CN101380385A - 银芩口服液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银芩口服液的制备方法,其是通过下列方法制备:首先称取金银花625g、黄芩450g、三七叶350g和鱼腥草500g,分别加水煎煮三次,第一次1小时,第二、三次各45分钟,第一、二、三次分别加10、8、6倍量水,合并煎液,预处理,离心分离或超滤膜分离,滤液减压浓缩后加乙醇至含醇量达65%,静置24小时,滤过,滤液回收乙醇并浓缩成稠膏,加水至950ml,加甜蜜素,苯甲酸钠,过滤,加水至1000ml,混匀,灌装压盖,灭菌,即得。与现有技术相比,制备方法科学合理,工艺重现性好,工艺可控、可靠,有效成份提取率高,保持中药的生物活性和理化稳定性,口服液服用方便,口感好,服用后起效迅速,更易于吸收,更易于患者接受,适用于产业化的需要。
Description
技术领域
本发明属于中药制剂技术领域,具体涉及一种银芩口服液的制备方法。
背景技术
银芩胶囊原标准收载于国家中成药标准汇编内科肺第(一)分册,由金银花、黄芩、三七叶、鱼腥草等组成。其功效为傣医:雅英别菲、噢习特摆,唉少,泵接开摆。哇黄害埋,唉列乎火接,兵打呃。中医:清热解毒、清宣风热。用于外感风热所致的发热、咳嗽、咽痛及上呼吸道感染、扁桃体感染、咽炎见以上症状者。该产品为胶囊制剂,服用不方便,在体内由一个崩解溶出的过程,吸收缓慢,生物利用度低,且目前该产品生产厂家较少,市场开发不足,不能满足市场需要,致使该品种虽然疗效确切,但不能使更多的患者受益。目前国内市场该方只有胶囊剂一种剂型,产品剂型单一,迫切需要开发出新的品种以满足市场需要,为患者提供更多的选择余地。现有的银芩胶囊工艺“以上四味药材,加水煎煮三次,第一次1小时,第二、三次各45分钟,合并煎液,滤过,滤液减压浓缩后加乙醇至含醇量达65%,静置24小时,滤过,滤液回收乙醇并浓缩成稠膏,低温干燥,研成粉末,加辅料填充空心胶囊即得”。这种水提工艺以干膏收率和黄芩中黄芩苷含量两量为评价指标,其在原制剂中的生产工艺不够细致、明确,有效成分转移率低,产品质量控制标准不够科学和完善,质量差异大,产品的疗效受到一定影响。
发明内容
针对现有技术存在的上述缺陷,本发明提供一种银芩口服液的制备方法,该制备方法科学合理,有效成份提取率高,生物利用度高,体内吸收快,该方法制备的口服液服用方便,确保了产品的质量和疗效。
为实现上述发明目的,本发明采用的技术方案是:该银芩口服液的制备方法为首先称取金银花625g、黄芩450g、三七叶350g和鱼腥草500g,分别加水煎煮三次,第一次1小时,第二、三次各45分钟,第一、二、三次分别加原料药质量的10、8、6倍量水,合并煎液,预处理,离心分离或超滤膜分离,滤液减压浓缩后加乙醇至含醇量达65%,静置24小时,滤过,滤液回收乙醇并浓缩成稠膏,加水至950ml,加甜蜜素5g,苯甲酸钠3g,过滤,加水至1000ml,调整PH值7.2,混匀,灌装压盖,灭菌,即得。
所述预处理是采用板框过滤机或钛棒过滤器,滤去水提取液中大部分固体物质和微粒,起到很好的保护滤膜作用。
所述离心分离采用离心分离机,离心机转速6000-15000转/分;所述超滤膜分离采用超滤膜组件设备,膜孔径0.01-0.03μm,预处理后的中间体作为超滤液,压力≤1.7MPa,温度45±5℃,膜两侧压差≤0.6MPa。
由上述方法制备的银芩口服液,系由金银花、黄芩、鱼腥草、三七叶四味药相扶助组方而成,解风热毒邪、止咳、抗菌抗病毒、补益,能激活人体免疫力,对外感风热所致的发热、咳嗽、咽痛及上呼吸道感染、扁桃体感染、咽炎等有确切疗效。方中金银花味甘,性寒。归肺、心、胃经。有清热解毒,凉散风热之功效。用于痈肿疔疮,喉痹,丹毒,热毒血痢,风热感冒,温病发热。方中黄芩味苦,性寒。归肺、胆、脾、大肠、小肠经。有清热燥湿,泻火解毒,止血,安胎之功效。用于湿温、暑温胸闷呕恶,湿热痞满,泻痢,黄疸,肺热咳嗽,高热烦渴,血热吐衄,痈肿疮毒,胎动不安。方中鱼腥草味辛,性微寒;归肺、膀胱、大肠经。有清热解毒,化痰排脓消痈,利尿消肿通淋之功效。主治肺热喘咳,肺痈吐脓,喉哦,热痢,疟疾,水肿,痈肿疮毒,热淋,湿疹,脱肛等病症。方中三七叶为双子叶植物药五加科植物三七的干燥叶,味微苦,性平。有散瘀止血,消肿止痛之功效。主治吐血,衄血,便血,外伤出血,跌打肿痛,痈肿疮毒。处方中各味药协同作用,对于外感风热所致的发热、咳嗽、咽痛及上呼吸道感染、扁桃体感染、咽炎见以上症状者有很好的疗效。服用方法为:口服,成人:一次10ml,一日3次,5天为一疗程;儿童:一次2ml/10公斤,一日3次,5日为一疗程。银芩口服液服用口感好,服用方便,服用后更易于吸收,更易于被接受。
