RU2395336C1 - Способ получения углеродного адсорбента из лузги подсолнечной - Google Patents

Способ получения углеродного адсорбента из лузги подсолнечной Download PDF

Info

Publication number
RU2395336C1
RU2395336C1 RU2008143817/15A RU2008143817A RU2395336C1 RU 2395336 C1 RU2395336 C1 RU 2395336C1 RU 2008143817/15 A RU2008143817/15 A RU 2008143817/15A RU 2008143817 A RU2008143817 A RU 2008143817A RU 2395336 C1 RU2395336 C1 RU 2395336C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
husk
adsorbent
water
hours
sunflower
Prior art date
Application number
RU2008143817/15A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2008143817A (ru
Inventor
Сергей Николаевич Овчаров (RU)
Сергей Николаевич Овчаров
Оксана Геннадьевна Долгих (RU)
Оксана Геннадьевна Долгих
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северо-Кавказский государственный технический университет"
Общество с ограниченной ответственностью научно-производственная фирма "Нефтесорбенты" (ООО НПФ "Нефтесорбенты")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северо-Кавказский государственный технический университет", Общество с ограниченной ответственностью научно-производственная фирма "Нефтесорбенты" (ООО НПФ "Нефтесорбенты") filed Critical Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северо-Кавказский государственный технический университет"
Priority to RU2008143817/15A priority Critical patent/RU2395336C1/ru
Publication of RU2008143817A publication Critical patent/RU2008143817A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2395336C1 publication Critical patent/RU2395336C1/ru

Links

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способам получения углеродных адсорбентов и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для очистки сточных вод от жидких углеводородов и для защиты окружающей среды. Берут лузгу подсолнечную крупностью более 3 мм. Готовят 1000 г суспензии, смешивая 62-85 г (6,2-8,5 мас.%) гидроксида кальция, 53-75 г (5,3-7,5 мас.%) карбамида и 840-880 мл (84,0-88,0 мас.%) воды. Смешивают приготовленную суспензию и лузгу подсолнечную в соотношении, мас.ч., равном 1:(0,06-0,10). Нагревают смесь в течение 0,5-1,0 ч при 90-100°С. Промывают водой и сушат при 100-120°С в течение 0,3-0,5 ч в токе азота при его удельном расходе 1,0-2,0 л/ч. Далее нагревают со скоростью 10-15 град/мин до 300-400°С и выдерживают в течение 0,25-0,5 ч. Получен адсорбент повышенной емкости и плавучести с низким водопоглощением. 1 з.п. ф-лы.

