方法；以及包括一些附加步骤的扩充的方法，这些附加步骤本身是一些传统步骤如清洗步骤以及特别优选随后的转化涂覆和/或上漆或者一些类似将含有机粘合剂的保护涂料涂在根据本发明狭义的实施例处理后的金属表面上的外涂敷方法。根据本发明的方法处理的表面的制品也在本发明的范围内。优选实施方案的描述
由于各种原因，优选的是，上述定义的本发明的组合物应基本上不含许多种在背景技术中用于类似目的的组合物中的成分。具体地说，各自独立地对于以下每一优选的最小的组分来说，当这些组合物按本发明的方法直接与金属接触时，它们按给出的次序越来越优选含有不大于1.0、0.35、0.10、0.08、0.04、0.02、0.01、0.001或0.0002％每一以下组分：六价铬、氧化硅、硅酸盐(每一硅原子含小于4个氟原子)、铁氰化物、亚铁氰化物、硫脲、吡唑化合物、糖、葡糖酸及其盐、甘油、α—葡庚酸及其盐、磷酸肌醇酯及其酯和盐。优选亚铁离子的含量不大于铁离子含量的5％，更优选不大于3％，最优选的不大于1.1％。
此外，在包括用上述组合物的去污点/去氧化处理外还包括其他步骤的本发明的方法中，当消除环境污染是首要的考虑时，优选的是，这些其他的步骤都不包括表面与任何含有大于(按给出的次序越来越优选)1.0、0.35、0.10、0.08、0.04、0.02、0.01、0.003、0.001或0.0002％六价铬的组合物接触。另一方面，这里所说的去污点/去氧化法优选在铬酸盐转化涂层处理或在含铬酸盐溶液中阳极氧化处理以前使用，其中后两种处理之一是需要的。
在本发明要用的酸性含水组合物中，或直接用作现场用组合物或作为配制更稀的现场用组合物的有效成分源，如上所述的组分(A)的浓度优选至少1克摩尔/升组合物(“M”)，更优选至少2M，最优选至少3.7M。独立地，在现场用组合物中，组分(A)的浓度(按给出的次序越来越优选)不大于6.8、5.9或5.4M。
对于组分(B)来说，在浓缩物中或在现场用组合物中的浓度(按给出的次序越来越优选)优选至少0.05、0.09、0.15或0.22M；而且独立地在现场用组合物中的浓度优选不大于0.70、0.62、0.45、0.37或0.30M。
对于组分(C)来说，在浓缩物中或在现场用组合物中的浓度(按给出的次序越来越优选)至少0.020、0.042、0.51或0.060M；而且独立地在现场用组合物中的浓度优选不大于0.19、0.16、0.10、0.091或0.080M。
对于组分(D)来说，在浓缩物中或在现场用组合物中的浓度(按给出的次序越来越优选)优选至少为0.01、0.022、0.044或0.052M；而且独立地在现场用组合物中的浓度优选不大于0.5、0.24、0.17、0.12、0.075或0.066M。同样独立地，在现场用组合物中，组分(C)与组分(D)之比优选在0.4∶1.0至1.5∶1.0范围内，更优选0.6∶1.0至1.2∶1.0，最优选0.80∶1.0至0.95∶1.0。
对于组分(E)来说，该组分优选由可溶性氟化物或二氟化物离子提供，更优选后者，二氟化物离子就其化学计量当量当作氟化物离子，因为可能存在氢氟酸和任何复杂的氟金属酸或它们的离子；作为氟化物在现场用组合物中或在浓缩组合物中的浓度(按给出的次序越来越优选)优选至少为0.01、0.028、0.070、0.090或0.105M；而且独立地在现场用组合物中的浓度优选不大于0.28、0.19、0.14或0.119M(尽管不受任何理论的约束，但是认为氟化物离子的主要作用是加速要处理表面的轻弱浸蚀，因此当处理合金时，氟化物的应用是特别需要的，例如处理2XXX和7XXX系列铝合金，它们含有相当大量的在电化学上比铝更贵重的元素。当处理这样的合金时，在去污点操作过程中，2.5×104－10.2×104厘米/小时的浸蚀速率是优选的。这样的浸蚀速率通常用上述优选量的氟化物离子就可达到。对于本领域认为更容易去污点的其他合金来说，可减少氟化物离子用量，甚至可完全不用。
