CN112877613A - 一种铁基非晶软磁合金及其制备方法和应用 - Google Patents
一种铁基非晶软磁合金及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112877613A CN112877613A CN202011578029.XA CN202011578029A CN112877613A CN 112877613 A CN112877613 A CN 112877613A CN 202011578029 A CN202011578029 A CN 202011578029A CN 112877613 A CN112877613 A CN 112877613A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- alloy
- based amorphous
- iron
- soft magnetic
- furnace
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C45/00—Amorphous alloys
- C22C45/02—Amorphous alloys with iron as the major constituent
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
- B22D11/00—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths
- B22D11/06—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths into moulds with travelling walls, e.g. with rolls, plates, belts, caterpillars
- B22D11/0611—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths into moulds with travelling walls, e.g. with rolls, plates, belts, caterpillars formed by a single casting wheel, e.g. for casting amorphous metal strips or wires
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
- C21D1/74—Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material
- C21D1/76—Adjusting the composition of the atmosphere
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
- C21D1/74—Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material
- C21D1/773—Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material under reduced pressure or vacuum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
- C21D9/52—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for wires; for strips ; for rods of unlimited length
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C33/00—Making ferrous alloys
- C22C33/003—Making ferrous alloys making amorphous alloys
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/147—Alloys characterised by their composition
