CN112891466A - 一种防治痰湿雍盛型高血压的中药组合物及质量控制方法 - Google Patents

一种防治痰湿雍盛型高血压的中药组合物及质量控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种防治痰湿雍盛型高血压的中药组合物及质量控制方法。所述中药组合物由以下重量份的原料药制成：半夏5～10份、白术10～20份、天麻5～10份、橘红5～10份、茯苓5～10份、甘草1～5份。本发明进一步建立了所述中药组合物的指纹图谱检测方法，以及同时检测所述中药组合物中多组分含量的方法，为该中药组合物复方制剂的合理开发提供了系统的理论基础。

Description

一种防治痰湿雍盛型高血压的中药组合物及质量控制方法
技术领域
本发明属于中药检测技术领域，具体涉及一种防治痰湿雍盛型高血压的中药组合物及质量控制方法。
背景技术
高血压病又称原发性高血压，是以动脉血压增高为主要临床表现的综合征，是多种心、脑血管疾病的重要病因和危险因素。因高血压患者多以头痛、头晕、目眩、耳鸣为其主要临床症候，因此大多数医家将其归属于“眩晕”、“头痛”范畴。参照《中药新药临床研究指导原则(试行)》辨为痰湿壅盛证，主症：眩晕，头痛，头如裹，胸闷，呕吐痰涎；次症：心悸，失眠，口淡，食少，舌胖苔腻、脉滑。
半夏白术天麻汤出自于《医学心悟·眩晕》，指出“眩，为眼黑；晕者，头旋也，古称头旋眼花是也。有痰湿壅遏者，半夏白术天麻汤主之”。李东垣《兰室秘藏》“痰唾稠黏，眼黑头眩，恶心烦闷，目不能不能开，如在风云中。主以半夏白术天麻汤。”由半夏、天麻、白术、茯苓、橘红、甘草、组成。其组方虽然简单,但在临床实践中应用广泛,效果显著。方中天麻平肝熄风，与半夏相须，半夏可运化脾虚所生痰湿，起到燥湿化痰作用，两药合用，共奏止头眩之效；白术、茯苓健脾化湿，白术健脾之时又可益气，补益脾胃，脾运化水谷精微，杜绝痰湿生化之源；辅以陈皮理气化痰，脾气顺则痰消；姜、枣调和脾胃，甘草调和诸药，诸药合用共奏化痰息风，健脾和胃的功效，可治风治痰、调肝调脾。研究表明，半夏白术天麻汤在显著降压的同时，还可改善症状，预防并发症，减轻靶器官损伤。
发明内容
本发明提供一种防治痰湿雍盛型高血压的中药组合物及其质量控制方法，所建立的半夏白术天麻汤HPLC指纹图谱及定量测定方法稳定性、重复性好，可为半夏白术天麻汤质量控制和评价提供参考。
本发明的技术解决方案如下：
第一方面，一种防治痰湿雍盛型高血压的中药组合物，其特征在于，所述中药组合物由以下重量份的中药材制成：半夏5～10份、白术10～20份、天麻5～10份、橘红5～10份、茯苓5～10份、甘草 1～5份。
第二方面，一种防治痰湿雍盛型高血压的中药组合物的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：按重量份称取以下各味药材：半夏5～ 10份、白术10～20份、天麻5～10份、橘红5～10份、茯苓5～10 份、甘草1～5份，加入500mL水，加水煎煮(武火煮沸、文火慢煎) 2次，每次0.5h，合并滤液，减压浓缩至2.00～2.50g/mL生药质量浓度，得水提浓缩液。
第三方面，一种防治痰湿雍盛型高血压的中药组合物的HPLC指纹图谱建立方法，其特征在于，其包括以下步骤：
1)混合对照品溶液制备：取甘草苷4.68mg、异甘草苷3.22mg、天麻素5.67mg、橙皮苷2.97mg、柚皮苷3.60mg、甘草次酸2.22mg、白术内酯Ⅲ3.08mg，加甲醇溶解并定溶于10mL容量瓶，制成混合对照品溶液；
2)供试品溶液制备：取权利要求2中所述的水提浓缩液2mL，加甲醇定容至25mL，超声溶解，冷却后补重，用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液为供试品。
3)将所述的混合对照品溶液和供试品溶液分别进行高效液相色谱分析，色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈或甲醇(A)-水(B)为流动相，检测波长为230～260nm，柱温25～30℃，流速1.0mL·min-1，洗脱程序为：
时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％)
0-48 0～5→40～50 100～95→60～50
48-60 40～50→90～100 60～50→10～0
第四方面，一种防治痰湿雍盛型高血压的中药组合物的质量控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按上一任所述的一种防治痰湿雍盛型高血压的中药组合物的 HPLC指纹图谱建立方法建立标准指纹图谱；
