CN112898968A - 一种红色荧光碳点的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种红色荧光碳点的制备方法，包括如下步骤：称取一定量的至少含一个芳环及至少一种非碳元素的化合物A，与强氧化剂混合，搅拌，得到混合体系B后，转移至水热反应釜中反应4～12h，得到混合体系C；将硅胶粉与二氯甲烷搅拌均匀后，缓慢加入5cm*35cm的色谱柱，使用该柱色谱以二氯甲烷和甲醇的混合溶剂作为洗脱剂，进行体系C的层析分离，将所得产物D置于透析袋中，以去离子水透析4‑10天，每8小时更换一次去离子水，流程完毕后，干燥，即得到红色荧光碳点E。本发明利用至少含一个芳环及至少一种非碳元素的化合物A经氧化即获得红光碳点，具有发光波长较长(634nm)、原料体系简单、制备容易，过程简便的特点。

Description

一种红色荧光碳点的制备方法
技术领域
本发明涉及发光材料制备领域，具体涉及一种红色荧光碳点的制备方法。
背景技术
碳点是一种新型无毒、荧光量子产率高、光稳定性好、合成方便且成本低的发光材料，有希望替代毒性高的含锡、隔等有毒重金属的半导体量子点和耐光漂白性差的发光染料，已经引起各国广泛研究和报道，也有大量关于碳点的应用技术开发和尝试被公开。在碳点的开发和研究中，碳点基红色荧光技术具有很高的应用潜力和现实应用需要。如能开发出红色荧光碳点，人们就可以应用其发展暖色白光LED、深穿透细胞成像技术和全色量子显像技术等。红色荧光一般与碳点的共轭结构大小及表面官能团有关系。通常采用含大共轭前体的混合体系是一种制备红色荧光碳点思路之一，但是当前基于大共轭前体混合体系制备的红色荧光碳点存在制备的碳点结构异质性大、结构不均匀程度大，进而可能导致所得碳点具备多发光中心，进而影响红色荧光色纯度，因此一般寻求单一前体制备碳点。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种红色荧光碳点的制备方法，采用单一化合物为前体，利用氧化剂氧化，在水热反应釜中获得红色荧光碳点。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种红色荧光碳点的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取一定量的至少含一个芳环及至少一种非碳元素的化合物A；
S2、将化合物A与强氧化剂按照质量浓度为1～4kg/m3混合后，搅拌一定时间，得到混合体系B；
S3、将所得的混合体系B转移至水热反应釜中，在200～300摄氏度下反应4～12h，得到混合体系C；
S4、称取一定质量的硅胶粉(5～50g)，随后加入适量二氯甲烷搅拌均匀后，缓慢加入5cm*35cm的色谱柱，随后使用该柱色谱以二氯甲烷和甲醇的混合溶剂(二氯甲烷:甲醇＝10:1～1:1)作为洗脱剂，分别将上述体系C进行层析分离，获得产物D；
S5、将所得产物D置于透析袋中，以去离子水透析4～10天，每8小时更换一次去离子水，流程完毕后，干燥，即得到红色荧光碳点E。
进一步地，所述步骤S2中，化合物A1与强氧化剂的质量浓度为1～4kg/m3。
进一步地，所述步骤S4中，硅胶粉的用量为5～50g；二氯甲烷的总用量为(150～500ml)。
进一步地，所述步骤S4中，二氯甲烷和甲醇的混合溶剂中二氯甲烷与甲醇的质量比为10:1～1:1
本发明具有以下有益效果：
利用至少含一个芳环及至少一种非碳元素的化合物A经氧化即获得红光碳点，具有发光波长较长(634nm)、原料体系简单、制备容易，过程简便的特点；避免了多原料反应造成的碳点化学结构复杂难控制的难题，对其均一性、可控制性均有好处；为制备长波长荧光碳点提供了一种方法。
附图说明
图1为本发明实施例制备的碳点的TEM和HRTEM图。
图2为本发明实施例所得的碳点的荧光发射谱图，a为制备的碳点在不同激发下的发射图谱，b为碳点的最佳激发和发射图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种红色荧光碳点的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取5mg的1,5-二氨基-4,8-二羟基-9,10-蒽二酮，备用；
S2、称取10ml稀释硫酸(发烟硫酸与去离子水体积比1：1)，将S1中的1,5-二氨基-4,8-二羟基-9,10-蒽二酮一点一点加入其中(每次加入1mg)，搅拌一定时间(5～10min)，得到1,5-二氨基-4,8-二羟基-9,10-蒽二酮硫酸体系；
S3、将上述所得体系转移至水热反应釜中，在210摄氏度下反应10h，得到混合物，即红色荧光碳点的粗产物；
S4、称取一定质量的硅胶粉(30g)，随后加入适量二氯甲烷(～50ml)搅拌均匀后，缓慢加入5cm*35cm的色谱柱，随后使用该柱色谱以二氯甲烷和甲醇的混合溶剂(二氯甲烷:甲醇＝10:1，二氯甲烷用量为250ml)作为洗脱剂，分别将上述体系粗产物进行层析分离，获得产物D；
S5、将所得产物D置于透析袋中，以去离子水透析7天，每8小时更换一次去离子水，流程完毕后，干燥，即得到红色荧光碳点E。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (4)

1.一种红色荧光碳点的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、称取一定量的至少含一个芳环及至少一种非碳元素的化合物A；
S2、将化合物A与强氧化剂按比例混合后，搅拌一定时间，得到混合体系B；
S3、将所得的混合体系B转移至水热反应釜中，在200～300摄氏度下反应4～12h，得到混合体系C；
S4、称取一定质量的硅胶粉，随后加入适量二氯甲烷搅拌均匀后，缓慢加入5cm*35cm的色谱柱，随后使用该柱色谱以二氯甲烷和甲醇的混合溶剂作为洗脱剂，分别将上述体系C进行层析分离，获得产物D；
S5、将所得产物D置于透析袋中，以去离子水透析4-10天，每8小时更换一次去离子水，流程完毕后，干燥，即得到红色荧光碳点E。
2.如权利要求1所述的一种红色荧光碳点的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，化合物A1与强氧化剂的质量浓度比为1～4kg/m3。
3.如权利要求1所述的一种红色荧光碳点的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，硅胶粉的用量为5～50g；二氯甲烷的总用量为150～500ml。
4.如权利要求1所述的一种红色荧光碳点的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，二氯甲烷和甲醇的混合溶剂中二氯甲烷与甲醇的质量比为10:1～1:1。
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