- H01F1/14708—Fe-Ni based alloys
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Continuous Casting (AREA)
Abstract
一种铁基非晶软磁合金及其制备方法和应用，所述铁基非晶软磁合金的典型成分为FexNbyNizSiaBbCucTbdLae，其中，x=60‑70at%，y=10‑15at%，z=3‑5at%，a=8‑12at%，b=3‑5 at%，c=0.5‑1at%，d=1‑2at%，e=0.5‑1 at%。本发明所述的铁基非晶软磁合金及其制备方法和应用，配方设置合理，通过添加Tb、La稀土元素，可以增加纳米晶软磁合金的有序相之间的铁磁耦合交换作用，提高纳米晶软磁合金高磁感应强度和高频高磁导率，制备方法步骤简单，易于大规模推广和生产，可以应用于电源开关、配电变压器、电流互感器等磁性器件，应用前景广泛。
Description
技术领域
本发明属于非晶纳米晶软磁合金技术领域，具体涉及一种铁基非晶软磁合金及其制备方法和应用。
背景技术
非晶合金是通过传统材料采用特殊的工艺处理而得到的一种新兴合金材料；同传统的氧化物玻璃相比，该类合金主要以金属元素为主，彼此之间以金属键的方式相结合，因而具备许多金属方面的独特性质，加之特殊的原子排列结构，使其在各方面均呈现优异的性能，被广泛应用于各个领域。在众多的非晶合金中，Fe基非晶合金以其低廉的原材料、简单的制备工艺和优异的软磁性能成为了材料界中的研究热点。
铁基非晶软磁合金正逐渐取代以硅钢二坡莫合金和铁氧体等传统晶态材料，作为变压器和电感器的理想材料。铁基非晶软磁合金逐渐演变为三大体系：Finemet类合金、Nanoperm类合金以及Hitperm类合金。对于非金属元素占比较大(约22 at．％)的Finemet系合金，导致低Fe含量的饱和磁感应强度Bs较低(仅1.25 T左右)，与高Bs的硅钢片(1．8T以上)较，存在一定的差距。同时，由于其含有贵金属Nb，也加大了材料的成本。Nanoperm类合金较好的解决了这一劣势，大幅提升了Bs。不足之处由于含有Zr等金属元素，一般需要在真空环境下进行，导致工艺复杂化；同样对于Hitperm系合金，合金的软磁性能得到改善，但是由于含有Co等元素，极大地增加了材料成本，应用领域受到限制。因此，本发明研发出一种铁基非晶软磁合金及其制备方法和应用，具有高饱和磁感应强度，并且成本低，易于生产和大规模生产。
中国专利申请号为CN201811347087.4公开了一种铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法和应用，将铁、硅、硼源、铜、铌和镍进行熔炼后，得到合金锭；将合金锭破碎后清洗，然后进行甩带，得到非晶合金带；在真空或保护性气氛的条件下，将非晶合金带在430～450℃进行热处理后，得到铁基非晶纳米晶软磁合金，其饱和磁感应强度需要进一步提高和成本降低。
发明内容
发明目的：为了克服以上不足，本发明的目的是提供一种铁基非晶软磁合金及其制备方法和应用，配方设置合理，通过添加 Tb、La稀土元素，可以增加纳米晶软磁合金的有序相之间的铁磁耦合交换作用，提高纳米晶软磁合金高磁感应强度和高频高磁导率，制备方法步骤简单，易于大规模推广和生产，可以应用于电源开关、配电变压器、电流互感器等磁性器件，应用前景广泛。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种铁基非晶软磁合金，所述铁基非晶软磁合金的典型成分为FexNbyNizSiaBbCucTbdLae，其中，x=60-70at%，y=10-15at%，z=3-5at%，a=8-12at%，b=3-5at%，c=0.5-1at%，d=1-2at%，e=0.5-1 at%。
本发明所述的铁基非晶软磁合金，配方设计合理，Fe、Ni作为金属磁性元素，是铁基非晶软磁合金磁性能的主要来源，含量占比大，饱和磁感应强度；Si、B作为类金属元素，可以提高铁基非晶软磁合金的非晶形成能力、增强热稳定性同时对于控制微观结构；Ni、Cu作为特定金属元素，难溶于铁基合金中，添加少量的Ni、Cu可以在热处理过程中为纳米晶的析出提供形核位点且有效的阻碍晶粒的过度长大，使得纳米晶颗粒的大小适当从而具有良好的软磁特性和力学性能；Tb、La作为稀土元素，可以增加纳米晶软磁合金的有序相之间的铁磁耦合交换作用，提高纳米晶软磁合金高磁感应强度和高频高磁导率。
