CN112898798A - 马蓝鲜叶制备靛蓝的方法 - Google Patents

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Abstract

马蓝鲜叶制备靛蓝的方法，包括以下步骤：(1)定向生成靛蓝的浸泡工艺；(2)靛蓝合成；(3)靛蓝浓缩粗制；(4)靛蓝纯化；(5)制备成品。通过控制马蓝鲜叶浸泡PH、温度、浸泡液体积量，氧量等，促进靛前体物质定向转化为靛蓝，提高靛蓝的产量，利用NaOH调节PH可以替代石灰乳，便于靛蓝后期除杂纯化，提高靛蓝得率。采用低温浓缩方法提取靛蓝，简化生产工艺，提高靛蓝生产效率。

Description

马蓝鲜叶制备靛蓝的方法
技术领域
本发明属于天然产物提取领域，具体涉及一种以马蓝鲜叶为原料制备靛蓝的方法。
背景技术
靛蓝，是中药青黛主要成分，具有抗炎保肝护肝作用。靛蓝类色素是人类所知最古老的色素之一，最早从蓝草类植物提取，为水溶性非偶氮类着色剂，并以其磺酸钠盐或其铝化的形式等用作食用色素，广泛用于食品、医药和印染工业。
靛蓝是一种古老的染料，最初是从植物中提取，后来发展为化学合成制备。植物提取的方法为：将靛叶堆积，经常浇水，使其发酵2～3个月，成为黑色土块状。用臼捣实后称为球靛，含靛蓝色素2％～10％。球靛中拌入木灰、石灰及麸皮，再加水拌和，加热至30～40℃，暴露在空气中，成为蓝色不溶性靛蓝，收率低。化学合成制备靛蓝的方法污染环境且有潜在的致癌风险，因此用植物制备靛蓝具有较高的发展前景。
申请号：201410297619.3发明名称：靛蓝染料的制备方法，公开了一种靛蓝染料的制备方法，属于印染领域。本发明将牛皮放入锅内，加水熬成牛皮膏，备用；将马蓝的叶清洗干净，捣碎成泥，然后加入石灰粉，混合均匀，放置，去渣，将剩下的汁液静置，倒去上层溶液，保留下层沉降物；将下层沉降物粉碎至粒度达到50纳米～100纳米；将得到的下层沉降物与之前制得的牛皮膏混合均匀，制成所需形态的靛蓝染料。
马蓝，为爵床科灌木状多年生草本植物，其根、茎、叶均可入药。其中，马蓝的鲜叶可用于制备靛蓝，但是靛蓝并不完全是直接存在于马蓝植物体内,只有小部分靛蓝直接存在于植物体内,茎叶中含有大量靛蓝的前体物质-吲哚苷或游离态的吲哚酚。控制发酵条件，能促进靛前体物质定更多转化为靛蓝。
目前靛蓝的植物制备方法中，都需加大量石灰工艺使合成而实际上，加入石灰的目的是提供一种碱性环境，促进叫吲哚酚氧化缩合为靛蓝和提供靛蓝吸附沉降载体。为了简化后期精制工艺，在靛蓝合成过程中采用强碱来调节，在靛蓝分离过程直接采用低温浓缩直接获得靛蓝粗品，大大提高靛蓝含量。
发明内容
基于上述背景技术中的不足本发明拟公开一种以马蓝鲜叶为原料制备靛蓝的方法，增加靛蓝的提取效率。
马蓝，为爵床科灌木状多年生草本植物，其根、茎、叶均可入药。其中，马蓝的鲜叶可用于制备靛蓝，但是靛蓝并不完全是直接存在于马蓝植物体内,只有小部分靛蓝直接存在于植物体内,茎叶中含有大量靛蓝的前体物质-吲哚苷或游离态的吲哚酚。控制马蓝鲜叶浸泡PH、温度、浸泡液体积量，氧量等，促进靛前体物质定向转化为靛蓝，提高靛蓝的产量。
目前靛蓝的植物制备方法中，都需加大量石灰工艺使合成而实际上，加入石灰的目的是提供一种碱性环境，促进叫吲哚酚氧化缩合为靛蓝和提供靛蓝吸附沉降载体。为了简化后期精制工艺，在靛蓝合成过程中采用强碱来调节，在靛蓝分离过程直接采用低温浓缩直接获得靛蓝粗品，提高靛蓝的含量。
本发明是通过以下工艺步骤来实现的：
马蓝鲜叶制备靛蓝的方法，包括以下步骤：(1)定向生成靛蓝的浸泡工艺；(2)靛蓝合成；(3)靛蓝浓缩粗制；(4)靛蓝纯化；(5)制备成品。
所述的马蓝鲜叶制备靛蓝的方法，具体步骤为：
(1)定向生成靛蓝的浸泡工艺：将鲜叶置于pH为3.5-7的自来水中，其中水质量为鲜叶质量为10-30倍，浸泡液20-40度，浸泡48h后，滤筛过滤除去叶渣；
(2)靛蓝合成：步骤(1)得到的滤液中加NaOH调节滤液pH，加热浸泡液至55-80度，通空气搅拌1h，静止置冷；
