CN112892498A - 一种基于高性能活化污泥的吸附材料及其在水处理中的应用 - Google Patents

一种基于高性能活化污泥的吸附材料及其在水处理中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于高性能活化污泥的吸附材料，包括预处理污泥、复合气凝胶；所述预处理污泥和复合气凝胶的质量比为2‑4：1；所述预处理污泥为污泥活化剂和污泥直接混合得到；所述污泥活化剂、污泥的质量比为1：15‑20。所述复合气凝胶为β‑环糊精接枝的生物质材料与二氧化硅形成的具有互穿结构的多孔凝胶材料；所述生物质材料为羧甲基纤维素与壳聚糖的混合物。本发明还公开了该吸附材料在水处理中的应用。该吸附材料成本低，吸附性能优异，用于水处理时效率高，对水体无二次污染。

Description

一种基于高性能活化污泥的吸附材料及其在水处理中的应用
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体涉及一种基于高性能活化污泥的吸附材料及其在水处理中的应用。
背景技术
随着国家经济发展的日益壮大，环境保护成为国家可持续发展的一个重要建设项目。水资源保护问题尤为突出。引起水污染的诸多因素中，生活污水和工业、医药废水的肆意排放成为主要污染源之一，近几年，处理这些含有机物污水成为众多学者关注的焦点及研究领域之一。目前处理废水的主要方法为：吸附法、光降解法、膜分离法、混凝法、芬顿催化氧化法、电解法、生物处理法等，其中吸附法操作简单，对水体无污染，得到广泛的应用。应用广泛的吸附剂包括活性碳、粘土、分子筛等。一般来讲，能被用作吸附剂的介质需要有大的吸附容量、较强的机械强度、一定的化学稳定性和无毒性且不溶于水的性质，还能提供大的比表面积来用做吸附界面。
在污水生物处理过程中有大量剩余污泥产生，对污泥的合理处置是污水处理行业亟待解决的难题。传统的污泥处置方式包括卫生填埋、土地利用和污泥焚烧。随着国家环境法规、相关标准的趋严和对传统处理处置方式造成的资源浪费及二次污染风险认识的加深，污泥资源化越来越受到重视。基于污泥的特性，将污泥应用于水处理中成为研究的热点。专利CN201510978536.5公开了一种综合利用污泥制备污水处理吸附剂的方法，具体包括如下步骤：将污泥进行干化处理，然后将干化污泥投入配料混合装置中，配料混合装置中物料配比：污泥比例为30～40％，蒙脱石比例为35～45％，粘土比例为5～10％，活性炭3～8％，固化剂1～2％，粘土1～2％，添加剂1～2％，通过配料混合装置搅拌均匀后，物料在滚筒式成型机成型；筛分、焙烧、粉碎制得污泥水处理吸附剂。专利CN201010182797.3公开了一种吸附剂的制备方法及其回用于污水处理的方法，具体为：一、制备化学污泥；二、制备生物污泥；三、制备混合物A；四、制备混合物B；五、清洗、烘干，即得到了化学生物混合污泥吸附剂。污水处理的方法：城市污水进入化学强化一级处理的混合池，向在混合池内加入化学生物混合污泥吸附剂和化学混凝剂，再进入到反应池中，出水进入到生物处理。由上述现有技术可知，污泥吸附剂可单独使用或与其他吸附材料混合用于水处理中。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种基于高性能活化污泥的吸附材料及其在水处理中的应用，本申请首先以β-环糊精接枝改性的羧甲基纤维素、壳聚糖、聚乙烯醇、正硅酸乙酯为原料制备互穿结构的复合气凝胶，然后与活化剂活化固化的污泥复配组成吸附材料，该吸附材料成本低，吸附性能优异，用于水处理时效率高，对水体无二次污染。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种基于高性能活化污泥的吸附材料，包括预处理污泥、复合气凝胶；所述预处理污泥和复合气凝胶的质量比为(2-4)：1；所述预处理污泥为污泥活化剂和污泥直接混合得到；所述污泥活化剂、污泥的质量比为1：(15-20)。所述复合气凝胶为β-环糊精接枝的生物质材料与二氧化硅形成的具有互穿结构的多孔凝胶材料；所述生物质材料为羧甲基纤维素与壳聚糖的混合物。
作为上述技术方案的优选，所述污泥活化剂的粒径大小为200目，其以重量份计，包括5-15份石英砂、20-25份草灰、18-25份沸石、20-35份粉煤灰、10-20份石灰石。