其中，Nb存在排斥和偏析等行为，为纳米晶的析出提供形核位点，从而阻碍α-Fe(Si)纳米晶粒的过度生长同时增大了晶化温度，提升了热稳定性以及稳固了非晶相；Ni能够提高合金的非晶形成能力 ，且能大大提高饱和磁感应强度；Si可以减小平均晶粒尺寸和拓宽合金热处理的温度区间以及抑制Fe-(B)等二次相的析出增加热稳定， B元素可以起到稳定非晶相和阻碍晶粒进一步生长的作用，从而更好地控制晶粒尺寸和非晶态的形态；通过添加少量的Cu元素，退火前期促使形成Cu原子团簇，对a-Fe纳米晶的析出提供有效成核点位；Tb、La元素具有较大的原子尺寸，且它们和小原子B、Si的负混合热都很大(例如，Tb-B为-36KJ/mol，Tb-Si为-57KJ/mol)，因为原子尺寸的差异和较大负混合热，引起了原子尺寸上连续的变化，同时产生了具有大的负混合热的新原子对，必然导致体系的堆垛结构更加紧密。从热力学观点来看， Tb对氧有很强的吸附性，从而抑制了在熔融过程中氧的不利影响，抑制了异质形核，可以提高非晶形成能力，增加纳米晶软磁合金的有序相之间的铁磁耦合交换作用。
本发明还涉及所述铁基非晶软磁合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）母合金成分配制：先用砂轮把Fe、Nb、Ni、Si、FeB、Cu、Tb、La原料的表面氧化层打磨掉，按照上述配方对Fe、Nb、Ni、Si、FeB 、Cu、Tb、La原料进行准确称量，称量误差控制在±0.003%；
（2）熔炼母合金：通过非自耗真空电弧熔炼炉，将上述原料熔炼成合金锭；
（3）制备带材：上述合金锭破碎成合金块，经丙酮溶液清洗后装入石英管，采用感应线圈熔融石英管内的合金块，当石英管内的合金块熔融成液体后，采用单铜辊快淬急冷法，通过感应式急冷甩带机制备成铁基非晶合金带材；
（4）热处理：将上述铁基非晶合金带材放置于真空管式炉的石英舟中，然后推入至真空管式炉的加热炉膛中间；对真空管式炉的炉腔进行抽真空，当真空度达到-0.1 Mpa时关闭机械泵，同时开启通气阀通入N2气体，真空管式炉先以25-30℃升温速率由室温升至280-300℃，再以5-10℃升温速率升至430-480℃，保温处理10-20min；热处理完成后，非晶合金带材随着真空管式炉的炉腔一起冷却到室温后取出，得到铁基非晶软磁合金。
进一步的，上述的铁基非晶软磁合金的制备方法，所述步骤（2）的熔炼母合金，具体包括如下步骤：
（1）清洗：将上述配料好的Fe、Nb、Ni、Si、FeB 、Cu、Tb、La原料置于有丙酮/乙醇溶液内，经超声波清洗去除表面油污及其他有机物；
（2）抽真空：将Fe、Nb、Ni、Si、FeB 、Cu、Tb、La原料依次放入坩埚内，其中密度大且熔点低放在坩埚上面；通过机械泵对非自耗真空电弧熔炼炉抽低真空至1.5×10-2Pa，随后利用扩散泵抽高真空至10-3Pa数量级，充入高纯氩气对非自耗真空电弧熔炼炉内洗气，接着继续抽真空，重复上述过程2—3次；
（3） 熔炼：先在非自耗真空电弧熔炼炉内熔炼钛锭吸收掉炉体内残存的氧气，再将坩埚内放置好的Fe、Nb、Ni、Si、FeB 、Cu、Tb、La原料依次熔炼成合金锭，每个合金锭反复熔炼4~6次以减少成分偏析。
进一步的，上述的铁基非晶软磁合金的制备方法，所述步骤（2）的制备带材，具体包括如下步骤：
（1） 熔融：合金锭破碎成合金块，经丙酮溶液清洗后装入石英管，采用感应线圈熔融石英管内的合金块，当石英管内的合金块熔融成液体；
（2） 制备带材：开启感应式急冷甩带机的水冷铜辊，铜辊转速为100-120m/s，抽将石英管抽低真空至10-1 Pa数量级后，通过扩散泵继续抽高真空至4-6×10-3 Pa后，充入高纯氩气保护气体，形成0.04-0.06 Mpa的压强差，高压氩气将石英管内液态合金快速推动至石英管底部的喷嘴，喷嘴喷射出液态合金至高速旋转的水冷铜辊辊面上，液态合金被快速的甩出水冷铜辊辊面而获得铁基非晶软磁合金。
进一步的，上述的铁基非晶软磁合金的制备方法，所述喷嘴与水冷铜辊的距离为0.5-0.6mm；所述喷嘴的喷速为20-25m/s。
进一步的，上述的铁基非晶软磁合金的制备方法，所述铁基的厚度为15-20μm，宽度为1-2mm。
进一步的，上述的铁基非晶软磁合金的应用，所述铁基非晶软磁合金应用于电源开关、配电变压器、电流互感器等磁性器件。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
