CN112877642B - 防指纹膜、玻璃制品及其制备方法 - Google Patents

防指纹膜、玻璃制品及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种防指纹膜、玻璃制品及其制备方法。防指纹膜，包括依次层叠设置的导电膜层、过渡层、二氧化硅层和防指纹膜层；所述导电膜层包括In、In的氧化物、Sn、Sn的氧化物中的一种或多种，所述过渡层包括Si3N4、SiON和SiO2。玻璃制品，包括玻璃基材以及所述的防指纹膜；所述基材与所述导电膜层邻接。玻璃制品的制备方法，包括：在玻璃基材上使用磁控溅射的方法依次制备所述导电膜层、所述过渡层、所述二氧化硅层和所述防指纹膜层。本申请提供的防指纹膜，具有优异的耐摩擦、防水、防指纹性能，使用寿命长。

Description

防指纹膜、玻璃制品及其制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃制品领域，尤其涉及一种防指纹膜、玻璃制品及其制备方法。
背景技术
为提高客户体验度，手机、平板等面板玻璃通常会施加一层抗指纹膜，提高玻璃面板的抗脏污和润滑特性，这一技术深受人们关注。在触控面板领域，施加在玻璃基材（特别是强化后玻璃基材）上的抗指纹膜耐摩擦性能不高导致其使用寿命不长，有待改善和提高。主要的问题点在于玻璃基材特别是强化后玻璃基材，基本不具备导电性，而在现实使用中因覆膜/撕膜、频繁操作摩擦等外界因素使抗指纹膜层表面聚集大量电荷，进而使得膜层与玻璃基材的结合强度减弱，在摩擦使用时造成膜层脱离基材，加速了膜层的失效。
有鉴于此，特提出本申请。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防指纹膜、玻璃制品及其制备方法，以解决上述问题。
为实现以上目的，本发明特采用以下技术方案：
一种防指纹膜，包括依次层叠设置的导电膜层、过渡层、二氧化硅层和防指纹膜层；
所述导电膜层包括In、In的氧化物、Sn、Sn的氧化物中的一种或多种，所述过渡层包括Si3N4、SiON和SiO2；
所述过渡层包括依次层叠设置的Si3N4过渡层、SiON过渡层和SiO2过渡层，所述Si3N4过渡层邻接所述导电膜层，所述SiO2过渡层邻接所述二氧化硅层。
优选地，所述过渡层的厚度为2-6nm。
优选地，所述导电膜层为In、Sn及其氧化物的混合物。
优选地，所述导电膜层的厚度为0.5-10nm；
优选地，所述导电膜层的厚度为2-8nm。
优选地，所述二氧化硅层的厚度为5-25nm；
优选地，所述二氧化硅层的厚度为8-15nm。
一种玻璃制品，包括玻璃基材以及所述的防指纹膜；所述玻璃基材与所述导电膜层邻接。
一种所述的玻璃制品的制备方法，包括：
在玻璃基材上使用磁控溅射的方法依次制备所述导电膜层、所述过渡层、所述二氧化硅层和所述防指纹膜层。
优选地，所述磁控溅射的起始真空度小于等于5.0e-3Pa；
优选地，制备所述导电膜层之前对所述玻璃基材的表面进行一次离子源处理；
优选地，所述一次离子源处理的离子源工作电压为800-1200V，电流为0.8-2.0A，处理时间为5-15min；
优选地，制备所述导电膜层时，氩气流量与氧气流量的比例为（10-20）：1，锡铟靶功率小于等于5 KW，镀膜时间小于等于300 s；
优选地，制备所述过渡层时，氮气和氧气流量之和等于氩气流量，氮气流量和氧气流量梯度变化；
优选地，制备所述二氧化硅层时，氩气流量与氧气流量的比例为（1-1.5）：1，硅靶功率为5 -8KW，成膜压力≤3.0e-1Pa，靶电压为310-340 V，镀膜时间为5-15 min；
优选地，制备所述二氧化硅层之后、制备所述指纹膜层之前还包括二次离子源处理；
优选地，所述二次离子源处理的离子源工作电压为800-1200V，电流为0.5-1.2A，处理时间为3-8min；
优选地，制备所述防指纹膜层时，蒸镀电流为600-800A，有效蒸镀时间为2-4min。
