CN112899641B - 一种双面掺硼金刚石薄膜电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种双面掺硼金刚石薄膜电极的制备方法，包括基体预处理、植晶、双面掺硼金刚石薄膜沉积，沉积步骤包括将基体卡设于热丝化学气相沉积装置的基台中，调整基台位于热丝化学气相沉积装置的由通过支撑装置支撑的多根相互平行的热丝组成的上下两组热丝组之间的位置，使基体与上下热丝组平行，抽真空后通氢气、甲烷和三甲基硼烷，用电极对热丝组加热得到双面掺硼金刚石薄膜电极。本发明在沉积薄膜时，基体处于两组热丝组间，可同时在基体上下面沉积薄膜，提高沉积效率；本发明热丝由支撑装置支撑，支撑装置对热丝起支撑作用，阻止热丝通电加热的下垂，使热丝整体与基体的间距基本保持不变，温度场均匀，保证成膜质量，薄膜沉积成功率高。

Description

一种双面掺硼金刚石薄膜电极的制备方法
技术领域
本发明涉及电化学电极技术领域，具体而言，涉及一种双面掺硼金刚石薄膜电极的制备方法、一种用于双面掺硼金刚石薄膜电极的制备方法的热丝化学气相沉积装置以及一种双面掺硼金刚石薄膜电极。
背景技术
掺硼金刚石薄膜(BDD)电极具有电势窗口极宽、析氧电位极高、背景电流极低、化学惰性和抗污染中毒能力极强等特点，是极佳的电化学电极材料，被广泛应用于污水、废水处理等领域。掺硼金刚石薄膜电极的制备主要包括基体预处理、掺硼金刚石薄膜的制备两个步骤。目前，通常采用化学气相沉积法制备掺硼金刚石薄膜，化学气相沉积法包括热丝化学气相沉积法、等离子化学气相沉积法、微波等离子化学气相沉积法等，其中，热丝化学气相沉积法因具有生长速度快、成膜面积大、设备投资小、结构简单、可以实现工业化生产等特点，成为目前制备掺硼金刚石薄膜最常用的方法之一。
传统的热丝化学气相沉积法通常采用多根热丝组成热丝阵列，将基体放置于热丝阵列下方，反应气体流向热丝阵列，经高温热丝加热，反应气体分解成含碳活性基团、氢原子和硼原子等，含碳活性基团、氢原子和硼原子等流向热丝阵列下方的基体，从而在基体表面沉积掺硼金刚石薄膜。这样的沉积方式只能在基体面向热丝阵列的一面沉积掺硼金刚石薄膜，基体远离热丝阵列的一面无法沉积掺硼金刚石薄膜，即一次只能在基体的一个面上沉积掺硼金刚石薄膜，影响基体沉积掺硼金刚石薄膜的效率。
对此，研发人员研发出了可同时对基体的上下两个面沉积掺硼金刚石薄膜的方法，采用上下两层热丝阵列，将基体放置于上下两层热丝阵列之间，以对基体的上下两个面同时沉积掺硼金刚石薄膜。然而，在沉积的过程中，热丝通电加热后会产生膨胀，热丝长度随之增加，导致原本平行于基体的热丝阵列上的热丝产生下垂(呈弧形)，热丝下垂导致上下层热丝与基体上下表面不同部位的间距严重不一致，造成温度场的不均匀，成膜质量严重受损，甚至无法在基体上形成金刚石薄膜。
中国专利CN109722646A公开了一种制备金刚石涂层的热丝架，该热丝架包括两组电热丝组，每一电热丝组包括多个相互平行的电热丝，电热丝的一端固定在高温弹簧的一端，在沉积过程中，通过借助高温弹簧的弹性拉力调节电热丝的长度。然而，借助高温弹簧的弹性拉力调节电热丝的长度时，会导致电热丝越拉越长，电热丝的直径不断变小，严重时甚至会导致电热丝断裂，无法长时间保持热丝与基体之间的间距，温度场同样不均匀，成膜质量受损，甚至无法在基体上形成金刚石薄膜。
因此，在掺硼金刚石薄膜电极的制备过程中，如何防止掺硼金刚石薄膜沉积过程中热丝与基体间距发生改变引起温度场不均匀而造成的成膜质量受损、甚至无法成膜的问题，仍然是本领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明提供了一种双面掺硼金刚石薄膜电极的制备方法、一种用于双面掺硼金刚石薄膜电极的制备方法的热丝化学气相沉积装置以及一种双面掺硼金刚石薄膜电极，以解决掺硼金刚石薄膜沉积过程中热丝与基体间距发生改变引起温度场不均匀而造成的成膜质量受损、甚至无法成膜的问题。
一方面，本发明提供了一种双面掺硼金刚石薄膜电极的制备方法，包括如下步骤：S1、基体预处理：提供基体，对所述基体进行表面处理后超声清洗或对所述基体直接进行超声清洗；S2、植晶：将经过S1步骤处理的基体置于金刚石悬浊液中植晶，之后超声清洗，烘干备用；S3、双面掺硼金刚石薄膜的沉积：将S2步骤植晶后的基体卡设于热丝化学气相沉积装置的卡箍基台中，通过可升降卡箍基台安装柱调整所述卡箍基台位于所述热丝化学气相沉积装置的由通过支撑装置支撑的多根相互平行的热丝组成的上下两组相互平行的热丝组之间的位置，使基体与上部热丝组、下部热丝组平行，抽真空后通入氢气、甲烷和三甲基硼烷，采用电极对所述上部热丝组和所述下部热丝组加热，得到双面掺硼金刚石薄膜电极。