Description

Изобретение относится к способам получения углеродных адсорбентов и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для очистки сточных вод от различных химических загрязнений, в частности для удаления нефти и нефтепродуктов, а также мероприятиях по защите окружающей среды.
Анализ существующего уровня техники показал следующее:
- известны способы получения сорбентов с помощью карбонизации, в которых углеродсодержащие материалы (скорлупа фруктовых косточек, оболочки кокосовых орехов, древесные опилки, лузга подсолнечная и т.д.) подвергают карбонизации в бескислородной среде при 300-700°С (см. Кельцев Н.В. Основы адсорбционной техники. - М.: Химия, 1984. - с.19; патент РФ №2036140 от 24.03.1992 г. по МПК С01В 31/08, опубл. в ОБ №15, 1995 г.).
Недостатком известных технических решений является неэффективная очистка воды от жидких углеводородов: невысокая адсорбционная емкость, пониженная плавучесть и высокое водопоглощение из-за условий обработки и за счет использования материалов повышенной плотности (оболочки кокосовых орехов), гранул из смеси лузги подсолнечной и осадка после биологической очистки сточных вод. К тому же мелкодисперсная форма сорбента (2-й библиографический источник) ограничивает область его применения в природных условиях по причине высокого ветроуноса. Более того, использование неорганических кислот в технологии получения сорбента способствует коррозии оборудования;
- известен способ получения углеродно-минерального адсорбента, включающий операцию обработки древесных опилок раствором, содержащим жидкие концентрированные отходы гальвано-химических производств и гашеную известь-пушенку, и последующую термообработку (см. авторское свидетельство №1791996 от 15.02.1991 г. по МПК В01J 20/00, опубл. в ОБ №4. 1993 г.).
Недостатком известного технического решения является неэффективная очистка воды от жидких углеводородов повышенной молекулярной массы, так как адсорбент получают пиролизом при 450-600°С, что способствует развитию в основном микропористой структуры и росту водопоглощения из-за удаления с его поверхности смолистых веществ, придающих олеофильность.
- известен способ получения сорбента пиролизом отходов деревопереработки в среде парогазовых продуктов пиролиза (см. патент РФ №2160632 от 15.12.1999 г. по МПК В01J 20/20, С01В 31/08, опубл. 20.12.2000 г.).
Недостатком известного технического решения является невысокая адсорбционная емкость, а также малая плавучесть вследствие недостаточной гидрофобности (89-95%), что связано с проведением пиролиза в среде, вызывающей гидрофильную активизацию поверхности.
- известен способ получения макропористого инертного углеродного поглотителя карбонизацией при 230-280°С в присутствии смеси галоген-, серо- и кислородсодержащих веществ (см. патент РФ №2181073 от 26.07.2000 г. по МПК В01J 20/20, С01В 31/08, опубл. 10.04.2002 г.).
Недостатком известного технического решения является невысокая адсорбционная емкость и высокое водопоглощение (1,03-1,22 г/г) из-за недостаточной гидрофобности поверхности в связи с низким выделением смолистых веществ в указанном температурном интервале карбонизации.
В качестве прототипа нами взят способ получения углеродного адсорбента из лузги подсолнечной, включающий химическое удаление балластных веществ, промывку водой и сушку при 100-120°С (см. патент РФ №2240864 от 22.12.2003 г. по МПК В01J 20/24, опубл. 27.11.2004 г.).
Недостатком прототипа является неэффективная очистка воды адсорбентом от жидких углеводородов: пониженная адсорбционная емкость адсорбента вследствие неразвитой пористой структуры, отсутствия олеофильных смолистых веществ, удаляемых при экстракции лузги подсолнечной растворителем; невысокая плавучесть адсорбента в силу его гидрофильности и высокого водопоглощения.
Технический результат, который может быть получен при осуществлении заявляемого технического решения, сводится к получению адсорбента, эффективного в процессе очистки воды от жидких углеводородов, при этом:
- увеличивается адсорбционная емкость адсорбента;
- повышается плавучесть адсорбента;
- снижается водопоглощение адсорбента.
Технический результат достигается с помощью известного способа, включающего химическое удаление балластных веществ, промывку водой и сушку при 100-120°С. При этом по способу удаление балластных веществ осуществляют в две стадии. На первой, химической, лузгу обрабатывают при 90-100°С суспензией, содержащей следующие компоненты, мас.%:
гидроксид кальция 6,2-8,5
карбамид 5,3-7,5
вода 84,0-88,0
в соотношении суспензия: лузга подсолнечная, мас.ч., равном 1:(0,06-0,10), в течение 0,5-1,0 ч. На второй стадии, термической, дополнительно карбонизуют обработанную лузгу подсолнечную, предварительно нагревая в токе азота при атмосферном давлении со скоростью 10-15 град/мин до температуры 300-400°С с последующей выдержкой в течение 0,25-0,50 ч. Промывку и сушку осуществляют перед второй стадией, причем промытую лузгу сушат в токе азота в течение 0,3-0,5 ч.
Таким образом, отличием предлагаемого способа от прототипа является:
- двустадийное удаление балластных веществ из лузги подсолнечной. На первой стадии, химической, - водорастворимых веществ с целью подготовки структуры лузги для протекания бездефектного пиролиза и формирования пористого материала. На второй, термической, - части органических полимеров путем карбонизации обработанной лузги подсолнечной для дальнейшего развития системы пор с преобладанием макропор, а также гидрофобизации поверхности смолистыми продуктами разложения целлюлозы и лигнина. Данные характеристики необходимы при использовании готового продукта для удаления из водных и почвенных сред жидких углеводородов, молекулы которых имеют размер от 1000 до 2000 нм, что соответствует радиусу макропор;