优选地，所述玻璃基材使用前还包括前处理：
依次使用pH为12-14的强碱洗剂和pH为8-10的弱碱洗剂清洗所述玻璃基材；
优选地，使用所述弱碱洗剂时加入中性表面活性剂；
优选地，所述玻璃基材经过所述前处理后水滴角小于等于10度；
优选地，所述前处理之前还包括对所述玻璃基材使用火焰式电浆机进行处理。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
本申请提供的防指纹膜和玻璃制品，通过设置包括In、In的氧化物、Sn、Sn的氧化物的导电膜层使得防指纹膜具有导电特性，消除了使用过程中产生的电荷累计问题，同时不影响产品的透过率；设置过渡层是为了更好的匹配玻璃硬度，尤其是与强化玻璃的硬度相匹配，为二氧化硅层做底层强化；在过渡层之上设置二氧化硅层的目的是为防指纹膜层沉积附着提供更多的键结构，从而提高结合强度，同时提升防指纹膜的耐磨擦性能；在导电膜层、过渡层、二氧化硅层和防指纹膜层的共同作用下，获得优异的耐摩擦、防水、防指纹性能、结合强度以及较长的使用寿命；
本申请提供的玻璃制品的制备方法，工艺简单，得到的玻璃制品性能稳定。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对本发明范围的限定。
图1为本申请实施例1提供的玻璃制品的结构示意图。
附图标记：
1-玻璃基材；2-导电膜层；3-过渡层；4-二氧化硅层；5-防指纹膜层。
具体实施方式
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK（K为任意数，表示倍数因子）。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
本申请提供一种防指纹膜，包括依次层叠设置的导电膜层、过渡层、二氧化硅层和防指纹膜层；
所述导电膜层包括In、In的氧化物、Sn、Sn的氧化物中的一种或多种，所述过渡层包括Si3N4、SiON和SiO2；所述过渡层包括依次层叠设置的Si3N4过渡层、SiON过渡层和SiO2过渡层，所述Si3N4过渡层邻接所述导电膜层，所述SiO2过渡层邻接所述二氧化硅层。
过渡层中，从Si3N4过渡层到SiON过渡层再到SiO2过渡层的过渡，一方面在导电膜层和二氧化硅层之间形成成分过渡，由于元素成分接近，结合得更好，能够很好的提高耐摩擦性能，另一方面是硬度的过渡，使得指纹膜具有较好的应力释放和足够的硬度支撑。
需要说明的是，Si3N4过渡层、SiON过渡层和SiO2过渡层之间没有严格明确的界限，各层中相应的化合物占主要成分。
过渡层的梯度过渡，示例性的可以通过如下工艺实现：磁控溅射工艺中，第一阶段充入纯氮气生成Si3N4，第二阶段增加氧气减少氮气，生成SiON，第三阶段只充入氧气生成SiO2。
在一个可选地实施方式中，所述过渡层的厚度为2-6nm。
可选地，所述过渡层的厚度可以为2nm、3nm、4nm、5nm、6nm以及2-6nm之间的任一值。
在一个可选地实施方式中，所述导电膜层为In、Sn及其氧化物的混合物。
氧化铟锡主要优势在于具有氧离子不等价特性，使其具有一定的导电特性，从而提高耐摩擦性。
在一个可选地实施方式中，所述导电膜层的厚度为0.5-10nm；
在一个可选地实施方式中，所述导电膜层的厚度为2-8nm。
厚度的选择主要是考虑保证导电特性的同时不影响产品的透过率。
可选地，所述导电膜层的厚度可以为0.5nm、1nm、1.5nm、2nm、2.5nm、3nm、3.5nm、4nm、4.5nm、5nm、5.5nm、6nm、6.5nm、7nm、7.5nm、8nm、8.5nm、9nm、9.5nm、10nm以及0.5-10nm之间的任一值。
在一个可选地实施方式中，所述二氧化硅层的厚度为5-25nm；
优选地，所述二氧化硅层的厚度为8-15nm。