在本发明的一些实施方式中，在S1步骤中，所述基体为板状基体，对所述板状基体进行表面处理后超声清洗，所述表面处理包括打磨、喷砂、刻蚀、激光清洗中的一种或多种。
在本发明的一些实施方式中，在S1步骤中，所述基体为多孔网状基体，对所述基体直接进行超声清洗。
在本发明的一些实施方式中，在S3步骤的沉积过程中，所述基体与所述上部热丝组、所述基体与所述下部热丝组之间的间距均为6-8mm，所述氢气的流量为700-1000sccm，所述甲烷的流量为10-20sccm，所述三甲基硼烷的流量为15-80sccm，沉积压强为4000-4800Pa，热丝温度为2100-2300℃，基体温度为650-800℃，沉积时间为1-8h。
另一方面，本发明还提供了一种用于上述双面掺硼金刚石薄膜电极的制备方法的热丝化学气相沉积装置，所述热丝化学气相沉积装置包括热丝化学气相沉积室、供气系统、排气系统、热丝机构、水冷装置、基体安装机构和支撑装置，所述热丝机构、所述水冷装置、所述基体安装机构和所述支撑装置位于所述热丝化学气相沉积室的腔体内；其中，所述供气系统通过所述热丝化学气相沉积室顶部的进气口向所述热丝化学气相沉积室的腔体内供给气体；所述排气系统通过所述热丝化学气相沉积室侧壁下方的排气口排出所述热丝化学气相沉积室的腔体内的气体；所述热丝机构包括上部左电极、上部右电极、下部左电极、下部右电极、连接所述上部左电极和所述上部右电极的由多根相互平行的热丝构成的上部热丝组、连接所述下部左电极和所述下部右电极的由多根相互平行的热丝构成的下部热丝组，以及连接所述上部左电极与所述下部左电极的左电极支柱和连接所述上部右电极与所述下部右电极的右电极支柱，所述上部热丝组与所述下部热丝组相互平行；所述支撑装置包括上部左安装部、上部右安装部、下部左安装部、下部右安装部、连接所述上部左安装部和所述上部右安装部的由多个相互平行的上部支撑部构成的上部支撑部组、连接所述下部左安装部和所述下部右安装部的由多个相互平行的下部支撑部构成的下部支撑部组；所述上部左安装部和所述下部左安装部通过所述左电极支柱连接，所述上部右安装部和所述下部右安装部通过所述右电极支柱连接，所述上部左安装部、所述上部右安装部和所述上部支撑部组位于所述上部左电极、所述上部右电极和所述上部热丝组的正上方，且保持平行；所述下部左安装部、下部右安装部和所述下部支撑部组位于所述下部左电极、所述下部右电极和所述下部热丝组的正下方，且保持平行；其中，每一个所述上部支撑部与所述上部热丝组的每一根热丝一一对应，且均包括连接所述上部左安装部和所述上部右安装部的上部支撑部安装部以及从所述上部支撑部安装部朝向所述上部热丝组的热丝延伸出的固定所述上部热丝组的热丝的上部支撑部固定部；每一个所述下部支撑部与所述下部热丝组的每一根热丝一一对应，且均包括连接所述下部左安装部和所述下部右安装部的下部支撑部安装部以及从所述下部支撑部安装部朝向所述下部热丝组的热丝延伸出的固定所述下部热丝组的热丝的下部支撑部固定部；所述水冷装置包括安装所述左电极支柱的左水冷柱和安装所述右电极支柱的右水冷柱，所述左水冷柱和所述右水冷柱为中空的柱体，可通入冷却液；所述基体安装机构位于所述左水冷柱和所述右水冷柱之间，包括卡设基体的侧壁镂空的卡箍基台以及支撑所述卡箍基台的可升降卡箍基台安装柱，其中，所述卡箍基台位于所述上部热丝组与所述下部热丝组之间。
在本发明的一些实施方式中，所述上部支撑部固定部为间隔设置的钩状结构，所述钩状结构的一端固定在所述上部支撑部安装部上，另一端钩挂所述上部热丝组的热丝。上部支撑部固定部不限于间隔设置的钩状结构，在考虑到热丝充分暴露的基础上，本领域技术人员可以根据需要进行合理选择。
在本发明的一些实施方式中，所述下部支撑部固定部为间隔设置的杆状结构，所述杆状结构的一端固定在所述下部支撑部安装部上，所述杆状结构的另一端为V型，且V型端支撑所述下部热丝组的热丝。下部支撑部固定部不限于间隔设置的杆状结构，支撑下部热丝组的热丝的一端不限于V型，只要能够对热丝起到支撑作用，在考虑到热丝充分暴露的基础上，本领域技术人员可以根据需要进行合理选择。
在本发明的一些实施方式中，所述热丝选材自钨丝或钽丝，所述上部支撑部固定部与所述下部支撑部固定部的材质与所述热丝相同。上部支撑部固定部与下部支撑部固定部的材质不限于此，在热丝充分暴露的基础上，本领域技术人员可以根据需要进行合理选择。