下面结合试验方法来说明本发明方法的合理性。
1、加水量试验
按1/5处方量称取金银花125g、黄芩90g、三七叶70g和鱼腥草100g,共385g,按下表设计加水倍量,分别加水煎煮三次,第一次1小时,第二、三次各45分钟,合并煎液,滤过,采用离心分离,转速10000转/分,离心液减压浓缩,冷却至室温,分别加入乙醇使含醇量为65%,静置24小时,滤过,回收乙醇,浓缩至180ml左右,转移至200ml瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密移取10ml,置于干燥至恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,于105℃干燥3小时,移置于干燥器中,放置30min,称定重量,计算干膏收率;同时测定浓缩液中黄芩苷的含量(测定方法见附注)。结果见下表:
表1 加水量考察试验结果表
加水倍量 | 干膏量(g) | 干浸膏收率(%) | 含量(mg/ml) |
12、10、8 | 2.328 | 12.097 | 11.65 |
10、8、6 | 2.425 | 12.597 | 11.92 |
8、6、6 | 2.341 | 12.163 | 9.40 |
试验结果表明:12、10、8倍量水与8、6、6倍量水提取评分接近,10、8、6倍量水提取效果最佳,故认为10、8、6倍量水为最佳提取条件。
浓缩液中黄芩苷的含量测定方法
色谱条件与系统适用性试验:
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇—水—磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长280nm。理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备:精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,加50%乙醇制成每1ml含0.14mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:精密量取浓缩液定容后的溶解3ml,置100ml量瓶中,加50%乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置10ml量瓶中,加50%乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置10ml量瓶中,加50%乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定方法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。(含量以每1ml浓缩液定容后的溶液中的黄芩苷毫克数计。)
2、矫味剂的选择
由于中药提取液口味较苦,本品相对密度较大,蔗糖不适合作为本品的矫味剂,通过试验选择甜蜜素来调节口味。按照本发明方法煎液、滤过、浓缩至稠膏、加水后,分别加入甜蜜素3g、5g、7g,过滤,加水至1000ml,搅匀,试尝口感,结果如下表:
实验号 | 提取液(ml) | 加甜蜜素量(%) | 口感 |
1 | 1000 | 0.3 | 味苦,不能接受 |
2 | 1000 | 0.5 | 味甜、微苦,可以接受 |
3 | 1000 | 0.7 | 太甜,不能接受 |
从试验的结果计算可得出,加入甜蜜素0.5%时,即每个处方甜蜜素用量为5g时,口感较好。
3、防腐剂的确定
测定本发明制备出的口服液的pH值为6.95,根据2005版中国药典一部附录IJ合剂项下规定如需加入防腐剂,山梨醇和苯甲酸钠的用量不得超过0.3%,(其钾盐、钠盐的用量分别按酸计),故选择苯甲酸钠为防腐剂。
4、样品质量检验
按照1倍量处方制备试验样品1、2、3号样,进行样品的质量检验。
4.1、性状:
银芩口服液:本品为棕褐色的澄清液体,味甜、微苦。
4.2、鉴别
(1)、参照原银芩胶囊中金银花的鉴别方法对其进行整理,具体方法如下:
取本品5ml,加甲醇10ml,振摇,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml溶解,作为供试品溶液。另取金银花对照药材0.2g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。另按[处方]比例及工艺[制法]同法制备缺金银花的阴性对照样品,照供试品溶液制备方法制得阴性对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取供试品溶液及阴性对照溶液各15~20μl、对照药材溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,立即置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照样品在此相应位置上无斑点,表明该鉴别方法专属性强,重现性好且阴性无干扰。
表1 检验结果
样品 | 样品1 | 样品2 | 样品3 | 阴性样品 |
结果 | 检出金银花 | 检出金银花 | 检出金银花 | 未检出金银花 |
结论:中试三批样品均检出金银花,阴性对照样品无干扰。
(2)、原标准中三七叶的薄层色谱鉴别:取本品20ml,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤3次,每次20ml,取正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。另按[处方]比例及工艺[制法]同法制备缺三七叶的阴性对照样品,照供试品溶液制备方法制得阴性对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水-冰醋酸(13:7:2:1.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照样品在此相应位置上无斑点,即阴性无干扰。
表2 三七叶的薄层鉴别结果
样品 | 样品1 | 样品2 | 样品3 | 阴性样品 |
结果 | 检出三七叶 | 检出三七叶 | 检出三七叶 | 未检出三七叶 |
结果:中试三批样品均检出三七叶,阴性对照样品无干扰。
(3)、原材料中黄芩的高效液相鉴别:
本品在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。
表3 黄芩的高效液相鉴别结果
样品 | 对照品 | 样品1 | 样品2 | 样品3 |
保留时间 | 24.323 | 24.333 | 24.317 | 24.365 |
4.3检查:应符合合剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录IJ项)
(1)、装量差异检查:
照中国药典2005年版一部附录IJ合剂项下的装量差异检查法检查:取供试品5支,将内容物分别倒入经校正的干燥量筒内,在室温下检视,每支装量与标示装量相比较,少于标示装量的不得多于1支并不得少于标示装量的95%,结果见下表。
表4 三批中试样品装量差异检验结果表
结果表明,银芩口服液中试三批样品的装量差异均符合规定。
(2)、PH值
根据生产工艺研究本品PH值在6.0—8.0之间质量稳定,故确定PH值为6.0—8.0。对三批中试样品按《中国药典》2005年版一部附录VIIG PH值测定法检查,结果见下表。
表5 银芩口服液三批样品PH检查表
批号 | PH值 |
样品1 | 7.21 |
样品2 | 7.19 |
样品3 | 7.28 |
结论:银芩口服液三批样品PH值均符合要求。
(3)、相对密度
依据《中国药典》2005年版一部附录VIIA相对密度测定法比重测定法试验,对自制三批样品的相对密度进行测定
按下式计算供试品的相对密度:
表6 相对密度考察结果
样品号 | 相对密度 |
样品1 | 1.09 |
样品2 | 1.10 |
样品3 | 1.11 |
根据以上3批样品的相对密度测定结果,规定银芩口服液的相对密度应不低于1.10,并收入标准正文。
(4)、重金属的检查:
①试验方法:按《中国药典》2005年版一部附录IXE重金属检查法第二法检查:取本品1ml,置坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1.0ml,使恰湿润。用低温加热至硫酸除尽后,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸汽除尽后,放冷,在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸2ml,置水浴蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加醋酸盐酸缓冲液(PH3.5)2ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加水稀释成25ml,作为供试品溶液管。
