CN108452776A - 一种用于污水处理的吸附剂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于污水处理的吸附剂，其按照重量百分比的组成为：胡敏素60～65％，纳米活性炭纤维30～35％，黏合剂3～6％。制备方法包括：将泥炭土和0.2mol/L的柠檬酸钠溶液按照质量比为1:8.7混合制备粗胡敏素：将粗胡敏素精制得到胡敏素纯品；将纳米活性炭纤维制成粒径为80～100mm的纳米活性炭纤维颗粒纯品；将胡敏素、纳米活性炭纤维颗粒、黏合剂配料后混合制备即得。该吸附剂的应用方法包括：将吸附剂应用于接触吸附床、固定床、移动床或者流化床；吸附剂再生以及吸附剂循环利用。本发明的吸附剂具有吸附容量大、吸附效果好的优点，且可再生，再生后可稳定运行6～10年，运转稳定，管理方便，出水水质良好。

Description

一种用于污水处理的吸附剂
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种用于污水处理的吸附剂。
背景技术
吸附法在废水处理中主要用于脱除水中的微量污染物，包括脱色、除臭、去除重金属、去除溶解性有机物、去除放射性物质等。在处理流程中，吸附法可作为离子交换、膜分离等方法的预处理手段，以去除有机物、胶体物及余氯等；也可以作为二级处理后的深度处理手段，以满足再生水水质要求。吸附过程可有效吸附浓度很低的物质，具有出水水质好、运行稳定等优点。
吸附的基本原理是一种附着在另一种物质表面上的过程，具有多孔性质的固体物质与气体或液体接触时，气体或液体中的一种或几种组分会吸附到固体表面上。其中，具有吸附功能的固体物质称为吸附剂，气相或液相中被吸附物质称为吸附质。
吸附剂对吸附质的吸附，根据吸附力的不同，可以分为三种类型：物理吸附、化学吸附和交换吸附。在实际的吸附过程中，上述几类吸附往往同时存在。吸附剂的种类很多，目前常用的有活性炭和腐殖酸类吸附剂。
活性炭是水处理中应用较多的一种吸附剂。活性炭的种类很多，在废水处理中常用的是粉状活性炭和粒状活性炭。粉状活性炭吸附能力强，制备容易，价格较低，但再生困难，一般不能重复使用，并且粉状活性炭对污染负荷变动的适应性差，吸附能力未被充分利用，控制不佳时有穿透滤池现象，污泥处理困难，作业环境恶劣，大多采用一次使用后废弃，所以处理费用较贵。粒状活性炭价格较贵，再生后可重复使用，但吸附效率较低，需定期投炭，整池排炭，并且基建、设备投资较高，占地面积也大。
用作吸附剂的腐殖酸类物质主要有天然的富含腐殖酸的风化煤、泥煤、褐煤等，它们可以直接使用或经简单处理后使用；比如将这些富含腐殖酸的物质用适当的黏合剂制备成腐植酸系树脂。腐殖酸类物质能吸附工业废水中的许多金属离子，如汞、铬、锌、镉、铅、铜等。腐殖酸类物质在吸附重金属离子后可以用硫酸、盐酸、氯化钠等进行解吸。但腐殖酸类吸附剂存在吸附容量不高，适用的pH值范围较窄，机械强度低等问题，目前应用较少。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种用于污水处理的吸附剂，将胡敏素与纳米活性炭有机地结合在一起，利用胡敏素提高纳米活性炭的吸附能力，特别是对重金属离子的吸附，同时利用纳米活性炭提高吸附剂的机械强度。本发明具有吸附效果好，可再生重复利用等优点，在大幅度提高吸附效率的同时降低了基建投资及运行费用。
本发明的技术方案为：
第一个方面，本发明提供一种用于污水处理的吸附剂，按照重量百分比的组成为：胡敏素60～65％，纳米活性炭纤维30～35％，黏合剂3～6％。
进一步地，所述纳米活性炭纤维的孔径为50～100nm。
进一步地，所述吸附剂的比表面积为1500～2300m2/g，吸附容量为2～3mmol/g。
