CN112881662A - 一种填料在橡胶补强程度的检测方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及轮胎生产技术领域，尤其涉及一种填料在橡胶补强程度的检测方法及其应用。本发明通过测定不同填料份数在相同配方体系下的溶胀指数变化幅度来确定此种填料在此种橡胶中的补强程度。本发明的检测方法重现性强，判断准确。
Description
技术领域
本发明涉及轮胎生产技术领域，尤其涉及一种填料在橡胶补强程度的检测方法及其应用。
背景技术
橡胶是一种高弹性聚合物材料，是制造橡胶制品的基础材料。橡胶的种类很多，常用的包含天然橡胶、聚异戊二烯橡胶、聚丁二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶等，其中除了天然橡胶等具有应变结晶能力的自补强橡胶，大多数橡胶为非自补强橡胶，非自补强橡胶在补强改性之前是没有可以实际应用的强度的。
补强指能使橡胶的拉伸强度、撕裂强度及磨耗性能同时获得明显提高的作用，橡胶工业主要使用的补强材料是炭黑和白炭黑。不同材料对橡胶的补强作用不同，相同的材料由于材料的粒径、结构度、表面官能团等的不同，补强作用也不同。
虽然填料的在橡胶中补强程度特别重要，是区分填料好坏的重要依据，但是在橡胶行业却没有一个通用的填料补强程度测试手段，缺乏一种统一而有说服力的测量方法，一般都是以混炼胶的物理强度或是硬度来进行表征，此种方法操作繁琐，影响因素众多，测试结果误差大。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明的目的是提供一种填料在橡胶补强程度的检测方法，该方法测量填料在橡胶中补强程度可以精确的对比填料补强性能的优劣。
为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种填料在橡胶补强程度的检测方法，该方法包括如下步骤：
1)在相同混炼橡胶配方体系中添加不同份数的填料；
2)使用国家标准GB 7763-1987《硫化橡胶溶胀指数测定方法》测定混炼橡胶的溶胀指数SI；
3)计算SI filler以表征填料产生的交联密度：
其中，SI rubber为不填充填料的混炼橡胶溶胀指数，SI polymer为不同份数填料填充的混炼橡胶溶胀指数；
4)计算填料在橡胶中的补强系数k以表征补强程度：
其中，V filler为填料的体积，V rubber为橡胶的体积，b为拟合曲线的截距；
补强系数k值越大，此种填料在此种橡胶配方体系中补强程度越差，补强系数k值越小，此种填料在此种橡胶配方体系中补强程度越好。
作为优选，所述的填料为炭黑、白炭黑、硅藻土、云母、酸钙、陶土、硫酸钡和滑石粉中的一种或多种。
作为优选，所述的橡胶配方体系包括橡胶组分、硫化促进剂和硫化剂。
作为优选，所述的橡胶组分选自天然橡胶、聚异戊二烯橡胶、聚丁二烯橡胶和苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶中的一种或多种混合。
作为优选，不同份数填料，必须包括无填料的实验方案，最少为三组实验方案，实验方案越多，测试结果越准确。
进一步，本发明还公开了所述的方法用于橡胶配方体系中填料的选择。
本发明的创新思路为：填料对于橡胶的补强，在宏观上可以表征为增加橡胶分子链之间的交联密度，而溶胀指数是一种准确的表征橡胶交联密度的测试手段。当混炼橡胶中不使用填料时，混炼橡胶的溶胀指数为SI rubber，当混炼橡胶中使用填料后，由于填料的作用，橡胶分子链之间的作用增强，导致此时混炼橡胶的溶胀指数SI变小，随着填料份数的增加，混炼橡胶的溶胀指数SI会进一步变小。
显而易见，如果填料A的补强程度大于填料B的补强程度，那么随着填料份数的增加，填料A的混炼橡胶的溶胀指数下降幅度会大于填料B的混炼橡胶的溶胀指数。
因此，本发明通过测定不同填料份数在相同配方体系下的溶胀指数变化幅度来确定此种填料在此种橡胶中的补强程度。本发明的检测方法重现性强，判断准确。
附图说明
图1为一种填料在橡胶中补强程度的检测方法原理示意图(补强系数k＝0.6650)。
图2为不同炭黑在eSBR 1500和sSBR 1453中的补强系数。
