CN112897496B - 用于重金属去除的类石墨烯生物炭及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于重金属去除的类石墨烯生物炭的制备方法，利用自然界广泛存在的植物花瓣作为生物炭碳源，利用热解、酸化氧化、及强碱活化等方法，成功地实现了对其成分和微结构的双重调控，合成了氮硫共掺杂的类石墨烯碳材料。由于本发明所制备的材料兼具石墨烯材料拥有大比表面积的微结构物理特性，以及表面富含巯基和氨基等硫氮官能团，经重金属吸附实验，证明所制备的材料对水溶液中的铅离子和镉离子具有较好的吸附效果。本发明公开的制备方法，选用自然界广泛存在的植物为碳源，生产成本低廉，制备方法常规实验室均可实现，产业化前景好，且本方法制备效率高，制备过程中不使用有毒有害试剂，对环境友好，因此在吸附材料制备领域中极具广阔的应用前景。

Description

用于重金属去除的类石墨烯生物炭及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于重金属去除的类石墨烯生物碳的制备方法，属于纳米吸附材料领域。
背景技术
近年来，随着工农业和经济的迅速发展，大量未经处理的城市垃圾、工业废水和生活污水，以及大气沉降物不断排入水中，导致水体中重金属污染日益严重。目前环境污染研究中最受关注的重金属主要包括铅、镉、汞、铬等。与其他污染物毒性相比，重金属污染具有隐蔽性、长期性、不可逆转性等特点，且容易被生物富集，并通过食物链危害人体健康。因此，水中重金属污染治理备受关注。目前用于重金属废水的处理方法包括化学沉淀法、电解法、离子交换法、吸附法等。其中，吸附法因操作简便、高效、经济环保，成为废水中重金属治理最具应用前景的方法。而在物理吸附法中，吸附剂是其决定性因子，因此制备出具有吸附量高、选择性强以及更快速的重金属吸附剂显得尤为迫切和重要。
石墨烯代表着一类新型的整体性碳材料，其独特的单层碳原子经sp2杂化形成的二维蜂窝状晶格结构，赋予了石墨烯良好的机械性能和柔韧性，以及极大的比表面积。石墨烯的理论比表面积可高达2630m2/g，这意味着石墨烯在环保领域广阔的应用前景。目前所报道的石墨烯的制备方法主要有三种：
一是加热碳化硅(SiC)的方法；
二是机械剥离法；
三是化学合成法。
但以上方法均以石墨为制备原材料，存在制备成本高、制备效率低下等缺点，难以满足环境污染物处理的实际应用。
另外，石墨烯材料是一种疏水性物质，它对水中污染物的吸附是通过疏水作用和π-π堆积作用进行的，其中π-π堆积作用占主导地位。因此，石墨烯更适于吸附萘、菲、芘、多氯联苯等非极性芳香族化合物，且有机物中芳环越多，吸附量越大、吸附速率越快。同时，也正由于石墨烯材料的疏水性强，使其难溶于水，且石墨烯层间π-π堆积作用产生的范德华力，还导致其易团聚、分离困难，进一步限制了石墨烯在处理水中污染物，特别是重金属污染物方面的应用。依据现有文献，为改善石墨烯应用局限性，通常将石墨烯进行功能化处理来制备石墨烯类衍生材料，包括氧化石墨烯、三维石墨烯以及这些石墨烯类材料和其他有机物、无机物、高分子聚合物等相复合生成的功能化石墨烯材料。然而，这些功能化改性处理方法，均存在制备成本高、反应条件苛刻、产量低下、反应过程中会需用到有毒有害试剂等问题。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种用于重金属去除的类石墨烯生物炭及其制备方法，充分利用自然界广泛存在的植物花瓣作为生物炭碳源，采用热解、酸化氧化、及强碱活化等方法，成功地实现了对其成分和微结构的双重调控，合成了氮硫共掺杂的类石墨烯碳材料。本发明公开的制备工艺简单，条件温和，生产成本低，效率高，不使用有毒有害试剂，对环境友好等优点。由于本发明所制备的材料兼具石墨烯材料拥有大比表面积的微结构物理特性，以及表面富含巯基和氨基等硫氮官能团，经重金属吸附实验，证明所制备的材料对水溶液中的铅离子和镉离子具有较好的吸附效果。