第二个方面，本发明提供一种用于污水处理的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将泥炭土和0.2mol/L的柠檬酸钠溶液按照质量比为1:8.7混合制备粗胡敏素；
(2)将粗胡敏素精制得到胡敏素纯品；
(3)将纳米活性炭纤维制成粒径为80～100mm的纳米活性炭纤维颗粒纯品；
(4)将胡敏素、纳米活性炭纤维颗粒、黏合剂按照重量百分比为：胡敏素60～65％，纳米活性炭纤维30～35％，黏合剂3～6％配料，混合制备用于污水处理的吸附剂。
进一步地，所述步骤(1)制备粗胡敏素的具体方法为：将泥炭土破碎过筛取0.25～0.35mm粒级，将泥炭土和柠檬酸钠溶液混合后震荡3～5h，静置分离，取上清液；将上清液于4000～6000r/min离心20～30min，取离心后的沉淀于55～65℃烘干2～3h得到粗胡敏素。
进一步地，所述步骤(2)粗胡敏素精制的具体方法为：将粗胡敏素和质量浓度为40％的草酸溶液按照质量比为1：(2～3)混合，于38～42℃搅拌1～2h后过滤，滤饼于120～150℃干燥6～8h；将干燥后的产物在氮气保护下，以10℃/min的速度升温到580～620℃，并保温1～2h，得到胡敏素纯品。
进一步地，所述步骤(3)将纳米活性炭纤维制成粒径为80～100mm的纳米活性炭纤维颗粒纯品的具体方法为：将纳米活性炭纤维先制成粒径为80～100mm的颗粒粗品，然后浸没在0.1mol/L的氢氧化钠溶液中，震荡1～2h后取出，再浸没在0.1mol/L的盐酸溶液中，震荡1～2h后取出，用去离子水清洗至颗粒表面pH值呈中性得到颗粒纯品。
进一步地，所述步骤(4)混合制备用于污水处理的吸附剂的具体方法为：将胡敏素和黏合剂于常温下混合搅拌0.4～0.6h，然后加入纳米活性炭纤维颗粒纯品，于常温下继续搅拌1～2h；取出固体颗粒，于室温下干燥2～3h后，于360～380℃干燥0.5～1h，然后再在室温下放置24～30h。
进一步地，所述黏合剂为碳粉和30％PTFE溶液按照质量比为2:1的混合物。
第三个方面，本发明提供一种用于污水处理的吸附剂的应用方法，包括：将吸附剂应用于接触吸附床、固定床、移动床或者流化床；吸附剂再生以及吸附剂循环利用。
进一步地，所述将吸附剂应用于接触吸附床或者固定床时，设计参数如下：
a)吸附剂填充层高度：3～8m；
b)接触时间：10～30min；
c)容积速度：3～5m3/(h·m3)；
d)线速度：4～15m/h；
进一步地，所述将吸附剂应用于移动床或者流化床时，设计参数如下：
a)吸附剂填充层高度：2～8m；
b)接触时间：10～30min；
c)容积速度：6～9m3/(h·m3)；
d)线速度：15～40m/h；
进一步地，所述吸附剂再生的具体步骤包括：
a)将吸附剂回收后升温至100～150℃，保温2～3h；
b)将吸附剂浸没在质量浓度为40％的甲醇溶液中，搅拌1～2h后取出；
c)将吸附剂升温至400～450℃，保温0.5～1h；
d)将吸附剂常温干燥24～48h。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明的吸附剂具有吸附容量大、吸附效果好的优点，吸附剂比表面积为1500～2300m2/g，吸附容量为2～3mmol/g；
(2)本发明的吸附剂适用于接触吸附床、固定床、移动床和流动床，对已建工程进行提标改造时，可利用原有设备，基建及设备投资较少，不增加建筑面积；
(3)本发明的制备流程短、原材料广泛、价格低廉；
(4)本发明的吸附剂可再生，再生后可稳定运行6～10年，运转稳定，管理方便，出水水质良好。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