图3为不同白炭黑在sSBR F3626E和sSBR M3626中的补强系数。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清查、完整的描述，进而进一步解释发明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例。给予本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明通过测定不同填料份数在相同配方体系下的溶胀指数变化幅度来确定此种填料在此种橡胶中的补强程度。
使用国家标准GB 7763-1987《硫化橡胶溶胀指数测定方法》测的不填充填料的溶胀指数SI rubber，此溶胀指数表征为不存在填料的情况下，此配方体系下橡胶产生的交联密度。
使用相同测试方法得到不同填充份数填料的溶胀指数SI polymer，此溶胀指数表征为存在填料的情况下，此配方体系下橡胶和填料产生的交联密度。
数据结果按照公式2进行计算处理。
SI filler表征此配方体系下除去橡胶产生的交联密度后，填料产生的交联密度。
将配方中填料的体积V filler与橡胶的体积V rubber比值作为横坐标，1/SI filler作为纵坐标，做V filler/V rubber—1/SI filler曲线，曲线的斜率k值表征了此种填料在此种橡胶中补强程度，定义为补强系数，补强系数k值越大，此种填料在此种橡胶中补强程度越差，补强系数k值越小，此种填料在此种橡胶中补强程度越好。具体原理如图1所示。
通过以上方法，测量填料在橡胶中补强程度可以精确的对比填料补强性能的优劣。
实施例1
对比评价不同炭黑在eSBR 1500和sSBR 1453补强程度，具体配方见表1。
表1不同炭黑评价配方
表1脚注：
*1：乳聚丁苯橡胶eSBR 1500，中石油吉林石化分公司产品。
*2：溶聚丁苯橡胶sSBR 1453，台橡股份有限公司产品，针对炭黑改性产品。
*3：炭黑，卡博特公司产品。
*4：环保油V700，宁波汉圣化工有限公司产品。
*5：氧化锌，石家庄志亿锌业有限公司产品。
*6：硬脂酸，杭州油脂化工有限公司产品。
*7：促进剂NS，山东尚舜化工有限公司产品。
*8：硫磺，潍坊嘉宏化工有限公司产品。
样品的制备：胶料的混炼分两段进行，其中一段在1.8L的啮合型密炼机中进行。二段为终炼段，在双辊开炼机上混炼，具体每段的混炼工艺如下：
一段混炼：转子转速为每分钟50转。转子的温控水温度设定为60℃。填充系数：0.7(填充系数指的是密炼机中加入的材料的体积，占整个密炼机中可以混炼空腔体积的比例)。当达到密炼机室温度达到60℃时，开始混炼。0秒时加入所有橡胶，30秒时加入炭黑。密炼机温度上升到95℃时加入操作油。密炼机温度上升到130℃，上顶栓升降一次，扫除。密炼机温度上升到150℃，排胶。
终炼混炼：母胶滚筒上混炼均匀，加硫磺、促进剂，左右各切割3次，手动交替打卷和三角包各5次后出片，在室温下放置24小时后，采用无转子流变仪测定硫化曲线，温度为160℃。胶料在25吨平板硫化机上硫化，硫化条件为160℃×(T90+2min)。
使用国家标准GB 7763-1987《硫化橡胶溶胀指数测定方法》测的不同方案的溶胀指数SI，将数据结果按照公式2进行计算处理，然后将配方中填料的体积V filler与橡胶的体积V rubber比值作为横坐标，1/SI filler作为纵坐标，做V filler/V rubber—1/SI filler曲线，得到曲线的斜率k，即炭黑补强系数k值，具体结果如图2所示。
通过比较不同炭黑的补强系数k值可以看出，随着炭黑的粒径变大、结构度变低，炭黑的补强系数k值变大，补强程度变低。这是由于炭黑的粒径变大、结构度变低，炭黑的比表面积变小，与橡胶的有效作用面积变小，从而导致补强程度变低。
通过比较相同炭黑在eSBR1500和sSBR1453中的补强系数k值可以看出，相同炭黑在eSBR1500的补强系数k值大于在sSBR1453中的补强系数k值，即炭黑在eSBR1500中的补强劣于sSBR1453。这是由于sSBR1453为改性溶聚丁苯橡胶，相较于eSBR1500对炭黑具有更好的亲和力。
实施例2
对比评价不同白炭黑在sSBR F3626E和sSBR M3626的补强程度，具体配方见表2。
表4不同白炭黑评价配方
表2脚注：
*1：sSBR F3626E，LG化学公司产品，针对白炭黑的单末端改性产品。
*2：sSBR M3626，LG化学公司产品，针对白炭黑的双末端改性产品。
