CN112892575A - 一种用于活化可溶性氧化剂的金属单原子催化材料m-c3n4的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于活化可溶性氧化剂的金属单原子催化材料M‑C3N4的制备方法及应用，属于环境污染控制技术领域。该方法以尿素为原料，通过加入硝酸钴和硝酸铜分别制备Cu‑C3N4和Co‑C3N4金属单原子催化剂。其中Cu‑C3N4用于活化H2O2降解VOC和罗丹明B，Co‑C3N4用于活化H2O2和PMS降解罗丹明B。Cu‑C3N4和Co‑C3N4金属单原子催化材料用于活化可溶性氧化剂降解有机污染物，当有可见光时活化可溶性氧化剂和光催化会产生耦合的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于活化可溶性氧化剂的金属单原子催化材料M-C3N4的制备方法及应用，其中M-C3N4为Cu-C3N4和Co-C3N4，属于环保新材料的制备技术领域。
背景技术
高级氧化工艺(AOP)水处理技术是通过可溶性氧化剂(H2O2，O3，HOCl，PMS等)产生高反应性自由基。自由基与有机污染物快速且非选择性地反应，最终将其矿化成无害的小分子(CO2，H2O等)。然而，关于AOP的一个难点是可溶性氧化剂的有效活化和催化剂重复利用。并且目前很少有关于金属单原子催化材料活化可溶性氧化剂和光催化耦合技术的研究。
本发明研究一个能够有效活化可溶性氧化剂，长期保持活性并且价格低廉的金属单原子催化剂，并且在可见光的条件下降解有机污染物，活化可溶性氧化剂和光催化会表现出耦合的效果。目前还没有关于Cu-C3N4和Co-C3N4金属单原子催化材料活化可溶性氧化剂耦合光催化用于降解VOC的研究。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种以尿素为原材料，通过加入硝酸钴和硝酸铜分别制备Cu-C3N4和Co-C3N4单原子催化剂的方法，方法简单。活化可溶性氧化剂和光催化会表现出耦合的效果，克服了之前存在的一些研究缺点。
本发明所采用的技术方案：
一种用于活化可溶性氧化剂的金属单原子催化材料M-C3N4的制备方法，以尿素和硝酸铜为原料，或尿素和硝酸钴为原料；尿素和硝酸铜的重量比为150:1-35:1，尿素和硝酸钴的重量比为170:1-44:1；对尿素进行煅烧，煅烧包括升温煅烧和恒温煅烧两个阶段，首先进行升温煅烧，升温速率为4℃/min-10℃/min，将加热至500-570℃；再进行恒温煅烧，500-570℃下继续煅烧2-6h，冷却至室温，得到Cu-C3N4和Co-C3N4单原子催化材料。
所述的固定温度为520℃，恒温煅烧时间为4h。进一步的，最优选的升温速率为5℃/min。
一种Cu-C3N4单原子催化材料的应用，Cu-C3N4单原子催化材料用于活化H2O2耦合光催化去除罗丹明B染料和VOC；Cu-C3N4单原子催化材料应用方法包括以下步骤：向罗丹明B和乙酸乙酯溶液中加入50mgCu-C3N4催化材料进行搅拌分散，然后在室温下，加入20-50μLH2O2进行加光处理，最终完成染料的降解。
一种Co-C3N4单原子催化材料的应用，上述的方法制得的Co-C3N4单原子催化材料，用于活化H2O2耦合光催化降解罗丹明B染料，以及用于高效活化PMS降解罗丹明B染料。Co-C3N4单原子催化材料活化H2O2应用方法包括以下步骤：向罗丹明B加入50mgCo-C3N4催化材料进行搅拌分散，然后加入20-50μL H2O2进行加光处理，最终完成染料的降解。Co-C3N4单原子催化材料活化PMS应用方法包括以下步骤：向罗丹明B加入Co-C3N4催化材料进行搅拌分散，然后加入20-50μL PMS，最终完成染料的降解。
本发明的有益效果是：
一种用于活化可溶性氧化剂的金属单原子催化材料M-C3N4的制备方法及其去除有机污染物的应用。
本发明研究一种能够有效活化可溶性氧化剂，长期保持活性并且价格低廉的金属单原子催化剂Cu-C3N4和Co-C3N4，并且在可见光的条件下降解有机污染物，活化可溶性氧化剂和光催化会表现出耦合的效果。