所述复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将β-环糊精和羧甲基纤维素混合加入到10wt％氢氧化钠溶液中搅拌至固体溶液，然后加入环氧氯丙烷，搅拌至溶液成凝胶状，升温至60-70℃下反应1-5h，反应结束后冷却至室温，并依次采用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀，最后将沉淀干燥得到β-环糊精接枝改性的羧甲基纤维素；
(2)将β-环糊精接枝改性的羧甲基纤维素溶液、聚乙烯醇溶液、壳聚糖的乙酸溶液混合搅拌处理1h，制得混合液A，将正硅酸乙酯和无水乙醇混合制得混合液B，将混合液B缓慢滴加到混合液A中，边滴加边搅拌，滴加结束后继续滴加戊二醛溶液，搅拌处理20-50min，制得的混合物倒入模具中，并将装有混合物的模具在液氮中定向冷冻干燥处理，最后在烘箱内100-120℃下处理1-2h，制得复合气凝胶。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述β-环糊精、羧甲基纤维素、氢氧化钠溶液、环氧氯丙烷的质量比为1：(1-3)：(50-55)：10。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述β-环糊精接枝改性的羧甲基纤维素溶液、聚乙烯醇溶液、壳聚糖的乙酸溶液的质量浓度分别为3-8％、8-15％、3-5％；三者质量比为2:1：(0.6-0.9)。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述混合液B中，正硅酸乙酯、无水乙醇的体积比为1：(5-10)；所述戊二醛溶液的质量浓度为0.1-0.5％。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述混合液B的滴加速度为1-2ml/min。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述混合液A、混合液B、戊二醛溶液的体积比为(10-20)：1：5。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述冷冻干燥处理的条件为：首先控制模具的底部与液氮表面的距离为1-2cm，冷冻处理1h，然后将模具的底部与液氮表面接触，冷冻处理30min，最后将模具置于液氮中，冷冻处理1-2h。
一种基于高性能活化污泥的吸附材料在水处理中的应用，具体为：
将制得的吸附材料装于吸附柱内，装填高度控制为1-1.5m，废水从吸附柱的上方以1-1.5L/min的流量进入，从吸附柱的下方流出，停留时间控制为1-2h。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种基于高活化污泥的吸附材料，以β-环糊精接枝改性的羧甲基纤维素、壳聚糖、正硅酸乙酯为原料制备复合气凝胶，并引入了可生物降解的聚乙烯醇，制得的气凝胶材料吸附性能优异。本发明制得的气凝胶表面含有大量的亲水性官能团，比如羟基和羧基，使得该复合气凝胶材料亲水性好。而且对于该复合气凝胶材料，壳聚糖分子之间的共价交联、二氧化硅分子之间的共价交联、β-环糊精接枝改性的羧甲基纤维素、壳聚糖、聚乙烯醇和水之间的氢键相互作用构成的三网络结构，在复合气凝胶材料置于水中时，水分子很容易进入到孔隙内并形成新的氢键，故该材料可重复利用。本发明采用煅烧的石英砂、沸石、石灰石与粉煤灰和草灰混合制得污泥活化剂，然后将其与污泥混合搅拌处理，在处理时，污泥活化剂中的氧化物与污泥中的水反应释放出大量的热使得污泥中的水分蒸发，并排除污泥中的有害气体，活化固化后的污泥粉碎后与制得的复合气凝胶材料混合制得吸附材料，该吸附材料比表面积大，吸附性能好，用于水处理时效率高。
制备时，本发明首先在羧甲基纤维素上接枝β-环糊精来进行改性，然后将β-环糊精接枝改性的羧甲基纤维素、壳聚糖、聚乙烯醇混合搅拌均匀制得预交联混合液，然后缓慢滴加正硅酸乙酯的乙醇溶液以及戊二醛溶液，通过控制正硅酸乙酯的滴加速度来调节其水解速度；在戊二醛的作用下生物质分子发生交联与水解生成的硅溶胶前驱体形成互穿交联，在液氮中进行定向冷冻，通过控制模具与液氮的距离来控制冷冻的速率，从而控制材料的孔隙率。本发明制得的复合气凝胶材料的密度为50-53mg/cm3，孔隙率高达92.5％。本发明制得的吸附材料基于静电力、氢键以及范德华作用可有效吸附废水中的有机物分子，且对水体无二次污染。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例一