（1）本发明公开的铁基非晶软磁合金，配方设计合理，Fe、Ni作为金属磁性元素，是铁基非晶软磁合金磁性能的主要来源，含量占比大，饱和磁感应强度；Si、B作为类金属元素，可以提高铁基非晶软磁合金的非晶形成能力、增强热稳定性同时对于控制微观结构；Ni、Cu作为特定金属元素，难溶于铁基合金中，添加少量的Ni、Cu可以在热处理过程中为纳米晶的析出提供形核位点且有效的阻碍晶粒的过度长大，使得纳米晶颗粒的大小适当从而具有良好的软磁特性和力学性能；Tb、La作为稀土元素，可以增加纳米晶软磁合金的有序相之间的铁磁耦合交换作用，提高纳米晶软磁合金高磁感应强度和高频高磁导率；
（2）本发明公开的铁基非晶软磁合金的制备方法，制备步骤设置合理，简单可控且具有很高的灵活性，可以用于大规模的生产，具有较好的经济性，应用于电源开关、配电变压器、电流互感器等磁性器件，应用前景广泛。
具体实施方式
下面将实施例结合具体实验数据，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
以下实施例提供了一种铁基非晶软磁合金及其制备方法，所述铁基非晶软磁合金的典型成分为FexNbyNizSiaBbCucTbdLae，其中，x=60-70at%，y=10-15at%，z=3-5at%，a=8-12at%，b=3-5 at%，c=0.5-1at%，d=1-2at%，e=0.5-1 at%。
实施例1
所述铁基非晶软磁合金的制备方法，包括以下步骤：
（1） 母合金成分配制：先用砂轮把Fe、Nb、Ni、Si、FeB、Cu、Tb、La原料的表面氧化层打磨掉；所述铁基非晶软磁合金的典型成分为FexNbyNizSiaBbCucTbdLae，其中，x=64.5at%，y=12at%，z=4.5at%，a=12at%，b=4 at%，c=0.5at%，d=2at%，e=0.5 at%，按照上述配方对Fe、Nb、Ni、Si、FeB 、Cu、Tb、La原料进行准确称量，称量误差控制在±0.003%；
（2） 熔炼母合金：通过非自耗真空电弧熔炼炉，将上述原料熔炼成合金锭；
其中，熔炼母合金，具体包括如下步骤：
1）清洗：将上述配料好的Fe、Nb、Ni、Si、FeB 、Cu、Tb、La原料置于有丙酮/乙醇溶液内，经超声波清洗去除表面油污及其他有机物；
2）抽真空：将Fe、Nb、Ni、Si、FeB 、Cu、Tb、La原料依次放入坩埚内，其中密度大且熔点低放在坩埚上面；通过机械泵对非自耗真空电弧熔炼炉抽低真空至1.5×10-2Pa，随后利用扩散泵抽高真空至10-3Pa数量级，充入高纯氩气对非自耗真空电弧熔炼炉内洗气，接着继续抽真空，重复上述过程2—3次；
3）熔炼：先在非自耗真空电弧熔炼炉内熔炼钛锭吸收掉炉体内残存的氧气，再将坩埚内放置好的Fe、Nb、Ni、Si、FeB 、Cu、Tb、La原料依次熔炼成合金锭，每个合金锭反复熔炼4~6次以减少成分偏析。
（3） 制备带材：1）熔融：合金锭破碎成合金块，经丙酮溶液清洗后装入石英管，采用感应线圈熔融石英管内的合金块，当石英管内的合金块熔融成液体；2）制备带材：开启感应式急冷甩带机的水冷铜辊，铜辊转速为100m/s，抽将石英管抽低真空至10-1 Pa数量级后，通过扩散泵继续抽高真空至5.0×10-3 Pa后，充入高纯氩气保护气体，形成0.05 Mpa的压强差，高压氩气将石英管内液态合金快速推动至石英管底部的喷嘴，喷嘴喷射出液态合金至高速旋转的水冷铜辊辊面上，液态合金被快速的甩出水冷铜辊辊面而获得铁基非晶软磁合金；所述喷嘴与水冷铜辊的距离为0.5mm；所述喷嘴的喷速为22m/s；所述铁基非晶合金带材的厚度为18μm，宽度为1.5mm；
（4）热处理：将上述铁基非晶合金带材放置于真空管式炉的石英舟中，然后推入至真空管式炉的加热炉膛中间；对真空管式炉的炉腔进行抽真空，当真空度达到-0.1 Mpa时关闭机械泵，同时开启通气阀通入N2气体，真空管式炉先以25℃升温速率由室温升至300℃，再以6℃升温速率升至430℃，保温处理15min；热处理完成后，非晶合金带材随着真空管式炉的炉腔一起冷却到室温后取出，得到铁基非晶软磁合金。
实施例2
所述铁基非晶软磁合金的制备方法，包括以下步骤：
（1） 母合金成分配制：先用砂轮把Fe、Nb、Ni、Si、FeB、Cu、Tb、La原料的表面氧化层打磨掉；所述铁基非晶软磁合金的典型成分为FexNbyNizSiaBbCucTbdLae，其中，x=68at%，y=12at%，z=4.5at%，a=10at%，b=3.5at%，c=0.5at%，d=1at%，e=0.5at%，按照上述配方对Fe、Nb、Ni、Si、FeB 、Cu、Tb、La原料进行准确称量，称量误差控制在±0.003%；
