CN112874049A - 黄麻增强聚乳酸基绿色复合材料及其制备方法 - Google Patents

黄麻增强聚乳酸基绿色复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种黄麻增强聚乳酸基绿色复合材料及其制备方法，所述黄麻增强聚乳酸基绿色复合材料是由聚乳酸复合膜和黄麻纤维布交替层叠而成。其中，所述聚乳酸复合膜的层数和所述黄麻纤维布的层数之和大于或等于3。每层所述聚乳酸复合膜的厚度在0.6‑0.8mm之间。所述聚乳酸复合膜由硬质粒子添加至聚乳酸中制备而得，所述硬质粒子包括碳纳米管、纳米二氧化硅和纳米二氧化钛中的一种或多种。本发明黄麻增强聚乳酸基绿色复合材料具有高韧性和优异的抗冲击性能，可生物降解并且无毒、成本低廉、工艺简单，可广泛应用于工业和日常生活的多个领域。

Description

黄麻增强聚乳酸基绿色复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织品技术领域领域，具体的是一种黄麻增强聚乳酸基绿色复合材料及其制备方法。
背景技术
随着经济社会的不断发展，人们的生产和生活对化石能源的依赖越来越紧密。但目前石油、煤炭等不可再生能源十分紧缺，对环境污染也十分严重，因此必须寻找可替代石油的绿色资源，以缓解资源短缺的压力。
近年来，聚乳酸(PLA)以其优异的生物可降解性在可降解材料领域备受关注。聚乳酸是一种由乳酸单体聚合而成的热塑性树脂，具有优良的生物降解性、生物吸收性和生物相容性，且原材料完全可再生。黄麻纤维具有较高的比强度和模量，密度低、生长周期短且来源广泛。
现有技术中，将聚乳酸和黄麻纤维进行复合，制成聚乳酸-黄麻复合材料，以期得到具有较好力学性能和热性能、无毒且具有生物降解性的复合材料。
但是，现有技术中这种聚乳酸-黄麻复合材料，其韧性较低，限制了其使用范围。
因此，需要对现有的聚乳酸-黄麻复合材料做出进一步改进，以提高其力学性能，拓宽其应用领域。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明提供了一种黄麻增强聚乳酸基绿色复合材料及其制备方法，其具有高韧性和优异的抗冲击性能，可生物降解并且无毒、成本低廉、工艺简单，可广泛应用于工业和日常生活的多个领域。
本发明公开了一种黄麻增强聚乳酸基绿色复合材料，所述黄麻增强聚乳酸基绿色复合材料是由聚乳酸复合膜和黄麻纤维布交替层叠而成；采用聚乳酸复合膜和黄麻纤维布两种材料可以使复合材料的生物相容性好，成本低廉。
其中，所述聚乳酸复合膜的层数和所述黄麻纤维布的层数之和大于或等于3；层叠三层以上能够保证复合材料具有较好的力学性能。
每层所述聚乳酸复合膜的厚度在0.6-0.8mm之间，从而能够保证聚乳酸复合膜和黄麻纤维布之间粘合性较好，提高复合材料的综合性能。
所述聚乳酸复合膜由硬质粒子添加至聚乳酸中制备而得，所述硬质粒子包括碳纳米管、纳米二氧化硅和纳米二氧化钛中的一种或多种。硬质纳米粒子具有尺寸小、比表面积大及功能丰富等优点，与聚乳酸共混后，能够提高复合材料的力学性能以及赋予复合材料新的功能。
作为优选，所述聚乳酸和所述硬质粒子的质量比为1:(0.001-0.01)，从而使聚乳酸复合膜能够保持较好的韧性和强度。
作为优选，所述硬质粒子的粒径为5-500nm。
作为优选，所述黄麻纤维布为脱胶处理后的黄麻针刺布。
本发明还提供了一种黄麻增强聚乳酸基绿色复合材料的制备方法，包括以下步骤：
取总量二分之一的二氯甲烷溶剂与聚乳酸混合，得到0.15-0.2g/mL的聚乳酸溶液；通过控制聚乳酸溶液的浓度，使聚乳酸溶液与硬质粒子或硅烷偶联剂改性后的硬质粒子混合后，能够保持合适的粘稠度，在易于混合均匀的基础上，能够放置硬质粒子或硅烷偶联剂改性后的硬质粒子发生沉积。
取剩余量的二氯甲烷溶剂与硬质粒子或硅烷偶联剂改性后的硬质粒子超声混合，得到悬浮液；采用二氯甲烷溶剂将硬质粒子或硅烷偶联剂改性后的硬质粒子预分散，再与聚乳酸溶液混合，能够使分散效果更好。
将聚乳酸溶液和悬浮液预混合1-2h，再于35℃以下超声混合得到混合液；控制温度在35℃以下能够防止副反应的发生。
将混合液倒入模具中20-25℃干燥至二氯甲烷溶剂完全挥发，再转入真空烘箱中40-50℃烘2-4h，得到聚乳酸复合膜；