为达到上述发明创造目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于重金属去除的类石墨烯生物炭的制备方法，包括以下步骤：
a.利用植物的花瓣作为生物炭碳源材料，将所采集的花瓣洗涤、烘干后，备用；
b.将步骤a所得的花瓣碳源置于水溶性硫氮化合物溶液中，按照作为碳源的花瓣与硫氮化合物的质量比为1:1～3:1的比例，将花瓣和硫氮化合物充分混匀后，置于不高于60℃真空干燥箱中，过夜干燥，得到混合物；
c.将步骤b所得的混合物置于石英舟中，在氩气气氛下，于600～800℃条件下，进行热解反应3～5小时，得到黑色固体产物；
d.将步骤c所得的黑色固体产物放入浓度为5～7mol/L的硝酸水溶液中，进行酸化氧化处理1～3h，得到酸化氧化产物；
e.离心并收集步骤d所得酸化氧化产物，然后用乙醇和去离子水交替洗涤产物多次后，置于真空冷冻干燥机中，控制冷冻温度不高于-50℃，真空度不高于20Pa，干燥至少12h，得到干燥产物；
f.将步骤e干燥所得产物置于浓度为5～7mol/L强碱水溶液中，使产物与强碱的质量比为2:1～4:1，在室温下搅拌12～24小时进行碱活化处理，离心并收集固体反应物，用去离子水多次洗涤后，干燥，得到干燥产物；
g.将步骤f所得产物置于管式炉中，在氩气气氛下，在600～800℃条件下，加热反应1～3小时，然后将所得产物分别用盐酸、去离子水和乙醇洗涤，将固体产物干燥后所得黑色粉末，即为具有较强重金属吸附性能的氮硫共掺类石墨烯生物炭材料。
优选地，在所述步骤a中，所述的花瓣碳源为百合花花瓣、玉兰花花瓣、辛夷花花瓣和厚朴花花瓣中的任意一种花瓣或者多种花瓣的混合生物质材料。
优选地，在所述步骤b中，所述水溶性硫氮化合物为：半胱氨酸、硫代乙酰胺。
优选地，在所述步骤f中，所述的强碱水溶液为氢氧化钾和氢氧化钠中的至少一种溶质的水溶液。
一种用于重金属去除的类石墨烯生物炭，利用本发明用于重金属去除的类石墨烯生物炭的制备方法制备而成，进行氮硫掺杂改性，合成表面富含巯基和氨基硫氮官能团的氮硫共掺杂的类石墨烯生物炭材料。
优选地，本发明用于重金属去除的类石墨烯生物炭用于去除水溶液中的铅离子或镉离子。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明原材料价廉易得，生产成本低，制备工艺简单，条件温和，效率高，不使用有毒有害试剂，对环境友好；
2.利用本发明制备工艺，可成功对生物炭材料微结构进行调控，制备具有较大比表面积的类石墨烯层状结构生物炭材料，并对其进行氮硫掺杂改性，获得表面富含巯基和氨基等硫氮官能团类石墨烯生物炭材料，其对水溶液中的重金属表现出优异的吸附效果；
3.本发明方法简单易行，成本低，适合推广使用。
附图说明
图1为本发明实施例一制备所得类石墨烯生物碳材料的扫描电镜(SEM)图。
图2为本发明实施例一制备所得类石墨烯生物碳材料的X射线光电子能谱(XPS)图。
图3为本发明实施例一制备所得类石墨烯生物碳材料的氮气吸附/脱附曲线(BET)图。
图4为本发明实施例一制备所得类石墨烯生物碳材料对水中重金属离子Cd2+、Pb2+的吸附曲线。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，一种用于重金属去除的类石墨烯生物炭的制备方法，包括以下步骤：