- использование на первой стадии обработки лузги подсолнечной суспензии неорганических соединений, содержащей в качестве основного компонента гидроксид кальция, обеспечивающий интенсивное набухание целлюлозных волокон лузги подсолнечной, что обеспечивает доступ к трудногидролизуемым полисахаридам гемицеллюлоз, замурованным между структурными элементами целлюлозы, а также частичное растворение целлюлозы и увеличение доли аморфных зон в ее структуре, отвечающих за адсорбционную способность волокон, что повышает адсорбционную емкость лузги. Вспомогательным компонентом раствора является карбамид, увеличивающий растворимость гидроксида кальция в воде и степень набухания лузги подсолнечной за счет повышения гидратации гидроксильных групп макромолекул целлюлозы.
Считаем, что заявляемый способ соответствует условию новизны.
Известно:
- использование водно-щелочного раствора, содержащего СаО, для обработки макулатуры с последующей сушкой полученной суспензии и ее измельчением до порошкообразного состояния с целью получения адсорбента (см. патент Японии №4-36737 от 30.04.87 г. по МПК В01J 20/24, С02F 11/00, С09К 17/00, опубл. в ОБ №3, 1994 г.);
- применение насыщенного раствора азотсодержащего соединения (роданистый аммоний, роданистый калий или натрий, мочевина или тиомочевина) для обработки активного угля с целью придания углеродной поверхности положительного стандартного электродного потенциала, необходимого для сорбирования молекул органических соединений (см. патент РФ №2089496 от 10.05.95 г. по МПК С01В 31/08, опубл. в ОБ №5, 1997 г.);
- проведение обработки лузги подсолнечной серной кислотой при 100°С в течение 3-6 ч. с последующей промывкой и сушкой с целью получения сорбента для удаления ионов железа из напитков и снижения жесткости воды (см. патент РФ №2060818 от 04.01.1994 г. по МПК В01J 20/30, В01J 20/24, опубл. в ОБ №15, 1996 г.);
- осуществление пиролиза растительного сырья (косточки сливы, скорлупа грецкого ореха) со скоростью нагрева 5-10 град/мин и временем выдержки 0,50-3,00 ч. с целью получения активного угля для очистки воздуха от паров углеводородов (см. Анурова Т.В. Разработка технологии активных углей из растительных отходов и их использование для защиты воздушного бассейна от паров углеводородов. Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук. - Москва, 2003. - с.50-51).
Анализ уровня техники не выявил источники известности: способы и составы для удаления балластных веществ из лузги подсолнечной суспензией неорганических соединений, содержащей гидроксид кальция и карбамид, с последующей температурной обработкой в заявляемом количественном соотношении компонентов в указанных условиях и выполняемыми функциями, обеспечивающими технический результат. Заявляемый способ соответствует условию изобретательского уровня.
В качестве исходного материала используют лузгу подсолнечную - отход в процессе шелушения семян подсолнечника перед операцией прессования на маслоэкстракционных заводах, составляющую 15-17% от массы перерабатываемых семян. Код отхода по Федеральному классификационному каталогу отходов 1210020008995 (введен Приказом МПР РФ от 30.07.2003 №663, прилагается к материалам заявки). Фракция сырья имеет размер 1-6 мм. Состав сырья, мас.%: 32,3 - целлюлоза, 28,7 - лигнин, 26,8 - полисахариды гемицеллюлоз, остальное - смолы, воскообразные и минеральные вещества. Подсолнечник относится к масличным культурам, в связи с чем в его лузге отмечается повышенное содержание гидрофобных компонентов, поэтому она обладает большей плавучестью и водоотталкивающими свойствами, чем плодовые оболочки других сельскохозяйственных растений. Применение лузги подсолнечной позволяет не только получать адсорбент, обладающий высокой поглотительной способностью, но и утилизировать многотоннажные отходы предприятий масложировой и кондитерской промышленности. Для удаления из лузги подсолнечной балластных веществ с целью развития макропористой структуры ее подвергают химической и термической деструкции. Перед обработкой лузгу сортируют и отбирают фракцию более 3 мм. Это позволяет получать крупнозернистый адсорбент, лишенный пылевидной примеси. Обработка щелочным раствором способствует выведению из растительных материалов водорастворимых гемицеллюлоз. В составе лузги подсолнечной данные соединения представлены 4-о-метилглюкуроноксиланом (около 37% от массы гемицеллюлоз), глюкоманнаном и арабиногалактаном.
Использование на первой стадии удаления балластных веществ из лузги подсолнечной суспензии, содержащей 6,2-8,5 мас.%. гидроксида кальция и 5,3-7,5 мас.ч карбамида, в интервале температур 90-100°С в течение 0,5-1,0 ч. обеспечивает разрушение лигноуглеводного комплекса и гидролиз труднорастворимой фракции гемицеллюлоз, на долю которой приходится около 80% от ее массы. Обработка лузги суспензией при температуре ниже 90°С в указанных условиях не приводит к достижению развитой пористой структуры и вызывает необходимость увеличения продолжительности процесса, что экономически нецелесообразно, как и использование более высокой температуры. К тому же при температуре более 100°С отмечается снижение механической прочности адсорбента. В выбранном температурном интервале визуально регистрируется наибольшее набухание лузги. Химическая обработка лузги подсолнечной в течение времени менее 0,5 ч. отличается незначительным ростом поглотительной способности адсорбента по сравнению с исходными параметрами. При увеличении срока выдержки более 1,0 ч заметного повышения адсорбционной емкости не выявлено. Концентрация неорганических соединений в суспензии подобрана таким образом, чтобы в мягких условиях осуществить предварительную деструкцию лузги подсолнечной в целях развития пористой структуры. Меньшая концентрация реагентов не вызывает положительных эффектов, а при использовании более насыщенного раствора наблюдается понижение набухания волокон лузги (при той же температуре). Это объясняется уменьшением гидратации ионов Са2+. Для увеличения растворимости гидроксида кальция в воде и степени набухания лузги подсолнечной используют карбамид по ГОСТу 6691-92. При введении карбамида отмечается возрастание набухания лузги в 1,5-2 раза по сравнению с исходной формой. Соотношение водный раствор: лузга подсолнечная, мас.ч., составляет 1:(0,06-0,10). Это необходимо для равномерного распределения лузги в растворе и способствует ее набуханию.
