CN112876262A - 一种甩丝法制备二氧化硅/氧化铝复相陶瓷毡的方法 - Google Patents

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Abstract

一种甩丝法制备二氧化硅/氧化铝复相陶瓷毡的方法，涉及一种制备复相陶瓷毡的方法。目的是解决陶瓷纤维的强度低和工艺复杂的问题。方法：将聚乙烯醇(PVA)加入到去离子水中溶解得到SiO2/Al2O3前驱液，将正硅酸乙酯(TEOS)、磷酸和AlCl3·6H2O加入到SiO2/Al2O3前驱液中得到二氧化硅/氧化铝复相陶瓷前驱液，甩丝制备二氧化硅/氧化铝复相陶瓷毡，冷冻干燥，高温煅烧。本发明通过甩丝工艺获得的SiO2/Al2O3复相陶瓷毡拥有质轻、力学性能优异、隔热性能好等优点，更重要的是这种材料生产工艺简单、成本低、形状可控性好。本发明适用于制备陶瓷毡。

Description

一种甩丝法制备二氧化硅/氧化铝复相陶瓷毡的方法
技术领域
本发明涉及一种制备复相陶瓷毡的方法。
背景技术
高超声速飞行器热防护系统防隔热材料一直是世界各国竞相研究和发展的热点。陶瓷纤维防隔热材料拥有隔热效率高、耐高温等优点而被广泛应用在热防护系统防隔热材料的制备。
目前热防护系统防隔热材料采用的陶瓷纤维多为单相的SiO2陶瓷纤维或Al2O3陶瓷纤维，SiO2和Al2O3陶瓷纤维存在强度低、成本高、高温(800-1500℃)易变形、制备长度有限等缺点，导致陶瓷纤维隔热材料力学性能较弱，难以重复使用，极大程度上限制了防隔热材料性能的发挥。
采用溶胶-凝胶法制备单相陶瓷纤维的步骤主要是:(1)将金属无机盐、金属醇盐、溶剂、催化剂等原料通过机械搅拌、机械分散混合均匀；(2)控制温度水解，制成溶胶；(3)溶胶经过浓缩或者自然陈化得到黏稠纺丝液；(4)进行机械纺丝或者静电纺丝制得凝胶纤维；(5)对凝胶纤维进行干燥、煅烧等热处理得到成品纤维。溶胶-凝胶法的优点:采用溶胶-凝胶技术制备Al2O3纤维，具有纤维纯度高、均匀性好、合成及烧结温度低等优点。溶胶-凝胶法虽然有很多优点，但是也存在原材料价格比较昂贵、材料内部易因收缩应力而形成微裂纹等问题。
发明内容
本发明为了解决现有方法制备的陶瓷纤维的强度低和工艺复杂的问题，提出一种甩丝法制备二氧化硅/氧化铝复相陶瓷毡的方法。
本发明甩丝法制备SiO2/Al2O3复相陶瓷毡的方法按照以下步骤进行：
步骤一、SiO2/Al2O3前驱液的制备：将聚乙烯醇(PVA)加入到去离子水中溶解，得到SiO2/Al2O3前驱液；
步骤二、二氧化硅/氧化铝复相陶瓷前驱液的制备：将正硅酸乙酯(TEOS)、磷酸和AlCl3·6H2O加入到步骤一所得的SiO2/Al2O3前驱液中，得到混合液，混合溶液在80-90℃条件下磁力搅拌3-6h，得到二氧化硅/氧化铝复相陶瓷前驱液；
步骤三：连续纤维的制备：将二氧化硅/氧化铝复相陶瓷前驱液注入至甩丝设备，进行甩丝，同时利用收集装置进行纤维的收集，得到单根连续纤维，持续进行单根连续纤维收集的同时控制收集装置上下往复运动，多层单根连续纤维堆叠后得到二氧化硅/氧化铝复相陶瓷毡；
步骤四：将单二氧化硅/氧化铝复相陶瓷毡转移至盛有液氮的容器中，液氮淹没二氧化硅/氧化铝复相陶瓷毡，然后将容器转移至冷冻干燥机中进行干燥，干燥后取出二氧化硅/氧化铝复相陶瓷毡并对进行高温煅烧，即完成。
其中，将二氧化硅/氧化铝复相陶瓷毡转移至盛有液氮的容器中进行转移可以使二氧化硅/氧化铝复相陶瓷毡保持原有形态，转移过程要避免产生静电；
本发明具备以下有益效果：
本发明通过甩丝工艺获得的SiO2/Al2O3复相陶瓷毡拥有质轻、力学性能优异、隔热性能好等优点，更重要的是这种材料生产工艺简单、成本低、形状可控性好。可以广泛应用于高温服役环境下各种装备上以保证装备内部结构件正常工作。本发明采用独创的优化前驱体溶液甩丝技术制备的SiO2/Al2O3复相陶瓷纤维，由于在制备过程中可产生Al-O-Si键，相对单相SiO2纤维，Al2O3的引入避免纤维使用温度低、易碎的缺点；
溶胶凝胶法获得单相Al2O3需要采用超临界干燥法获得最终产物，对设备要求高，干燥成本高周期长，制备成本高昂；且产品脆性较大；本发明制备过程中引入SiO2，首先可以提高材料整体耐温性，相同热处理效率获得更高性能的产品；其次采用本发明通过冷冻干燥获得最终产物，制备过程对设备要求低，降低了制备成本；同时Si的引入可以产生Al-O-Si交联，提高产品力学性能。
单根的二氧化硅/氧化铝复相陶瓷连续纤维在干燥之前具有良好的柔韧性，可以控制复相陶瓷毡内部微观结构，便于制备不同形状的材料，进而实现透波、隔热等结构-功能一体化材料。本发明制备的二氧化硅/氧化铝复相陶瓷连续纤维的使用温度达到1600℃，抗拉强度达5-13Gpa，杨氏模量为100-200Gpa；制备的二氧化硅/氧化铝复相陶瓷毡的密度为0.5～0.91g/cm3；拉伸强度≥10MPa；室温热导率≤0.05W/(m·K)；1000℃的热导率≤0.15W/(m·K)。
附图说明
图1为实施例1制备的SiO2/Al2O3复相陶瓷连续纤维的SEM图；
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式甩丝法制备SiO2/Al2O3复相陶瓷毡的方法按照以下步骤进行：
步骤一、SiO2/Al2O3前驱液的制备：将聚乙烯醇(PVA)加入到去离子水中溶解，得到SiO2/Al2O3前驱液；
步骤二、二氧化硅/氧化铝复相陶瓷前驱液的制备：将正硅酸乙酯(TEOS)、磷酸和AlCl3·6H2O加入到步骤一所得的SiO2/Al2O3前驱液中，得到混合液，混合溶液在80-90℃条件下磁力搅拌3-6h，得到二氧化硅/氧化铝复相陶瓷前驱液；
步骤三：连续纤维的制备：将二氧化硅/氧化铝复相陶瓷前驱液注入至甩丝设备，进行甩丝，同时利用收集装置进行纤维的收集，得到单根连续纤维，持续进行单根连续纤维收集的同时控制收集装置上下往复运动，多层单根连续纤维堆叠后得到二氧化硅/氧化铝复相陶瓷毡；
步骤四：将单二氧化硅/氧化铝复相陶瓷毡转移至盛有液氮的容器中，液氮淹没二氧化硅/氧化铝复相陶瓷毡，然后将容器转移至冷冻干燥机中进行干燥，干燥后取出二氧化硅/氧化铝复相陶瓷毡并对进行高温煅烧，即完成。
本实施方式通过甩丝工艺获得的SiO2/Al2O3复相陶瓷毡拥有质轻、力学性能优异、隔热性能好等优点，更重要的是这种材料生产工艺简单、成本低、形状可控性好。可以广泛应用于高温服役环境下各种装备上以保证装备内部结构件正常工作。本实施方式采用独创的优化前驱体溶液甩丝技术制备的SiO2/Al2O3复相陶瓷纤维，由于在制备过程中可产生Al-O-Si键，相对单相SiO2纤维，Al2O3的引入避免纤维使用温度低、易碎的缺点；
溶胶凝胶法获得单相Al2O3需要采用超临界干燥法获得最终产物，对设备要求高，干燥成本高周期长，制备成本高昂；且产品脆性较大；本实施方式制备过程中引入SiO2，首先可以提高材料整体耐温性，相同热处理效率获得更高性能的产品；其次采用本实施方式通过冷冻干燥获得最终产物，制备过程对设备要求低，降低了制备成本；同时Si的引入可以产生Al-O-Si交联，提高产品力学性能。
单根的二氧化硅/氧化铝复相陶瓷连续纤维在干燥之前具有良好的柔韧性，可以控制复相陶瓷毡内部微观结构，便于制备不同形状的材料，进而实现透波、隔热等结构-功能一体化材料。本实施方式制备的二氧化硅/氧化铝复相陶瓷连续纤维的使用温度达到1600℃，抗拉强度达5-13Gpa，杨氏模量为100-200Gpa；制备的二氧化硅/氧化铝复相陶瓷毡的密度为0.5～0.91g/cm3；拉伸强度≥10MPa；室温热导率≤0.05W/(m·K)；1000℃的热导率≤0.15W/(m·K)。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述聚乙烯醇与去离子水的质量比1:(36-45)。
具体实施方式三：本实施方式与体实施一或二不同的是：步骤一所述聚乙烯醇加入到去离子水中溶解在水浴和磁力搅拌条件下进行，水浴温度为80-90℃，磁力搅拌时间为1-2h。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二所述正硅酸乙酯与聚乙烯醇的质量比为(3-5):1。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：所述正硅酸乙酯与聚乙烯醇的质量比为4:1。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二所述磷酸与聚乙烯醇的质量比为(1-1.5):1。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是：所述磷酸与聚乙烯醇的质量比为1:1。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二所述AlCl3·6H2O与聚乙烯醇的质量比为(4-5):1。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是：所述AlCl3·6H2O与聚乙烯醇的质量比为4:1。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四所述干燥时压力为100Pa，温度为-80～-100℃。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤四所述高温煅烧工艺为：在1100～1400℃煅烧1-2h，随炉冷却。
实施例1：
本实施例甩丝法制备SiO2/Al2O3复相陶瓷毡的方法按照以下步骤进行：
步骤一、SiO2/Al2O3前驱液的制备：将聚乙烯醇(PVA)加入到去离子水中溶解，得到SiO2/Al2O3前驱液；
所述聚乙烯醇与去离子水的质量比1:40；
所述聚乙烯醇加入到去离子水中溶解在水浴和磁力搅拌条件下进行，水浴温度为90℃，磁力搅拌时间为1h；
步骤二、二氧化硅/氧化铝复相陶瓷前驱液的制备：将正硅酸乙酯(TEOS)、磷酸和AlCl3·6H2O加入到步骤一所得的SiO2/Al2O3前驱液中，得到混合液，混合溶液在90℃条件下磁力搅拌4h，得到二氧化硅/氧化铝复相陶瓷前驱液；
所述正硅酸乙酯与聚乙烯醇的质量比为3:1；
所述磷酸与聚乙烯醇的质量比为1.4:1；
所述AlCl3·6H2O与聚乙烯醇的质量比为4:1；
步骤三：连续纤维的制备：将二氧化硅/氧化铝复相陶瓷前驱液注入至甩丝设备，进行甩丝，同时利用收集装置进行纤维的收集，得到单根连续纤维，持续进行单根连续纤维收集的同时控制收集装置上下往复运动，多层单根连续纤维堆叠后得到二氧化硅/氧化铝复相陶瓷毡；
步骤四：将单二氧化硅/氧化铝复相陶瓷毡转移至盛有液氮的容器中，液氮淹没二氧化硅/氧化铝复相陶瓷毡，然后将容器转移至冷冻干燥机中进行干燥，干燥后取出二氧化硅/氧化铝复相陶瓷毡并对进行高温煅烧，即完成；
所述干燥时压力为100Pa，温度为-80℃；
所述高温煅烧工艺为：在1200℃煅烧1h，随炉冷却；
实施例制备的二氧化硅/氧化铝复相陶瓷连续纤维的抗拉强度达9Gpa，杨氏模量为130Gpa；制备的二氧化硅/氧化铝复相陶瓷毡的密度为0.5～0.91g/cm3；拉伸强度≥10MPa；室温热导率≤0.05W/(m·K)；1000℃的热导率≤0.15W/(m·K)；使用温度达到1600℃。

Claims (11)

1.一种甩丝法制备SiO2/Al2O3复相陶瓷毡的方法，其特征在于：甩丝法制备SiO2/Al2O3复相陶瓷毡的方法按照以下步骤进行：
步骤一、SiO2/Al2O3前驱液的制备：将聚乙烯醇加入到去离子水中溶解，得到SiO2/Al2O3前驱液；
步骤二、二氧化硅/氧化铝复相陶瓷前驱液的制备：将正硅酸乙酯、磷酸和AlCl3·6H2O加入到步骤一所得的SiO2/Al2O3前驱液中，得到混合液，混合溶液在80-90℃条件下磁力搅拌3-6h，得到二氧化硅/氧化铝复相陶瓷前驱液；
步骤三：连续纤维的制备：将二氧化硅/氧化铝复相陶瓷前驱液注入至甩丝设备，进行甩丝，同时利用收集装置进行纤维的收集，得到单根连续纤维，持续进行单根连续纤维收集的同时控制收集装置上下往复运动，多层单根连续纤维堆叠后得到二氧化硅/氧化铝复相陶瓷毡；
步骤四：将单二氧化硅/氧化铝复相陶瓷毡转移至盛有液氮的容器中，液氮淹没二氧化硅/氧化铝复相陶瓷毡，然后将容器转移至冷冻干燥机中进行干燥，干燥后取出二氧化硅/氧化铝复相陶瓷毡并对进行高温煅烧，即完成。
2.根据权利要求1所述的甩丝法制备SiO2/Al2O3复相陶瓷毡的方法，其特征在于：步骤一所述聚乙烯醇与去离子水的质量比1:(36-45)。
3.根据权利要求1所述的甩丝法制备SiO2/Al2O3复相陶瓷毡的方法，其特征在于：步骤一所述聚乙烯醇加入到去离子水中溶解在水浴和磁力搅拌条件下进行，水浴温度为80-90℃，磁力搅拌时间为1-2h。
4.根据权利要求1所述的甩丝法制备SiO2/Al2O3复相陶瓷毡的方法，其特征在于：步骤二所述正硅酸乙酯与聚乙烯醇的质量比为(3-5):1。
5.根据权利要求4所述的甩丝法制备SiO2/Al2O3复相陶瓷毡的方法，其特征在于：所述正硅酸乙酯与聚乙烯醇的质量比为4:1。
6.根据权利要求1所述的甩丝法制备SiO2/Al2O3复相陶瓷毡的方法，其特征在于：步骤二所述磷酸与聚乙烯醇的质量比为(1-1.5):1。
7.根据权利要求6所述的甩丝法制备SiO2/Al2O3复相陶瓷毡的方法，其特征在于：所述磷酸与聚乙烯醇的质量比为1:1。
8.根据权利要求1所述的甩丝法制备SiO2/Al2O3复相陶瓷毡的方法，其特征在于：步骤二所述AlCl3·6H2O与聚乙烯醇的质量比为(4-5):1。
9.根据权利要求8所述的甩丝法制备SiO2/Al2O3复相陶瓷毡的方法，其特征在于：所述AlCl3·6H2O与聚乙烯醇的质量比为4:1。
10.根据权利要求1所述的甩丝法制备SiO2/Al2O3复相陶瓷毡的方法，其特征在于：步骤四所述干燥时压力为100Pa，温度为-80～-100℃。
11.根据权利要求1所述的甩丝法制备SiO2/Al2O3复相陶瓷毡的方法，其特征在于：步骤四所述高温煅烧工艺为：在1100～1400℃煅烧1-2h，随炉冷却。
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