对于组分(F)来说，包括在组合物中存在的所有硫酸按化学计量当量的硫酸根离子计在内硫酸根在现场用组合物中或在浓缩组合物中的浓度(按给出的次序越来越优选)优选至少为0.02、0.09、0.20、0.42、0.51或0.69M；而且独立地在现场用组合物中的浓度优选不大于2.5、1.9、1.6、1.2、0.91或0.79M。
对于组分(G)来说，原则上几乎任何一种对能有效降低表面张力和使存在在要处理表面上的任何一种有机污染物溶解的表面活性剂都可使用，但是许多种表面活性剂在高度氧化的酸性组合物中是不稳定的。优选的表面活性剂所起的另一有价值的作用是，防止在处理的表面与本发明的去污点/去氧化组合物脱离接触和表面清洗之间这段时间可能产生的延迟从而使经处理的表面出现干燥污点。虽然在本领域已经知道，在去污点或去氧化后及时进行清洗有利于使处理表面污染的可能性降到最小，但当大型物件如机翼部分去污时，2—3分钟的延迟在实践中是常有的事，并且如果去污点/去氧化组合物在表面上干燥，弄脏干燥区域几乎是不可避免的。
已发现足够稳定的表面活性剂适于降低组合物的表面张力，而又不会使组合物过度的起泡，并在处理和清洗之间的转移时间一直到至少3分钟过程中使干燥区域不会形成，所以它是特别优选的，它们是乙氧基化炔属二醇。它们在现场用组合物中优选的浓度在这一范围(按给出的次序越来越优选)0.01—10，0.1—5，0.25—4，0.55—3.0，0.75—2.5，0.85—2.0，0.85—1.5，0.90—1.5，0.85—1.2或0.90—1.10克/升组合物。最优选的表面活性剂组分由等量的两种乙氧基化四甲基癸炔二醇组成，一种的亲水亲脂平衡(“HLB”)在7—9范围内，另一种在11.5—14.5范围内。
组分(H)在组合物中不起任何技术作用，但它常常作为工人的安全保护措施，用明显的颜色如红色表明强酸的存在。染料或其他着色剂的用量足以使工人很容易识别，而不要大到使费用明显增加或者对组合物的技术作用有不良影响的程度，这样的用量对于本专业熟练的技术人员是很容易选择的。
除了上面提到的其他特性外，本发明的现场用组合物优选有(按给出的次序越来越优选)至少15、18、20、21、22或23“点”游离酸，这样的点被定义为等于滴定5.0毫升组合物样品所需的1.0N强碱(如NaOH)的毫升数，样品用至少约10毫升含有大量过量氟化钾的去离子水稀释，以防止在滴定过程中任何重金属氢氧化物沉淀，用酚酞指示剂确定终点。独立地，现场用组合物优选有(按给出的次序越来越优选)不大于35、32、29、27、26或25点游离酸。同样独立地，本发明的现场用组合物优选有如下范围的氧化还原(“redex”)势(按给出的次序越来越优选)800—1100、900—1050、950—1035、975—1029、985—1020、991—1011或996—1006毫伏(下文有时缩写“mv””)(比标准电极更高的氧化势)，氧化—还原势通过比较浸在组合物中的铂电极与浸在相同组合物中的标准甘汞电极的电势的方法来测量。
可用任何传统的方法将本发明的现场用组合物涂覆到要处理的金属表面上，对于本专业熟练的技术人员来说，这些方法是很明显的。浸没法是最简单的，并且也是最常用的。但是，喷涂、辊涂等也可采用。
接触过程中的温度和本发明组合物和要处理的金属之间的接触时间可在很宽的范围内变化，以达到所需的效果，效果常可在情洗(如果需要的话)后用目检金属表面的方法来测定。作为一般的准则，温度通常优选在15—35℃范围内，更优选17—30℃，最优选20—26℃，而接触时间一般优选在0.5—30分钟范围内，更优选2—20分钟，最优选5—10分钟。
在本发明的处理后，经处理的表面在任何下一步处理前一般用水清洗。如上提到的，清洗优选在经处理的表面与去污点/去氧化组合物的脱离接触后尽可能快完成，至少应在去污点/去氧化组合物在表面的任何部分干燥以前应进行清洗。清洗后，表面常常也要干燥。清洗、干燥和任何随后的处理通常都是本专业所熟悉的。
本发明特别适用于处理铝合金7150、7075、2024、2324和6061表面，也适用于在本发明的处理以前已经经过深度喷丸加工或机械加工，和/或化学研磨或用碱性组合物进行深度浸蚀的铝或镁合金表面。
