CN112876792B - 一种热收缩材料及其制备方法、热收缩透明软管 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于材料技术领域，提供了一种热收缩材料及其制备方法、热收缩透明软管，其中，所述热收缩材料，包括以下重量百分比的原料：四氟乙烯‑六氟丙烯‑氟化亚乙烯基三元共聚物60‑85份、聚偏氟乙烯树脂15‑40份、润滑剂0.5‑2.5份、助交联剂1‑3份以及成核剂0.2‑0.5份。本发明所得热收缩材料具有优异的可熔融加工、高透光度、柔软、高阻燃、低温柔韧性能，在低温下仍具有良好屈挠寿命，以该热收缩材料所制备得到的热收缩软管具有极佳的光学透明度以及优异的阻燃性(符合UL224VW‑1阻燃等级)，无需添加其他类型的阻燃剂，同时兼具其他氟聚合物管材对有机、无机溶剂良好的耐受性。

Description

一种热收缩材料及其制备方法、热收缩透明软管
技术领域
本发明属于材料技术领域，尤其涉及一种热收缩材料及其制备方法、热收缩透明软管。
背景技术
热收缩材料，又称高分子形状记忆材料，这些材料如聚乙烯等聚烯烃材料通常都是平面线形结构，经过辐射或化学作用后变成交联的三维网状结构，利用交联后具有“记忆效应”的原理可制作热收缩管材，使其加热收缩包覆在物体外表面，起到绝缘、防潮、密封、保护和接续等作用。因此，热收缩材料在电子、电力、工矿设施、船舶、航空航天、汽车等领域获得了广泛的应用。
现有的含氟热收缩材料主要有聚偏氟乙烯材料、聚四氟乙烯以及氟橡胶，其中，聚偏氟乙烯材料在辐照后会发生晶型转变出现黄变而影响透光度；而聚四氟乙烯需要烧结成型，成型工艺复杂；氟橡胶透光度较差并且无法单独成型生产热收缩材料，需添加聚偏氟乙烯材料作为骨架材料，另外，上述含氟热收缩材料无法全面满足可熔融加工、高透光度、柔软、高阻燃、低温柔韧性能等特殊要求，仍有待提高。
由此可见，现有的含氟热收缩材料存在成型工艺复杂以及无法全面满足可熔融加工、高透光度、柔软、高阻燃、低温柔韧性能等特殊要求的问题。在军工、航空航天等高端领域需要对热收缩套管保护的标识进行精准识别，因此，对氟聚合物热收缩套管的透光度提出了更高的要求。
发明内容
本发明实施例提供一种热收缩材料，旨在解决现有的含氟热收缩材料存在成型工艺复杂以及无法全面满足可熔融加工、高透光度、柔软、高阻燃、低温柔韧性能等特殊要求的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种热收缩材料，包括以下重量百分比的原料：
四氟乙烯-六氟丙烯-氟化亚乙烯基三元共聚物60-85份、聚偏氟乙烯树脂15-40份、润滑剂0.5-2.5份、助交联剂1-3份、成核剂0.2-0.5份。
本发明实施例还提供一种热收缩材料的制备方法，包括：
按照所述的热收缩材料的原料配方称取，备用；
将四氟乙烯-六氟丙烯-氟化亚乙烯基三元共聚物、聚偏氟乙烯树脂、润滑剂、助交联剂以及成核剂置于高速搅拌机中混合均匀，分批倒入混合机内继续搅拌匀化，得混合物；
将所述混合物置于温度设为170-260℃的双螺杆挤出机中进行熔融混炼，并经拉条、水冷、风干、切粒以及除湿处理，即得。
本发明实施例还提供一种热收缩透明软管，所述热收缩透明软管是由所述热收缩材料经挤出成型机挤出成管状，冷却定型并收卷上盘后，经辐照剂量为8-15Mr的辐照交联处理、200-300℃温度下加热处理以及冷却定型处理而得。
本发明实施例通过四氟乙烯-六氟丙烯-氟化亚乙烯基三元共聚物、聚偏氟乙烯树脂为主要原料复配而成的热收缩材料，具有优异的可熔融加工、高透光度、柔软、高阻燃、低温柔韧性能，在低温下仍具有良好屈挠寿命，以该热收缩材料所制备得到的热收缩软管具有极佳的光学透明度以及优异的阻燃性(符合UL224 VW-1阻燃等级)，无需添加其他类型的阻燃剂，同时兼具其他氟聚合物管材对有机、无机溶剂良好的耐受性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