(1)将1gβ-环糊精和1g羧甲基纤维素混合加入到50g10wt％氢氧化钠溶液中搅拌至固体溶液，然后加入10g环氧氯丙烷，搅拌至溶液成凝胶状，升温至60℃下反应1h，反应结束后冷却至室温，并依次采用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀，最后将沉淀干燥得到β-环糊精接枝改性的羧甲基纤维素；
(2)将20g质量浓度为3％的β-环糊精接枝改性的羧甲基纤维素溶液、10g质量浓度为8％的聚乙烯醇溶液、6g质量浓度为3％的壳聚糖的乙酸溶液混合搅拌处理1h，制得混合液A，将1ml正硅酸乙酯和5ml无水乙醇混合制得混合液B，将5ml混合液B以1ml/min的滴加速度加入到50ml混合液A中，边滴加边搅拌，滴加结束后继续滴加25ml质量浓度为0.1％的戊二醛溶液，搅拌处理20min，制得的混合物倒入模具中，并将装有混合物的模具在液氮中定向冷冻干燥处理，冷冻干燥处理时首先控制模具的底部与液氮表面的距离为1cm，冷冻处理1h，然后将模具的底部与液氮表面接触，冷冻处理30min，最后将模具置于液氮中，冷冻处理1h，最后在烘箱内120℃下处理1h，制得复合气凝胶；
(3)将5份石英砂粉末、25份沸石粉末、10份石灰石粉末分别在1200℃、400℃、1200℃下煅烧处理，煅烧后的粉末混合后并加入20份粉煤灰、20份草灰进行混合研磨，过200目筛制得污泥活化剂，将制得的污泥活化剂和污泥以质量比为1：15的比例进行混合搅拌均匀后，静置固化处理3h，之后粉碎处理后与上述制得的复合气凝胶材料以质量比为2：1的比例进行混合搅拌处理，制得吸附材料。
实施例二
(1)将1gβ-环糊精和3g羧甲基纤维素混合加入到55g10wt％氢氧化钠溶液中搅拌至固体溶液，然后加入10g环氧氯丙烷，搅拌至溶液成凝胶状，升温至70℃下反应5h，反应结束后冷却至室温，并依次采用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀，最后将沉淀干燥得到β-环糊精接枝改性的羧甲基纤维素；
(2)将20g质量浓度为8％的β-环糊精接枝改性的羧甲基纤维素溶液、10g质量浓度为15％的聚乙烯醇溶液、9g质量浓度为8％的壳聚糖的乙酸溶液混合搅拌处理1h，制得混合液A，将1ml正硅酸乙酯和10ml无水乙醇混合制得混合液B，将5ml混合液B以2ml/min的滴加速度加入到100ml混合液A中，边滴加边搅拌，滴加结束后继续滴加25ml质量浓度为0.5％的戊二醛溶液，搅拌处理50min，制得的混合物倒入模具中，并将装有混合物的模具在液氮中定向冷冻干燥处理，冷冻干燥处理时首先控制模具的底部与液氮表面的距离为2cm，冷冻处理1h，然后将模具的底部与液氮表面接触，冷冻处理30min，最后将模具置于液氮中，冷冻处理2h，最后在烘箱内120℃下处理2h，制得复合气凝胶；
(3)将15份石英砂粉末、25份沸石粉末、20份石灰石粉末分别在1200℃、400℃、1200℃下煅烧处理，煅烧后的粉末混合后并加入35份粉煤灰、25份草灰进行混合研磨，过200目筛制得污泥活化剂，将制得的污泥活化剂和污泥以质量比为1：20的比例进行混合搅拌均匀后，静置固化处理7h，之后粉碎处理后与上述制得的复合气凝胶材料以质量比为4：1的比例进行混合搅拌处理，制得吸附材料。
实施例三
(1)将1gβ-环糊精和2g羧甲基纤维素混合加入到52g10wt％氢氧化钠溶液中搅拌至固体溶液，然后加入10g环氧氯丙烷，搅拌至溶液成凝胶状，升温至60℃下反应2h，反应结束后冷却至室温，并依次采用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀，最后将沉淀干燥得到β-环糊精接枝改性的羧甲基纤维素；
(2)将20g质量浓度为4％的β-环糊精接枝改性的羧甲基纤维素溶液、10g质量浓度为10％的聚乙烯醇溶液、7g质量浓度为5％的壳聚糖的乙酸溶液混合搅拌处理1h，制得混合液A，将1ml正硅酸乙酯和5ml无水乙醇混合制得混合液B，将5ml混合液B以1.35ml/min的滴加速度加入到60ml混合液A中，边滴加边搅拌，滴加结束后继续滴加25ml质量浓度为0.2％的戊二醛溶液，搅拌处理30min，制得的混合物倒入模具中，并将装有混合物的模具在液氮中定向冷冻干燥处理，冷冻干燥处理时首先控制模具的底部与液氮表面的距离为2cm，冷冻处理1h，然后将模具的底部与液氮表面接触，冷冻处理30min，最后将模具置于液氮中，冷冻处理2h，最后在烘箱内120℃下处理1.5h，制得复合气凝胶；