*3：白炭黑，索尔维公司产品，CTAB分别为120m2/g、160m2/g和200m2/g。
*4：硅烷偶联剂TESPT，江西宏柏新材料有限公司产品。
*5：环保油V700，宁波汉圣化工有限公司产品。
*6：氧化锌，石家庄志亿锌业有限公司产品。
*7：硬脂酸，杭州油脂化工有限公司产品。
*8：促进剂CZ，山东尚舜化工有限公司产品。
*9：促进剂DPG，山东尚舜化工有限公司产品。
*10：硫磺，潍坊嘉宏化工有限公司产品。
胶料的混炼分两段进行，其中一段在1.8L的啮合型密炼机中进行。二段为终炼段，在双辊开炼机上混炼，具体每段的混炼工艺如下：
一段混炼：转子转速为每分钟50转。转子的温控水温度设定为60℃。填充系数：0.7。当达到密炼机室温度达到60℃时，开始混炼。0秒时加入所有橡胶；30秒时加入白炭黑和所有细料。密炼机温度上升到95℃时加入操作油。密炼机温度上升到130℃，上顶栓升降一次，扫除。密炼机温度上升到145℃，通过调节转子转速，使密炼机温度保持在145℃进行硅烷化反应，恒温时间为80秒。恒温时间结束后，排胶。
终炼混炼：母胶滚筒上混炼均匀，加硫磺、促进剂，左右各切割3次，手动交替打卷和三角包各5次后出片，在室温下放置24小时后，采用无转子流变仪测定硫化曲线，温度为160℃。胶料在25吨平板硫化机上硫化，硫化条件为160℃×(T90+2min)。
使用国家标准GB 7763-1987《硫化橡胶溶胀指数测定方法》测的不同方案的溶胀指数SI，将数据结果按照公式2进行计算处理，然后将配方中填料的体积V filler与橡胶的体积V rubber比值作为横坐标，1/SI filler作为纵坐标，做V filler/V rubber—1/SI filler曲线，得到曲线的斜率k，即白炭黑补强系数k值，具体结果如图3所示。
通过比较不同白炭黑的补强系数k值可以看出，随着白炭黑的比表面积变大，白炭黑的补强系数k值变小，补强程度变高。
通过比较相同白炭黑在sSBR F3626E和sSBR M3626中的补强系数k值可以看出，相同白炭黑在sSBR F3626E的补强系数k值大于在sSBR M3626中的补强系数k值，即白炭黑在sSBR F3626E中的补强差于sSBR M3626，这是由于sSBR M3626为针对白炭黑的双末端改性溶聚丁苯橡胶，相较于单末端改性橡胶sSBR F3626E，对白炭黑具有更好的亲和力。
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施列，而是要符合与本文所公开的原理和新颖点相一致的最宽的范围。
Claims (6)
1.一种填料在橡胶补强程度的检测方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
1)在相同混炼橡胶配方体系中添加不同份数的填料；
2)使用国家标准GB7763-1987《硫化橡胶溶胀指数测定方法》测定混炼橡胶的溶胀指数SI；
3)计算SIfiller以表征填料产生的交联密度：
其中，SIrubber为不填充填料的混炼橡胶溶胀指数，SIpolymer为不同份数填料填充的混炼橡胶溶胀指数；
4)计算填料在橡胶中的补强系数k以表征补强程度：
其中，Vfiller为填料的体积，Vrubber为橡胶的体积，b为拟合曲线的截距；
补强系数k值越大，此种填料在此种橡胶配方体系中补强程度越差，补强系数k值越小，此种填料在此种橡胶配方体系中补强程度越好。
2.根据权利要求1所述的一种填料在橡胶补强程度的检测方法，其特征在于，填料为炭黑、白炭黑、硅藻土、云母、酸钙、陶土、硫酸钡和滑石粉中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种填料在橡胶补强程度的检测方法，其特征在于，橡胶配方体系包括橡胶组分、硫化促进剂和硫化剂。
4.根据权利要求1所述的一种填料在橡胶补强程度的检测方法，其特征在于，橡胶组分选自天然橡胶、聚异戊二烯橡胶、聚丁二烯橡胶和苯乙烯-丁二烯共聚物橡胶中的一种或多种混合。
5.根据权利要求1所述的一种填料在橡胶补强程度的检测方法，其特征在于，不同份数填料，必须包括无填料的实验方案，最少为三组实验方案，实验方案越多，测试结果越准确。
6.权利要求1-5任意一项权利要求所述的方法用于橡胶配方体系中填料的选择。
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