可选地，所述二氧化硅层的厚度可以为5nm、6nm、7nm、8nm、9nm、10nm、11nm、12nm、13nm、14nm、15nm、16nm、17nm、18nm、19nm、20nm、21nm、22nm、23nm、24nm、25nm以及5-25nm之间的任一值。
本申请还提供一种玻璃制品，包括玻璃基材以及所述的防指纹膜；所述玻璃基材与所述导电膜层邻接。
一种所述的玻璃制品的制备方法，包括：
在玻璃基材上使用磁控溅射的方法依次制备所述导电膜层、所述过渡层、所述二氧化硅层和所述防指纹膜层。
在一个可选地实施方式中，所述磁控溅射的起始真空度小于等于5.0e-3Pa；
在一个可选地实施方式中，制备所述导电膜层之前对所述玻璃基材的表面进行一次离子源处理；
在一个可选地实施方式中，所述一次离子源处理的离子源工作电压为800-1200V，电流为0.8-2.0A，处理时间为5-15min；
可选地，所述一次离子源处理的离子源工作电压可以为800V、900V、1000V、1100V、1200V以及800-1200V之间的任一值；一次离子源处理的离子源工作电流可以为0.8A、1.0A、1.5A、2.0A以及0.8-2.0A之间的任一值，处理时间可以为5min、10min、15min以及5-15min之间的任一值；
在一个可选地实施方式中，制备所述导电膜层时，氩气流量与氧气流量的比例为（10-20）：1，锡铟靶功率小于等于5 KW，镀膜时间小于等于300 s；
可选地，制备所述导电膜层时，氩气流量与氧气流量的比例可以为10：1、15：1、20：1以及（10-20）：1之间的任一值；
在一个可选地实施方式中，制备所述过渡层时，氮气和氧气流量之和等于氩气流量，氮气流量和氧气流量梯度变化；
在一个可选地实施方式中，制备所述二氧化硅层时，氩气流量与氧气流量的比例为（1-1.5）：1，硅靶功率为5-8 KW，成膜压力≤3.0e-1Pa，靶电压为310-340 V，镀膜时间为5-15 min；
可选地，制备所述二氧化硅层时，氩气流量与氧气流量的比例可以为1：1、1.1：1、1.2：1、1.3：1、1.4：1、1.5：1以及（1-1.5）：1之间的任一值，硅靶功率可以为5KW、6KW、7KW、8KW以及5-8 KW之间的任一值；靶电压可以为310V、320V、330V、340V以及310-340 V之间的任一值，镀膜时间可以为5min、10min、15min以及5-15 min之间的任一值；
在一个可选地实施方式中，制备所述二氧化硅层之后、制备所述指纹膜层之前还包括二次离子源处理；
在一个可选地实施方式中，所述二次离子源处理的离子源工作电压为800-1200V，电流为0.5-1.2A，处理时间为3-8min；
可选地，所述二次离子源处理的离子源工作电压可以为800V、900V、1000V、1100V、1200V以及800-1200V之间的任一值；所述二次离子源处理的离子源工作电流可以为0.5A、0.6A、0.7A、0.8A、0.9A、1.0A、1.1A、1.2A以及0.5-1.2A之间的任一值，处理时间可以为3min、4min、5min、6min、7min、8min以及3-8min之间的任一值；
在一个可选地实施方式中，制备所述防指纹膜层时，蒸镀电流＞600A，有效蒸镀时间＞2min。
一次离子源处理和二次离子源处理是为了提升导电膜层与玻璃基材之间、二氧化硅层和指纹膜层之间的结合强度。二次离子源处理主要针对二氧化硅层的表面处理，离子轰击可以起到一定的微刻蚀作用，同时可以形成更多的具有活性的悬挂Si键，为防指纹膜层AF提供更多的键合机会，提高结合强度；同时可以处理掉一些附着不牢的SiO2。
在一个可选地实施方式中，所述玻璃基材使用前还包括前处理：
依次使用pH为12-14的强碱洗剂和pH为8-10的弱碱洗剂清洗所述玻璃基材；
优选地，使用所述弱碱洗剂时加入中性表面活性剂；
优选地，所述玻璃基材经过所述前处理后水滴角小于等于10度；
优选地，所述前处理之前还包括对所述玻璃基材使用火焰式电浆机进行处理。