另取配制供试品溶液的试剂置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,精密加标准铅溶液1ml,再加水稀释成25ml,作为标准对照溶液管。
再在分管中分别加硫乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,样品管所显颜色比标准管浅。
②试验结果:三批中试产品的重金属检查结果见下表。
表7 重金属限量测定结果
批号 | 样品1 | 样品2 | 样品3 |
重金属(以pb计) | 小于10ppm | 小于10ppm | 小于10ppm |
测定结果表明,本品重金属含量小于10ppm。
(5)、砷盐的检查
①试验方法:按《中国药典》2005年版一部附录IXF砷盐检查法第一法(古蔡氏法)检查:
取本品1ml,置坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1.0ml,使洽湿润。用低温加热至硫酸除尽后,放冷,在500~600℃炽灼使完全炭化,放冷,加盐酸5ml和水21ml,作为供试品溶液。精密量取标准砷溶液2ml,加盐酸5ml和水21ml,作为对照品溶液。
在上述两瓶中,再分别加入碘化钾试液5ml和酸性氯化亚试液5滴,在室温放置10分钟后加无砷锌粒2g,立即装妥砷盐检查装置,置25~40℃水浴中反应45分钟,取出溴化汞试纸,供试品液生成砷斑色泽浅于标准对照液砷斑。
②试验结果:三批中试产品的砷盐限量检查结果见下表。
表8 砷盐限量测定结果
批号 | 样品1 | 样品2 | 样品3 |
砷 | 小于2ppm | 小于2ppm | 小于2ppm |
测定结果表明,本品中砷含量小于2ppm。
(6)、微生物限度检查
三批中试样品,按《中国药典》2005年版一部附录XIIIC微生物限度检查法检查,结果如下:
表9 银芩口服液微生物限度检查结果表
批号 | 样品1 | 样品2 | 样品3 |
细菌总数≤100(个/ml)霉菌和酵母菌总数≤100(个/ml)大肠埃希菌(不得检出)活螨及螨卵(不得检出) | <10<10未检出未检出 | <10<10未检出未检出 | <10<10未检出未检出 |
结果表明:三批中试样品微生物限度检查结果均符合规定。
4.4含量测定
银芩口服液由金银花、黄芩、三七叶、鱼腥草等四味纯中药组成。功能:傣医:雅英别菲,噢习特摆,唉少,泵接开摆。哇黄害埋,唉列乎火接,兵打呃;中医:清热解毒、清宣风热。用于外感风热所致的发热、咳嗽、咽痛及上呼吸道感染、扁桃体感染、咽炎见以上症状者。方中黄芩具有清热燥湿、泻火解毒的功能,与本方功能基本一致,我们采用高效液相法测定黄芩苷的含量,该方法具有操作简便、结果准确、灵敏度高等特点,可准确控制药品质量。
(1)、仪器与试药
高效液相色谱仪 LabAlliance美国
黄芩苷对照品 批号:110715-200413(供含量测定用),中国药品生物制品检定所提供
甲醇为色谱醇 水为重蒸水其它试剂均为分析纯
银芩口服液(自制;样品1、样品2、样品3)
(2)、方法与结果
①色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
②溶液的制备
对照品溶液的制备精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,加50%乙醇制成每1ml含0.14mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备
精密量取本品3ml,置100ml量瓶中,加50%乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置10ml量瓶中,加50%乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
缺黄芩的阴性对照品溶液的制备
依据处方比例,按制法制备缺黄芩的阴性对照样品,按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。且经检验阴性无干扰。
测定方法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
(3)线性关系的考察
