CN112892224A - 一种MoS2/CNT复合膜的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种MoS2/CNT复合膜的制备方法和其在连续流体系中回收Au(Ⅲ)中的应用。制备方法：将钼酸钠和硫脲溶于超纯水中，将混合液转移至反应釜中，进行水热反应制备MoS2纳米花；将多壁CNT溶于1‑甲基‑2‑吡咯烷酮中分散；将分散液真空抽滤至PTFE支撑膜上，制得CNT膜；将MoS2纳米花溶于乙醇溶液中，将CNT膜置于该溶液中浸泡，然后真空加热。本发明采用一步浸渍法制备成MoS2/CNT复合膜。在连续流条件下，Au(Ⅲ)将首先通过鳌合作用被S原子吸附，而后吸附的Au(Ⅲ)将捕获Mo的电子自发地还原至Au(0)，从而在过膜过程中实现Au(Ⅲ)的高效回收。

Description

一种MoS2/CNT复合膜的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种MoS2/CNT复合膜选择性高效回收水中金离子的方法，属于水处理技术领域。
背景技术
金(Au)，主要被用于电子配件的生产中，因其独特的物理化学性能(如优异的耐腐蚀性和导电性)，已成为一种不可替代的合成材料。然而，电子产品的快速增长导致供应不足，这已经导致欧盟将这种贵金属视为一种稀缺资源。据报道，开采一吨的含金矿石仅够作为生产40台手机所需的金原料。因此，从工业废料或废水中回收金正日益受到全球研究人员的关注。传统的回收技术，如焦法和湿法冶金工艺往往需要苛刻的操作条件和昂贵的运行成本。与之相比，吸附法因其操作简单、生态友好和具有成本效益而受到人们青睐。目前，几种典型的金吸附剂，如活性炭、壳聚糖、天然高分子和功能化树脂等已得到广泛开发。然而，这些吸附剂的选择性和氧化还原活性较差，严重阻碍了在复杂水体环境中的规模化应用。此外，由于传统间歇式反应器的传质较慢，为了获得较高的吸附容量，平衡时间通常为几个小时甚至几天。因此，开发稳定、高效、快速的选择性金回收体系对于资源的可持续利用和环境可持续发展都具有重要意义。
二硫化钼(MoS2)作为一种过渡金属二卤族化合物并具有二维晶体层状结构，因其比表面积大，无毒，已迅速受到研究者们的广泛关注。此外，MoS2表面含有大量的硫悬键，可以通过软-软相互作用吸附复杂水样中的金属离子。例如，Hg2+可通过静电作用和硫原子的络合作用，以多层形式被吸附在MoS2表面。然而，当使用MoS2粉末作为吸附剂时，吸附剂团聚和难以再生是两个常见的缺点，这无疑会导致溶液的二次污染，增加运行成本。因此，选择合适的载体材料去提高MoS2的稳定性和分散性具有重要意义。碳纳米管(CNT)作为一种一维晶状纳米管结构，因其高比表面积和优异的机械强度，可成为一种理想的支撑材料。同时，它也可以很容易地编制成三维网络结构，从而应用到连续流体系中，这将加速系统传质和电子转移速率，从而提升金的回收效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有金回收技术条件苛刻且效率较低的问题。
为了解决上述问题，本发明提供了一种MoS2/CNT复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将钼酸钠和硫脲溶于超纯水中，磁力搅拌均匀后，用稀盐酸溶液将其溶液pH值调至弱酸性；
步骤2)：将步骤1)得到的混合液转移至反应釜中，进行水热反应制备MoS2纳米花；
步骤3)：将多壁CNT溶于1-甲基-2-吡咯烷酮中分散；
步骤4)：将步骤3)得到的分散液真空抽滤至PTFE支撑膜上，制得CNT膜；
步骤5)：将步骤2)制备的MoS2纳米花溶于乙醇溶液中，将CNT膜置于该溶液中，通过摇床震荡均匀浸泡；
步骤6)：将浸泡后的CNT膜置于真空干燥箱中加热，制成MoS2/CNT复合膜。