四氟乙烯-六氟丙烯-氟化亚乙烯基三元共聚物是由三种不同的单体组成的聚合物：四氟乙烯(Tetrafluoroethylene)、六氟丙烯(Hexafluoropropylene)和氟化亚乙烯基(Vinylidene)，单体通常以相同的顺序连接：“T-H-V-T-H-V-T-H-”。四氟乙烯-六氟丙烯-氟化亚乙烯基三元共聚物是目前韧性最佳的氟聚合物，并且具有最高等级的光学透明度、优良的阻隔性能、良好的紫外线(UV)透射性，可用于关键流体管理、LED照明灯外壳、光纤护套、医疗部件等的绝缘防护。
本发明实施例为了解决现有的含氟热收缩材料存在成型工艺复杂以及无法全面满足可熔融加工、高透光度、柔软、高阻燃、低温柔韧性能等特殊要求的问题，提供了一种热收缩材料，其通过四氟乙烯-六氟丙烯-氟化亚乙烯基三元共聚物、聚偏氟乙烯树脂为主要原料复配而成的热收缩材料，具有优异的可熔融加工、高透光度、柔软、高阻燃、低温柔韧性能，在低温下仍具有良好屈挠寿命，以该热收缩材料所制备得到的热收缩软管具有极佳的光学透明度以及优异的阻燃性(符合UL224 VW-1阻燃等级)，无需添加其他类型的阻燃剂，同时兼具其他氟聚合物管材对有机、无机溶剂良好的耐受性。
本发明实施例提供的一种热收缩材料，包括以下重量百分比的原料：
四氟乙烯-六氟丙烯-氟化亚乙烯基三元共聚物60-85份、聚偏氟乙烯树脂15-40份、润滑剂0.5-2.5份、助交联剂1-3份、成核剂0.2-0.5份。
在本发明实施例中，所述四氟乙烯-六氟丙烯-氟化亚乙烯基三元共聚物可以为一种或两种以上不同分子量的四氟乙烯-六氟丙烯-氟化亚乙烯基树脂复配得到。
在本发明实施例中，所述四氟乙烯-六氟丙烯-氟化亚乙烯基三元共聚物的折射率在1.35-1.36，硬度在45-60邵D，弯曲模量在100-500MPa，熔点范围在115-225℃。
在本发明实施例中，下述具体实施例中所用四氟乙烯-六氟丙烯-氟化亚乙烯基三元共聚物均为3M公司THV 610GZ。
在本发明实施例中，所述聚偏氟乙烯树脂为均聚或共聚聚合，熔融指数为0.5-40g/10min(230℃/5.0Kg)，熔体粘度为800-5000Pa.s(240℃，50s-1)。
在本发明实施例中，下述具体实施例中所用聚偏氟乙烯树脂为阿科玛PVDF 460。
在本发明实施例中，所述润滑剂为低分子量聚偏氟乙烯、聚乙烯蜡、硬脂酸锌、硅酮母粒中的一种或任意比例的多种复配而成。其中，聚偏氟乙烯的熔体流动速率为2.0-7.0g/10min(450℃/5.0kg)，熔体粘度为1000-2000Pa.s(450℃，100s-1)。
在本发明实施例中，所述助交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)、三烯丙基异三聚氰酸酯(TAIC)、三聚氰酸三烯丙酯(TAC)中的一种，外观为无色透明液体。
在本发明实施例中，所述成核剂为α晶型成核剂，为二叉山梨醇(dbs)、芳香基磷酸酯盐类、取代苯甲酸盐中的一种或多种复配。
在本发明一个优选的实施例中，所述热收缩材料包括以下重量百分比的原料：
四氟乙烯-六氟丙烯-氟化亚乙烯基三元共聚物80份、聚偏氟乙烯树脂20份、润滑剂2.5份、助交联剂1份以及成核剂0.3份。
本发明还提供了一种热收缩材料的制备方法，所述热收缩材料的制备方法包括以下步骤：
步骤S101，按照所述的热收缩材料的原料配方称取，备用。
步骤S102，将四氟乙烯-六氟丙烯-氟化亚乙烯基三元共聚物、聚偏氟乙烯树脂、润滑剂、交联助剂以及成核剂置于高速搅拌机中混合均匀，分批倒入混合机内继续搅拌匀化，得混合物。
在本发明一个优选的实施例中，所述步骤S102，包括：
将四氟乙烯-六氟丙烯-氟化亚乙烯基三元共聚物、聚偏氟乙烯树脂、润滑剂、交联助剂以及成核剂置于高速搅拌机中混合均匀，在搅拌至1min及5min时，分别从出料口放出约1/3-1/2物料，再倒入混合机继续搅拌，总匀化时间10min。
步骤S103，将所述混合物置于温度设为170-260℃的双螺杆挤出机中进行熔融混炼，并经拉条、水冷、风干、切粒以及除湿处理，即得。
在本发明实施例中，将所述混合物加入到温度设为170-260℃的双螺杆挤出机中进行熔融混炼，并拉条、水冷、风干、切粒，得到长2-4mm、直径1-3mm的圆柱形料粒，并在温度为60-80℃的烘箱中除湿3-4h。
本发明实施例还提供了一种热收缩透明软管，所述热收缩软管是由所述热收缩材料经挤出成型机挤出成管状，冷却定型并收卷上盘后，经辐照剂量为8-15Mr的辐照交联处理、200-300℃温度下加热处理以及冷却定型处理而得。
在本发明实施例中，将所述热收缩材料用安装有特定规格口模、芯棒的塑料挤出成型机挤出成管状，冷却定型并收卷上盘，得到管材；进而将制得的管材进行辐照交联，辐照剂量8-15Mr；进而采用真空或甘油加热方式将辐照后的管材加热至200-300℃，软化后通过内外压差作用将管材扩张至2倍或2倍以上并进行冷却定型，获得所需热收缩透明软管。
以下给出本发明某些实施方式的实施例，其目的不在于对本发明的范围进行限定。
另外，需要说明的是，以下实施例中所给出的数值是尽可能精确，但是本领域技术人员理解由于不可能避免的测量误差和实验操作问题，每一个数字都应该被理解为约数，而不是绝对准确的数值。例如，由于称量器具的误差，关于各实施例制备热收缩软管的各原料的重量值，应该理解为其可能具有±2％或±1％的误差。
实施例1
称取四氟乙烯-六氟丙烯-氟化亚乙烯基三元共聚物80份、聚偏氟乙烯树脂20份、低分子量聚偏氟乙烯2份、助交联剂(TMPTMA)1份以及成核剂(dbs)0.3份，并在高速搅拌机中混合均匀，在搅拌至1min及5min时，从出料口放出约1/3～1/2物料，再倒入混合机继续搅拌，总匀化时间10min，得混合物；将所述混合物加入到温度设为200℃的双螺杆挤出机中进行熔融混炼，并拉条、水冷、风干、切粒，得到长2mm、直径3mm的圆柱形料粒，并在温度为60℃的烘箱中除湿4h，得热收缩材料；将所述热收缩材料用安装有特定规格口模、芯棒的塑料挤出成型机挤出成管状，冷却定型并收卷上盘，得管材；将制得的管材进行辐照交联，辐照剂量13Mr；采用真空或甘油加热方式将辐照后的管材加热至250℃，在高温软化后通过内外压差作用将管材扩张至2倍并进行冷却定型，获得所需热收缩软管，管材内径4.8mm，壁厚0.42mm。
实施例2
称取四氟乙烯-六氟丙烯-氟化亚乙烯基三元共聚物85份、聚偏氟乙烯树脂15份、硬脂酸锌1份、助交联剂(TMPTMA)1.5份以及成核剂(dbs)0.2份，并在高速搅拌机中混合均匀，在搅拌至1min及5min时，从出料口放出约1/3～1/2物料，再倒入混合机继续搅拌，总匀化时间10min，得混合物；将所述混合物加入到温度设为200℃的双螺杆挤出机中进行熔融混炼，并拉条、水冷、风干、切粒，得到长3mm、直径2mm的圆柱形料粒，并在温度为70℃的烘箱中除湿3.5h，得热收缩材料；将所述热收缩材料用安装有特定规格口模、芯棒的塑料挤出成型机挤出成管状，冷却定型并收卷上盘，得管材；将制得的管材进行辐照交联，辐照剂量13Mr；采用真空或甘油加热方式将辐照后的管材加热至250℃，在高温软化后通过内外压差作用将管材扩张至2倍并进行冷却定型，获得所需热收缩软管，管材内径4.8mm，壁厚0.42mm。
实施例3
称取四氟乙烯-六氟丙烯-氟化亚乙烯基三元共聚物60份、聚偏氟乙烯树脂40份、聚乙烯蜡0.5份、助交联剂(TAC)3份以及成核剂(取代苯甲酸盐)0.5份，并在高速搅拌机中混合均匀，在搅拌至1min及5min时，从出料口放出约1/3～1/2物料，再倒入混合机继续搅拌，总匀化时间10min，得混合物；将所述混合物加入到温度设为200℃的双螺杆挤出机中进行熔融混炼，并拉条、水冷、风干、切粒，得到长3mm、直径2mm的圆柱形料粒，并在温度为70℃的烘箱中除湿3.5h，得热收缩材料；将所述热收缩材料用安装有特定规格口模、芯棒的塑料挤出成型机挤出成管状，冷却定型并收卷上盘，得管材；将制得的管材进行辐照交联，辐照剂量13Mr；采用真空或甘油加热方式将辐照后的管材加热至250℃，在高温软化后通过内外压差作用将管材扩张至2倍并进行冷却定型，获得所需热收缩软管，管材内径4.8mm，壁厚0.42mm。
实施例4
称取四氟乙烯-六氟丙烯-氟化亚乙烯基三元共聚物77份、聚偏氟乙烯树脂23份、低分子量聚偏氟乙烯1.5份、助交联剂(TMPTMA)1.5份以及成核剂(dbs)0.4份，并在高速搅拌机中混合均匀，在搅拌至1min及5min时，从出料口放出约1/3～1/2物料，再倒入混合机继续搅拌，总匀化时间10min，得混合物；将所述混合物加入到温度设为260℃的双螺杆挤出机中进行熔融混炼，并拉条、水冷、风干、切粒，得到长3mm、直径2mm的圆柱形料粒，并在温度为80℃的烘箱中除湿3h，得热收缩材料；将所述热收缩材料用安装有特定规格口模、芯棒的塑料挤出成型机挤出成管状，冷却定型并收卷上盘，得管材；将制得的管材进行辐照交联，辐照剂量15Mr；采用真空或甘油加热方式将辐照后的管材加热至300℃，在高温软化后通过内外压差作用将管材扩张至2倍并进行冷却定型，获得所需热收缩软管，管材内径4.5mm，壁厚0.47mm。
实施例5
称取四氟乙烯-六氟丙烯-氟化亚乙烯基三元共聚物68份、聚偏氟乙烯树脂32份、硅酮母粒0.5份、助交联剂(TAIC)1.5份以及成核剂(芳香基磷酸酯盐)0.5份，并在高速搅拌机中混合均匀，在搅拌至1min及5min时，从出料口放出约1/3～1/2物料，再倒入混合机继续搅拌，总匀化时间10min，得混合物；将所述混合物加入到温度设为170℃的双螺杆挤出机中进行熔融混炼，并拉条、水冷、风干、切粒，得到长3mm、直径2mm的圆柱形料粒，并在温度为60℃的烘箱中除湿4h，得热收缩材料；将所述热收缩材料用安装有特定规格口模、芯棒的塑料挤出成型机挤出成管状，冷却定型并收卷上盘，得管材；将制得的管材进行辐照交联，辐照剂量8Mr；采用真空或甘油加热方式将辐照后的管材加热至200℃，在高温软化后通过内外压差作用将管材扩张至2倍并进行冷却定型，获得所需热收缩软管，管材内径4.8mm，壁厚0.42mm。
对本发明实施例1-5所制备得到依照美军标AMS-DTL-23053/18，Class 1进行相关性能测试，另外对实施例1-5中得到的原材料进行压片(厚度0.5mm)，辐照后(辐照剂量13M)测试其透光率，测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002958503680000081
Figure BDA0002958503680000091
综上，从表1可看出，本发明实施例1-5通过四氟乙烯-六氟丙烯-氟化亚乙烯基三元共聚物、聚偏氟乙烯树脂为主要原料复配而成的热收缩材料，具有优异的可熔融加工、半硬、高阻燃、低温柔韧性能，在低温下仍具有良好屈挠寿命，以该热收缩材料所制备得到的热收缩软管具有极佳的机械性能以及优异的阻燃性(符合UL224 VW-1阻燃等级)，无需添加其他类型的阻燃剂，同时兼具其他氟聚合物管材对有机、无机溶剂良好的耐受性，均满足美军标AMS-DTL-23053/18要求。
另外，本发明在前期实验过程中发现，体系中聚偏氟乙烯树脂的含量会对所得热收缩软管的透光度以及低温柔韧性存在明显影响，因此，本发明对聚偏氟乙烯树脂的含量进行了相关研究，以下以对比例1-3以及实施例1进行说明。
对比例1
在实施例1的基础上，将聚偏氟乙烯树脂组分由20份变为5份，并去除助交联剂，其他组分以及工艺一致。
对比例2
在实施例1的基础上，将聚偏氟乙烯树脂组分由20份变为60份，其他组分以及工艺一致。
对比例3
在实施例1的基础上，将聚偏氟乙烯树脂组分由20份变为10份，并去除成核剂，其他组分以及工艺一致。
对本发明对比例1-3所制备得到依照美军标AMS-DTL-23053/18，Class 1进行相关性能测试，另外对对比例1-3中得到的原材料进行压片(厚度0.5mm)，辐照后(辐照剂量13M)测试其透光率。测试结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002958503680000101
综上，从表2可以看出，四氟乙烯-六氟丙烯-氟化亚乙烯基三元共聚物不易辐照交联，聚偏氟乙烯树脂的加入对热收缩软管的辐照加工性有明显提升，对比例1中减少聚偏氟乙烯乙烯树脂含量并去除助交联剂导致热收套管交联不足，在扩张成型中出现起节、大小管异常。但是添加比例过高又会影响热收缩软管的透光度，对比例2中增加聚偏氟乙烯含量，导致热缩套管辐照扩张后黄变严重，透光率下降。同时，成核剂也会对热缩套管的透光率产生明显影响，对比例3中虽然减少了透光率较差的聚偏氟乙烯的含量，但因为缺少了成核剂导致热缩套管透光率明显下降。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种热收缩材料，其特征在于，由以下重量百分比的原料组成：
四氟乙烯-六氟丙烯-氟化亚乙烯基三元共聚物60-85份、聚偏氟乙烯树脂15-40份、润滑剂0.5-2.5份、助交联剂1-3份、成核剂0.2-0.5份；
所述四氟乙烯-六氟丙烯-氟化亚乙烯基三元共聚物的折射率在1.35-1.36，硬度在45-60邵D，弯曲模量在100-500MPa，熔点范围在115-225℃；
所述聚偏氟乙烯树脂为均聚聚合，熔融指数为0.5-40g/10min，熔体粘度为 800-5000Pa.s；
所述成核剂为α晶型成核剂，为二叉山梨醇、芳香基磷酸酯盐、取代苯甲酸盐中的一种或多种复配。
2.如权利要求1所述的热收缩材料，其特征在于，所述润滑剂为低分子量聚偏氟乙烯、聚乙烯蜡、硬脂酸锌、硅酮母粒中的一种或任意比例的多种复配而成。
3.如权利要求2所述的热收缩材料，其特征在于，所述低分子量聚偏氟乙烯的熔体流动速率为 2.0-7.0g/10 min，熔体粘度1000-2000Pa.s。
4.如权利要求1所述的热收缩材料，其特征在于，所述助交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三烯丙基异三聚氰酸酯、三聚氰酸三烯丙酯中的一种，外观为无色透明液体。
5.一种热收缩材料的制备方法，其特征在于，包括：
按照如权利要求1~4任意一项所述的热收缩材料的原料配方称取，备用；
将四氟乙烯-六氟丙烯-氟化亚乙烯基三元共聚物、聚偏氟乙烯树脂、润滑剂、助交联剂以及成核剂置于高速搅拌机中混合均匀，分批倒入混合机内继续搅拌匀化，得混合物；
将所述混合物置于温度设为170-260℃的双螺杆挤出机中进行熔融混炼，并经拉条、水冷、风干、切粒以及除湿处理，即得。
6.如权利要求5所述的热收缩材料的制备方法，其特征在于，所述将四氟乙烯-六氟丙烯-氟化亚乙烯基三元共聚物、聚偏氟乙烯树脂、润滑剂、助交联剂以及成核剂置于高速搅拌机中混合均匀，分批倒入混合机内继续搅拌匀化，得混合物的步骤，包括：
将四氟乙烯-六氟丙烯-氟化亚乙烯基三元共聚物、聚偏氟乙烯树脂、润滑剂、助交联剂以及成核剂置于高速搅拌机中混合均匀，在搅拌至1min及5min时，分别从出料口放出约1/3-1/2物料，再倒入混合机继续搅拌，总匀化时间10min。
7.一种热收缩透明软管，其特征在于，所述热收缩软管是由权利要求1~4任意一项所述热收缩材料经挤出成型机挤出成管状，冷却定型并收卷上盘后，经辐照剂量为8-15Mr的辐照交联处理、200-300℃温度下加热处理以及冷却定型处理而得。
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