Промывку обработанной лузги производят холодной водой до рН промывного раствора 7-8. Отсутствие промывки приводит к заметному снижению поглотительной способности адсорбента в силу частичной забивки пор продуктами распада.
Удаление поверхностной влаги из обработанной лузги проводят в интервале температур 100-120°С в течение 0,3-0,5 ч. При этих параметрах не происходит окисления органических полимеров лузги кислородом, содержащимся в водяном паре. Сушка в токе инертного газа - азота способствует ускорению эвакуации водяного пара.
Вторая стадия удаления балластных веществ из лузги подсолнечной с целью получения углеродного адсорбента - термическая. Необходимым требованием для получения гидрофобного и олеофильного углеродного поглотителя является реализация термического разложения лузги в условиях бескислородной среды. При высокой температуре под действием кислорода осуществляется гидрофильная активизация поверхности, она приобретает кислотный характер, что способствует росту водопоглощения при контакте адсорбента с водой. К тому же при термообработке сырья в кислородсодержащей атмосфере наблюдается снижение выхода готового продукта и увеличение степени обгара поверхности. После завершения стадии сушки лузги подсолнечной начинают подъем температуры со скоростью 10-15 град/мин до 300-400°С. При конечной температуре осуществляют изотермическую выдержку в атмосфере азота в течение 0,25-0,50 ч. Термообработку лузги подсолнечной организуют в указанных условиях в соответствии с рядом особенностей. Существенное влияние на суммарную пористость карбонизата оказывает скорость нагрева. Ее увеличение приводит к более активному выделению летучих соединений, при этом наблюдается формирование макропор с размером 200-10000 нм и уменьшение доли пор с размером менее 5 нм. При медленном нагреве создается высокоразвитая система микропор при минимальном суммарном объеме мезо- и макропор. Опытным путем установлено, что оптимальная скорость подъема температуры при термообработке лузги подсолнечной, позволяющая получать макропористые адсорбенты, находится в интервале 10-15 град/мин. При этом достигается практически однородная пористая структура за счет равномерного удаления из лузги летучих соединений, а также распределение на поверхности адсорбента смолистых веществ для придания ему дополнительных водоотталкивающих свойств и повышения олеофильности. Скорость нагрева менее 10 град/мин, помимо получения адсорбента с размером пор, недостаточным для проникновения в них крупных молекул жидких углеводородов, увеличивает продолжительность процесса термообработки. Подъем температуры со скоростью более 15 град/мин приводит к неравномерному прогреву всего объема реакционной камеры. Кроме того, увеличивается скорость выхода летучих компонентов лузги подсолнечной, что вызывает утоньшение и разрыв стенок пор, следствием этого является снижение механической прочности готового адсорбента. Выбор температурных условий карбонизации связан с особенностью протекания химических превращений органических полимеров в составе лузги подсолнечной. После первичной обработки лузги суспензией при нагревании в ее структуре остается высокое содержание целлюлозы, присутствует трудногидролизуемый лигнин и небольшая доля полисахаридов гемицеллюлоз. Гемицеллюлозы менее термически устойчивы чем целлюлоза и лигнин из-за меньшей плотности упаковки, и их экзотермический распад начинается примерно при температуре 220°С. В интервале 250-350°С происходит интенсивный распад целлюлозы с выделением тепла, газообразных и жидких продуктов, в том числе смолы пиролиза. Лигнин более устойчив к термолизу, чем целлюлоза. Экзотермический распад лигнина происходит при 350-400°С. При этом более чем в 2 раза выше содержание тяжелой смолы и меньше водного дистиллята, чем при разложении целлюлозы. В связи с этой особенностью выбран интервал температурной обработки лузги подсолнечной 300-400°С по заявляемому способу, так как выделяющаяся смола создает водоотталкивающее олеофильное покрытие на поверхности углеродного адсорбента. Кроме того, в указанном интервале образуется адсорбент с более высокой поглотительной способностью по жидким углеводородам по сравнению с образцами, полученными за его пределами. Так, до 300°С не развивается достаточно высокая пористость, а при температуре выше 400°С отмечается снижение выхода готового продукта (менее 30%), уменьшение механической прочности, рост водопоглощения и ухудшение плавучести. Изотермическую выдержку осуществляют 0,25-0,50 ч. Меньшего времени недостаточно для протекания химических превращений при данной температуре и отгонки продуктов разложения из пор. При продолжительности обработки более 0,50 ч наблюдается небольшое увеличение поглотительной способности лузги подсолнечной, однако этот факт не оправдывает энергозатрат. По окончании изотермической выдержки производят снижение температуры до 40°С с целью предупреждения окисления поверхности адсорбента в воздушной среде.
Более подробно сущность заявляемого изобретения описывается следующим примерами.
Пример 1
Получают лузгу подсолнечную крупностью более 3 мм сортировкой исходного сырья (взятого на Ставропольском маслоэкстракционном заводе). Готовят 1000 г суспензии: смешивают 62 г (6,2 мас.%) гидроксида кальция, 70 г (7,0 мас.%) карбамида и доливают 868 мл (86,8 мас.%) воды. Смешивают 1000 г суспензии и 60 г лузги подсолнечной (обеспечивается соотношение, мас.ч., 1:0,06). Нагревают смесь на электрической печи в термостойком стакане до 90°С и выдерживают при этой температуре в течение 0,5 ч.