第一个方面，本发明的具体实施方式提供一种用于污水处理的吸附剂，将胡敏素与纳米活性炭有机地结合在一起，利用胡敏素提高纳米活性炭的吸附能力，特别是对重金属离子的吸附，同时利用纳米活性炭提高吸附剂的机械强度。该吸附剂具有吸附效果好，可再生重复利用等优点，在大幅度提高吸附效率的同时降低了基建投资及运行费用。该吸附剂按照重量百分比的组成为：胡敏素60～65％，纳米活性炭纤维30～35％，黏合剂3～6％；其中纳米活性炭纤维的孔径为50～100nm。此外，该吸附剂的比表面积为1500～2300m2/g，吸附容量为2～3mmol/g。
第二个方面，本发明具体实施例提供一种用于污水处理的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将泥炭土破碎过筛取0.25～0.35mm粒级，按照泥炭土和柠檬酸钠溶液的质量比为1:8.7加入0.2mol/L的柠檬酸钠溶液，震荡3～5h后静置分离，取出上清液；
(2)将上清液于4000～6000r/min离心20～30min，取离心后的沉淀于55～65℃烘干2～3h得到粗胡敏素；
(3)将粗胡敏素和质量浓度为40％的草酸溶液按照质量比为1：(2～3)混合，于38～42℃搅拌1～2h后过滤，滤饼于120～150℃干燥6～8h；
(4)将干燥后的产物在氮气保护下，以10℃/min的速度升温到580～620℃，并保温1～2h，得到胡敏素纯品；
(5)将纳米活性炭纤维先制成粒径为80～100mm的颗粒粗品，然后浸没在0.1mol/L的氢氧化钠溶液中，震荡1～2h后取出固体颗粒；
(6)将上述固体颗粒浸没在0.1mol/L盐酸溶液中，在摇床上震荡1～2h后取出，用去离子水清洗至颗粒表面pH值呈中性得到纳米活性炭纤维颗粒纯品；
(7)以碳粉和30％PTFE溶液按照质量比为2:1的混合物为黏合剂，将胡敏素和黏合剂于常温下混合搅拌0.4～0.6h，然后加入纳米活性炭纤维颗粒纯品，于常温下继续搅拌1～2h；
(8)取出步骤(7)的固体颗粒，室温下干燥2～3h后，于360～380℃干燥0.5～1h，然后再在室温下放置24～30h。
实施例1
将采用上述方法制备的吸附剂(比表面积为1700m2/g，吸附容量为2.2mmol/g)应用于接触吸附床，具体设计参数为：吸附剂填充层高度为4m；接触时间为30min；容积速度为3.6m3/(h·m3)；线速度为14.4m/h；
吸附剂的回收：将吸附剂回收后升温至150℃，保温3h；将吸附剂浸没在质量浓度为40％的甲醇溶液中，搅拌2h后取出；将吸附剂升温至400℃，保温0.5h；将吸附剂常温干燥36h。
本实施例的实验结果为：进水指标如表1所示，出水达到了GB 18918《城镇污水处理厂污染物排放标准》中一级标准的A标准，见表1。
表1实施例1的进出水水质实验结果
项目 CODcr TN TP 色度
进水水质 60 20 1 50
出水水质 ≤50 ≤15 ≤0.5 30
实施例2
将采用上述方法制备的吸附剂(比表面积为1900m2/g，吸附容量为2.6mmol/g)应用于流化床，具体设计参数为：吸附剂填充层高度为6m；接触时间为30min；容积速度为6m3/(h·m3)；线速度为36m/h；
吸附剂的回收：将吸附剂回收后升温至150℃，保温2h；将吸附剂浸没在质量浓度为40％的甲醇溶液中，搅拌2h后取出；将吸附剂升温至450℃，保温1h；将吸附剂常温干燥30h。
本实施例的实验结果为：进水指标如表2所示，出水达到了GB 18918《城镇污水处理厂污染物排放标准》中一级标准的A标准，见表2。
表2实施例2的进出水水质实验结果
项目 CODcr TN TP 色度
