CN109438947B - 一种具有亲水性表面的聚乳酸立构复合物薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种具有亲水性表面的聚乳酸立构复合物薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有亲水性表面层的聚乳酸立构复合物薄膜及其制备方法，属于高分子材料技术领域。所述的立构复合物薄膜由聚L‑乳酸‑葡萄糖共聚物(PLLAG)和聚D‑乳酸‑葡萄糖共聚物(PDLAG)的混合溶液在金属模具中浇膜制备，包括基体层和亲水性的表面层，其中基体层具有立构复合结晶结构，表面层主要由PLLAG和PDLAG中的葡萄糖基团组成。所述的立构复合物薄膜中葡萄糖基团的质量含量为0.5～15.0％、PLLAG的质量分数为1.0～99.0％，熔点为150℃～220℃，薄膜表面的水接触角为76°～42°之间。

Description

一种具有亲水性表面的聚乳酸立构复合物薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种具有亲水性表面的聚乳酸立构复合物薄膜及其制备方法。
背景技术
聚乳酸(PLA)是目前热门的化学合成型生物可降解材料，是脂肪族聚酯中最有应用前景的生物材料。PLA具有生物降解性、生物相容性、良好的机械性能、加工性能良好等优点，且对人和环境无毒害作用，广泛应用于组织工程、药物控释和环境材料等领域。但是，聚乳酸的结晶速度较慢、成型制品收缩率大、尺寸稳定性差、加工热稳定性差以及制品耐久性差等缺点，限制了PLA的应用。此外，PLA在应用于生物医用材料领域时，由于具有疏水性，在作为组织工程材料植入生物体后，存在细胞相容性差、细胞粘附性较差等不足，可能引起炎症反应，因此需改善其生物相容性。
PLA具有聚L-乳酸(PLLA)和聚D-乳酸(PDLA)两种旋光异构体，聚乳酸立构复合结晶(sc-PLA)由PLLA与PDLA通过31螺旋结构并排堆砌而成。聚乳酸立构复合结晶与PLA同质结晶相比，具有较高的稳定性和较紧密的分子链间堆积，熔点比PLLA或PDLA的熔点高50℃左右，力学性能也有提高。因此，聚乳酸及且共聚物通过立构共混可显著改善热稳定性、结晶性能和力学性能。
葡萄糖是自然界中分布最广泛最重要的一种单糖，是生命体的重要组成，具有较好的细胞亲和性。PLA分子链中引入葡萄糖基团，可以有效改善聚乳酸材料的疏水性和生物相容性等。Cao等采用葡萄糖共混改性聚乳酸材料，提高材料的亲水性和生物相容性(Advances in Engineering Research(AER)，MME 2016，2017，Atlantis Press，vol105：573-578)。Luo等采用葡萄糖熔融缩聚改性聚L-乳酸(Advanced Materials Research，2011，311-313：1106-1109.)。曹丹和高勤卫等制备了含葡萄糖基团的聚乳酸两亲性共聚物及其立构复合物(林产化学与工业，2018，38(05)，17-22)，改善了聚乳酸材料的结晶性能、亲水性和耐热性能。纤维素及其衍生物可以共混和共聚改性聚乳酸材料。但是，上述研究还存在下列问题：1)PLA材料的表面亲水性仍然较差，不能满足生物材料的要求，材料生物相容性主要取决于表面亲水性，需要进一步提高；2)含糖基聚乳酸材料未能有效控制糖类基团在材料基体中和表面的分布，影响其亲水性能；3)未有亲水性薄膜、组织工程材料的应用研究。