在本发明的一些实施方式中，间隔设置的所述钩状结构和间隔设置的所述杆状结构的位置一一对应。
在本发明的一些实施方式中，所述上部左电极、所述上部左安装部、所述下部左电极和所述下部左安装部可在所述左电极支柱上上下滑动，所述上部右电极、所述上部右安装部、所述下部右电极和所述下部右安装部可在所述右电极支柱上上下滑动。
在本发明的一些实施方式中，所述侧壁镂空的卡箍基台的高度不大于待沉积掺硼金刚石薄膜的基体的厚度。
再一方面，本发明还提供了一种双面掺硼金刚石薄膜电极，所述双面掺硼金刚石薄膜电极根据上述双面掺硼金刚石薄膜电极的制备方法制备。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的双面掺硼金刚石薄膜电极的制备方法，在沉积掺硼金刚石薄膜时，基体位于上下两组相互平行的热丝组之间，可同时在基体的上下面上沉积掺硼金刚石薄膜，提高基体沉积掺硼金刚石薄膜的效率；本发明制备方法的构成上下两组相互平行的热丝组的热丝被支撑装置支撑，支撑装置对热丝起到支撑作用，阻止沉积过程中对热丝通电加热引起的热丝下垂，使得上下两组热丝组的热丝整体与基体表面的间距基本保持不变，温度场均匀，成膜质量得到保证，在基体上形成掺硼金刚石薄膜的成功率高，与现有的通过高温弹簧的弹性拉力调节电热丝的长度相比，本发明避免了电热丝越拉越长、电热丝直径不断变小，严重时甚至导致电热丝断裂的问题的产生。
(2)本发明的制备方法在S1步骤中对板状基体进行打磨、喷砂、刻蚀、激光清洗等表面处理后超声清洗，打磨、喷砂、刻蚀、激光清洗等表面处理增大了板状基体的表面积，极大地增加了掺硼金刚石薄膜的沉积面积；表面处理后的超声清洗保持基体表面的洁净，防止植晶步骤中杂质存在导致植晶不能顺利进行。本发明制备方法在S1步骤中对多孔网状基体直接进行超声清洗。多孔网状基体为三维基体，基体本身供掺硼金刚石薄膜沉积的沉积面积较大，无需进行表面处理，直接超声清洗即可植晶。
(3)本发明的制备方法在S3步骤的沉积过程中，基体与上部热丝组、基体与下部热丝组之间的间距均为6-8mm，氢气的流量为700-1000sccm，甲烷的流量为10-20sccm，三甲基硼烷的流量为15-80sccm，沉积压强为4000-4800Pa，热丝温度为2100-2300℃，基体温度为650-800℃，沉积时间为1-8h。上述沉积参数下制备的双面掺硼金刚石薄膜电极的基体上下表面沉积的掺硼金刚石薄膜的成膜质量高，掺硼金刚石薄膜的厚度均一。
(4)本发明的用于双面掺硼金刚石薄膜电极的制备方法的热丝化学气相沉积装置，其热丝机构的上部热丝组与下部热丝组均由多根相互平行的热丝构成，每一根热丝均由上部支撑部或下部支撑部固定支撑，阻止沉积过程中对热丝通电加热引起的热丝下垂，使得上下部热丝组的热丝整体与基体上下面的间距基本保持不变，温度场均匀，成膜质量得到保证，在基体上形成掺硼金刚石薄膜的成功率高，与现有的通过高温弹簧的弹性拉力调节电热丝的长度相比，本发明避免了电热丝越拉越长、电热丝直径不断变小，严重时甚至导致电热丝断裂的问题的产生。
(5)本发明的热丝化学气相沉积装置的水冷装置包括左水冷柱和右水冷柱，均为中空的柱体，可通入冷却液，在左右电极通电加热热丝的过程中，可以对电极进行冷却，防止电极过热而烧坏。
(6)本发明的热丝化学气相沉积装置的基体安装机构位于左水冷柱和右水冷柱之间，包括卡设基体的侧壁镂空的卡箍基台以及支撑卡箍基台的可升降卡箍基台安装柱，沉积掺硼金刚石薄膜时，将基体卡设于卡箍基台中，保证沉积时基体的上下表面完全暴露于沉积气氛中，进而保证沉积可同时发生在基体的上下表面。本发明的卡箍基台侧壁镂空，可以保证基体侧面与沉积气氛具有足够的接触，进而使沉积尽可能的发生在基体侧面。
(7)本发明的热丝化学气相沉积装置的支撑装置的上部支撑部与上部热丝组的每一根热丝一一对应，且均包括连接上部左安装部和上部右安装部的上部支撑部安装部以及从上部支撑部安装部朝向上部热丝组的热丝延伸出的固定上部热丝组的热丝的上部支撑部固定部；每一个下部支撑部与下部热丝组的每一根热丝一一对应，且均包括连接下部左安装部和下部右安装部的下部支撑部安装部以及从下部支撑部安装部朝向下部热丝组的热丝延伸出的固定下部热丝组的热丝的下部支撑部固定部。上部热丝组的每一根热丝对应于一个上部支撑部，下部热丝组的每一根热丝对应于一个下部支撑部，可实现对每一根热丝的支撑作用。