如果希望得到能用水稀释制得现场用组合物的浓缩物，该浓缩物优选不含过硫酸盐组分，已观察到当它与其他组分混合时，在长期贮存中是不稳定的。同样，硝酸和表面活性剂优选分开提供。所以，本发明优选的浓缩物只含有水和硫酸盐、铁离子、氟化物和钼酸盐组分。
在本发明组合物持续使用过程中，由于处理后的金属物件的溶解，可能将新的组分引到组合物中，而且处理槽中的一些组分可能被反应消耗掉。所以，正如其他类似的处理一样，如果需要很长的操作时间，最好是连续取出一部分组合物，以便除去任何不希望的组分，而同时补充已消耗掉的所需组分。在某些情况下，只进行补充就可得到满意结果，或者根本不需要处理组合物。
通过研究以下非限定操作实施例有可能进一步理解本发明的实施。
实施例
现场用组合物
优选的现场用组合物含有：(A)4.04M NHO3(由42波美度工业浓硝酸提供)；(B)0.13M Fe2(SO4)3(由商业上购得的50％水溶液提供)；(C)0.0701M(NH4)2S2O8(由工业固体盐提供)；(D)0.059M(NH4)2Mo2O7(由工业固体盐提供)；(E)0.056M NH4HF2(由工业固体盐提供)；(F)0.354M H2SO4(由工业浓硫酸提供)；(G)0.51克/升SURFYNOLTM465和440表面活性剂，由AirProducts公司商购，供应商称为乙氧基化四甲基癸炔二醇，前者HLB值为13.0，后者HLB值为8.0；(H)0.18克/升NYLOSANTMRHODAMINETME—B90红色染料。(注意：铁离子在该组合物中的总浓度为0.26M，因为在每一分子硫酸铁盐中有两个铁离子；氟化物离子的总浓度为0.112M，因为在每分子二氟化铵中有两个氟原子；硫酸根离子的总浓度为0.74M，包括0.39M由硫酸铁提供，而0.35M由硫酸提供。)
该组合物的氧化—还原势为100毫伏，而游离酸为24点。
本发明组合物的应用
7150型铝板，每一板至少一个孔，以便更苛刻的评价弄脏和/或成污点倾向，这一倾向通常在实施条件下处理部分的凹处和孔处更明显，通过在29.4—32.2℃下，在碱性浸蚀溶液中浸没7—10分钟(“min”)，将铝板进行预浸蚀，得到可重现的氧化和有污点的表面，碱性浸蚀溶液由水和120—150克/升氢氧化钠、11—26克/升硫化钠、30—60克/升三乙醇胺和18—50克/升溶解的铝组成。
经浸蚀的板从浸蚀溶液中取出后，在室内空气中静置2—3分钟，接着在室温下用去离子水清洗两次，每次2—3分钟，然后在室温下在上述去污点组合物浸没10分钟，用空气搅拌混合物，在室内空气中静置2—3分钟，然后用去离子水清洗两次，第一次2—3分钟，第二次1分钟。一些板然后进行传统的阳极氧化，有令人满意的结果。另一些板进行干燥并用肉眼检查。得到明亮光滑无污点的表面。
浓缩部分组合物
优选的浓缩部分组合物由150份硫酸、50份钼酸铵、250份硫酸铁、16份二氟化铵和水组成，1000份浓缩物中余下的部分是水。

Claims (20)

1.一种主要由水和以下成分组成的液体去污点/去氧化组合物：(A)硝酸；(B)铁离子；(C)过硫酸根阴离子；以及(D)钼酸根或缩聚钼酸根阴离子；以及任选的但优选的，(E)含氟阴离子；以及任选的但优选的，(F)硫酸或硫酸根离子；以及任选的但优选的，(G)表面活性剂；以及任选的，(H)染料或其他着色剂。
2.根据权利要求1的去污点/去氧化组合物，其中组分(A)的浓度在约1至约6.8M范围内，组分(B)的浓度在约0.09至约0.74M范围内，组分(C)的浓度在约0.020至约0.19M范围内，组分(D)的浓度在约0.01至约0.17M范围内，氟离子的浓度在约0.01至约0.28M范围内以及硫酸根离子的浓度在约0.02至约2.5M范围内。
3.根据权利要求2的去污点/去氧化组合物，其中组分(A)的浓度在约2.0至约5.9M范围内，组分(B)的浓度在约0.09至约0.59M范围内，组分(C)的浓度在约0.020至约0.16M范围内，组分(D)的浓度在约0.022至约0.12M范围内，氟化物的浓度在约0.028至约0.28M范围内，硫酸根离子的浓度在约0.09至约1.9M范围内。