使用强碱洗剂和弱碱洗剂进行清洗，有利于提升防指纹膜与玻璃基材之间的结合强度。
可选地，所述强碱洗剂的pH可以为12、13、14以及12-14之间的任一值；所述弱碱洗剂的pH可以为8、9、10以及8-10之间的任一值。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
在本实施例中，选用AGC材质手机前盖玻璃制品，经本发明所述的两道清洗工艺处理，测量玻璃制品镀膜前初始水滴角（见表1）。
将清洗好玻璃制品放置真空镀膜机内实施镀膜，具体工艺条件如下：
1、抽真空，起始真空5.0e-3 Pa；
2、一次离子源处理：采用线性离子源，在氩气流量为300sccm，氧气流量为70sccm的条件下，以1000 V电压产生等离子体轰击玻璃表面，实现对玻璃表面的清洁，处理时间为600 s，实际输出电流约1.0 A；
3、导电膜层：锡铟合金金属靶，靶功率4500 W，氩气流量300sccm，氧气流量20sccm，镀膜时间为120s；
4、过渡层：硅靶功率4500 W，氩气流量150sccm，氮气起始流量150sccm，氧气起始流量0sccm，每梯度60 s变化，每次变化氧气或氩气流量增加或降低50sccm，过渡层总施加时间180 s；
5、支撑层SiO2层：硅靶功率5500 W，氩气流量 200sccm，氧气流量150sccm，靶电压实际输出电压约330 V，镀膜时间为720s；
6、二次离子源处理：在氩气流量为200sccm的条件下，以800V电压产生等离子体轰击SiO2表面，实际输出电流约0.75A，处理时间为240 s；
7、防指纹膜AF层：阻蒸热蒸发，实际电流750A，有效蒸镀时间约170 s。
本实施例中，通过扫描电子显微镜测量单层厚度结果，其中导电膜层厚度约6nm，过渡层厚度约3nm，SiO2层厚度约13 nm，防指纹膜厚度约23.5nm。镀膜后玻璃制品水滴角见表1。
如图1所示，本实施例得到的玻璃制品包括一次层叠设置的玻璃基材1、导电膜层2、过渡层3、二氧化硅层4和防指纹膜层5。过渡层3包括依次层叠设置的Si3N4过渡层、SiON过渡层和SiO2过渡层， Si3N4过渡层邻接导电膜层2， SiO2过渡层邻接二氧化硅层4。
需要说明的是，图1仅为示意，其中所显示的各层厚度并不构成对本申请提供的防指纹膜和玻璃制品的实际厚度的限制。
实施例2
通过实施例1同样方法，制备本实施例样品，其中导电膜层镀膜时间为65 s，二氧化硅镀膜时间为500 s，其余条件不变。
本实施例中，通过扫描电子显微镜测量单层厚度结果，其中导电膜层厚度约3nm，过渡层厚度约3nm，SiO2层厚度约8nm，防指纹膜厚度约24.6 nm。镀膜后玻璃制品水滴角见表1。
实施例3
通过实施例1同样方法，制备本实施例样品，其中过渡层每梯度镀膜时间为75s，二氧化硅镀膜时间为960s，其余条件不变。
本实施例中，通过扫描电子显微镜测量单层厚度结果，其中导电膜层厚度约6nm，过渡层厚度约6nm，SiO2层厚度约18nm，防指纹膜厚度约23.9 nm。镀膜后玻璃制品水滴角见表1。
对比例1
参照现行常用防指纹膜膜层结构和制备工艺制备，结构为单纯的SiO2+防指纹膜AF，其中SiO2厚度约10 nm，AF膜层厚度约24.2 nm。
对比例2
参照现行常用防指纹膜膜层结构和制备工艺制备，结构为本发明所述导电膜层（实施例2）+SiO2+防指纹膜AF，其中导电膜层厚度约3 nm，SiO2厚度约10 nm，AF膜层厚度约22.8 nm。
为进一步确认导电特性膜层的实际效果，测试实施例及对比例中样品的电阻率，同步进行橡皮摩擦性耐性测试5000次，摩擦后水滴角见表1。
表1 测试结果
Figure T_210429094230001
由上表1数据对比测试结果发现，本申请所提供的高耐磨防指纹膜具有明显的优势，已超出主流客户现行管控标准要求（橡皮摩擦测试3500次）。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