(3)靛蓝提取：步骤(2)得到的滤液浸泡液低温旋转浓缩，收集靛蓝粗品；
(4)靛蓝纯化：步骤(3)得到靛蓝粗品用有机物溶解后过装有预处理了的D3520树脂的500×10mm玻璃柱，样品吸附完成后先用去离子水过柱冲洗样品中水溶性杂质，再用4BV量的50％乙醇过柱冲洗样品中脂溶性杂质，最后用6BV量100％乙醇3BV/h流速进行过柱洗脱样品，收集样品洗脱液。
(5)制备成品：步骤(4)得到的洗脱液，低温旋转浓缩，回收乙醇，浓缩物低温干燥得蓝色产品。
所述的马蓝鲜叶为原料制备靛蓝的方法，步骤(1)中所述浸泡液pH3.5，其中水质量为鲜叶质量为30倍，浸泡液温度30度，浸泡发酵时间48h，所述发酵过程为厌氧发酵。
所述的马蓝鲜叶为原料制备靛蓝的方法，步骤(2)滤液pH为调至10.5，加热浸泡液至60度。
本发明的有益效果
(1)控制马蓝鲜叶浸泡PH、温度、浸泡液体积量，氧量等，促进靛前体物质定向转化为靛蓝，提高靛蓝的产量。
(2)利用NaOH调节PH可以替代石灰乳，便于靛蓝后期除杂纯化，提高靛蓝得率。采用低温浓缩方法提取靛蓝，简化生产工艺，提高靛蓝生产效率。
具体实施方式
实施例1
马蓝鲜叶制备靛蓝的方法
称取1kg马蓝鲜叶置于pH为3.5的自来水中，其中水体积为鲜叶质量为30倍，20度下，加盖浸泡48h后，滤筛过滤除去叶渣。加碱调节浸泡液pH至10.0，加热浸泡液至60度，通气搅拌1h，静止置冷。浸泡液低温旋转浓缩，收集靛蓝粗品。RP-HPLC检测靛蓝含量15.46g/kg。
实施例2
马蓝鲜叶制备靛蓝的方法
称取1kg马蓝鲜叶置于pH为3.5的自来水中，其中水体积为鲜叶质量为30倍，30度下，浸泡48h，4h通气搅拌一次，滤筛过滤除去叶渣。加碱调节浸泡液pH至10.0，加热浸泡液至60度，通气搅拌1h，静止置冷。浸泡液低温旋转浓缩，收集靛蓝粗品。RP-HPLC检测靛蓝含量16.28g/kg。
实施例3
马蓝鲜叶制备靛蓝的方法
称取1kg马蓝鲜叶置于pH为3.5的自来水中，其中水体积为鲜叶质量,10倍，40度下，加盖浸泡48h，滤筛过滤除去叶渣。加碱调节浸泡液pH至10.0，通气搅拌1h，静止置冷。浸泡液低温旋转浓缩，收集靛蓝粗品。RP-HPLC检测靛蓝含量13.97g/kg。
实施例4
马蓝鲜叶制备靛蓝的方法
称取1kg马蓝鲜叶置于pH为3.5的自来水中，其中水体积为鲜叶质量,20倍，30度下，加盖浸泡48h，滤筛过滤除去叶渣。加碱调节浸泡液pH至10.0，通气搅拌1h，静止置冷。浸泡液低温旋转浓缩，收集靛蓝粗品。RP-HPLC检测靛蓝含量13.85g/kg。
实施例5
不同发酵PH对靛蓝产量的影响
称取3份1kg鲜叶置于pH分别为3.5、5.5、7的30℃自来水中，其中水体积为鲜叶质量为30倍。通气1小时搅拌一次，浸泡48h后，滤筛过滤除去叶渣。向浸泡液中加NaOH调节滤液pH至10.5，再通空气1h后，加热浸泡液至60度，通气搅拌1h，静止置冷。浸泡液低温旋转浓缩，收集靛蓝粗品，结果见表1。
表1
Figure BDA0002278665560000051
Figure BDA0002278665560000061
实施例6
靛蓝的浓缩粗制
称取1kg马蓝鲜叶置于pH为3.5的自来水中，其中水体积为鲜叶质量为30倍，30度下，浸泡48h，4h通气搅拌一次，滤筛过滤除去叶渣。加碱调节浸泡液pH至10.0，加热浸泡液至60度，通气搅拌1h，静止置冷。浸泡液低温旋转浓缩，收集靛蓝。得靛蓝粗品62.58g，靛蓝纯度为27.17％。
实施例7
靛蓝的纯化
取实施例6中制备靛蓝粗体，将已预处理的D3520树脂装进500×10mm的玻璃柱BV为30ml。将靛蓝粗品溶于乙醇，配成样品溶液，将3BV样品溶液以1BV/h流速流入层析柱进行吸附处理。吸附完成后用去离子水冲洗水溶性杂质，再用4BV 50％乙醇冲洗脂溶性杂质，最后用6BV量100％乙醇3BV/h流速进行解离，收集解离液，旋转浓缩，得靛蓝37.92g。靛蓝纯度为42.04％，靛蓝收率为93.7％。