优选地，所述步骤1)得到的混合液中钼酸钠的浓度为37.5mmol/L，硫脲的浓度为112.5mmol/L，稀盐酸的浓度为1mol/L；混合液的pH值为4～5。
优选地，所述步骤2)中水热反应的温度为200℃，时间为24h。
优选地，所述步骤3)中多壁CNT与1-甲基-2-吡咯烷酮的比例为(15～30)mg：(30～60)mL；所述分散采用超声分散，超声功率为50～200W，超声时间40～60min。
优选地，所述步骤5)中MoS2纳米花的浓度为0.5～1g/L；所述浸泡的时间为1-1.5h。
优选地，所述步骤6)中加热的温度为140～180℃，时间为0.5～2h。
本发明还提供了上述MoS2/CNT复合膜的制备方法制得的MoS2/CNT复合膜在连续流体系中回收Au(Ⅲ)中的应用。
优选地，将制得的MoS2/CNT复合膜放置在一个过滤装置壳体中，通过蠕动泵将含有Au(Ⅲ)的溶液通过所述连续流体系进行过滤。
更优选地，所述含有Au(Ⅲ)的溶液通过连续流体系的流速为1-3mL/min。
更优选地，所述Au(Ⅲ)回收液的初始pH值为4-6。
本发明采用一步浸渍法制备成MoS2/CNT复合膜。在连续流条件下，Au(Ⅲ)将首先通过鳌合作用被S原子吸附，而后吸附的Au(Ⅲ)将捕获Mo的电子自发地还原至Au(0)，从而在过膜过程中实现Au(Ⅲ)的高效回收。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)该MoS2/CNT复合膜的制备原料简单易得、制备周期较短、制备条件温和，原料和制备的成本都较低。
(2)将CNT网络结构作为MoS2纳米花的载体，相比于颗粒状催化剂增大了比表面积和孔隙率，提高了活性位点利用率，同时解决了颗粒状催化剂难以循环利用的难题。
(3)该MoS2/CNT复合膜可在复杂水体中，选择性地实现Au(Ⅲ)的同步吸附与还原，且操作过程简单。
(4)以连续流膜过滤方式代替传统的颗粒吸附剂，增强反应过程中的传质作用，提高了回收速率及效率。
(5)回收金之后的MoS2/CNT复合膜，可作为新一代电催化膜或生物电子传感器。
附图说明
图1为实施例1制得的MoS2复合膜的扫描电子显微镜图；
图2为实施例1制得的MoS2/CNT复合膜的照片；
图3为连续流体系的示意图；
图4为实施例2中MoS2/CNT复合膜与纯CNT膜对Au(Ⅲ)的回收效果的对比图；
图5为实施例2中不同浸泡时间对Au(Ⅲ)的回收效果的对比图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
一种MoS2/CNT复合膜的制备方法：
(1)将1.5mM的钼酸钠和4.5mM的硫脲溶于40mL超纯水中，磁力搅拌10min后，用1mol/L盐酸溶液将其溶液pH调至5；
(2)将上述混合溶液转移至50mL的反应釜中，在200℃下加热24h制备MoS2纳米花(扫描电子显微镜图如图1所示)；
(3)取30mg多壁CNT溶于60mL 1-甲基-2-吡咯烷酮中，超声使其分散，超声条件：超声功率为50～200W，超声时间30～50min；
(4)将分散液真空抽滤至直径为47mm的PTFE支撑膜上，制得CNT膜；
(5)取15mg步骤(2)制备的MoS2溶于15mL乙醇溶液中，将CNT膜置于MoS2/乙醇混合溶液中，通过摇床震荡均匀浸泡1.5h；
(6)将浸泡后的CNT膜于160℃的真空干燥箱中加热1h，制成MoS2/CNT复合膜(扫描电子显微镜图如图2所示)。
实施例2
一种连续流体系回收Au(Ⅲ)的方法
如图3所示，将实施例1制得的MoS2/CNT复合膜放置在一个设有进口1、出口2的过滤装置壳体3中，在连续流过滤的方式下，通过蠕动泵将含150mg/L的Au(Ⅲ)废水以2mL/min的流速顺着图3中实心箭头的方向进入过滤装置壳体3，并通过MoS2/CNT复合膜4(Au(Ⅲ)溶液浓度150mg/L，pH值为4.8，浸泡时间为1.5h)，顺着图3中空心箭头的方向流出。
对比例1