(8)本发明的热丝化学气相沉积装置的上部支撑部的上部支撑部固定部为间隔设置的钩状结构，钩状结构的一端固定在上部支撑部的上部支撑部安装部上，另一端钩挂上部热丝组的热丝；下部支撑部的下部支撑部固定部为间隔设置的杆状结构，杆状结构的一端固定在下部支撑部的下部支撑部安装部上，杆状结构的另一端为V型，且V型端支撑下部热丝组的热丝。间隔设置的钩状结构和杆状结构既可以保证热丝充分暴露于沉淀气氛中，又可以牢固的固定热丝，另外，沉积时，即使间隔处(未设置钩状结构和杆状结构的部分)的热丝出现下垂，与现有技术未设置支撑装置(热丝下垂呈现弧形)相比，其下垂程度微乎其微，一根热丝在钩状结构和杆状结构的作用下，沉积过程中下垂最严重时整体也仅呈现波形较小的波浪线型，热丝整体近似为直线型，热丝与基体表面的间距基本不变，波浪线型热丝产生的温度场均匀，成膜质量得到保证。
(9)本发明的热丝化学气相沉积装置的热丝选材自钨丝或钽丝，上部支撑部固定部与下部支撑部固定部的材质与热丝相同。相同材质一方面可以防止其他材质的上部支撑部固定部与下部支撑部固定部在热丝加热过程中因不同材质之间的相互作用而影响沉积质量，另一方面由于上部支撑部固定部与下部支撑部固定部的长度远小于热丝的长度，相同材质的上部支撑部固定部与下部支撑部固定部因热膨胀而产生的下垂微乎其微，可以忽略，不会与热丝一起下垂，能够保证其支撑作用的有效性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对本发明实施例中所需要使用的附图进行说明。
图1为本发明实施例的用于双面掺硼金刚石薄膜电极的制备方法的热丝化学气相沉积装置的结构示意图；
图2为本发明实施例的热丝化学气相沉积装置的热丝机构以及支撑装置的安装部的立体图；
图3为本发明实施例的热丝化学气相沉积装置的支撑装置的下部支撑部组的下部支撑部的立体图；
图4为本发明实施例的热丝化学气相沉积装置的支撑装置的上部支撑部组的上部支撑部的立体图；
图5为本发明实施例的热丝化学气相沉积装置的基体安装机构的立体图；
图6为本发明实施例的用于双面掺硼金刚石薄膜电极的制备方法的热丝化学气相沉积装置在沉积过程中的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，以下将结合具体实施例对本发明涉及的各个方面进行详细说明，但这些具体实施例仅用于举例说明本发明，并不对本发明的保护范围和实质内容构成任何限定。
实施例1：
本实施例的一种双面掺硼金刚石薄膜电极的制备方法，包括如下步骤：
S1、基体预处理：提供板状基体，对基体进行打磨、喷砂、刻蚀、激光清洗中的一种或多种表面处理后超声清洗；
S2、植晶：将经过S1步骤处理的基体置于金刚石悬浊液中植晶，之后在无水乙醇中超声清洗，烘干备用；
S3、双面掺硼金刚石薄膜的沉积：将S2步骤植晶后的基体卡设于热丝化学气相沉积装置的卡箍基台中，通过可升降卡箍基台安装柱调整卡箍基台位于热丝化学气相沉积装置的由通过支撑装置支撑的多根相互平行的热丝组成的上下两组相互平行的热丝组之间的位置，使基体与上部热丝组、下部热丝组平行并与上部热丝组、下部热丝组之间的间距均为6-8mm，抽真空至气压低于10-5Pa后通入氢气、甲烷、三甲基硼烷，氢气的流量为700-1000sccm，甲烷的流量为10-20sccm，三甲基硼烷的流量为15-80sccm，沉积压强为4000-4800Pa，采用电极对上部热丝组和下部热丝组加热。热丝温度为2100-2300℃，基体温度为650-800℃，沉积时间为1-8h，得到双面掺硼金刚石薄膜电极。
实施例2：
本实施例的一种双面掺硼金刚石薄膜电极的制备方法，包括如下步骤：
S1、基体预处理：提供多孔网状基体，对基体直接进行超声清洗；
S2、植晶：将经过S1步骤处理的基体置于金刚石悬浊液中植晶，之后在无水乙醇中超声清洗，烘干备用；
S3、双面掺硼金刚石薄膜的沉积：将S2步骤植晶后的基体卡设于热丝化学气相沉积装置的卡箍基台中，通过可升降卡箍基台安装柱调整卡箍基台位于热丝化学气相沉积装置的由通过支撑装置支撑的多根相互平行的热丝组成的上下两组相互平行的热丝组之间的位置，使基体与上部热丝组、下部热丝组平行并与上部热丝组、下部热丝组之间的间距均为6-8mm，抽真空至气压低于10-5Pa后通入氢气、甲烷、三甲基硼烷，氢气的流量为700-1000sccm，甲烷的流量为10-20sccm，三甲基硼烷的流量为15-80sccm，沉积压强为4000-4800Pa，采用电极对上部热丝组和下部热丝组加热。热丝温度为2100-2300℃，基体温度为650-800℃，沉积时间为1-8h，得到双面掺硼金刚石薄膜电极。