a.利用玉兰花的花瓣作为生物炭碳源材料，将所采集的花瓣洗涤、烘干后，备用；
b.将步骤a所得的花瓣碳源置于半胱氨酸水溶液中，按照作为碳源的花瓣与半胱氨酸水的质量比为2:1的比例，将花瓣和硫氮化合物充分混匀后，置于60℃真空干燥箱中，过夜干燥，得到混合物；
c.将步骤b所得的混合物置于石英舟中，在氩气气氛下，于700℃条件下，进行热解反应4小时，得到黑色固体产物；
d.将步骤c所得的黑色固体产物放入浓度为6mol/L的硝酸水溶液中，进行酸化氧化处理2h，得到酸化氧化产物；
e.离心并收集步骤d所得酸化氧化产物，然后用乙醇和去离子水交替洗涤产物多次后，置于真空冷冻干燥机中，控制冷冻温度为-50℃，真空度为20Pa，干燥12h，得到干燥产物；
f.将步骤e干燥所得产物置于浓度为6mol/L氢氧化钾水溶液中，使产物与氢氧化钾的质量比为3:1，在室温下搅拌24小时进行碱活化处理，离心并收集固体反应物，用去离子水多次洗涤后，干燥，得到干燥产物；
g.将步骤f所得产物置于管式炉中，在氩气气氛下，在800℃条件下，加热反应1小时，然后将所得产物分别用盐酸、去离子水和乙醇洗涤，将固体产物干燥后所得黑色粉末，即为具有较强重金属吸附性能的氮硫共掺类石墨烯生物炭材料。
实验测试分析：
为了验证本实施例用于重金属去除的类石墨烯生物炭的成功合成，对其结构进行了表征。图1为本实施例制备所得类石墨烯生物碳材料的扫描电镜图。从图1可以看出，本实施例所得产物为类石墨烯片层结构，其上分布有石墨烯材料特有的褶皱。图2为本实施例制备所得类石墨烯生物碳材料的X射线光电子能谱，图中，横轴表示电子结合能(电子伏特)，纵轴表示衍射强度，图中曲线表示材料X射线光电子能谱，图中出现了结合能为532eV的氧元素，400eV的氮元素，284eV的碳元素，230eV和163eV的硫元素光电子衍射峰，由图2表明，氮、硫元素成功地掺杂进了石墨烯。图3为本实施例制备所得类石墨烯生物碳材料的氮气吸附/脱附曲线图，图中，横轴表示相对压强(P/P0)，纵轴表示单位质量的体积，立方厘米每克。图3中吸脱附等温曲线为典型的Ⅳ型等温线并伴有H1回滞环，说明本实施例所得产物为有序的介孔材料，其比表面积为1091.85m2/g。
本实施例所得用于重金属去除的类石墨烯生物炭的性能测试：
为了验证本实施例所得用于重金属去除的类石墨烯生物炭的重金属吸附去除性能，将其应用于水溶液中重金属离子镉(Cd2+)和铅(Pb2+)的吸附。称取两份50mg本实施例制备的类石墨烯生物碳材料，分别加入到50mL的1mmol/L的Cd2+、Pb2+重金属水溶液中，在25℃条件下搅拌2h，分时段多次取样，分别测溶液中Cd2+、Pb2+重金属浓度。图4为本实施例制备的类石墨烯生物碳材料，在25℃的条件下，对初始浓度为1mmol/L的Cd2+、Pb2+重金属溶液的吸附曲线图。图中横坐标表示吸附时间，分钟；纵坐标表示本实施例材料对Cd2+、Pb2+的吸附量，mg/g。测试结果表明：本实施例材料可迅速吸附水中的Cd2+、Pb2+两种重金属污染物，60分钟后，其吸附达到平衡，对Cd2+最大吸附量可达到57mg/g，对Pb2+最大吸附量可达到102mg/g。
本实施例用于重金属去除的类石墨烯生物炭及其制备方法，充分利用自然界广泛存在的植物花瓣作为生物炭碳源，采用热解、酸化氧化、及强碱活化等方法，成功地实现了对其成分和微结构的双重调控，合成了氮硫共掺杂的类石墨烯碳材料。本发明公开的制备工艺简单，条件温和，生产成本低，效率高，不使用有毒有害试剂，对环境友好等优点。由于本发明所制备的材料兼具石墨烯材料拥有大比表面积的微结构物理特性，以及表面富含巯基和氨基等硫氮官能团，经重金属吸附实验，证明所制备的材料对水溶液中的铅离子和镉离子具有较好的吸附效果。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