（2） 熔炼母合金：通过非自耗真空电弧熔炼炉，将上述原料熔炼成合金锭；
其中，熔炼母合金，具体包括如下步骤：
1）清洗：将上述配料好的Fe、Nb、Ni、Si、FeB 、Cu、Tb、La原料置于有丙酮/乙醇溶液内，经超声波清洗去除表面油污及其他有机物；
2）抽真空：将Fe、Nb、Ni、Si、FeB 、Cu、Tb、La原料依次放入坩埚内，其中密度大且熔点低放在坩埚上面；通过机械泵对非自耗真空电弧熔炼炉抽低真空至1.5×10-2Pa，随后利用扩散泵抽高真空至10-3Pa数量级，充入高纯氩气对非自耗真空电弧熔炼炉内洗气，接着继续抽真空，重复上述过程2—3次；
3）熔炼：先在非自耗真空电弧熔炼炉内熔炼钛锭吸收掉炉体内残存的氧气，再将坩埚内放置好的Fe、Nb、Ni、Si、FeB 、Cu、Tb、La原料依次熔炼成合金锭，每个合金锭反复熔炼4~6次以减少成分偏析。
（3） 制备带材：1）熔融：合金锭破碎成合金块，经丙酮溶液清洗后装入石英管，采用感应线圈熔融石英管内的合金块，当石英管内的合金块熔融成液体；2）制备带材：开启感应式急冷甩带机的水冷铜辊，铜辊转速为110m/s，抽将石英管抽低真空至10-1 Pa数量级后，通过扩散泵继续抽高真空至4.5×10-3 Pa后，充入高纯氩气保护气体，形成0.06 Mpa的压强差，高压氩气将石英管内液态合金快速推动至石英管底部的喷嘴，喷嘴喷射出液态合金至高速旋转的水冷铜辊辊面上，液态合金被快速的甩出水冷铜辊辊面而获得铁基非晶软磁合金；所述喷嘴与水冷铜辊的距离为0.6mm；所述喷嘴的喷速为25m/s；所述铁基非晶合金带材的厚度为20μm，宽度为1.6mm；
（4）热处理：将上述铁基非晶合金带材放置于真空管式炉的石英舟中，然后推入至真空管式炉的加热炉膛中间；对真空管式炉的炉腔进行抽真空，当真空度达到-0.1 Mpa时关闭机械泵，同时开启通气阀通入N2气体，真空管式炉先以26℃升温速率由室温升至290℃，再以6℃升温速率升至440℃，保温处理15min；热处理完成后，非晶合金带材随着真空管式炉的炉腔一起冷却到室温后取出，得到铁基非晶软磁合金。
实施例3
所述铁基非晶软磁合金的制备方法，包括以下步骤：
（1） 母合金成分配制：先用砂轮把Fe、Nb、Ni、Si、FeB、Cu、Tb、La原料的表面氧化层打磨掉；所述铁基非晶软磁合金的典型成分为FexNbyNizSiaBbCucTbdLae，其中，x=66.5at%，y=12.5at%，z=5at%，a=9at%，b=4 at%，c=1at%，d=1at%，e=1 at%，按照上述配方对Fe、Nb、Ni、Si、FeB 、Cu、Tb、La原料进行准确称量，称量误差控制在±0.003%；
（2） 熔炼母合金：通过非自耗真空电弧熔炼炉，将上述原料熔炼成合金锭；
其中，熔炼母合金，具体包括如下步骤：
1）清洗：将上述配料好的Fe、Nb、Ni、Si、FeB 、Cu、Tb、La原料置于有丙酮/乙醇溶液内，经超声波清洗去除表面油污及其他有机物；
2）抽真空：将Fe、Nb、Ni、Si、FeB 、Cu、Tb、La原料依次放入坩埚内，其中密度大且熔点低放在坩埚上面；通过机械泵对非自耗真空电弧熔炼炉抽低真空至1.5×10-2Pa，随后利用扩散泵抽高真空至10-3Pa数量级，充入高纯氩气对非自耗真空电弧熔炼炉内洗气，接着继续抽真空，重复上述过程2—3次；
3）熔炼：先在非自耗真空电弧熔炼炉内熔炼钛锭吸收掉炉体内残存的氧气，再将坩埚内放置好的Fe、Nb、Ni、Si、FeB 、Cu、Tb、La原料依次熔炼成合金锭，每个合金锭反复熔炼4~6次以减少成分偏析。
（3） 制备带材：1）熔融：合金锭破碎成合金块，经丙酮溶液清洗后装入石英管，采用感应线圈熔融石英管内的合金块，当石英管内的合金块熔融成液体；2）制备带材：开启感应式急冷甩带机的水冷铜辊，铜辊转速为115m/s，抽将石英管抽低真空至10-1 Pa数量级后，通过扩散泵继续抽高真空至5.2×10-3 Pa后，充入高纯氩气保护气体，形成0.055 Mpa的压强差，高压氩气将石英管内液态合金快速推动至石英管底部的喷嘴，喷嘴喷射出液态合金至高速旋转的水冷铜辊辊面上，液态合金被快速的甩出水冷铜辊辊面而获得铁基非晶软磁合金；所述喷嘴与水冷铜辊的距离为0.5mm；所述喷嘴的喷速为24m/s；所述铁基非晶合金带材的厚度为18μm，宽度为2mm；