将聚乳酸复合膜和黄麻纤维布交替层叠，热压成型，经冷却固化后即得到黄麻增强聚乳酸基绿色复合材料。
作为优选，所述步骤“将混合液倒入模具中20-25℃干燥至二氯甲烷溶剂完全挥发”中，将混合液置于气体流动速度为0.4-0.6m/s的环境中干燥，从而能够加速二氯甲烷的挥发，使混合液快速形成半干膜，减少冷却时间，避免硬质粒子或硅烷偶联剂改性后的硬质粒子在聚乳酸中的沉积。
作为优选，所述硅烷偶联剂改性后的硬质粒子，由所述硬质粒子和所述硅烷偶联剂在pH为4.0的条件下进行改性反应而得。硅烷偶联剂能够降低硬质粒子的表面活性，也能够改善硬质粒子与聚乳酸之间的相容性。由于硬质粒子粉体表面活性较高，因此硅烷偶联剂对其表面进行改性，改善硬质粒子粉体在聚乳酸中的分散性。
本发明的有益效果如下：
本发明将聚乳酸复合膜与黄麻纤维布交替层叠，经热压成型制成黄麻增强聚乳酸基绿色复合材料，可以大幅提高复合材料的力学性能和热学性能，所制备的复合材料具有高韧性和优异的抗冲击性能，可生物降解并且无毒、成本低廉、工艺简单，可广泛应用于工业和日常生活的多个领域。
本发明采用聚乳酸复合膜与黄麻纤维布进行热压复合，可降低聚乳酸基体材料的密度和复合材料成本，且具有良好的浸润性，均匀性，提高了复合材料强度，避免了传统醛类树脂胶粘剂的使用，从根本上解决了醛类对人类身体健康的伤害问题，摆脱了对石油资源的依赖，且复合材料可完全生物降解，不会对环境造成任何影响，适应社会可持续发展需求。
本发明选用硬质粒子，将硬质粒子与聚乳酸以特定比例混合，增加复合材料的力学性能，改善了传统黄麻复合材料抗冲击性能差的弱点，本发明制备得到的复合材料具有优异的抗冲击性能，并且成本较低，环境友好，具有较高的应用价值和理论意义。
为让本发明的上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附图式，作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中黄麻增强聚乳酸基绿色复合材料的结构示意图；
以上附图的附图标记：1-聚乳酸复合膜；2-黄麻针刺布。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤一、制备聚乳酸复合膜：
称取定量为10g的聚乳酸原料溶于60mL二氯甲烷溶剂中，20-25℃磁力搅拌1.5h以使聚乳酸溶解，得到聚乳酸溶液。
将0.4g的粒径为500nm的二氧化钛硬质粒子置于60mL二氯甲烷中，超声40min，得到悬浮液。
将聚乳酸溶液和悬浮液采用搅拌方式预混合2h，再于35℃以下超声混合0.5h得到混合液。
将混合溶液倒入玻璃板模具中，控制浇注厚度为0.7mm，在20-25℃下，置于通风橱内干燥，直至二氯甲烷溶剂完全挥发得到半干膜，其中通风橱内气体流动速度为0.4-0.6m/s。
将半干膜从玻璃板模具内揭离，放置于真空烘箱中，设置温度为45℃，烘3h，得到厚度为0.6mm聚乳酸复合膜。
步骤二、制备黄麻针刺布：
采用黄麻散纤维制备黄麻针刺布。
将黄麻针刺布在浓度为5％的氢氧化钠溶液中进行脱胶2h，以去除黄麻表面杂质，随后经去离子水洗净烘干备用。
步骤三、制备黄麻增强聚乳酸基绿色复合材料
参考附图1，将厚度为0.6mm的聚乳酸复合膜1和厚度为0.4mm脱胶后的黄麻针刺布2交替层叠，热压成型，经冷却固化后即得到黄麻增强聚乳酸基绿色复合材料。
其中，黄麻增强聚乳酸基绿色复合材料共包括三层聚乳酸复合膜1和两层黄麻针刺布2，换言之，相邻聚乳酸复合膜1之间设有一层黄麻针刺布2。即，聚乳酸复合膜1和黄麻针刺布2合计层叠五层。
其中，热压成型的工艺为：先在170℃，666psi下预压15min，再将压强增至1556psi热压8h，最后将成品经冷却固化后裁边入库。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：硬质粒子的种类不同，其他内容实施例1中相同。本实施例采用的硬质粒子为二氧化硅。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：硬质粒子的种类和用量不同，其他内容实施例1中相同。本实施例中采用的硬质粒子为粒径500nm的二氧化硅，二氧化硅的用量为0.2g。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：硬质粒子的种类和粒径不同，其他内容实施例1中相同。本实施例中采用的硬质粒子为粒径50nm的二氧化硅。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于：硬质粒子的种类不同，其他内容实施例1中相同。本实施例中采用的硬质粒子为硅烷偶联剂改性后的二氧化硅。