2)将待检测的样品按照上一任所述的一种防治痰湿雍盛型高血压的中药组合物的HPLC指纹图谱建立方法进行检测，建立待检测样品的指纹图谱；
3)将待检测样品的指纹图谱与标准指纹图谱进行比对，通过图谱中色谱峰参数来评价样品的质量。
第五方面，按照上一任所述的一种防治痰湿雍盛型高血压的中药组合物的质量控制方法，其特征在于，步骤3)中，判断待检测样品的指纹图谱是否包含相对保留时间与1.581(1)、1.852(2)、2.396(3)、 2.599(4)、4.980(5)、5.308(6)、7.111(7)、7.423(8)、9.881(9)、 11.809(10)、14.755(11)、19.554(12)、24.448(13)、25.457(14)、 26.531(15)、27.336(16)、27.498(17)、31.012(18)、31.404(19)、 52.871(20)、53.139(21)、53.891(22)、54.534(23)、57.332(24)、 59.704(25)的相似度近似为1的25个色谱峰。
第六方面，一种同时测定该中药组合物样品中多组分含量的方法，其特征在于，同时测定甘草苷、异甘草苷、天麻素、橙皮苷、柚皮苷、甘草次酸、白术内酯Ⅲ的含量，包括以下步骤：
1)空白溶液制备：取溶剂(甲醇)作为空白溶液；
2)按照第三方面中步骤3)所述色谱条件，将所述的空白溶液及按照上一任中所述混合对照品溶液和供试品溶液分别进行高效液相色谱分析。
本发明优点在于：
1)本发明披露了调整后的半夏白术天麻汤中各原料药重量配比。方中半夏辛温，长于燥湿化痰、降逆止呕以治其本，天麻甘平，善于平肝熄风止晕而治其标，二者合用，标本兼顾，专顾化痰熄风为君药；白术为臣，健脾燥湿，与半夏、天麻配伍，祛湿化痰、止眩之功益佳。佐以茯苓健脾渗湿，以白术为伍，尤能治生痰之本；橘红理气化痰，使气顺则痰消，使以甘草调药和中，诸药合用。共奏化痰熄风之效。风熄痰消，眩晕自愈。实验表明，方中各原料药重量配比对于其疗效有显著影响，故为取得最佳治疗效果，开具处方应严格遵循本方各原料药用量比例关系。
2)本发明建立了半夏白术天麻汤的指纹图谱，从整体上评价半夏白术天麻汤内在化学物质的种类和其主要成分的含量限度。该指纹图谱检测方法具有优异的精密度、重复性和稳定性，可为半夏白术天麻汤质量控制和评价提供参考。
3)本发明建立了同时测定半夏白术天麻汤中的7种成分的含量测定方法，该方法线性关系良好，可用于半夏白术天麻汤制剂过程中的质量控制。
附图说明
图1：18个半夏白术天麻汤方指纹图谱与对照图谱比对结果；
图2：专属性试验结果，其中，A.混合对照液 B.阴性对照液 C. 半夏白术天麻汤方药供试液。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
以下所提供的实施例并非用以限制本发明所涵盖的范围，所描述的步骤也不是用以限制其执行顺序，所描述的方向仅限于附图。本领域技术人员结合现有公知常识对本发明做显而易见的改进，亦落入本发明要求的保护范围之内。
实施例一本发明防治痰湿雍盛型高血压的中药组合物(一)
半夏9重量份、白术10重量份、天麻6重量份、橘红6重量份、茯苓6重量份、甘草2重量份，采用“先武火煮沸后文火慢煎”方式煎煮半小时，煎煮两次，合并药汤。
实施例二本发明防治痰湿雍盛型高血压的中药组合物(二)
半夏9重量份、白术12重量份、天麻6重量份、橘红5重量份、茯苓5重量份、甘草4重量份，采用“先武火煮沸后文火慢煎”方式煎煮半小时，煎煮两次，合并药汤。
实施例三本发明防治痰湿雍盛型高血压的中药组合物(三)
半夏10重量份、白术10重量份、天麻8重量份、橘红5重量份、茯苓5重量份、甘草2重量份，采用“先武火煮沸后文火慢煎”方式煎煮半小时，煎煮两次，合并药汤。
实施例四本发明防治痰湿雍盛型高血压的中药组合物(四)
半夏8重量份、白术10重量份、天麻6重量份、橘红6重量份、茯苓6重量份、甘草4重量份，采用“先武火煮沸后文火慢煎”方式煎煮半小时，煎煮两次，合并药汤。
实施例五
该中药组合中，每味药材均有三个不同产地，进行正交试验，制备得到18个样本。按权利要求中所述的方法，对这18个半夏白术天麻汤方样品进行质量控制。
采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012)”软件，将 18个样品的每一个指纹图谱以频道定义(ChannelDefinitionFormat， CDF)格式分别依次导入其中，将S18样品图谱设定为参照图谱，以时间窗的宽度为0.10，中位数法，进行多点校正色谱峰，自动匹配，得系列对照指纹图谱。通过标定得共有峰25个。结果18批供试液色谱图与对照谱相似度均接近1，为0.997、0.983、0.994、0.992、0.995、 0.986、0.991、0.997、0.996、0.992、0.995、0.994、0.992、0.989、 0.993、0.995、0.997、0.998。由此证明，此18批样品之间具有良好的相似度，见图1。