实施例1-2的制备方法，在沉积掺硼金刚石薄膜时，基体位于上下两组相互平行的热丝组之间，可同时在基体的上下面上沉积掺硼金刚石薄膜，提高基体沉积掺硼金刚石薄膜的效率；实施例1-2制备方法的构成上下两组相互平行的热丝组的热丝被支撑装置支撑，支撑装置对热丝起到支撑作用，阻止沉积过程中对热丝通电加热引起的热丝下垂，使得上下两组热丝组的热丝整体与基体表面的间距基本保持不变，温度场均匀，成膜质量得到保证，在基体上形成掺硼金刚石薄膜的成功率高，与现有的通过高温弹簧的弹性拉力调节电热丝的长度相比，本发明实施例1-2的制备方法避免了电热丝越拉越长、电热丝直径不断变小，严重时甚至导致电热丝断裂的问题的产生。
实施例1的制备方法在S1步骤中对板状基体进行打磨、喷砂、刻蚀、激光清洗等表面处理后超声清洗，打磨、喷砂、刻蚀、激光清洗等表面处理增大了板状基体的表面积，极大地增加了掺硼金刚石薄膜的沉积面积；表面处理后的超声清洗保持基体表面的洁净，防止植晶步骤中杂质存在导致植晶不能顺利进行。实施例2的制备方法在S1步骤中对多孔网状基体直接进行超声清洗，多孔网状基体为三维基体，基体本身供掺硼金刚石薄膜沉积的沉积面积较大，无需进行表面处理，直接超声清洗即可植晶。
实施例1-2的制备方法在S3步骤的沉积过程中，基体与上部热丝组、基体与下部热丝组之间的间距均为6-8mm，氢气的流量为700-1000sccm，甲烷的流量为10-20sccm，三甲基硼烷的流量为15-80sccm，沉积压强为4000-4800Pa，热丝温度为2100-2300℃，基体温度为650-800℃，沉积时间为1-8h。上述沉积参数下制备的双面掺硼金刚石薄膜电极的基体上下表面沉积的掺硼金刚石薄膜的成膜质量高，掺硼金刚石薄膜的厚度均一。
实施例3：
本实施例提供一种用于实施例1-2的双面掺硼金刚石薄膜电极的制备方法的热丝化学气相沉积装置。
图1为本实施例的用于双面掺硼金刚石薄膜电极的制备方法的热丝化学气相沉积装置的结构示意图，图2为本实施例的热丝化学气相沉积装置的热丝机构以及支撑装置的安装部的立体图，图3为本实施例的热丝化学气相沉积装置的支撑装置的下部支撑部组的下部支撑部的立体图，图4为本实施例的热丝化学气相沉积装置的支撑装置的上部支撑部组的上部支撑部的立体图，图5为本实施例的热丝化学气相沉积装置的基体安装机构的立体图，图6为本实施例的用于双面掺硼金刚石薄膜电极的制备方法的热丝化学气相沉积装置在沉积过程中的结构示意图。
如图1-6所示，本实施例的热丝化学气相沉积装置1包括热丝化学气相沉积室11、供气系统12、排气系统13、热丝机构14、水冷装置15、基体安装机构16和支撑装置17(图中未以整体的形式示出，图中的171、172、173、174、175、176共同构成支撑装置17)，热丝机构14、水冷装置15、基体安装机构16和支撑装置17位于热丝化学气相沉积室11的腔体内。
如图1所示，供气系统12通过热丝化学气相沉积室11顶部的进气口121向热丝化学气相沉积室11的腔体内供给气体；排气系统13通过热丝化学气相沉积室11侧壁下方的排气口131排出热丝化学气相沉积室11的腔体内的气体；在进气口121和排气口131处还设置有控制阀门(图中未示出)，当不需要供气或排气时阀门关闭，当需要供气或排气时阀门打开，以有效控制气体的进出。
如图1-2所示，热丝机构14包括上部左电极141、上部右电极142、下部左电极143、下部右电极144、连接上部左电极141和上部右电极142的由多根相互平行的热丝147构成的上部热丝组145、连接下部左电极143和下部右电极144的由多根相互平行的热丝147构成的下部热丝组146，以及连接上部左电极141与下部左电极143的左电极支柱148和连接上部右电极142与下部右电极144的右电极支柱149，上部热丝组145与下部热丝组146相互平行。本实施例的热丝化学气相沉积装置1的热丝机构14包括上下两组热丝组，在沉积掺硼金刚石薄膜时，基体位于上下两组相互平行的热丝组之间，可同时在基体的上下面上沉积掺硼金刚石薄膜，提高基体沉积掺硼金刚石薄膜的效率。