硅烷偶联剂改性二氧化硅的方法为：
将无水乙醇和去离子水按照体积比为9∶1的比例配置乙醇水溶液。
用量筒取100mL乙醇水溶液倒入烧杯中，加入5g二氧化硅，采用磁力搅拌机，20-25℃，1500r/min搅拌1h，然后加入2g硅烷偶联剂得到反应液，保持搅拌状态，用草酸调节反应液的pH至4.0，继续磁力搅拌2h，然后在60℃下磁力搅拌3h，即搅拌完成。
将搅拌完成的反应液离心去除液体，将沉淀物用无水乙醇洗涤3次，再置于60℃烘箱干燥4h，得到改性后的二氧化硅。
硅烷偶联剂可以选择KH550、KH560和KH570中的一种，本实施例选用的是KH550。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于：硬质粒子的种类不同、聚乳酸复合膜的厚度不同、以及聚乳酸复合膜和黄麻针刺布合计层叠数不同，本实施例聚乳酸复合膜和黄麻针刺布合计层叠数为四层。
本实施例中采用的硬质粒子为二氧化硅，聚乳酸复合膜的厚度为0.8mm。
步骤一、制备聚乳酸复合膜：
称取定量为10g的聚乳酸原料溶于60mL二氯甲烷溶剂中，20-25℃磁力搅拌1.5h以使聚乳酸溶解，得到聚乳酸溶液。
将0.4g的粒径为500nm的二氧化硅硬质粒子置于60mL二氯甲烷中，超声40min，得到悬浮液。
将聚乳酸溶液和悬浮液采用搅拌方式预混合2h，再于35℃以下超声混合0.5h得到混合液。
将混合溶液倒入玻璃板模具中，控制浇注厚度为0.9mm，在20-25℃下，置于通风橱内干燥，直至二氯甲烷溶剂完全挥发得到半干膜，其中通风橱内气体流动速度为0.4-0.6m/s。
将半干膜从玻璃板模具内揭离，放置于真空烘箱中，设置温度为45℃，烘3h，得到厚度为0.8mm聚乳酸复合膜。
步骤二、制备黄麻针刺布：
与实施例1中黄麻针刺布的制备步骤相同。
步骤三、制备黄麻增强聚乳酸基绿色复合材料
本实施例黄麻增强聚乳酸基绿色复合材料共包括两层聚乳酸复合膜和两层黄麻针刺布。将厚度为0.8mm的聚乳酸复合膜和厚度为0.4mm脱胶后的黄麻针刺布交替层叠，热压成型，经冷却固化后即得到黄麻增强聚乳酸基绿色复合材料。其中，热压成型的工艺与实施例1中相同。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于：硬质粒子的种类不同、黄麻针刺布的厚度不同、以及聚乳酸复合膜和黄麻针刺布合计层叠数不同。
本实施例中采用的硬质粒子为二氧化硅，黄麻针刺布的厚度为0.6mm。本实施例聚乳酸复合膜和黄麻针刺布合计层叠数为四层，即本实施例黄麻增强聚乳酸基绿色复合材料共包括两层聚乳酸复合膜和两层黄麻针刺布，聚乳酸复合膜和黄麻针刺布交替层叠。
实施例8
本实施例与实施例1的区别在于：硬质粒子的种类不同、黄麻针刺布脱胶步骤中采用的氢氧化钠浓度不同。
本实施例中采用的硬质粒子为二氧化硅。本实施例将黄麻针刺布在浓度为10wt％的氢氧化钠溶液中进行脱胶。
实施例9
本实施例与实施例1的区别在于：硬质粒子的种类不同、聚乳酸复合膜和黄麻针刺布合计层叠数不同。
本实施例中采用的硬质粒子为二氧化硅。本实施例聚乳酸复合膜和黄麻针刺布合计层叠数为十层，即本实施例黄麻增强聚乳酸基绿色复合材料共包括五层聚乳酸复合膜和五层黄麻针刺布，聚乳酸复合膜和黄麻针刺布交替层叠。
对比例
步骤一、制备聚乳酸膜：
称取定量为10g的聚乳酸原料溶于120mL二氯甲烷溶剂中，20-25℃磁力搅拌1.5h得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液搅拌2h，再于35℃以下超声混合0.5h，然后倒入玻璃板模具中，控制浇注厚度为0.7mm，在20-25℃下，置于通风橱内干燥，直至二氯甲烷溶剂完全挥发得到半干膜，其中通风橱内气体流动速度为0.4-0.6m/s。