一种用于重金属去除的类石墨烯生物炭的制备方法，包括以下步骤：
a.利用玉兰花的花瓣作为生物炭碳源材料，将所采集的花瓣洗涤、烘干后，备用；
b.将步骤a所得的花瓣碳源置于半胱氨酸水溶液中，按照作为碳源的花瓣与半胱氨酸水的质量比为1:1的比例，将花瓣和硫氮化合物充分混匀后，置于60℃真空干燥箱中，过夜干燥，得到混合物；
c.将步骤b所得的混合物置于石英舟中，在氩气气氛下，于600℃条件下，进行热解反应3小时，得到黑色固体产物；
d.将步骤c所得的黑色固体产物放入浓度为5mol/L的硝酸水溶液中，进行酸化氧化处理1h，得到酸化氧化产物；
e.离心并收集步骤d所得酸化氧化产物，然后用乙醇和去离子水交替洗涤产物多次后，置于真空冷冻干燥机中，控制冷冻温度为-50℃，真空度为20Pa，干燥12h，得到干燥产物；
f.将步骤e干燥所得产物置于浓度为5mol/L氢氧化钾水溶液中，使产物与氢氧化钾的质量比为2:1，在室温下搅拌12小时进行碱活化处理，离心并收集固体反应物，用去离子水多次洗涤后，干燥，得到干燥产物；
g.将步骤f所得产物置于管式炉中，在氩气气氛下，在600℃条件下，加热反应1小时，然后将所得产物分别用盐酸、去离子水和乙醇洗涤，将固体产物干燥后所得黑色粉末，即为具有较强重金属吸附性能的氮硫共掺类石墨烯生物炭材料。
利用本实施例制备工艺，可成功对生物炭材料微结构进行调控，制备具有较大比表面积的类石墨烯层状结构生物炭材料，并对其进行氮硫掺杂改性，获得表面富含巯基和氨基等硫氮官能团类石墨烯生物炭材料，其对水溶液中的重金属表现出优异的吸附效果。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
一种用于重金属去除的类石墨烯生物炭的制备方法，包括以下步骤：
a.利用玉兰花的花瓣作为生物炭碳源材料，将所采集的花瓣洗涤、烘干后，备用；
b.将步骤a所得的花瓣碳源置于半胱氨酸水溶液中，按照作为碳源的花瓣与半胱氨酸水的质量比为3:1的比例，将花瓣和硫氮化合物充分混匀后，置于60℃真空干燥箱中，过夜干燥，得到混合物；
c.将步骤b所得的混合物置于石英舟中，在氩气气氛下，于800℃条件下，进行热解反应5小时，得到黑色固体产物；
d.将步骤c所得的黑色固体产物放入浓度为7mol/L的硝酸水溶液中，进行酸化氧化处理3h，得到酸化氧化产物；
e.离心并收集步骤d所得酸化氧化产物，然后用乙醇和去离子水交替洗涤产物多次后，置于真空冷冻干燥机中，控制冷冻温度为-50℃，真空度为20Pa，干燥12h，得到干燥产物；
f.将步骤e干燥所得产物置于浓度为7mol/L氢氧化钾水溶液中，使产物与氢氧化钾的质量比为4:1，在室温下搅拌24小时进行碱活化处理，离心并收集固体反应物，用去离子水多次洗涤后，干燥，得到干燥产物；
g.将步骤f所得产物置于管式炉中，在氩气气氛下，在800℃条件下，加热反应3小时，然后将所得产物分别用盐酸、去离子水和乙醇洗涤，将固体产物干燥后所得黑色粉末，即为具有较强重金属吸附性能的氮硫共掺类石墨烯生物炭材料。
利用本实施例制备工艺，可成功对生物炭材料微结构进行调控，制备具有较大比表面积的类石墨烯层状结构生物炭材料，并对其进行氮硫掺杂改性，获得表面富含巯基和氨基等硫氮官能团类石墨烯生物炭材料，其对水溶液中的重金属表现出优异的吸附效果。