(3)将11份石英砂粉末、21份沸石粉末、15份石灰石粉末分别在1200℃、400℃、1200℃下煅烧处理，煅烧后的粉末混合后并加入31份粉煤灰、22份草灰进行混合研磨，过200目筛制得污泥活化剂，将制得的污泥活化剂和污泥以质量比为1：17的比例进行混合搅拌均匀后，静置固化处理5h，之后粉碎处理后与上述制得的复合气凝胶材料以质量比为3：1的比例进行混合搅拌处理，制得吸附材料。
实施例四
(1)将1gβ-环糊精和3g羧甲基纤维素混合加入到53g10wt％氢氧化钠溶液中搅拌至固体溶液，然后加入10g环氧氯丙烷，搅拌至溶液成凝胶状，升温至70℃下反应3h，反应结束后冷却至室温，并依次采用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀，最后将沉淀干燥得到β-环糊精接枝改性的羧甲基纤维素；
(2)将20g质量浓度为6％的β-环糊精接枝改性的羧甲基纤维素溶液、10g质量浓度为12％的聚乙烯醇溶液、8g质量浓度为5％的壳聚糖的乙酸溶液混合搅拌处理1h，制得混合液A，将1ml正硅酸乙酯和5ml无水乙醇混合制得混合液B，将5ml混合液B以1.55ml/min的滴加速度加入到70ml混合液A中，边滴加边搅拌，滴加结束后继续滴加25ml质量浓度为0.3％的戊二醛溶液，搅拌处理30min，制得的混合物倒入模具中，并将装有混合物的模具在液氮中定向冷冻干燥处理，冷冻干燥处理时首先控制模具的底部与液氮表面的距离为1cm，冷冻处理1h，然后将模具的底部与液氮表面接触，冷冻处理30min，最后将模具置于液氮中，冷冻处理2h，最后在烘箱内120℃下处理1h，制得复合气凝胶；
(3)将11份石英砂粉末、21份沸石粉末、15份石灰石粉末分别在1200℃、400℃、1200℃下煅烧处理，煅烧后的粉末混合后并加入31份粉煤灰、22份草灰进行混合研磨，过200目筛制得污泥活化剂，将制得的污泥活化剂和污泥以质量比为1：15的比例进行混合搅拌均匀后，静置固化处理5h，之后粉碎处理后与上述制得的复合气凝胶材料以质量比为2：1的比例进行混合搅拌处理，制得吸附材料。
实施例五
(1)将1gβ-环糊精和3g羧甲基纤维素混合加入到54g10wt％氢氧化钠溶液中搅拌至固体溶液，然后加入10g环氧氯丙烷，搅拌至溶液成凝胶状，升温至70℃下反应4h，反应结束后冷却至室温，并依次采用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀，最后将沉淀干燥得到β-环糊精接枝改性的羧甲基纤维素；
(2)将20g质量浓度为5％的β-环糊精接枝改性的羧甲基纤维素溶液、10g质量浓度为12％的聚乙烯醇溶液、8g质量浓度为8％的壳聚糖的乙酸溶液混合搅拌处理1h，制得混合液A，将1ml正硅酸乙酯和10ml无水乙醇混合制得混合液B，将5ml混合液B以1.55ml/min的滴加速度加入到50ml混合液A中，边滴加边搅拌，滴加结束后继续滴加25ml质量浓度为0.35％的戊二醛溶液，搅拌处理30min，制得的混合物倒入模具中，并将装有混合物的模具在液氮中定向冷冻干燥处理，冷冻干燥处理时首先控制模具的底部与液氮表面的距离为2cm，冷冻处理1h，然后将模具的底部与液氮表面接触，冷冻处理30min，最后将模具置于液氮中，冷冻处理2h，最后在烘箱内120℃下处理2h，制得复合气凝胶；
(3)将13份石英砂粉末、23份沸石粉末、20份石灰石粉末分别在1200℃、400℃、1200℃下煅烧处理，煅烧后的粉末混合后并加入30份粉煤灰、23份草灰进行混合研磨，过200目筛制得污泥活化剂，将制得的污泥活化剂和污泥以质量比为1：20的比例进行混合搅拌均匀后，静置固化处理7h，之后粉碎处理后与上述制得的复合气凝胶材料以质量比为4：1的比例进行混合搅拌处理，制得吸附材料。
对比例一
羧甲基纤维素不采用β-环糊精进行接枝改性，其他条件和实施例五相同。
对比例二
吸附材料不包括复合气凝胶材料，其他条件和实施例五相同。
应用实施例
以亚甲基蓝的浓度为1000mg/L的印染废水为例。