Затем лузгу фильтруют и промывают от остатков суспензии холодной водой до величины рН промывной воды на уровне 7-8.
Влажную лузгу помещают в кварцевый реактор, загружают в печь вертикального типа с программным управлением и сушат при 100°С в течение 0,3 ч в токе азота, расход которого составляет 1,0 л/ч.
Далее поднимают температуру в реакторе со скоростью 10 град/мин до 300°С и выдерживают 0,25 ч. По окончании изотермической выдержки реактор охлаждают до 40°С и выгружают готовый продукт.
Выход адсорбента составляет 52,63 г (52,63% от исходной фракции лузги). Степень обгара поверхности достигает 47,37%.
Эксплуатационные характеристики адсорбента:
- эффективность адсорбента (нефтеемкость, водопоглощение, плавучесть) определяют согласно ТУ 214-10942238-03-95. В испытаниях используют нефть грозненскую, выделенную из нее фракцию дизельного топлива (ДТ) и моторное масло (ММ). Полученный адсорбент имеет следующие показатели: адсорбционная емкость по нефти - 4,95 г/г, по ММ - 4,89 г/г, по фракции ДТ - 4,82 г/г; водопоглощение составляет 0,89 г/г, плавучесть в течение 48 ч - 97,40%;
- эффективность очистки воды от нефти полученным адсорбентом определяют по результатам адсорбции нефти грозненской из сточной воды в динамических условиях. Для этого адсорбент в количестве 5 г загружают в адсорбционную колонку диаметром 25 мм и высотой 300 мм. Толщина загрузки составляет ~150 мм. Через адсорбционную колонку с адсорбентом пропускают 1000 мл сточной воды, содержащей 500 мг нефти грозненской. Сточные воды фильтруют в направлении сверху вниз с постоянной скоростью, равной 1,8 м/ч. Продолжительность процесса - 1,13 ч. Остаточную массовую концентрацию нефти в последних 100 мл фильтрата определяют ИК-фотометрическим методом (РД 52.24.476-95) с помощью анализатора нефтепродуктов КН-2 м. Остаточная концентрация нефти составляет 33,50 мг/л, эффективность очистки воды от нефти - 93,30%.
Пример 2
100 г (0,10 мас.ч.) лузги подсолнечной, отделенной от мелкой фракции, смешивают с 1000 г (1 мас.ч.) суспензии, содержащей 67 г (6,7 мас.%) гидроксида кальция, 53 г (5,3 мас.%) карбамида и 880 мл (88,0 мас.%) воды. Нагревают смесь до 95°С и выдерживают при этой температуре в течение 0,7 ч.
Затем лузгу промывают так, как указано в примере 1, и сушат при 110°С в течение 0,4 ч в токе азота, расход которого составляет 1,5 л/ч.
Далее обработанную лузгу нагревают со скоростью 12 град/мин до 350°С и выдерживают 0,35 ч. По окончании изотермической выдержки реактор охлаждают так, как указано в примере 1, и выгружают готовый продукт.
Выход адсорбента составляет 40,87 г (40,87% от исходной фракции лузги). Степень обгара поверхности достигает 59,13%.
Полученный адсорбент имеет следующие показатели: адсорбционная емкость по нефти - 5,53 г/г, по ММ - 5,47 г/г, по фракции ДТ - 5,38 г/г; водопоглощение составляет 0,81 г/г, плавучесть в течение 48 ч - 98,51%.
После обработки полученным адсорбентом сточной воды в адсорбционной колонке так, как указано в примере 1, остаточная концентрация нефти - 20,55 мг/л, эффективность очистки воды от нефти - 95,89%.
Пример 3
80 г (0,08 мас.ч.) лузги подсолнечной, отделенной от мелкой фракции, смешивают с 1000 г (1 мас.ч.) суспензии, содержащей 85 г (8,5 мас.%) гидроксида кальция, 75 г (7,5 мас.%) карбамида и 840 мл (84,0 мас.%) воды. Нагревают смесь до 100°С и выдерживают при этой температуре в течение 1,0 ч.
Затем лузгу промывают так, как указано в примере 1, и сушат при 120°С в течение 0,5 ч в токе азота, расход которого составляет 2,0 л/ч.
Далее обработанную лузгу нагревают со скоростью 15 град/мин до 400°С и выдерживают 0,50 ч. По окончании изотермической выдержки реактор охлаждают так, как указано в примере 1, и выгружают готовый продукт.
Выход адсорбента составляет 31,67 г (31,67% от исходной фракции лузги). Степень обгара поверхности - 68,30%.
Полученный адсорбент имеет следующие показатели: асорбционная емкость по нефти - 5,80 г/г, по ММ - 5,69 г/г, по фракции ДТ - 5,61 г/г; водопоглощение составляет 0,48 г/г, плавучесть в течение 48 ч - 99,32%.
После обработки полученным адсорбентом сточной воды в адсорбционной колонке так, как указано в примере 1, остаточная концентрация нефти - 7,75 мг/л, эффективность очистки воды от нефти - 98,45%.
Для подтверждения условия промышленной применимости углеродный адсорбент, полученный по примеру 3, используют для очистки сточных вод автозаправочной станции в г.Ставрополе. Для этого адсорбент загружают в двухступенчатый безнапорный сорбционный фильтр марки ФСД-01. Масса загрузки - 14 кг (по 7 кг адсорбента в каждую из ступеней). Габаритные размеры аппарата, м: диаметр - 0,70, высота общая - 1,14. Скорость фильтрования - 2,0 м/ч. Производительность фильтра - 1,0 м3/ч. Содержание нефтепродуктов в сточной воде, поступающей на фильтр - 113,00 мг/л. Остаточная концентрация нефтепродуктов в очищенных стоках - 0,28 мг/л, что не превышает ПДК нефти и нефтепродуктов для водных объектов хозпитьевого и культурно-бытового назначения, равную 0,30 мг/л.
Нефтепродукты в отработанном адсорбенте можно утилизировать с помощью биопрепаратов типа "Сойлекс", "Деворойл" с последующим использованием адсорбента при проведении инженерно-технического строительства (дорожное, подсыпка взамен вынутого грунта и т.п.), а также для засыпки и рекультивации свалок. Кроме того, отработанный адсорбент можно сжигать.
По сравнению с источниками известности уровня техники заявляемый способ получения углеродного адсорбента позволяет производить адсорбент, способный эффективно очищать воду от жидких углеводородов:
- адсорбционная емкость адсорбента по жидким углеводородам возрастает на 3-30% (от прототипа);
- повышается плавучесть адсорбента на 2-12% (от аналога), что снижает опасность загрязнения водоема сорбированными компонентами и облегчает операцию сбора насыщенного адсорбента;
- снижается водопоглощение в 1,2-2,6 раза (от аналога), что сокращает количество адсорбента, необходимое для ликвидации нефтяного загрязнения.