如图1-4所示，支撑装置17包括上部左安装部171、上部右安装部172、下部左安装部173、下部右安装部174、连接上部左安装部171和上部右安装部172的由多个相互平行的上部支撑部1751构成的上部支撑部组175、连接下部左安装部173和下部右安装部174的由多个相互平行的下部支撑部1761构成的下部支撑部组176；上部左安装部171和下部左安装部173通过左电极支柱148连接，上部右安装部172和下部右安装部174通过右电极支柱149连接，上部左安装部171、上部右安装部172和上部支撑部组175位于上部左电极141、上部右电极142和上部热丝组145的正上方，且保持平行；下部左安装部173、下部右安装部174和下部支撑部组176位于下部左电极143、下部右电极144和下部热丝组146的正下方，且保持平行；其中，每一个上部支撑部1751与上部热丝组145的每一根热丝147一一对应，且均包括连接上部左安装部171和上部右安装部172的上部支撑部安装部17511以及从上部支撑部安装部17511朝向上部热丝组145的热丝147延伸出的固定上部热丝组145的热丝147的上部支撑部固定部17512；每一个下部支撑部1761与下部热丝组146的每一根热丝147一一对应，且均包括连接下部左安装部173和下部右安装部174的下部支撑部安装部17611以及从下部支撑部安装部17611朝向下部热丝组146的热丝147延伸出的固定下部热丝组146的热丝147的下部支撑部固定部17612。本实施例的支撑装置17与本实施例的热丝机构14形状结构相对应，热丝机构14的上部热丝组145与下部热丝组146均由多根相互平行的热丝147构成，上部热丝组145的每一根热丝147均对应于一个上部支撑部1751，下部热丝组146的每一根热丝147均对应于一个下部支撑部1761，每一根热丝147均由上部支撑部1751或下部支撑部1761固定支撑，阻止沉积过程中对热丝147通电加热引起的热丝147下垂，使得上下部热丝组的热丝147整体与基体上下面的间距基本保持不变，温度场均匀，成膜质量得到保证，在基体上形成掺硼金刚石薄膜的成功率高，与现有的通过高温弹簧的弹性拉力调节电热丝的长度相比，本实施例避免了电热丝越拉越长、电热丝直径不断变小，严重时甚至导致电热丝断裂的问题的产生。
如图2-4所示，上部支撑部1751的上部支撑部固定部17512为间隔设置的钩状结构，钩状结构的一端固定在上部支撑部安装部17511上，另一端钩挂上部热丝组145的热丝147。下部支撑部1761的下部支撑部固定部17612为间隔设置的杆状结构，杆状结构的一端固定在下部支撑部安装部17611上，杆状结构的另一端为V型，且V型端支撑下部热丝组146的热丝147。本实施例间隔设置的钩状结构和杆状结构既可以保证热丝147充分暴露于沉积气氛中，又可以牢固的固定热丝147，另外，沉积时，即使间隔处(未设置钩状结构和杆状结构的部分)的热丝出现下垂，与现有技术未设置支撑装置17(热丝下垂呈现弧形)相比，其下垂程度微乎其微，如图6所示，一根热丝147在钩状结构和杆状结构的作用下，沉积过程中下垂最严重时整体也仅呈现波形较小的波浪线型(对应于图6中沉积过程中上部热丝组145’和下部热丝组146’)，热丝整体近似为直线型，热丝与基体表面的间距基本不变，波浪线型热丝产生的温度场均匀，成膜质量得到保证。本实施例的间隔设置的钩状结构和间隔设置的杆状结构的位置一一对应，能够保证热丝略微下沉时位于基体两侧的呈波形较小的波浪线型的热丝的波形相互对应(波峰对波峰，波谷对波谷)，以保证基体上下面同时沉积掺硼金刚石薄膜时温度场的均匀性。本实施例的上部支撑部固定部17512不限于间隔设置的钩状结构，在考虑到热丝充分暴露的基础上，本领域技术人员可以根据需要进行合理选择；下部支撑部固定部17612不限于间隔设置的杆状结构，支撑下部热丝组的热丝的一端不限于V型，只要能够对热丝起到支撑作用，在考虑到热丝充分暴露的基础上，本领域技术人员可以根据需要进行合理选择。
本实施例的热丝147选材自钨丝或钽丝，上部支撑部固定部17512与下部支撑部固定部17612的材质与热丝147相同。相同材质一方面可以防止其他材质的上部支撑部固定部17512与下部支撑部固定部17612在热丝147加热过程中因不同材质之间的相互作用而影响沉积质量，另一方面由于上部支撑部固定部17512与下部支撑部固定部17612的长度远小于热丝147的长度，相同材质的上部支撑部固定部17512与下部支撑部固定部17612因热膨胀而产生的下垂微乎其微，可以忽略，不会与热丝147一起下垂，能够保证其支撑作用的有效性。