Claims (22)

1.一种防指纹膜，其特征在于，包括依次层叠设置的导电膜层、过渡层、二氧化硅层和防指纹膜层；
所述导电膜层包括In、In的氧化物、Sn、Sn的氧化物中的一种或多种，所述过渡层包括Si3N4、SiON和SiO2；所述过渡层包括依次层叠设置的Si3N4过渡层、SiON过渡层和SiO2过渡层，所述Si3N4过渡层邻接所述导电膜层，所述SiO2过渡层邻接所述二氧化硅层。
2.根据权利要求1所述的防指纹膜，其特征在于，所述过渡层的厚度为2-6nm。
3.根据权利要求1所述的防指纹膜，其特征在于，所述导电膜层为In、Sn及其氧化物的混合物。
4.根据权利要求1所述的防指纹膜，其特征在于，所述导电膜层的厚度为0.5-10nm。
5.根据权利要求4所述的防指纹膜，其特征在于，所述导电膜层的厚度为2-8nm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的防指纹膜，其特征在于，所述二氧化硅层的厚度为5-25nm。
7.根据权利要求6所述的防指纹膜，其特征在于，所述二氧化硅层的厚度为8-15nm。
8.一种玻璃制品，其特征在于，包括玻璃基材以及权利要求1-7任一项所述的防指纹膜；所述玻璃基材与所述导电膜层邻接。
9.一种权利要求8所述的玻璃制品的制备方法，其特征在于，包括：
在玻璃基材上使用磁控溅射的方法依次制备所述导电膜层、所述过渡层、所述二氧化硅层和所述防指纹膜层。
10.根据权利要求9所述的玻璃制品的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射的起始真空度小于等于5.0e-3Pa。
11.根据权利要求9所述的玻璃制品的制备方法，其特征在于，制备所述导电膜层之前对所述玻璃基材的表面进行一次离子源处理。
12.根据权利要求11所述的玻璃制品的制备方法，其特征在于，所述一次离子源处理的离子源工作电压为800-1200V，电流为0.8-2.0A，处理时间为5-15min。
13.根据权利要求9所述的玻璃制品的制备方法，其特征在于，制备所述导电膜层时，氩气流量与氧气流量的比例为（10-20）：1，锡铟靶功率小于等于5 KW，镀膜时间小于等于300s。
14.根据权利要求9所述的玻璃制品的制备方法，其特征在于，制备所述过渡层时，氮气和氧气流量之和等于氩气流量，氮气流量和氧气流量梯度变化。
15.根据权利要求9所述的玻璃制品的制备方法，其特征在于，制备所述二氧化硅层时，氩气流量与氧气流量的比例为（1-1.5）：1，硅靶功率为5-8KW，成膜压力≤3.0e-1Pa，靶电压为310-340 V，镀膜时间为5-15 min。
16.根据权利要求9所述的玻璃制品的制备方法，其特征在于，制备所述二氧化硅层之后、制备所述指纹膜层之前还包括二次离子源处理。
17.根据权利要求16所述的玻璃制品的制备方法，其特征在于，所述二次离子源处理的离子源工作电压为800-1200V，电流为0.5-1.2A，处理时间为3-8min。
18.根据权利要求9所述的玻璃制品的制备方法，其特征在于，制备所述防指纹膜层时，蒸镀电流为600-800A，有效蒸镀时间为2-4min。
19.根据权利要求9-18任一项所述的玻璃制品的制备方法，其特征在于，所述玻璃基材使用前还包括前处理：
依次使用pH为12-14的强碱洗剂和pH为8-10的弱碱洗剂清洗所述玻璃基材。
20.根据权利要求19所述的玻璃制品的制备方法，其特征在于，使用所述弱碱洗剂时加入中性表面活性剂。
21.根据权利要求19所述的玻璃制品的制备方法，其特征在于，所述玻璃基材经过所述前处理后水滴角小于等于10度。
22.根据权利要求19所述的玻璃制品的制备方法，其特征在于，所述前处理之前还包括对所述玻璃基材使用火焰式电浆机进行处理。
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