Claims (2)

1. Способ получения углеродного адсорбента из лузги подсолнечной, включающий химическое удаление балластных веществ, промывку водой и сушку при 100-120°С, отличающийся тем, что удаление балластных веществ осуществляют в две стадии: на первой химической стадии лузгу обрабатывают при 90-100°С суспензией, содержащей следующие компоненты, мас.%:
гидроксид кальция 6,2-8,5;
карбамид 5,3-7,5;
вода 84,0-88,0,
в соотношении суспензия:лузга подсолнечная, мас.ч., равном 1:(0,06-0,10), в течение 0,5-1,0 ч, на второй стадии термически карбонизуют обработанную лузгу подсолнечную, предварительно нагревая в токе азота при атмосферном давлении со скоростью 10-15 град/мин до температуры 300-400°С с последующей выдержкой в течение 0,25-0,5 ч, промывку и сушку осуществляют перед второй стадией, причем промытую лузгу сушат в токе азота в течение 0,3-0,5 ч.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что удельный расход азота составляет 1-2 л/ч.
RU2008143817/15A 2008-11-05 2008-11-05 Способ получения углеродного адсорбента из лузги подсолнечной RU2395336C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008143817/15A RU2395336C1 (ru) 2008-11-05 2008-11-05 Способ получения углеродного адсорбента из лузги подсолнечной