（4）热处理：将上述铁基非晶合金带材放置于真空管式炉的石英舟中，然后推入至真空管式炉的加热炉膛中间；对真空管式炉的炉腔进行抽真空，当真空度达到-0.1 Mpa时关闭机械泵，同时开启通气阀通入N2气体，真空管式炉先以28℃升温速率由室温升至300℃，再以5℃升温速率升至450℃，保温处理10min；热处理完成后，非晶合金带材随着真空管式炉的炉腔一起冷却到室温后取出，得到铁基非晶软磁合金。
效果验证
将上述实施例1、2、3得到的非晶纳米晶软磁合金进行测试，测试结果见表1。
（1）软磁性能：采用WK型振动样品磁强计(VSM)对上述实施例1、2、3得到的非晶纳米晶软磁合金样品进行饱和磁感应强度的测量。
（2）矫顽力：采用型号为MATS一2010SA的软磁直流测试仪对上述实施例1、2、3得到的非晶纳米晶软磁合金样品的矫顽力Hc进行检测；
表1样品性能测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 饱和磁感应强度，Ms（emu/g） | 220.61 | 221.03 | 220.6 |
| 矫顽力，Hc（A/m） | 5.67 | 5.91 | 5.83 |
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种铁基非晶软磁合金，其特征在于，所述铁基非晶软磁合金的典型成分为FexNbyNizSiaBbCucTbdLae，其中，x=60-70at%，y=10-15at%，z=3-5at%，a=8-12at%，b=3-5at%，c=0.5-1at%，d=1-2at%，e=0.5-1 at%。
2.根据权利要求1所述铁基非晶软磁合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）母合金成分配制：先用砂轮把Fe、Nb、Ni、Si、FeB、Cu、Tb、La原料的表面氧化层打磨掉，按照上述配方对Fe、Nb、Ni、Si、FeB 、Cu、Tb、La原料进行准确称量，称量误差控制在±0.003%；
（2）熔炼母合金：通过非自耗真空电弧熔炼炉，将上述原料熔炼成合金锭；
（3）制备带材：上述合金锭破碎成合金块，经丙酮溶液清洗后装入石英管，采用感应线圈熔融石英管内的合金块，当石英管内的合金块熔融成液体后，采用单铜辊快淬急冷法，通过感应式急冷甩带机制备成铁基非晶合金带材；
（4）热处理：将上述铁基非晶合金带材放置于真空管式炉的石英舟中，然后推入至真空管式炉的加热炉膛中间；对真空管式炉的炉腔进行抽真空，当真空度达到-0.1 Mpa时关闭机械泵，同时开启通气阀通入N2气体，真空管式炉先以25-30℃升温速率由室温升至280-300℃，再以5-10℃升温速率升至430-480℃，保温处理10-20min；热处理完成后，非晶合金带材随着真空管式炉的炉腔一起冷却到室温后取出，得到铁基非晶软磁合金。
3.根据权利要求2所述铁基非晶软磁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的熔炼母合金，具体包括如下步骤：
（1）清洗：将上述配料好的Fe、Nb、Ni、Si、FeB 、Cu、Tb、La原料置于有丙酮/乙醇溶液内，经超声波清洗去除表面油污及其他有机物；
（2）抽真空：将Fe、Nb、Ni、Si、FeB 、Cu、Tb、La原料依次放入坩埚内，其中密度大且熔点低放在坩埚上面；通过机械泵对非自耗真空电弧熔炼炉抽低真空至1.5×10-2Pa，随后利用扩散泵抽高真空至10-3Pa数量级，充入高纯氩气对非自耗真空电弧熔炼炉内洗气，接着继续抽真空，重复上述过程2—3次；
（3）熔炼：先在非自耗真空电弧熔炼炉内熔炼钛锭吸收掉炉体内残存的氧气，再将坩埚内放置好的Fe、Nb、Ni、Si、FeB 、Cu、Tb、La原料依次熔炼成合金锭，每个合金锭反复熔炼4~6次以减少成分偏析。
4.根据权利要求2所述铁基非晶软磁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的制备带材，具体包括如下步骤：
（1）熔融：合金锭破碎成合金块，经丙酮溶液清洗后装入石英管，采用感应线圈熔融石英管内的合金块，当石英管内的合金块熔融成液体；
（2）制备带材：开启感应式急冷甩带机的水冷铜辊，铜辊转速为100-120m/s，抽将石英管抽低真空至10-1 Pa数量级后，通过扩散泵继续抽高真空至4-6×10-3 Pa后，充入高纯氩气保护气体，形成0.04-0.06 Mpa的压强差，高压氩气将石英管内液态合金快速推动至石英管底部的喷嘴，喷嘴喷射出液态合金至高速旋转的水冷铜辊辊面上，液态合金被快速的甩出水冷铜辊辊面而获得铁基非晶软磁合金。