进水水质 100 27 1.2 100
出水水质 ≤50 ≤15 ≤0.5 30
实施例3
将采用上述方法制备的吸附剂(比表面积为2000m2/g，吸附容量为2.7mmol/g)应用于固定床，具体设计参数为：吸附剂填充层高度为5m；接触时间为20min；容积速度为3m3/(h·m3)；线速度为15m/h；
吸附剂的回收：将吸附剂回收后升温至120℃，保温3h；将吸附剂浸没在质量浓度为40％的甲醇溶液中，搅拌2h后取出；将吸附剂升温至450℃，保温0.5h；将吸附剂常温干燥42h。
本实施例的实验结果为：进水指标如表3所示，出水达到了GB/T50335-2002《污水再生利用工程设计规范》中回用水标准，见表3。
表3实施例3的进出水水质实验结果
项目 BOD5 TN TP 浊度 色度
进水水质 30 25 1 20 60
出水水质 ≤6 ≤15 ≤0.1 5 30
实施例4
将采用上述方法制备的吸附剂(比表面积为2200m2/g，吸附容量为2.8mmol/g)应用于移动床，具体设计参数为：吸附剂填充层高度为3m；接触时间为15min；容积速度为8m3/(h·m3)；线速度为24m/h；
吸附剂的回收：将吸附剂回收后升温至150℃，保温3h；将吸附剂浸没在质量浓度为40％的甲醇溶液中，搅拌2h后取出；将吸附剂升温至450℃，保温0.5h；将吸附剂常温干燥28h。
本实施例的实验结果为：进水指标如表4所示，出水达到了GB/T50335-2002《污水再生利用工程设计规范》中回用水标准，见表4。
表4实施例4的进出水水质实验结果
项目 BOD5 TN TP 浊度 色度
进水水质 20 22 0.8 10 50
出水水质 ≤6 ≤15 ≤0.1 5 30
实施例5
将实施例3回收的吸附剂(比表面积为1900m2/g，吸附容量为2.6mmol/g)应用于固定床，具体设计参数为：吸附剂填充层高度为4m；接触时间为20min；容积速度为3.5m3/(h·m3)；线速度为14m/h；
吸附剂的回收：将吸附剂回收后升温至120℃，保温3h；将吸附剂浸没在质量浓度为40％的甲醇溶液中，搅拌2h后取出；将吸附剂升温至450℃，保温0.5h；将吸附剂常温干燥42h。
本实施例的实验结果为：进水指标如表5所示，出水达到了GB/T50335-2002《污水再生利用工程设计规范》中回用水标准，见表5。
表5实施例5的进出水水质实验结果
项目 BOD5 TN TP 浊度 色度
进水水质 25 25 1 18 60
出水水质 ≤6 ≤15 ≤0.1 5 30
实施例6
将实施例4回收的吸附剂(比表面积为2000m2/g，吸附容量为2.7mmol/g)应用于移动床，具体设计参数为：吸附剂填充层高度为4m；接触时间为20min；容积速度为5m3/(h·m3)；线速度为20m/h；
吸附剂的回收：将吸附剂回收后升温至120℃，保温3h；将吸附剂浸没在质量浓度为40％的甲醇溶液中，搅拌2h后取出；将吸附剂升温至450℃，保温0.5h；将吸附剂常温干燥42h。
本实施例的实验结果为：进水指标如表6所示，出水达到了GB/T50335-2002《污水再生利用工程设计规范》中回用水标准，见表6。
表6实施例6的进出水水质实验结果
项目 BOD5 TN TP 浊度 色度
进水水质 20 22 0.5 20 50
出水水质 ≤6 ≤15 ≤0.1 5 30
本发明具体实施例的吸附剂具有吸附容量大、吸附效果好的优点，吸附剂比表面积约为1500～2300m2/g，吸附容量约为2～3mmol/g。并且该吸附剂可再生，再生后可稳定运行6～10年，运转稳定，管理方便，出水水质良好。