本对比例与实施例2的不同之处在于，采用CNT膜代替MoS2/CNT复合膜。
对比例2
本对比例与实施例2的不同之处在于，制备MoS2/CNT复合膜时，浸泡时间为1h。
对比例3
本对比例与实施例2的不同之处在于，制备MoS2/CNT复合膜时，浸泡时间为2h。
实施例2与对比例1实验数据如图4所示，实施例2与对比例2及对比例3的实验数据如图5所示。由图4可见，在循环流模式，纯CNT膜对Au(Ⅲ)的回收性能仅为19.1mg/g，要远小于使用MoS2/CNT复合膜对Au(Ⅲ)的回收性能(1387.6mg/g)。由图5可知，当浸泡时间为1、1.5和2h时，Au(Ⅲ)的回收性能分别为929.5mg/g，1387.6mg/g和1099.1mg/g，表明在制备MoS2/CNT复合膜时，1.5h为最佳的浸泡时间，时间太短，MoS2负载量不足，若过长，则可能会引起MoS2的团聚与堆积，使其活性位点下降。

Claims (10)

1.一种MoS2/CNT复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将钼酸钠和硫脲溶于超纯水中，磁力搅拌均匀后，pH值调至弱酸性；
步骤2)：将步骤1)得到的混合液转移至反应釜中，进行水热反应制备MoS2纳米花；
步骤3)：将多壁CNT溶于1-甲基-2-吡咯烷酮中分散；
步骤4)：将步骤3)得到的分散液真空抽滤至PTFE支撑膜上，制得CNT膜；
步骤5)：将步骤2)制备的MoS2纳米花溶于乙醇溶液中，将CNT膜置于该溶液中，通过摇床震荡均匀浸泡；
步骤6)：将浸泡后的CNT膜置于真空干燥箱中加热，制成MoS2/CNT复合膜。
2.如权利要求1所述的MoS2/CNT复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)得到的混合液中钼酸钠的浓度为37.5mmol/L，硫脲的浓度为112.5mmol/L，稀盐酸的浓度为1mol/L；混合液的pH值为4～5。
3.如权利要求1所述的MoS2/CNT复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中水热反应的温度为200℃，时间为24h。
4.如权利要求1所述的MoS2/CNT复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中多壁CNT与1-甲基-2-吡咯烷酮的比例为(15～30)mg：(30～60)mL；所述分散采用超声分散，超声功率为50～200W，超声时间40～60min。
5.如权利要求1所述的MoS2/CNT复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中MoS2纳米花的浓度为0.5～1g/L；所述浸泡的时间为1-1.5h。
6.如权利要求1所述的MoS2/CNT复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中加热的温度为140～180℃，时间为0.5～2h。
7.一种权利要求1-6任意一项所述的MoS2/CNT复合膜的制备方法制得的MoS2/CNT复合膜在连续流体系中回收Au(Ⅲ)中的应用。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于，将制得的MoS2/CNT复合膜放置在一个过滤装置壳体中，通过蠕动泵将含有Au(Ⅲ)的溶液通过所述连续流体系进行过滤。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于，所述含有Au(Ⅲ)的溶液通过连续流体系的流速为1-3mL/min。
10.如权利要求8所述的应用，其特征在于，所述Au(Ⅲ)回收液的初始pH值为4-6。
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