实施例六
将权利要求6中所述的供试品、混合对照品、空白溶液(甲醇) 各精密吸取10μL，对其进行进样分析，按照权利要求6中所述的色谱条件进行，结果见图2。在与甘草苷、天麻素、柚皮苷、异甘草苷、橙皮苷、甘草次酸、白术内酯Ⅲ对照品相应位置，存在相同保留时间色谱峰，空白相应位置未见色谱峰，即该方法阴性对照液不干扰测定结果。
稀释权利要求3中所述的混合对照品溶液，得天麻素质量浓度为 0.1745、0.8725、1.7450、3.4900、6.9800mg/mL；甘草苷质量浓度为0.0041、0.0205、0.0410、0.0820、0.1640mg/mL；柚皮苷质量浓度为0.0738、0.3692、0.7385、1.4769、2.9538mg/mL；橙皮苷质量浓度为0.1218、0.6092、1.2185、2.4369、4.8738mg/mL；异甘草苷质量浓度为0.0429、0.2147、0.4293、0.8587、1.7173mg/mL；白术内酯Ⅲ质量浓度为0.1974、0.9872、1.9744、3.9487、7.8974mg/mL；甘草次酸质量浓度为0.0085、0.0427、0.0854、0.1708、0.3415mg/mL，得系列浓度对照品混合液。按权利要求3中所述色谱条件分别检测，并记录色谱峰面积。以横坐标(X)为对照品质量浓度、纵坐标(Y) 为峰面积做线性回归，结果见表1，结果显示，在各个质量浓度范围内各个对照品之间具有良好线性关系。
表1对照品回归方程、相关系数及线性范围
Figure BDA0002976901610000081
将上述18批半夏白术天麻汤药材精密称取，按权利要求3中所述方法制备供试液和色谱条件进行检测，检测样品中7种成分含量，见表2。可以得到这18批样品中各个成分的含量分别是天麻素 2.1933～5.0626mg/g、甘草苷0.1220～0.2867mg/g、柚皮苷7.3165～15.8486mg/g、橙皮苷0.1301～0.3928mg/g、异甘草苷0.1733～ 0.4524mg/g、白术内酯Ⅲ0.2361～0.7849mg/g、甘草次酸0.0180～ 0.0372mg/g。
表2半夏白术天麻汤中7种成分含量测定结果(n＝3)
Figure BDA0002976901610000082
Figure BDA0002976901610000091
实施例七
按以下方法分别制备sample 1、sample 2、sample 3、sample 4：
sample 1(全方样品)：按半夏白术天麻汤处方，称取2倍处方量的半夏、白术、天麻、橘红、茯苓、甘草；采用“先武火煮沸后文火慢煎”方式煎煮半小时，煎煮两次，4层纱布加100目药筛过滤，合并药汤；浓缩药汤至2.83g/mL。sample 2(缺君药样品)：按半夏白术天麻汤处方，称取2倍处方量的白术、橘红、茯苓、甘草；采用“先武火煮沸后文火慢煎”方式煎煮半小时，煎煮两次，4层纱布加 100目药筛过滤，合并药汤；浓缩药汤至1.91g/mL。sample 3(缺臣药样品)：按半夏白术天麻汤处方，称取2倍处方量的半夏、天麻、橘红、茯苓、甘草；采用“先武火煮沸后文火慢煎”方式煎煮半小时，煎煮两次，4层纱布加100目药筛过滤，合并药汤；浓缩药汤至1.91 g/mL。sample 4(缺佐使药样品)：按半夏白术天麻汤处方，称取2 倍处方量的半夏、白术、天麻；采用“先武火煮沸后文火慢煎”方式煎煮半小时，煎煮两次，4层纱布加100目药筛过滤，合并药汤；浓缩药汤至1.84g/mL。
选取60只SPF级SD大鼠(6-8周龄，雄性，体重220±30g)，适应性喂养1周，随机分为6组(模型组、全方组、缺君药组、缺臣药组、缺佐使药组、正常对照组)，禁食禁水12h后分别测量体重、收缩压(SBP)和舒张压(DBP)。第1～5组喂高脂高糖饲料，饮生理盐水(500mL/d/只)，居住潮湿环境(室温18～20℃，湿度85％～ 90％)，连续8周后，禁食禁水12h后称重、测血压、模型组SBP≥140 mmHg，和(或)DBP≥90mmHg，同时出现形体肥胖，体重明显增加，纳呆嗜睡，懒动，不思饮水，大便不成形者为模型动物。第6组喂普通饲料，饮去离子水(200mL/d/只)，居住正常环境(室温18～20℃，湿度40％～70％)。之后将6组大鼠喂普通饲料，饮去离子水(200mL/d/ 只)，居住正常环境(室温18～20℃，湿度40％～70％)，第2～5组大鼠每天分别用sample 1、sample 2、sample 3、sample 4灌胃1mL，连续饲养4周后，禁食禁水12h后分别测量体重、收缩压(SBP)和舒张压(DBP)，结果以