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008143817/15A RU2395336C1 (ru) 2008-11-05 2008-11-05 Способ получения углеродного адсорбента из лузги подсолнечной

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2008143817A RU2008143817A (ru) 2010-05-10
RU2395336C1 true RU2395336C1 (ru) 2010-07-27

Family

ID=42673528

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008143817/15A RU2395336C1 (ru) 2008-11-05 2008-11-05 Способ получения углеродного адсорбента из лузги подсолнечной

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2395336C1 (ru)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2493907C1 (ru) * 2012-05-04 2013-09-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.) Способ получения углеродного сорбента из растительного сырья
RU2527095C2 (ru) * 2012-12-13 2014-08-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный университет тонких химических технологий имени М.В. Ломоносова" (МИТХТ им. М.В. Ломоносова) Способ получения плавающего углеродного сорбента для очистки гидросферы от нефтепродуктов
RU2597400C1 (ru) * 2015-04-10 2016-09-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" (НИУ "БелГУ") Способ получения композиционного сорбента на основе минерального и растительного углеродсодержащего сырья
RU2721134C1 (ru) * 2019-06-28 2020-05-18 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" (НИУ "БелГУ") Способ получения сорбента из растительного углеродосодержащего сырья
RU2736497C1 (ru) * 2020-04-30 2020-11-17 Публичное акционерное общество «Татнефть» имени В.Д. Шашина Способ очистки сточных вод
RU2771026C1 (ru) * 2021-07-19 2022-04-25 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Российский государственный университет нефти и газа (национальный исследовательский университет) имени И.М. Губкина" Способ получения сорбента для сбора нефти и нефтепродуктов