将制得的吸附材料装于吸附柱内，装填高度控制为1.5m，印染废水从吸附柱的上方以1.35L/min的流量进入，从吸附柱的下方流出，停留时间控制为2h。吸附结束后，吸附材料干燥后重新使用，并测试重复使用0次、5次、10次时亚甲基蓝的去除效果，如表1所示：
表1
Figure BDA0002907174000000081
Figure BDA0002907174000000091
从上述测试结果来看，复合气凝胶材料与污泥活化剂预处理的污泥混合制得的吸附材料用于亚甲基蓝废水处理时，效果更为优异，且重复使用性能好。
此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种基于高性能活化污泥的吸附材料，其特征在于：包括预处理污泥、复合气凝胶；所述预处理污泥和复合气凝胶的质量比为(2-4)：1；所述预处理污泥为污泥活化剂和污泥直接混合得到；所述污泥活化剂、污泥的质量比为1：(15-20)。所述复合气凝胶为β-环糊精接枝的生物质材料与二氧化硅形成的具有互穿结构的多孔凝胶材料；所述生物质材料为羧甲基纤维素与壳聚糖的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种基于高性能活化污泥的吸附材料，其特征在于：所述污泥活化剂的粒径大小为200目，其以重量份计，包括5-15份石英砂、20-25份草灰、18-25份沸石、20-35份粉煤灰、10-20份石灰石。
3.根据权利要求1所述的一种基于高性能活化污泥的吸附材料，其特征在于：所述复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将β-环糊精和羧甲基纤维素混合加入到10wt％氢氧化钠溶液中搅拌至固体溶液，然后加入环氧氯丙烷，搅拌至溶液成凝胶状，升温至60-70℃下反应1-5h，反应结束后冷却至室温，并依次采用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀，最后将沉淀干燥得到β-环糊精接枝改性的羧甲基纤维素；
(2)将β-环糊精接枝改性的羧甲基纤维素溶液、聚乙烯醇溶液、壳聚糖的乙酸溶液混合搅拌处理1h，制得混合液A，将正硅酸乙酯和无水乙醇混合制得混合液B，将混合液B缓慢滴加到混合液A中，边滴加边搅拌，滴加结束后继续滴加戊二醛溶液，搅拌处理20-50min，制得的混合物倒入模具中，并将装有混合物的模具在液氮中定向冷冻干燥处理，最后在烘箱内100-120℃下处理1-2h，制得复合气凝胶。
4.根据权利要求3所述的一种基于高性能活化污泥的吸附材料，其特征在于：步骤(1)中，所述β-环糊精、羧甲基纤维素、氢氧化钠溶液、环氧氯丙烷的质量比为1：(1-3)：(50-55)：10。
5.根据权利要求3所述的一种基于高性能活化污泥的吸附材料，其特征在于：步骤(2)中，所述β-环糊精接枝改性的羧甲基纤维素溶液、聚乙烯醇溶液、壳聚糖的乙酸溶液的质量浓度分别为3-8％、8-15％、3-5％；三者质量比为2:1：(0.6-0.9)。
6.根据权利要求3所述的一种基于高性能活化污泥的吸附材料，其特征在于：步骤(2)中，所述混合液B中，正硅酸乙酯、无水乙醇的体积比为1：(5-10)；所述戊二醛溶液的质量浓度为0.1-0.5％。
7.根据权利要求3所述的一种基于高性能活化污泥的吸附材料，其特征在于：步骤(2)中，所述混合液B的滴加速度为1-2ml/min。
8.根据权利要求3所述的一种基于高性能活化污泥的吸附材料，其特征在于：步骤(2)中，所述混合液A、混合液B、戊二醛溶液的体积比为(10-20)：1：5。
9.根据权利要求3所述的一种基于高性能活化污泥的吸附材料，其特征在于：步骤(2)中，所述冷冻干燥处理的条件为：首先控制模具的底部与液氮表面的距离为1-2cm，冷冻处理1h，然后将模具的底部与液氮表面接触，冷冻处理30min，最后将模具置于液氮中，冷冻处理1-2h。
10.根据权利要求1至9任一所述的一种基于高性能活化污泥的吸附材料在水处理中的应用，其特征在于，具体为：
将制得的吸附材料装于吸附柱内，装填高度控制为1-1.5m，废水从吸附柱的上方以1-1.5L/min的流量进入，从吸附柱的下方流出，停留时间控制为1-2h。
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