Claims (4)

1.马蓝鲜叶制备靛蓝的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)定向生成靛蓝的浸泡工艺；(2)靛蓝合成；(3)靛蓝浓缩粗制；(4)靛蓝纯化；(5)制备成品。
2.一种如权利要求1所述的马蓝鲜叶制备靛蓝的方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)定向生成靛蓝的浸泡工艺：将鲜叶置于pH为3.5-7的自来水中，其中水质量为鲜叶质量为10-30倍，浸泡液20-40度，浸泡48h后，滤筛过滤除去叶渣；
(2)靛蓝合成：步骤(1)得到的滤液中加NaOH调节滤液pH，加热浸泡液至55-80度，通空气搅拌1h，静止置冷；
(3)靛蓝提取：步骤(2)得到的滤液浸泡液低温旋转浓缩，收集靛蓝粗品；
(4)靛蓝纯化：步骤(3)得到靛蓝粗品用有机物溶解后，过装有预处理了的D3520树脂的500×10mm玻璃柱，样品吸附完成后先用去离子水过柱冲洗样品中水溶性杂质，再用4BV量的50％乙醇过柱冲洗样品中脂溶性杂质，最后用6BV量100％乙醇3BV/h流速进行过柱洗脱样品，收集样品洗脱；
(5)制备成品：步骤(4)得到的洗脱液，低温旋转浓缩，回收乙醇，浓缩物低温干燥得蓝色产品。
3.根据权利要求2所述的马蓝鲜叶为原料制备靛蓝的方法，其特征在于，步骤(1)中所述浸泡液pH3.5，其中水质量为鲜叶质量为30倍，浸泡液温度30度，浸泡发酵时间48h，所述发酵过程为厌氧发酵。
4.根据权利要求2所述的马蓝鲜叶为原料制备靛蓝的方法，其特征在于，步骤(2)滤液pH为调至10.5，加热浸泡液至60度。
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