取黄芩苷对照品溶液(0.136mg/ml),分别精密吸取2.5μl、5μl、10μl、15μl、20μl注入高效液相色谱仪,测定峰面积。以黄芩苷峰面积积分值为纵坐标,进样量(μl)为横坐标绘制标准曲线,计算回归方程为:Y=381432X+21685,R2=0.9991,表明黄芩苷在0.34μg~2.72μg之间呈良好的线性关系。试验结果如下:
表10 黄芩苷的线性考察
进样量(μl) | 2.5 | 5 | 10 | 15 | 20 |
峰面积 | 982980.813 | 1953677.50 | 3853679.00 | 5606313.50 | 7736954.50 |
(4)精密度试验
取同一对照品溶液,分别精密吸取10μl,重复进样6次,测定黄芩苷峰面积并计算相对标准偏差,结果如下:
表11.精密度试验(n=5)
序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | RSD(%) |
峰面积 | 3794310.75 | 3829660 | 3830095.5 | 3829330 | 3834224.75 | 3822681.5 | 0.43 |
结果显示,所建立方法的精密度良好。
(5)稳定性试验
取同一供试品溶液(样品1),分别在0、2、4、5、8小时进样测定黄芩苷峰面积,并计算黄芩苷峰面积积分值的相对标准偏差。结果如下:
表12.精密度试验(n=5)
时间(h) | 0 | 2 | 4 | 6 | 8 | RSD(%) |
峰面积 | 5185139 | 5189074.5 | 5182422.5 | 5177722 | 5181445 | 0.08 |
结果显示,制备的供试品溶液在8小时内稳定。
(6)重现性试验
取同一批号(样品1)样品,按供试品溶液制备方法制备5份供试品溶液,分别进样10μl,测定黄芩苷峰面积,并计算其相对标准偏差。结果如下:
表13.重现性试验(n=5)
序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | RSD(%) |
黄芩苷含量(mg/ml) | 12.11 | 12.13 | 12.11 | 12.12 | 12.09 | 0.11 |
4.5我们按照10倍量处方制备10批样品进行中试放大实验,制备10批样品,测定黄芩苷含量,结果分别是:
样品号 | 黄芩苷含量(mg/ml) |
样品1 | 12.14 |
样品2 | 12.11 |
样品3 | 12.08 |
样品4 | 12.09 |
样品5 | 12.10 |
样品6 | 12.07 |
样品7 | 12.08 |
样品8 | 12.11 |
样品9 | 12.11 |
样品10 | 12.07 |
测定根据中试样品测定结果,考虑到药材因产地、加工、运输、贮藏等因素的影响,药材中黄芩苷也会有较大的差别,因此暂拟定:本品每1ml含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于10mg。
5、对样品进行稳定性试验考察
5.1、试验方法
采用室温留样观察法,对银芩口服液三批样品(样品1、样品2、样品3)模拟市售包装条件下(药用溴化丁基橡胶塞、管制口服液瓶)进行考察,于0、1、3、6、9、12、18、24月取样考查。
5.2、检测项目及结果
依据《中药新药质量稳定性研究的技术要求》确定重点检测项目:性状、鉴别、检查,按自拟《银芩口服液质量标准》(草案)检查;微生物限度检查按《中药药典》2005年版一部附录XIIIC检验。
试验结果均符合标准规定,说明本品制备工艺科学合理可行,本品包装材料符合规定。
6、为了验证本发明技术方案的可行性,按常规的技术方案试制样品,其方法是:称取金银花625g、黄芩450g、三七叶350g和鱼腥草500g,分别加水煎煮三次,第一次1小时,第二、三次各45分钟,第一、二、三次分别加8、6、6倍量水,合并煎液,预处理,减压浓缩后加乙醇至含醇量达65%,静置24小时,滤过,滤液回收乙醇并浓缩成稠膏,加水至1000ml,混匀,灌装压盖,灭菌,即得。按照自拟《银芩口服液质量标准》(草案)检查,溶液不澄清,有浑浊沉淀,有较浓的苦味,不易被人接受,黄芩苷含量测定为9.6mg/ml,转移率明显降低。