5.根据权利要求4所述铁基非晶软磁合金的制备方法，其特征在于，所述喷嘴与水冷铜辊的距离为0.5-0.6mm；所述喷嘴的喷速为20-25m/s。
6.根据权利要求2所述铁基非晶软磁合金的制备方法，其特征在于，所述铁基非晶合金带材的厚度为15-20μm，宽度为1-2mm。
7.根据权利要求1所述铁基非晶软磁合金的应用，其特征在于，所述铁基非晶软磁合金应用于电源开关、配电变压器、电流互感器等磁性器件。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011578029.XA CN112877613B (zh) | 2020-12-28 | 2020-12-28 | 一种铁基非晶软磁合金及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011578029.XA CN112877613B (zh) | 2020-12-28 | 2020-12-28 | 一种铁基非晶软磁合金及其制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112877613A true CN112877613A (zh) | 2021-06-01 |
| CN112877613B CN112877613B (zh) | 2021-12-03 |
Family
ID=76043731
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011578029.XA Active CN112877613B (zh) | 2020-12-28 | 2020-12-28 | 一种铁基非晶软磁合金及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112877613B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114226732A (zh) * | 2021-12-20 | 2022-03-25 | 强新正品（苏州）环保材料科技有限公司 | 一种硅胶磁环的制备工艺 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101200778A (zh) * | 2006-12-14 | 2008-06-18 | 比亚迪股份有限公司 | 一种大块稀土基非晶合金的制备方法 |
| CN101650999A (zh) * | 2009-08-13 | 2010-02-17 | 太原科技大学 | 一种铁基非晶或纳米晶软磁合金及其制备方法 |
| CN106636981A (zh) * | 2016-10-28 | 2017-05-10 | 上海理工大学 | 一种软磁铁基非晶合金制品 |
| CN109295401A (zh) * | 2018-12-11 | 2019-02-01 | 广东工业大学 | 一种新型铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法 |
| CN111554465A (zh) * | 2020-05-12 | 2020-08-18 | 全球能源互联网研究院有限公司 | 一种纳米晶软磁合金及其制备方法和应用 |
-
2020
- 2020-12-28 CN CN202011578029.XA patent/CN112877613B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101200778A (zh) * | 2006-12-14 | 2008-06-18 | 比亚迪股份有限公司 | 一种大块稀土基非晶合金的制备方法 |
| CN101650999A (zh) * | 2009-08-13 | 2010-02-17 | 太原科技大学 | 一种铁基非晶或纳米晶软磁合金及其制备方法 |
| CN106636981A (zh) * | 2016-10-28 | 2017-05-10 | 上海理工大学 | 一种软磁铁基非晶合金制品 |