因此，本发明以含葡萄糖糖基团的聚乳酸两亲性嵌段共聚物为原料，利用立构复合作用、链段的两亲性、成型模具的表面张力作用等因素，调控聚合物分子自组装、复合结晶结构、糖类基团在材料中的分布，制备具有亲水性表面的聚乳酸立构复合物薄膜，并有望在生物医用材料等多个行业应用。
发明内容
本发明的目的是针对聚乳酸材料热稳定性差、亲水性差、细胞亲和力差的缺陷，提供一种具有亲水性表面的聚乳酸立构复合物薄膜，所得的立构复合物薄膜具有良好结晶性能、热性能、亲水性和降解性能。
本发明所采用的技术方案如下：
本发明以聚L-乳酸-葡萄糖共聚物(PLLAG)和聚D-乳酸-葡萄糖共聚物(PDLAG)为原料，制备一种具有亲水性表面层的聚乳酸立构复合物薄膜，所述的立构复合物薄膜包括基体层(1)和表面层(2)。所述的基体层由PLLAG和PDLAG的共混物组成，具有立构复合结晶结构(3)，可以提高薄膜的熔点。所述的表面层主要由PLLAG和PDLAG中的葡萄糖基团组成，可以提高薄膜亲水性。所述的表面层与基体层之间通过化学键连接。
进一步的，所述的立构复合物薄膜制备的方法具体如下：将PLLAG和PDLAG分别溶于溶剂中配成浓度为15～30％的溶液，将PLLAG溶液和PDLAG溶液在室温下或加热混合均匀后，在金属模具中浇膜成型，脱除溶剂，得到具有亲水性表面的聚乳酸立构复合物薄膜。
进一步的，所述的立构复合物薄膜中，PLLAG的质量分数为1.0～99.0％，葡萄糖基团的质量含量为0.5～15.0％。
进一步的，所述的立构复合物薄膜的厚度、基体层厚度和表面层厚度通过控制浇膜溶液浓度、溶液用量、葡萄糖基团的含量等因素进行调控，所述的薄膜厚度为100～1000微米，基体层厚度为10～1000微米，表面层厚度为10～500纳米。
进一步的，所述的立构复合物薄膜的熔点为150～220℃，薄膜表面的水接触角为76°～42°之间。
进一步的，所述的聚L-乳酸-葡萄糖共聚物(PLLAG)的相对数均分子质量为4.0x103～1.0x105，其葡萄糖基团的质量分数为0.5～15％，水在所述的PLLAG材料表面的接触角为81°～65°之间。
进一步的，所述的聚D-乳酸-葡萄糖共聚物(PDLAG)的相对数均分子质量为4.0x103～1.0x105，其葡萄糖基团的质量分数为0.5～15％，水在所述的PLLAG材料表面的接触角为81°～65°之间。
进一步的，所述的金属模具可以选用钢材、不锈钢、铜材、镍金属等材质，因为材质和表面处理工艺的不同，所述的金属模具具有不同的表面张力，影响立构复合物薄膜的表面组成和表面亲水性。
进一步的，所述的溶剂是三氯甲烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲醇及其混合溶剂。
进一步的，生产过程产生的废液，可以回收，从而降低生产成本和环境污染。
本发明采用溶液浇膜法制备含葡萄糖基聚乳酸立构复合物薄膜，工艺简单，改善了聚乳酸材料的结晶性能、亲水性和耐热性能。
附图说明
图1为具有亲水性表面的聚乳酸立构复合物薄膜结构示意图；
图2为具有亲水性表面的聚乳酸立构复合物薄膜的扫描电镜图；
图中：1.基体层；2.表面层；3.复合结晶结构。
具体实施方式：
下面结合附图和具体的实施例详细阐述本发明，但并不将本发明限制在所述的具体实施方式的范围中。
实施例1：