从上述试验检测数据说明,本发明银芩口服液配方合理、安全,其制备方法科学先进。水煎煮的三次加水倍量按10、8、6倍量,干膏收率和黄芩苷含量较高,有效成份提取率高;对煎液进行预处理、离心或超滤膜分离工艺,去除了鞣质等杂质,明显提高了滤液的澄清度和稳定性,由于分离时无相变,因而有利于保持中药的生物活性和理化稳定性,易于保留原配方中的有效成分,确保产品的质量和疗效;工艺流程及生产周期短,操作简便易行,有效成分损失少,成品色泽较深,且澄清度好,产品质量稳定性增加,使超滤制剂有效成分含量较常法高10%~50%,因而节约原料,同时节省大量溶剂。口服液服用方便,口感好,服用后更易于吸收,更易于被接受。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施例作进一步详细的说明。
图1本发明的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示工艺,分别称取了1倍、10倍、100倍处方量,制备银芩口服液。
1倍处方量提取物的制备:称取金银花625g、黄芩450g、三七叶350g和鱼腥草500g,分别加水煎煮三次,第一次1小时,第二、三次各45分钟,第一、二、三次分别加10、8、6倍量水,合并煎液,采用了板框过滤机进行预处理,由滤纸滤去水提取液中大部分固体物质和微粒,起到很好的保护滤膜作用,离心分离采用离心分离机,离心机转速6000-15000转/分,滤液减压浓缩后加乙醇至含醇量达65%,静置24小时,滤过,滤液回收乙醇并浓缩成稠膏。
银芩口服液的制备:
取上述稠膏,加水至950ml,加甜蜜素5g,苯甲酸钠3g,过滤,加水至1000ml,调整PH值7.2,混匀,灌装压盖,灭菌,即得。
10倍处方量制备银芩口服液方法:参照上述1倍处方制备方法,其中预处理采用板框过滤机,采用超滤膜组件设备由超滤膜分离,膜孔径0.01-0.03μm,压力≤1.7MPa,温度45±5℃,膜两侧压差≤0.6MPa,预处理后液体液作为超滤液。其中加水后调整PH值为6.0。
100倍处方量制备银芩口服液方法:参照上述1倍处方制备方法,其中预处理采用钛棒过滤器,采用超滤膜组件设备由超滤膜分离,膜孔径0.01-0.03μm,压力≤1.7MPa,温度45±5℃,膜两侧压差≤0.6MPa,预处理后液体液作为超滤液。其中加水后调整PH值为8.0。
制备结果见下表:
项目 | 1倍处方量 | 10倍处方量 | 100倍处方量 |
金银花等四味投料量 | 1.925 | 19.25 | 192.5 |
第一次加水量(L) | 19.25 | 192.5 | 1925 |
第一次煎煮时间(分钟) | 60 | 60 | 60 |
第二次加水量(L) | 15.4 | 154 | 1540 |
第二次煎煮时间(分钟) | 45 | 45 | 45 |
第三次加水量(L) | 11.55 | 115.5 | 1155 |
第三次煎煮时间(分钟) | 45 | 45 | 45 |
醇沉至含醇量(%) | 65 | 65 | 65 |
浓缩成的稠膏量(kg) | 0.105 | 1.05 | 10.5 |
甜蜜素用量(g) | 5 | 50 | 500 |
苯甲酸钠(g) | 3 | 30 | 300 |
规格(ml/支) | 10 | 10 | 10 |
理论得量(支) | 100 | 1000 | 10000 |
实际得量(支) | 97 | 978 | 9873 |
成品率(%) | 97 | 97.8 | 98.7 |
通过上述实施例的技术数据可以看出,实施本发明的方法的产品数据与工艺细化结果一致,说明本发明银芩口服液的制备方法重现性好,工艺可控、可靠,适用于产业化的需要。
Claims (3)
1、一种银芩口服液的制备方法,其特征在于其是通过下列方法制备:首先称取金银花625g、黄芩450g、三七叶350g和鱼腥草500g,分别加水煎煮三次,第一次1小时,第二、三次各45分钟,第一、二、三次分别加原料药质量的10、8、6倍量水,合并煎液,预处理,离心分离或超滤膜分离,滤液减压浓缩后加乙醇至含醇量达65%,静置24小时,滤过,滤液回收乙醇并浓缩成稠膏,加水至950ml,加甜蜜素3-8g,苯甲酸钠1-5g,过滤,加水至1000ml,调整PH值6.0-8.0,混匀,灌装压盖,灭菌,即得。
2、根据权利要求1所述的一种银芩口服液的制备方法,其特征在于:所述预处理是采用板框过滤机或钛棒过滤器,滤去水提取液中大部分固体物质和微粒,起到很好的保护滤膜作用。
3、根据权利要求1所述的一种银芩口服液的制备方法,其特征在于:所述离心分离采用离心分离机,离心机转速6000-15000转/分;所述超滤膜分离采用超滤膜组件设备,膜孔径0.01-0.03μm,预处理后的中间体作为超滤液,压力≤1.7MPa,温度45±5℃,膜两侧压差≤0.6MPa。
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