| CN109295401A (zh) * | 2018-12-11 | 2019-02-01 | 广东工业大学 | 一种新型铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法 |
| CN111554465A (zh) * | 2020-05-12 | 2020-08-18 | 全球能源互联网研究院有限公司 | 一种纳米晶软磁合金及其制备方法和应用 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114226732A (zh) * | 2021-12-20 | 2022-03-25 | 强新正品（苏州）环保材料科技有限公司 | 一种硅胶磁环的制备工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112877613B (zh) | 2021-12-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105861958B (zh) | 一种低成本的高导磁铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法 | |
| CN102543347B (zh) | 一种铁基纳米晶软磁合金及其制备方法 | |
| CN107393673B (zh) | 一种铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法 | |
| CN105088107B (zh) | 具有高饱和磁感应强度和强非晶形成能力的铁基非晶合金 | |
| CN106119739B (zh) | 铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法 | |
| CN102723158B (zh) | 含稀土的高磁导率Ni-Fe软磁合金及其制备方法和用途 | |
| CN104485192B (zh) | 一种铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法 | |
| CN103489555A (zh) | 一种铁基纳米晶软磁合金及制备方法 | |
| CN106756644B (zh) | 一种基于硅元素的铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法 | |
| CN105861959B (zh) | 智能电表用低角差纳米晶软磁合金磁芯及其制备方法 | |
| CN110541116B (zh) | 一种晶化可控的铁基纳米晶软磁合金 | |
| CN109930080B (zh) | 一种无铜纳米晶软磁合金及其制备方法 | |
| CN110387500A (zh) | 一种高磁感高频铁基纳米晶软磁合金及其制备方法 | |
| CN109440021A (zh) | 一种铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法和应用 | |
| CN106636982B (zh) | 一种铁基非晶合金及其制备方法 | |
| CN112877613B (zh) | 一种铁基非晶软磁合金及其制备方法和应用 | |
| CN107419199B (zh) | 一种含锡的软磁性铁基纳米晶-非晶合金及其制备方法 | |
| CN102832006A (zh) | 一种高有效磁导率钴镍基微晶磁性材料及制备方法 | |
| CN111101076A (zh) | 一种铁基纳米晶软磁合金 | |
| CN112877614B (zh) | 一种抗应力非晶纳米晶软磁合金及其制备方法 | |
| CN113628823B (zh) | 高耐蚀性的铁基纳米晶软磁合金及制备方法 | |
| CN110468353B (zh) | 一种高饱和磁感应强度铁基非晶合金及制备方法 | |
| CN112176222B (zh) | 一种含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料及其制备方法 | |
| CN112877615B (zh) | 一种高磁感应铁基非晶软磁合金及其制备方法 | |
| CN107419200B (zh) | 一种含锰的软磁性铁基纳米晶-非晶合金及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |