CN112876981A - 防静电石墨烯涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防静电石墨烯涂层及其制备方法,包括以下组分：硫代硫酸钠、五氧化二磷、强氧化剂、高氯酸盐、过氧化氢、分散剂、水性丙烯酸改性聚氨酯、石墨；本发明利用多种氧化剂与五氧化二磷、硫代硫酸钠协同复配氧化石墨从而制备防静电石墨烯涂层，所制备的防静电石墨烯涂层具有良好的导电性能，且在该体系制备的石墨烯涂层在制备过程中遇到极低的阻抗，只需较柔和的作用力既可剥离氧化石墨烯；此外，其制备方法制作成本低，便于普遍推广。

Description

防静电石墨烯涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及抗静电涂层新材料领域，特别是涉及一种石墨烯抗静电涂层及其制备方法。
背景技术
石墨烯，一种单原子层厚度的二维sp2杂化碳材料，是碳的其它维数的同素异形体的基本构造单元。受其特殊结构的影响，石墨烯拥有一系列优异的物化特性：高导电性、高断裂强度、高速载流子迁移率、高热导率、超大比表面积。这些特征使得这种多功能的碳材料可以适用多种实际应用场合，其中，利用石墨烯作为导电防静电材料，电极材料已成为电子材料领域的研究焦点。
目前国内外大量的专利和文献报道了石墨为原料制备石墨烯的方法主要有微机械剥离法、SiC热解外延生长法、化学气相沉积法、化学氧化还原法等。其中化学氧化还原法适合于石墨烯的大批量制备，目前大部分发明专利中化学法制备用到水合肼和硼氢化钠的还原，具有强的还原性，但是水合肼和硼氢化钠具有强的毒性和致癌性，不利于环保。而且强氧化剂还原制备的石墨烯含氧官能团的残留往往使得制得的石墨烯含有较多的缺陷，使其导电性降低。
本发明的目的是克服现有技术制备石墨烯防静电性差与强还原剂硼氢化钠和水合肼还原毒性大不利于环保的缺点，特别地，本发明提供的一种防静电石墨烯涂层及其制备方法，利用多种氧化剂与五氧化二磷、硫代硫酸钠协同复配氧化石墨从而制备防静电石墨烯涂层，所制备的防静电石墨烯涂层具有特别好的导电性能，且在该体系制备的石墨烯涂层在制备过程中遇到极低的阻抗,所制备的此外，其制备方法也尽可能采用绿色环保的合成步骤。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种防静电石墨烯涂层，包括以下重量份组分：硫代硫酸钠0.5-2份、五氧化二磷1-3份、强氧化剂1-3份、高氯酸盐0.1-1.0份、过氧化氢0.5-2.5份、分散剂0.005-0.015份、水性丙烯酸改性聚氨酯45-100份、石墨0.5-2份。
其中，包括以下重量份组分：硫代硫酸钠1份、五氧化二磷2份、强氧化剂1份、高氯酸盐0.5份、过氧化氢1份、分散剂0.01份、水性丙烯酸改性聚氨酯50份、石墨1份。
其中，所述强氧化剂为99％的浓硫酸、99％浓硝酸中的至少一种。
其中，所述高氯酸盐为高氯酸钠,高氯酸钾中的至少一种。
其中，所述分散剂为TEGO Dispers 750W、TEGO Dispers 752W、TEGO Dispers760W中的一种或者几种混合。
其中，所述水性丙烯酸改性聚氨酯为陶氏PROSPERSETM130，PROSPERSETM200中的一种或者两种。
一种防静电石墨烯涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、取硫代硫酸钠，五氧化二磷和强氧化剂混合均匀，然后控制体系温度为60℃，加入石墨，氧化反应3h，加入去离子水静置，过滤、洗涤，得到初次氧化石墨烯产物；
S2、控制体系温度低于15℃，初次氧化石墨烯产物中加入强氧化剂以及高氯酸盐，氧化反应2小时；然后加入去离子水稀释，并加入30％过氧化氢，静置弃去上清液，离心分离，醇洗、干燥得到氧化石墨烯；
S3、氧化石墨烯中加入分散剂与分散介质水性丙烯酸改性聚氨酯，高速搅拌分散，然后涂刮于膜材上，得到防静电石墨烯涂层。
其中，所述防静电石墨烯涂层厚度为10-15nm，所述防静电石墨烯涂层的涂料粒径大小为6～8微米。
其中，所述防静电石墨烯涂层于10×10cmPET膜材上，所述防静电石墨烯涂层方阻值在10000-12000Ω。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的一种防静电石墨烯涂层及其制备方法，进行两次氧化，利用五氧化二磷、硫代硫酸钠与酸性强氧化剂进行初次氧化插层，硫代硫酸钠、五氧化二磷具有一定的氧化性，与酸性强氧化剂协同作用使体系氧化性会更强，使得石墨片层间插层了多层酸，插层过程中使石墨烯片层与石墨烯片层的间距增大从而更容易剥离，且还利用强氧化剂与高氯酸盐进行二次氧化，便于最终将氧化石墨烯剥离；硫代硫酸钠还具有还原性，与酸性氧化剂反应还生成硫颗粒，硫颗粒插层于石墨烯片层间，增大石墨烯片层与石墨烯片层的间距，一定程度上限制了石墨烯片层的团聚，硫颗粒分散于石墨烯片层可有效抑制放电产物的溶解从而提高石墨烯涂层的导电性；同时五氧化二磷具有好的吸水性，吸收体系产生的水分，使酸性强氧化剂保持高浓度；且本发明将初次反应温度控制在50-65℃的范围内，在这个温度条件下，既能使反应快速的完成，提高反应效率，又能够避免温度过低或过高带来的不利影响，当温度低于55℃时或反应温度高于65℃时，反应温度太低或者太高，都会导致反应缓慢，反应时间长；利用多种氧化剂与五氧化二磷、硫代硫酸钠协同复配，使得体系氧化性更强，反应时间更短，氧化石墨烯更易剥离，所制备的防静电石墨烯涂层具有极好的导电性能，方阻值为10000-12000Ω，且在该体系制备的石墨烯涂层在制备过程中遇到极低的阻抗，只需较柔和的作用力既可剥离氧化石墨烯；此外，其制备方法制作成本低，便于普遍推广。
附图说明
图1为本发明的制备工艺流程图；
图2为本发明制备的防静电石墨烯电子显微镜投射图。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面结合附图对本发明作进一步地描述。
公开号为CN 110697698 A的现有技术公开的一种氧化石墨烯及其制备方法，采用石墨、酸溶液以及双氧水在75-85℃下反应25-45分钟得到酸插层石墨；将浓硫酸与酸插层石墨混合后加入强氧化剂反应，然后去除酸得到氧化石墨烯。该制备方法制备的氧化石墨烯过程仅采用一次氧化，得到氧化石墨烯的径向尺寸大于400μm，大粒径的氧化石墨烯在溶剂中分散性差，因此限制了氧化石墨烯的应用范围；本发明的一种防静电石墨烯涂层，包括以下重量份组分：硫代硫酸钠0.5-2份、五氧化二磷1-3份、强氧化剂1-3份、高氯酸盐0.1-1.0份、过氧化氢0.5-2.5份、分散剂0.005-0.015份、水性丙烯酸改性聚氨酯45-100份、石墨0.5-2份。硫代硫酸钠、五氧化二磷可助溶石墨且能与包括强氧化剂、高氯酸盐、过氧化氢盐在内的几种氧化剂协同复配氧化石墨，制得防静电石墨烯，所制备的防静电石墨烯涂层具有特别好的导电性能；水性丙烯酸改性聚氨酯在一定程度上改善了成膜性能，很好的提高了涂层的附着力作用。
与现有技术相比，本发明中采用两次氧化，且采用多种氧化剂与五氧化二磷、硫代硫酸钠协同复配，制得的石墨烯粒径大小为6～8微米，小粒径的氧化石墨烯在溶剂中分散性好，扩大了氧化石墨烯的应用范围；硫代硫酸钠、五氧化二磷具有一定的氧化性，与酸性强氧化剂协同作用使体系氧化性会更强，使得石墨片层间插层了多层酸，插层过程中使石墨烯片层与石墨烯片层的间距增大从而更容易剥离，硫代硫酸钠同时还具有还原性，与酸性氧化剂反应生成硫颗粒，硫颗粒插层于石墨烯片层间，增大石墨烯片层与石墨烯片层的间距，一定程度上限制了石墨烯片层的团聚，且硫颗粒分散于石墨烯片层可有效抑制放电产物的溶解从而提高石墨烯涂层的导电性，使得石墨烯的具有极高的导电能力。
在本实施例中，防静电石墨烯涂层，包括以下重量份组分：硫代硫酸钠1份、五氧化二磷2份、强氧化剂1份、高氯酸盐0.5份、过氧化氢1份、分散剂0.01份、水性丙烯酸改性聚氨酯50份、石墨1份。
请参阅图1，下面通过具体实施例对本发明中防静电石墨烯涂层制备方法作具体说明：
实施例1，防静电石墨烯涂层的制备方法，包括以下步骤：第一步：取10g硫代硫酸钠，3g五氧化二磷和50ml浓硝酸加入到250ml圆底烧瓶，搅拌至完成固体溶解，冷却到60℃，加入片状石墨2g，控制温度在60℃，搅拌3h，加入100mL去离子水，再将混合液转移到500mL的烧杯中，静置，用微孔滤膜过滤，并用去离子水洗涤数次，室温晾干。第二步：将50ml浓硝酸加入500mL三颈圆底烧瓶中，冷却至15℃。将第一步产物加入到已冷却的浓硝酸中搅拌。缓慢加入10g高氯酸钠，并保持温度低于15℃，搅拌2h后，加入150mL的去离子水，并保持温度低于15℃。然后，将30mL，30％过氧化氢加入，静置，倒去上层清夜，将残余物在10000rpm下离心分离，用无水乙醇洗涤3-4次，然后于50-60℃真空干燥箱烘48h即得灰黑色产物。第三步：将0.5g的上述灰黑色产物，0.1gTEGO Dispers750W与水性乳液陶氏PROSPERSETM130，100g高速分散搅拌5h，用10μm刮棒仪刮涂10×10cmPET膜材上，50℃干燥6h，测表面的方阻。进行了两次氧化，利用五氧化二磷、硫代硫酸钠与浓硝酸进行初次氧化插层，硫代硫酸钠、五氧化二磷具有一定的氧化性，与浓硝酸协同作用使体系氧化性会更强，使得石墨片层间插层了多层酸，插层过程中使石墨烯片层与石墨烯片层的间距增大从而更容易剥离，且还利用浓硝酸与高氯酸盐进行二次氧化，便于最终将氧化石墨烯剥离；硫代硫酸钠还具有还原性，与酸性氧化剂反应还生成硫颗粒，硫颗粒插层于石墨烯片层间，增大石墨烯片层与石墨烯片层的间距，一定程度上限制了石墨烯片层的团聚，硫颗粒分散于石墨烯片层可有效抑制放电产物的溶解从而提高石墨烯涂层的导电性；同时五氧化二磷具有好的吸水性，吸收体系产生的水分，使酸性强氧化剂保持高浓度；利用多种氧化剂与五氧化二磷、硫代硫酸钠协同复配，使得体系氧化性更强，氧化石墨烯更易剥离；利用多种氧化剂与五氧化二磷、硫代硫酸钠协同复配，使得体系氧化性更强；所制备的防静电石墨烯涂层具有特别好的导电性能，且在该体系制备的石墨烯涂层在制备过程中遇到极低的阻抗，只需较柔和的作用力既可剥离氧化石墨烯。
实施例2，防静电石墨烯涂层的制备方法，包括以下步骤：第一步：取10g硫代硫酸钠，3g五氧化二磷和70ml浓硫酸加入到250ml圆底烧瓶，搅拌至完成固体溶解，冷却到60℃，加入片状石墨2g，控制温度在60℃，搅拌3h，加入100mL去离子水，再将混合液转移到500mL的烧杯中，静置、用微孔滤膜过滤，并用去离子水洗涤数次，室温晾干。第二步：将50ml浓硫酸加入500mL三颈圆底烧瓶中，冷却至15℃。将第一步产物加入到已冷却的浓硝酸中搅拌。缓慢加入10g高氯酸钾，并保持温度低于15℃，搅拌2h后，加入150mL的去离子水，并保持温度低于15℃。然后，将30mL 30％过氧化氢加入，静置、倒去上层清夜，将残余物在10000rpm下离心分离，用无水乙醇洗涤3-4次，然后于50-60℃真空干燥箱烘48h即得灰黑色产物,取少量进行电子显微镜扫描，请参阅图2。第三步：将0.5g的上述灰黑色产物，0.1g的TEGODispers752W与100g水性乳液PROSPERSETM200高速分散搅拌5h，用10μm刮棒仪刮涂10×10cmPET膜材上，50℃干燥6h，测表面的方阻。
实施例3，防静电石墨烯涂层的制备方法，包括以下步骤：取10g硫代硫酸钠，3g五氧化二磷和50ml浓硝酸加入到250ml圆底烧瓶，搅拌至完成固体溶解，冷却到60℃，加入片状石墨2g，控制温度在60℃，搅拌3h，加入100mL去离子水，再将混合液转移到500mL的烧杯中，静置、用微孔滤膜过滤，并用去离子水洗涤数次，室温晾干。第二步：将50ml浓硫酸加入500mL三颈圆底烧瓶中，冷却至15℃，将第一步产物加入到已冷却的浓硝酸中搅拌，缓慢加入10g高氯酸钾，并保持温度低于15℃，搅拌2h后，加入150mL的去离子水，并保持温度低于15℃。然后，将30mL，30％过氧化氢加入，静置、倒去上层清夜，将残余物在10000rpm下离心分离，用无水乙醇洗涤3-4次，然后于50-60℃真空干燥箱烘48h即得灰黑色产物。第三步：将0.5g的上述灰黑色产物，0.1gTEGO Dispers760W与100g水性乳液PROSPERSETM200高速分散搅拌5h，用10μm刮棒仪刮涂10×10cmPET膜材上，50℃干燥6h，测表面的方阻。
实施例4，防静电石墨烯涂层的制备方法，包括以下步骤：第一步：取10g硫代硫酸钠，3g五氧化二磷和50ml浓硫酸加入到250ml圆底烧瓶，搅拌至完成固体溶解，冷却到60℃，加入片状石墨2g，控制温度在60℃，搅拌3h，加入100mL去离子水，再将混合液转移到500mL的烧杯中，静置、用微孔滤膜过滤，并用去离子水洗涤数次，室温晾干。第二步：将50ml浓硝酸加入500mL三颈圆底烧瓶中，冷却至15℃。将第一步产物加入到已冷却的浓硝酸中搅拌。缓慢加入10g高氯酸钠，并保持温度低于15℃，搅拌2h后，加入150mL的去离子水，并保持温度低于15℃。然后，将30mL，30％过氧化氢加入，静置、倒去上层清夜，将残余物在10000rpm下离心分离，用无水乙醇洗涤3-4次，然后于50-60℃真空干燥箱烘48h即得灰黑色产物。第三步：将0.5g的上述灰黑色产物，0.1gTEGODispers750W与100g水性乳液PROSPERSETM130高速分散搅拌5h，用10μm刮棒仪刮涂10×10cmPET膜材上，50℃干燥6h，测表面的方阻。
实施例5，防静电石墨烯涂层的制备方法，包括以下步骤：第一步：取10g硫代硫酸钠，3g五氧化二磷和50ml浓硫酸加入到250ml圆底烧瓶，搅拌至完成固体溶解，冷却到60℃，加入片状石墨2g，控制温度在60℃，搅拌3h，加入100mL去离子水，再将混合液转移到500mL的烧杯中，静置、用微孔滤膜过滤，并用去离子水洗涤数次，室温晾干。第二步：将50ml浓硝酸加入500mL三颈圆底烧瓶中，冷却至15℃。将第一步产物加入到已冷却的浓硝酸中搅拌。缓慢加入5g高氯酸钠和5g高氯酸钾，并保持温度低于15℃，搅拌2h后，加入150mL的去离子水，并保持温度低于15℃。然后，将30mL、30％过氧化氢加入，静置、倒去上层清夜，将残余物在10000rpm下离心分离，用无水乙醇洗涤3-4次，然后于50-60℃真空干燥箱烘48h即得灰黑色产物。第三步：将0.5g的上述灰黑色产物，0.1gTEGODispers760W与水性乳液PROSPERSETM200100g高速分散搅拌5h，用10μm刮棒仪刮涂10×10cmPET膜材上，50℃干燥6h，测涂层表面的方阻。