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115092925A (zh) * 2022-07-11 2022-09-23 上海电力大学 一种高氮硫含量且微孔发达的氮硫共掺杂炭材料的制备方法及其应用

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2493907C1 (ru) * 2012-05-04 2013-09-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.) Способ получения углеродного сорбента из растительного сырья
RU2527095C2 (ru) * 2012-12-13 2014-08-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный университет тонких химических технологий имени М.В. Ломоносова" (МИТХТ им. М.В. Ломоносова) Способ получения плавающего углеродного сорбента для очистки гидросферы от нефтепродуктов
RU2597400C1 (ru) * 2015-04-10 2016-09-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" (НИУ "БелГУ") Способ получения композиционного сорбента на основе минерального и растительного углеродсодержащего сырья
RU2721134C1 (ru) * 2019-06-28 2020-05-18 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" (НИУ "БелГУ") Способ получения сорбента из растительного углеродосодержащего сырья
RU2736497C1 (ru) * 2020-04-30 2020-11-17 Публичное акционерное общество «Татнефть» имени В.Д. Шашина Способ очистки сточных вод
RU2771026C1 (ru) * 2021-07-19 2022-04-25 федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Российский государственный университет нефти и газа (национальный исследовательский университет) имени И.М. Губкина" Способ получения сорбента для сбора нефти и нефтепродуктов

Also Published As

Publication number Publication date
RU2008143817A (ru) 2010-05-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2395336C1 (ru) Способ получения углеродного адсорбента из лузги подсолнечной
Li et al. Preparation of sludge-based activated carbon made from paper mill sewage sludge by steam activation for dye wastewater treatment
Ramachandran et al. Adsorption isotherms, kinetics, thermodynamics and desorption studies of reactive Orange 16 on activated carbon derived from Ananas comosus (L.) carbon
Van Hien et al. Effectiveness of different biochar in aqueous zinc removal: Correlation with physicochemical characteristics
Gan et al. Activation of waste MDF sawdust charcoal and its reactive dye adsorption characteristics
Dos Santos et al. Syagrus oleracea–activated carbon prepared by vacuum pyrolysis for methylene blue adsorption
Nure et al. Adsorption of Black MNN reactive dye from tannery wastewater using activated carbon of Rumex Abysinicus
Li Charaterization of pore structure and surface chemistry of activated carbons–a review
CN111715194A (zh) 一种改性银杏叶生物炭的制备方法及应用
Rzig et al. Adsorption performance of tartrazine dye from wastewater by raw and modified biomaterial: Equilibrium, isotherms, kinetics and regeneration studies
CN108424045B (zh) 一种再生环保净水砖
JP2683225B2 (ja) 活性炭の製造方法及び水処理用にその活性炭を使用する方法
Domga et al. Batch equilibrium, kinetic and thermodynamic studies on adsorption of methylene blue in aqueous solution onto activated carbon prepared from bos indicus gudali bones
Kenza et al. New activated carbon from wormwood as efficient adsorbent of cationic dye in aqueous solution
Benyoucef et al. Adsorptive removal of phosphate from aqueous solution by chemically modified biosorbent
RU2411080C1 (ru) Способ получения гранулированного адсорбента из лузги подсолнечной
Mathangi et al. Development of carbon-based material from biomass for the removal of Ni2+ and CO2 from fluid phase
Choudhary et al. From wild thornbush to high-performance activated carbon using a novel integrated furnace–microwave activation
Patel et al. Study of KOH impregnated jack fruit leaf based carbon as adsorbent for treatment of wastewater contaminated with nickel
Gündoğdu et al. A new low-cost activated carbon produced from tea-industry waste for removal of Cu (II) ions from aqueous solution: Equilibrium, kinetic and thermodynamic evaluation
Thomas et al. A comparative study on the efficiency of KOH and H3PO4 impregnated jackfruit leaf based carbon as adsorbent for removal of Cr (VI) from its aqueous solution
RU2493907C1 (ru) Способ получения углеродного сорбента из растительного сырья
CN102145889B (zh) 一种利用生物质热解废弃物制备活性炭工艺
Youssef et al. Modeling and characterization of steam-activated carbons developed from cotton stalks
Mojiri et al. Production of biochar from biowaste and its application in wastewater treatment

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20111106