本实施例的上部左电极141、上部左安装部171、下部左电极143和下部左安装部173可在左电极支柱148上上下滑动，上部右电极142、上部右安装部172、下部右电极144和下部右安装部174可在右电极支柱上149上下滑动。一方面，通过电极在电极支柱上的移动以及基体安装机构16实现待沉积掺硼金刚石薄膜基体与上部热丝组145、下部热丝组146之间间距的调整；另一方面，加之上部左安装部171、下部左安装部173、上部右安装部172和下部右安装部174在电极支柱上的移动可以实现在电极移动的同时保证支撑装置17对热丝147的支撑作用。
如图1所示，本实施例的水冷装置15包括安装左电极支柱148的左水冷柱151和安装右电极支柱149的右水冷柱152，左水冷柱151和右水冷柱152为中空的柱体，可通入冷却液。在左右电极通电加热热丝147的过程中，可以对电极进行冷却，防止电极过热而烧坏。
如图1和5所示，本实施例的基体安装机构16位于左水冷柱151和右水冷柱152之间，包括卡设基体2的侧壁镂空的卡箍基台161(卡箍基台161侧壁上的镂空在图中未示出，侧壁上的镂空可以为任意形状，只要满足卡箍基台161能稳定的卡扣基体2即可)以及支撑卡箍基台161的可升降卡箍基台安装柱162，其中，卡箍基台161位于上部热丝组145与下部热丝组146之间。本实施例的基体安装机构16位于左水冷柱151和右水冷柱152之间，包括卡设基体的侧壁镂空的卡箍基台161以及支撑卡箍基台161的可升降卡箍基台安装柱162，沉积掺硼金刚石薄膜时，将基体2卡设于卡箍基台161中，保证沉积时基体2的上下表面完全暴露于沉积气氛中，进而保证沉积可同时发生在基体2的上下表面。本实施例的卡箍基台161侧壁镂空，可以保证基体2侧面与沉积气氛具有足够的接触，进而使沉积尽可能的发生在基体2的侧面。本实施例的卡箍基台安装柱162为可升降式卡箍基台安装柱，可以与电极在电极支柱上的移动相配合，实现基体2与上部热丝组145、下部热丝组146之间间距的调整。
如图5所示，侧壁镂空的卡箍基台161的高度等于基体2的厚度。可选的，侧壁镂空的卡箍基台161的高度不大于待沉积掺硼金刚石薄膜的基体2的厚度。例如，侧壁镂空的卡箍基台161的高度小于待沉积掺硼金刚石薄膜的基体2的厚度，可以使基体2的侧面尽可能的暴露于沉积气氛中，进而尽可能的在基体2的侧面沉积掺硼金刚石薄膜。
本实施例的热丝化学气相沉积装置1还包括电力装置，为电极通电以加热热丝147。
本实施例的热丝化学气相沉积装置1的工作过程如下：将待沉积掺硼金刚石薄膜的基体2卡扣入基体安装机构16的卡箍基台161中，通过可升降卡箍基台安装柱162调整卡箍基台161的位置配合电极支柱上的左右电极的上下滑动实现基体2与上部热丝组145、下部热丝组146之间间距的调整，同时调整上部左安装部171、下部左安装部173、上部右安装部172和下部右安装部174在电极支柱上的位置以实现在电极移动的同时保证支撑装置17对热丝147的支撑作用。抽真空至气压低于预定值后通入氢气、甲烷、三甲基硼烷，控制氢气、甲烷和三甲基硼烷的流量，控制沉积压强，通过电力装置为左右电极通电以对上部热丝组145和下部热丝组146的热丝147加热，控制热丝温度、基体温度，沉积预定时间后得到双面掺硼金刚石薄膜电极。
实施例4：
本实施例的双面掺硼金刚石薄膜电极，其根据实施例1-2中任一项的双面掺硼金刚石薄膜电极的制备方法制备。本实施例的双面掺硼金刚石薄膜电极的掺硼金刚石薄膜的成膜质量高，掺硼金刚石薄膜的厚度均一。
以上结合具体实施方式对本发明进行了说明，这些具体实施方式仅仅是示例性的，不能以此限定本发明的保护范围，本领域技术人员在不脱离本发明实质的前提下可以进行各种修改、变化或替换。因此，根据本发明所作的各种等同变化，仍属于本发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种热丝化学气相沉积装置，其特征在于，所述热丝化学气相沉积装置包括热丝化学气相沉积室、供气系统、排气系统、热丝机构、水冷装置、基体安装机构和支撑装置，所述热丝机构、所述水冷装置、所述基体安装机构和所述支撑装置位于所述热丝化学气相沉积室的腔体内；
其中，所述供气系统通过所述热丝化学气相沉积室顶部的进气口向所述热丝化学气相沉积室的腔体内供给气体；
所述排气系统通过所述热丝化学气相沉积室侧壁下方的排气口排出所述热丝化学气相沉积室的腔体内的气体；
所述热丝机构包括上部左电极、上部右电极、下部左电极、下部右电极、连接所述上部左电极和所述上部右电极的由多根相互平行的热丝构成的上部热丝组、连接所述下部左电极和所述下部右电极的由多根相互平行的热丝构成的下部热丝组，以及连接所述上部左电极与所述下部左电极的左电极支柱和连接所述上部右电极与所述下部右电极的右电极支柱，所述上部热丝组与所述下部热丝组相互平行；