将半干膜从玻璃板模具内揭离，放置于真空烘箱中，设置温度为45℃，烘3h，得到厚度为0.6mm聚乳酸膜。
步骤二、制备黄麻针刺布：
与实施例1中方法相同。
步骤三、制备复合材料
将厚度为0.6mm的聚乳酸膜和厚度为0.4mm脱胶后的黄麻针刺布交替层叠，热压成型，经冷却固化后即得到复合材料。
其中，复合材料共包括三层聚乳酸膜和两层黄麻针刺布，换言之，相邻聚乳酸膜之间设有一层黄麻针刺布。即，聚乳酸膜和黄麻针刺布合计层叠5层。
其中，热压成型的工艺为：先在170℃，666psi下预压15min，再将压强增至1556psi热压8h，最后将成品经冷却固化后裁边入库。
将实施例1-9以及对比例中制备的复合材料进行性能测试，按GB/T 3354-2014标准测试材料主承力方向拉伸性能，测试结果见下表1：
表1材料拉伸性能测试结果
Figure BDA0002902286420000071
由测试结果可知，本发明实施例1中为最优方案。采用二氧化钛掺杂在聚乳酸中，控制聚乳酸和二氧化钛的质量比为1:0.004制备得到聚乳酸复合膜，将聚乳酸复合膜与黄麻纤维布交替层叠五层，经热压成型制成黄麻增强聚乳酸基绿色复合材料，具有较佳的拉伸性能，所制备的复合材料可生物降解并且无毒，可广泛应用于工业和日常生活的多个领域。
若聚乳酸复合膜的厚度太低，聚乳酸复合膜和黄麻针刺布的粘合性差，会影响材料的力学性能，若聚乳酸复合膜的厚度太高，则材料的强度不够。控制聚乳酸复合膜的厚度为0.6mm，黄麻针刺布的厚度为0.4mm，能够使材料的综合性能达到最佳。
对比例中未在聚乳酸中掺杂硬质粒子，所制备的复合材料的力学性能较差。
本发明中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种黄麻增强聚乳酸基绿色复合材料，其特征在于，所述黄麻增强聚乳酸基绿色复合材料是由聚乳酸复合膜和黄麻纤维布交替层叠而成；
其中，所述聚乳酸复合膜的层数和所述黄麻纤维布的层数之和大于或等于3；
每层所述聚乳酸复合膜的厚度在0.6-0.8mm之间；
所述聚乳酸复合膜由硬质粒子添加至聚乳酸中制备而得，所述硬质粒子包括碳纳米管、纳米二氧化硅和纳米二氧化钛中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的黄麻增强聚乳酸基绿色复合材料，其特征在于，所述聚乳酸和所述硬质粒子的质量比为1:(0.001-0.01)。
3.根据权利要求1所述的黄麻增强聚乳酸基绿色复合材料，其特征在于，所述硬质粒子的粒径为5-500nm。
4.根据权利要求1所述的黄麻增强聚乳酸基绿色复合材料，其特征在于，所述黄麻纤维布为脱胶处理后的黄麻针刺布。
5.一种黄麻增强聚乳酸基绿色复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
取总量二分之一的二氯甲烷溶剂与聚乳酸混合，得到0.15-0.2g/mL的聚乳酸溶液；
取剩余量的二氯甲烷溶剂与硬质粒子或硅烷偶联剂改性后的硬质粒子超声混合，得到悬浮液；
将聚乳酸溶液和悬浮液预混合1-2h，再于35℃以下超声混合得到混合液；
将混合液倒入模具中20-25℃干燥至二氯甲烷溶剂完全挥发，再转入真空烘箱中40-50℃烘2-4h，得到聚乳酸复合膜；
将聚乳酸复合膜和黄麻纤维布交替层叠，热压成型，经冷却固化后即得到黄麻增强聚乳酸基绿色复合材料。
6.根据权利要求5所述的黄麻增强聚乳酸基绿色复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤“将混合液倒入模具中20-25℃干燥至二氯甲烷溶剂完全挥发”中，将混合液置于气体流动速度为0.4-0.6m/s的环境中干燥。
7.根据权利要求5所述的黄麻增强聚乳酸基绿色复合材料的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂改性后的硬质粒子，由所述硬质粒子和所述硅烷偶联剂在pH为4.0的条件下进行改性反应而得。
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