4.根据权利要求3的去污点/去氧化组合物，其中组分(B)的浓度在约0.22至约0.45M范围内，组分(C)的浓度在约0.042至约0.10M范围内，组分(D)的浓度在约0.044至约0.075M范围内，组分(C)与组分(D)的浓度比在约0.46∶1.0至约1.5∶1.0范围内，氟化物的浓度在约0.070至约0.19M范围内，硫酸根离子的浓度在约0.42至约1.2M范围内以及游离酸的浓度在约15至约40点范围内。
5.根据权利要求4的去污点/去氧化组合物，其中组分(A)的浓度在约3.7至约5.4M范围内，组分(B)的浓度在约0.22至约0.37M范围内，组分(C)的浓度在约0.051至约0.091M范围内，组分(D)的浓度在约0.052至约0.075M范围内，组分(C)与组分(D)的浓度比在约0.6∶1.0至约1.2∶1.0范围内，氟离子的浓度在约0.090至约0.14M范围内，硫酸根离子的浓度在约0.51至约0.91M范围内，游离酸的浓度在约20至约35点范围内。
6.根据权利要求5的去污点/去氧化组合物，其中组分(B)的浓度在约0.22至约0.30M范围内，组分(C)的浓度在约0.060至约0.080M范围内，组分(D)的浓度在约0.052至约0.066M范围内，组分(C)与组分(D)的浓度比在约0.80∶1.0至约0.95∶1.0范围内，氟离子的浓度在约0.105至约0.119M范围内，硫酸根离子的浓度在约0.69至约0.79M范围内，游离酸的浓度在约22至约25点范围内。
7.一种用以下步骤制得光亮表面的方法，有污点的或氧化的金属表面在约20至约26℃范围内与权利要求6的组合物接触约5至10分钟，随后使该表面脱离与所述的组合物的接触，并用水清洗除去的表面。
8.根据权利要求7的方法，其中金属表面是7150、7075、2324、2024或6061型铝合金表面。
9.一种用以下步骤制得的光亮表面的方法，有污点的或氧化的金属表面在约17至约30℃范围内与权利要求5的组合物接触约2至约20分钟，随后使该表面脱离与所述的组合物的接触，并用水清洗除去的表面。
10.根据权利要求9的方法，其中金属表面是铝或铝合金表面。
11.一种用以下步骤制得光亮表面的方法，有污点的或氧化的金属表面在约15至约35℃范围内与权利要求4的组合物接触约0.5至约30分钟，随后使该表面脱离与所述的组合物的接触，并用水清洗除去的表面。
12.根据权利要求11的方法，其中金属表面是铝、镁或铝合金或镁的合金的表面。
13.一种用以下步骤制得的光亮表面的方法，有污点的或氧化的金属表面在约15至约35℃范围内与权利要求3的组合物接触约0.5至约30分钟，随后使该表面脱离与所述的组合物的接触，并用水清洗除去的表面。
14.根据权利要求13的方法，其中金属表面是铝、镁、或铝合金或合金的表面。
15.一种用以下步骤制得光亮表面的方法，有污点的或氧化的金属表面与权利要求2的组合物接触，随后使该表面脱离与所述的组合物的接触，并用水清洗除去的表面。
16.根据权利要求15的方法，其中金属表面是铝、镁、或铝合金或镁合金的表面。
17.一种用以下步骤制得的光亮表面的方法，有污点的或氧化的金属表面与权利要求1的组合物接触，随后使该表面脱离与所述组合物的接触，并用水清洗除去的表面。
18.根据权利要求17的方法，其中金属表面是铝、镁、或铝合金或镁合金的表面。
19.一种用来制备权利要求1的去污点/去氧化组合物的浓缩组合物，所述的组合物主要由水和(A)至少0.09M铁离子；(B)至少0.01M(总的浓度)钼酸根和缩聚钼酸根阴离子；(E)至少0.42M氟化物；以及(F)至少0.20M硫酸根离子。
20.根据权利要求19的浓缩组合物，主要由约150份硫酸、约50份钼酸铵、约250份硫酸铁、约16份二氟化铵和水组成，1000份浓缩物的其余部分是水。
CN94193035A 1993-07-09 1994-06-30 去污点和去氧化而又不留污点的组合物和方法 Pending CN1129018A (zh)

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