下表为以上实施例中制备的防静电石墨烯涂层的导电性性能测试结果：
Figure BDA0002932535640000061
Figure BDA0002932535640000071
由表可知，采用本发明制备的防静电石墨烯涂层方阻值10000-12000Ω，导电性能良好。
本发明的优势在于：
1.利用多种氧化剂与五氧化二磷、硫代硫酸钠协同复配氧化石墨从而制备防静电石墨烯涂层，所制备的防静电石墨烯涂层具有特别好的导电性能。
2.在该体系制备的石墨烯涂层在制备过程中遇到极低的阻抗，此外，其制备方法也采用绿色环保的合成步骤，节能环保，且投资成本极低。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种防静电石墨烯涂层，其特征在于，包括以下重量份组分：硫代硫酸钠0.5-2份、五氧化二磷1-3份、酸性强氧化剂1-3份、高氯酸盐0.1-1.0份、过氧化氢0.5-2.5份、分散剂0.005-0.015份、水性丙烯酸改性聚氨酯45-100份、石墨0.5-2份。
2.根据权利要求1所述的防静电石墨烯涂层，其特征在于，包括以下重量份组分：硫代硫酸钠1份、五氧化二磷2份、酸性强氧化剂1份、高氯酸盐0.5份、过氧化氢1份、分散剂0.01份、水性丙烯酸改性聚氨酯50份、石墨1份。
3.根据权利要求1所述的石墨烯涂层，其特征在于，所述强氧化剂为99%的浓硫酸、99%浓硝酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的防静电石墨烯涂层，其特征在于，所述高氯酸盐为高氯酸钠、高氯酸钾中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的防静电石墨烯涂层，其特征在于，所述分散剂为TEGO Dispers750W、TEGO Dispers 752W、TEGO Dispers 760W中的一种或者几种混合。
6.根据权利要求1所述的防静电石墨烯涂层，其特征在于，所述水性丙烯酸改性聚氨酯为陶氏PROSPERSETM130、陶氏PROSPERSETM200中的一种或者两种。
7.一种防静电石墨烯涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取硫代硫酸钠，五氧化二磷和强氧化剂混合均匀，控制体系温度为50-65℃，加入石墨，氧化反应3h，加入去离子水静置，过滤、洗涤，得到初次氧化石墨烯产物；
S2、控制体系温度低于15℃，初次氧化石墨烯产物中加入强氧化剂以及高氯酸盐，氧化反应2小时；然后加入去离子水稀释，并加入30%过氧化氢溶液，静置弃去上清液，离心分离，醇洗、干燥得到氧化石墨烯；
S3、氧化石墨烯中加入分散剂与分散介质水性丙烯酸改性聚氨酯，高速搅拌分散，然后涂刮于膜材上，得到防静电石墨烯涂层。
8.根据权利要求7 所述的防静电石墨烯涂层的制备方法，其特征在于，所述防静电石墨烯涂层厚度为10-15nm，所述防静电石墨烯涂层的涂料粒径大小为6～8微米。
9.根据权利要求7所述的防静电石墨烯涂层的制备方法，所述防静电石墨烯涂层于10×10cmPET膜材上，所述防静电石墨烯涂层方阻值在10000-12000Ω。
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