实施例四：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，在进行原料准备时，所述的花瓣碳源采用百合花花瓣、辛夷花花瓣和厚朴花花瓣中的任意一种花瓣或者多种花瓣的混合生物质材料代替玉兰花花瓣，在进行硫氮化合物溶液浸泡处理时，采用硫代乙酰胺代替半胱氨酸。在进行碱活化处理时，采用氢氧化钠代替氢氧化钾。利用本实施例制备工艺，同样成功对生物炭材料微结构进行调控，制备具有较大比表面积的类石墨烯层状结构生物炭材料，并对其进行氮硫掺杂改性，获得表面富含巯基和氨基等硫氮官能团类石墨烯生物炭材料，其对水溶液中的重金属表现出优异的吸附效果。
综上所述，上述实施例用于重金属去除的类石墨烯生物炭的制备方法利用自然界广泛存在的植物花瓣作为生物炭碳源，利用热解、酸化氧化、及强碱活化等方法，成功地实现了对其成分和微结构的双重调控，合成了氮硫共掺杂的类石墨烯碳材料。由于所制备的材料兼具石墨烯材料拥有大比表面积的微结构物理特性，以及表面富含巯基和氨基等硫氮官能团，经重金属吸附实验，证明所制备的材料对水溶液中的铅离子和镉离子具有较好的吸附效果。上述实施例选用自然界广泛存在的植物为碳源，生产成本低廉，制备方法常规实验室均可实现，产业化前景好，且本方法制备效率高，制备过程中不使用有毒有害试剂，对环境友好，因此在吸附材料制备领域中极具广阔的应用前景。
上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种用于重金属去除的类石墨烯生物炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.利用植物的花瓣作为生物炭碳源材料，将所采集的花瓣洗涤、烘干后，备用；花瓣碳源为百合花花瓣、玉兰花花瓣、辛夷花花瓣和厚朴花花瓣中的任意一种花瓣或者多种花瓣的混合生物质材料；
b.将步骤a所得的花瓣碳源置于水溶性硫氮化合物溶液中，按照作为碳源的花瓣与硫氮化合物的质量比为1:1～3:1的比例，将花瓣和硫氮化合物充分混匀后，置于不高于60℃真空干燥箱中，过夜干燥，得到混合物；所述水溶性硫氮化合物为半胱氨酸、硫代乙酰胺；
c.将步骤b所得的混合物置于石英舟中，在氩气气氛下，于600～800℃条件下，进行热解反应3～5小时，得到黑色固体产物；
d.将步骤c所得的黑色固体产物放入浓度为5～7mol/L的硝酸水溶液中，进行酸化氧化处理1～3h，得到酸化氧化产物；
e.离心并收集步骤d所得酸化氧化产物，然后用乙醇和去离子水交替洗涤产物多次后，置于真空冷冻干燥机中，控制冷冻温度不高于-50℃，真空度不高于20Pa，干燥至少12h，得到干燥产物；
f.将步骤e干燥所得产物置于浓度为5～7mol/L强碱水溶液中，使产物与强碱的质量比为2:1～4:1，在室温下搅拌12～24小时进行碱活化处理，离心并收集固体反应物，用去离子水多次洗涤后，干燥，得到干燥产物；
g.将步骤f所得产物置于管式炉中，在氩气气氛下，在600～800℃条件下，加热反应1～3小时，然后将所得产物分别用盐酸、去离子水和乙醇洗涤，将固体产物干燥后所得黑色粉末，即为具有较强重金属吸附性能的氮硫共掺类石墨烯生物炭材料。
2.根据权利要求1所述用于重金属去除的类石墨烯生物炭的制备方法，其特征在于：在所述步骤f中，所述的强碱水溶液为氢氧化钾和氢氧化钠中的至少一种溶质的水溶液。
3.一种用于重金属去除的类石墨烯生物炭，利用权利要求1所述用于重金属去除的类石墨烯生物炭的制备方法制备而成，其特征在于：进行氮硫掺杂改性，合成表面富含巯基和氨基硫氮官能团的氮硫共掺杂的类石墨烯生物炭材料。
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