此外，本发明具体实施例在提取胡敏素过程中采用柠檬酸钠，相比传统的氢氧化钠，提取步骤短，时间少，无需后续清洗，并且提出的胡敏素吸附效果提高约10～20％。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种用于污水处理的吸附剂，其特征在于，按照重量百分比的组成为：胡敏素60～65％，纳米活性炭纤维30～35％，黏合剂3～6％。
2.根据权利要求1所述的一种用于污水处理的吸附剂，其特征在于，所述纳米活性炭纤维的孔径为50～100nm。
3.根据权利要求1所述的一种用于污水处理的吸附剂，其特征在于，所述吸附剂的比表面积为1500～2300m2/g，吸附容量为2～3mmol/g。
4.权利要求1所述的一种用于污水处理的吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将泥炭土和0.2mol/L的柠檬酸钠溶液按照质量比为1:8.7混合制备粗胡敏素：
(2)将粗胡敏素精制得到胡敏素纯品；
(3)将纳米活性炭纤维制成粒径为80～100mm的纳米活性炭纤维颗粒纯品；
(4)将胡敏素、纳米活性炭纤维颗粒、黏合剂按照重量百分比为：胡敏素60～65％，纳米活性炭纤维30～35％，黏合剂3～6％配料，混合制备用于污水处理的吸附剂。
5.根据权利要求4所述的一种用于污水处理的吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)制备粗胡敏素的具体方法为：将泥炭土破碎过筛取0.25～0.35mm粒级，将泥炭土和柠檬酸钠溶液混合后震荡3～5h，静置分离，取上清液；将上清液于4000～6000r/min离心20～30min，取离心后的沉淀于55～65℃烘干2～3h得到粗胡敏素。
6.根据权利要求4所述的一种用于污水处理的吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)粗胡敏素精制的具体方法为：将粗胡敏素和质量浓度为40％的草酸溶液按照质量比为1：(2～3)混合，于38～42℃搅拌1～2h后过滤，滤饼于120～150℃干燥6～8h；将干燥后的产物在氮气保护下，以10℃/min的速度升温到580～620℃，并保温1～2h，得到胡敏素纯品。
7.根据权利要求4所述的一种用于污水处理的吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)将纳米活性炭纤维制成粒径为80～100mm的纳米活性炭纤维颗粒纯品的具体方法为：将纳米活性炭纤维先制成粒径为80～100mm的颗粒粗品，然后浸没在0.1mol/L的氢氧化钠溶液中，震荡1～2h后取出，再浸没在0.1mol/L的盐酸溶液中，震荡1～2h后取出，用去离子水清洗至颗粒表面pH值呈中性得到颗粒纯品。
8.根据权利要求4所述的一种用于污水处理的吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)混合制备用于污水处理的吸附剂的具体方法为：将胡敏素和黏合剂于常温下混合搅拌0.4～0.6h，然后加入纳米活性炭纤维颗粒纯品，于常温下继续搅拌1～2h；取出固体颗粒，于室温下干燥2～3h后，于360～380℃干燥0.5～1h，然后再在室温下放置24～30h。
9.根据权利要求4或8所述的一种用于污水处理的吸附剂的制备方法，其特征在于，所述黏合剂为碳粉和30％PTFE溶液按照质量比为2:1的混合物。
10.权利要求1所述的一种用于污水处理的吸附剂的应用方法，其特征在于，包括：将吸附剂应用于接触吸附床、固定床、移动床或者流化床；吸附剂再生以及吸附剂循环利用。
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