Figure BDA0002976901610000102
的形式表示，结果见表3。由结果可知，模型组与正常对照组相比，大鼠体重、SBP和DBP有统计学差异，说明造模成功；全方组、缺君药组、缺臣药组、缺佐使药组与模型组比较，大鼠体重、SBP和DBP有统计学差异，说明半夏白术天麻汤对痰湿壅盛型高血压大鼠有降压作用。
表3半夏白术天麻汤影响痰湿壅盛型大鼠体重、SBP和DBP的结果
Figure BDA0002976901610000101
Figure BDA0002976901610000111
与正常组比较，*P<0.05；与模型组比较，#P<0.05。

Claims (6)

1.一种防治痰湿雍盛型高血压的中药组合物，其特征在于，所述中药组合物由以下重量份的中药材组成：半夏5～10份、白术10～20份、天麻5～10份、橘红5～10份、茯苓5～10份、甘草1～5份。
2.一种防治痰湿雍盛型高血压的中药组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按重量份称取以下各味药材：半夏5～10份、白术10～20份、天麻5～10份、橘红5～10份、茯苓5～10份、甘草1～5份，加入500mL水，加水煎煮2次，先武火煮沸、后文火慢煎，每次0.5h，合并滤液，减压浓缩至2.00～2.50g/mL生药质量浓度，得水提浓缩液。
3.一种防治痰湿雍盛型高血压的中药组合物的HPLC指纹图谱建立方法，其特征在于，其包括以下步骤：
1)混合对照品溶液制备：取甘草苷4.68mg、异甘草苷3.22mg、天麻素5.67mg、橙皮苷2.97mg、柚皮苷3.60mg、甘草次酸2.22mg、白术内酯Ⅲ3.08mg，加甲醇溶解并定溶于10mL容量瓶，制成混合对照品溶液；
2)供试品溶液制备：取权利要求2中制得的水提浓缩液2mL，加甲醇定容至25mL，超声溶解，冷却后补重，用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液为供试品；
3)将步骤1)制得的混合对照品溶液和步骤2)制得的供试品溶液分别进行高效液相色谱分析，色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈或甲醇A-水B为流动相，检测波长为230～260nm，柱温25～30℃，流速1.0mL·min-1，洗脱程序为：
时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％) 0-48 0～5→40～50 100～95→60～50 48-60 40～50→90～100 60～50→10～0
4.一种防治痰湿雍盛型高血压的中药组合物的质量控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照权利要求3所述的一种防治痰湿雍盛型高血压的中药组合物的HPLC指纹图谱建立方法建立标准指纹图谱；
2)将待检测的样品按照权利要求3所述的一种防治痰湿雍盛型高血压的中药组合物的HPLC指纹图谱建立方法进行检测，建立待检测样品的指纹图谱；
3)将待检测样品的指纹图谱与标准指纹图谱进行比对，通过图谱中色谱峰参数来评价样品的质量。
5.根据权利要求4所述的一种防治痰湿雍盛型高血压的中药组合物的质量控制方法，其特征在于，步骤3)中，判断待检测样品的指纹图谱是否包含相对保留时间与1.581(1)、1.852(2)、2.396(3)、2.599(4)、4.980(5)、5.308(6)、7.111(7)、7.423(8)、9.881(9)、11.809(10)、14.755(11)、19.554(12)、24.448(13)、25.457(14)、26.531(15)、27.336(16)、27.498(17)、31.012(18)、31.404(19)、52.871(20)、53.139(21)、53.891(22)、54.534(23)、57.332(24)、59.704(25)的相似度近似1的25个色谱峰。
6.一种同时测定该中药组合物样品中多组分含量的方法，其特征在于，同时测定甘草苷、异甘草苷、天麻素、橙皮苷、柚皮苷、甘草次酸、白术内酯Ⅲ的含量，包括以下步骤：
1)空白溶液制备：取溶剂(甲醇)作为空白溶液；
2)按权利要求3中步骤3)所述色谱条件，将所述的空白溶液、权利要求3中所述混合对照品溶液和供试品溶液分别进行高效液相色谱分析。
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