附图说明
图1为Cu-C3N4单原子催化材料的应用于活化H2O2耦合光催化降解罗丹明B，分别在暗吸附、光催化(PC)、只加H2O2(无材料)、H2O2活化、H2O2活化+光催化(H2O2+PC)不同体系下的降解效果对比图。横坐标为时间，单位分钟(min)，纵坐标表示降解率Ct/C0。
图2为Cu-C3N4单原子催化材料的应用于活化H2O2耦合光催化降解VOC(乙酸乙酯)，分别在光催化(PC)、只加H2O2(无材料)、H2O2活化、H2O2活化+光催化(H2O2+PC)不同体系下的降解VOC效果对比图。横坐标为时间，单位分钟(min)，纵坐标表示降解率Ct/C0。
图3为Co-C3N4单原子催化材料的应用于活化H2O2耦合光催化罗丹明B染料，分别在暗吸附、光催化(PC)、只加H2O2(无材料)、H2O2活化、H2O2活化+光催化(H2O2+PC)不同体系下的降解罗丹明B染料效果对比图。横坐标为时间，单位分钟(min)，纵坐标表示降解率Ct/C0。
图4为不同煅烧温度500℃、520℃、550℃的Co-C3N4活化PMS对比只加H2O2(无材料)降解罗丹明B效果对比图。横坐标为时间，单位分钟(min)，纵坐标表示降解率Ct/C0。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图详细说明本发明的具体实施方式。
实施例1
结合图1，50ml浓度为10mg/L罗丹明B中加入50mg单原子催化材料Cu-C3N4搅拌混合均匀，加入50微升浓度为30％的H2O2，采用50W卤钨灯进行光照，每2min取一次样品测量吸光度。图一中Cu-C3N4活化H2O2耦合光催化体系去除效果16分钟最佳可达95％，由图可知Cu-C3N4活化H2O2和光催化有协同作用。其降解效果比单独活化和光催化的条件下的去除效率分别高出10％和52％。
实施例2
结合图2，向100ml去离子水中加入50微升乙酸乙酯，加入50mg单原子催化材料Cu-C3N4搅拌混合均匀，加入50微升浓度为30％的H2O2，采用50W卤钨灯进行光照，每5min取一次样测COD。Cu-C3N4活化H2O2耦合光催化体系降解VOC的去除率40分钟最高可达91％。其降解效果比单独活化和光催化的条件下的去除效率分别高出30％和6％。
实施例3
结合图3，50ml浓度为10mg/L罗丹明B中加入20mg单原子催化材料Co-C3N4搅拌混合均匀，加入50微升浓度为100mM的PMS，采用50W卤钨灯进行光照，每2min取一次样品测量吸光度。Co-C3N4活化PMS耦合光催化体系降解罗丹明B的效率16分钟可达99.9％。
实施例4
结合图4，50ml浓度为10mg/L罗丹明B中加入20mg不同煅烧温度的单原子催化材料Co-C3N4搅拌混合均匀，加入50微升浓度为100mM的PMS，每2min取一次样品测量吸光度。在温度为520℃下煅烧的Co-C3N4活化PMS的效果最好，降解效率高达98％。
Claims (4)
1.一种用于活化可溶性氧化剂的金属单原子催化材料M-C3N4的制备方法，其特征在于，以尿素和硝酸铜为原料，或尿素和硝酸钴为原料；尿素和硝酸铜的重量比为150:1-35:1，尿素和硝酸钴的重量比为170:1-44:1；对尿素进行煅烧，煅烧包括升温煅烧和恒温煅烧两个阶段，首先进行升温煅烧，升温速率为4℃/min-10℃/min，将加热至500-570℃；再进行恒温煅烧，500-570℃下继续煅烧2-6h，冷却至室温，得到Cu-C3N4和Co-C3N4单原子催化材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的固定温度为520℃，恒温煅烧时间为4h，升温速率为5℃/min。
3.一种Cu-C3N4单原子催化材料用于活化H2O2耦合光催化去除罗丹明B染料和VOC。
4.一种Co-C3N4单原子催化材料用于活化H2O2耦合光催化降解罗丹明B染料，以及用于高效活化PMS降解罗丹明B染料。
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