所述支撑装置包括上部左安装部、上部右安装部、下部左安装部、下部右安装部、连接所述上部左安装部和所述上部右安装部的由多个相互平行的上部支撑部构成的上部支撑部组、连接所述下部左安装部和所述下部右安装部的由多个相互平行的下部支撑部构成的下部支撑部组；所述上部左安装部和所述下部左安装部通过所述左电极支柱连接，所述上部右安装部和所述下部右安装部通过所述右电极支柱连接，所述上部左安装部、所述上部右安装部和所述上部支撑部组位于所述上部左电极、所述上部右电极和所述上部热丝组的正上方，且保持平行；所述下部左安装部、下部右安装部和所述下部支撑部组位于所述下部左电极、所述下部右电极和所述下部热丝组的正下方，且保持平行；其中，每一个所述上部支撑部与所述上部热丝组的每一根热丝一一对应，且均包括连接所述上部左安装部和所述上部右安装部的上部支撑部安装部以及从所述上部支撑部安装部朝向所述上部热丝组的热丝延伸出的固定所述上部热丝组的热丝的上部支撑部固定部；每一个所述下部支撑部与所述下部热丝组的每一根热丝一一对应，且均包括连接所述下部左安装部和所述下部右安装部的下部支撑部安装部以及从所述下部支撑部安装部朝向所述下部热丝组的热丝延伸出的固定所述下部热丝组的热丝的下部支撑部固定部；
所述水冷装置包括安装所述左电极支柱的左水冷柱和安装所述右电极支柱的右水冷柱，所述左水冷柱和所述右水冷柱为中空的柱体，可通入冷却液；
所述基体安装机构位于所述左水冷柱和所述右水冷柱之间，包括卡设基体的侧壁镂空的卡箍基台以及支撑所述卡箍基台的可升降卡箍基台安装柱，其中，所述卡箍基台位于所述上部热丝组与所述下部热丝组之间。
2.如权利要求1所述的热丝化学气相沉积装置，其特征在于，所述上部支撑部固定部为间隔设置的钩状结构，所述钩状结构的一端固定在所述上部支撑部安装部上，另一端钩挂所述上部热丝组的热丝。
3.如权利要求2所述的热丝化学气相沉积装置，其特征在于，所述下部支撑部固定部为间隔设置的杆状结构，所述杆状结构的一端固定在所述下部支撑部安装部上，所述杆状结构的另一端为V型，且V型端支撑所述下部热丝组的热丝。
4.如权利要求1-3中任一项所述的热丝化学气相沉积装置，其特征在于，所述热丝选材自钨丝或钽丝，所述上部支撑部固定部与所述下部支撑部固定部的材质与所述热丝相同。
5.如权利要求3所述的热丝化学气相沉积装置，其特征在于，间隔设置的所述钩状结构和间隔设置的所述杆状结构的位置一一对应。
6.一种双面掺硼金刚石薄膜电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、基体预处理：提供基体，对所述基体进行表面处理后超声清洗或对所述基体直接进行超声清洗；
S2、植晶：将经过S1步骤处理的基体置于金刚石悬浊液中植晶，之后超声清洗，烘干备用；
S3、通过如权利要求1-5中任一项所述的热丝化学气相沉积装置进行双面掺硼金刚石薄膜的沉积：将S2步骤植晶后的基体卡设于热丝化学气相沉积装置的卡箍基台中，通过可升降卡箍基台安装柱调整所述卡箍基台位于所述热丝化学气相沉积装置的由通过支撑装置支撑的多根相互平行的热丝组成的上下两组相互平行的热丝组之间的位置，使基体与上部热丝组、下部热丝组平行，抽真空后通入氢气、甲烷和三甲基硼烷，采用电极对所述上部热丝组和所述下部热丝组加热，得到双面掺硼金刚石薄膜电极。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，在S1步骤中，所述基体为板状基体，对所述板状基体进行表面处理后超声清洗，所述表面处理包括打磨、喷砂、刻蚀、激光清洗中的一种或多种。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，在S1步骤中，所述基体为多孔网状基体，对所述基体直接进行超声清洗。
9.如权利要求6所述的方法，其特征在于，在S3步骤的沉积过程中，所述基体与所述上部热丝组、所述基体与所述下部热丝组之间的间距均为6-8mm，所述氢气的流量为700-1000sccm，所述甲烷的流量为10-20sccm，所述三甲基硼烷的流量为15-80sccm，沉积压强为4000-4800Pa，热丝温度为2100-2300℃，基体温度为650-800℃，沉积时间为1-8h。
10.一种双面掺硼金刚石薄膜电极，其特征在于，所述双面掺硼金刚石薄膜电极根据权利要求6-9中任一项所述的方法制备。
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