将30份葡萄糖基团含量为15％的PLLAG(相对数均分子质量为1.0x104～1.0x105)溶于70份的三氯甲烷中，30份葡萄糖基团含量为15％的PDLAG(相对数均分子质量为1.0x104～1.0x105)溶于70份三氯甲烷中，配成质量分数为30％的溶液。PLLAG溶液与PDLAG溶液以体积比为50∶50的比例混合均匀后，加入碳钢模具中浇膜成型，然后再真空干燥去除残留溶剂，得到立构复合物薄膜。该薄膜包括基体层(1)和高亲水性的表面层(2)，其中基体层中具有立构复合结晶结构(3)。而表面层主要由PLLAG和PDLAG中的葡萄糖基团组成，可以提高薄膜的亲水性。该薄膜中PLLAG的质量分数为50.0％，葡萄糖基团的质量含量为15.0％。薄膜厚度为500～1000微米，熔点为220℃，表面层厚度为100～500纳米，薄膜表面的水接触角为42°。
实施例2：
将20份葡萄糖基团含量为10％的PLLAG(相对数均分子质量为1.0x104～1.0x105)溶于80份的三氯甲烷中，20份葡萄糖基团含量为10％的PDLAG(相对数均分子质量为1.0x104～1.0x105)溶于80份三氯甲烷中，配成质量分数为20％的溶液。PLLAG溶液与PDLAG溶液以体积比为50∶50的比例混合均匀后，加入碳钢模具中浇膜成型，然后再真空干燥去除残留溶剂，得到立构复合物薄膜。该薄膜包括基体层(1)和高亲水性的表面层(2)，其中基体层具有立构复合结晶结构(3)。该薄膜的厚度为300～700微米，熔点为220℃，表面层厚度为100～400纳米，薄膜表面的水接触角为51°。
实施例3：
将30份葡萄糖基团含量为0.5％的PLLAG(相对数均分子质量为4.0x103～3.0x104)溶于70份的三氯甲烷中，30份葡萄糖基团含量为0.5％的PDLAG(相对数均分子质量为4.0x103～3.0x104)溶于70份三氯甲烷中，配成质量分数为30％的溶液。PLLAG溶液与PDLAG溶液以体积比为50∶50的比例混合均匀后，加入碳钢模具中浇膜成型，然后再真空干燥去除残留溶剂，得到立构复合物薄膜。该薄膜包括基体层(1)，且基体层具有立构复合结晶结构(3)。而由于体系的葡萄糖基团含量较低，不能形成完整的葡萄糖基团表面层(2)，导致亲水性下降。该薄膜中，PLLAG的质量分数为50.0％，葡萄糖基团的质量含量为0.5％。薄膜的厚度为500～1000微米，熔点为220℃，表面层厚度为10～50纳米，薄膜表面的水接触角为76°。
实施例4：
将15份葡萄糖基团含量为15％的PLLAG溶于85份的三氯甲烷中，15份葡萄糖基团含量为15％的PDLAG溶于85份三氯甲烷中，配成质量分数为15％的溶液。PLLAG溶液与PDLAG溶液以体积比为50∶50的比例混合均匀后，加入碳钢模具中浇膜成型，然后再真空干燥去除残留溶剂，得到立构复合物薄膜。该薄膜包括基体层(1)和高亲水性的表面层(2)，其中基体层具有立构复合结晶结构(3)。薄膜的厚度为100～500微米，熔点为220℃，表面层厚度为30～300纳米，薄膜表面的水接触角为58°。
实施例5：
将25份葡萄糖基团含量为5％的PLLAG(相对数均分子质量为1.0x104～1.0x105)溶于75份的三氯甲烷中，25份葡萄糖基团含量为5％的PDLAG溶于75份三氯甲烷中，配成质量分数为25％的溶液。PLLAG溶液与PDLAG溶液以体积比为50∶50的比例混合均匀后，加入碳钢模具中浇膜成型，然后再真空干燥去除残留溶剂，得到立构复合物薄膜。该薄膜包括基体层(1)和亲水的表面层(2)，其中基体层具有立构复合结晶结构(3)。薄膜的厚度为300～500微米，熔点为220℃，表面层厚度为50～300纳米，薄膜表面的水接触角为64°。
实施例6：
将20份葡萄糖基团含量为10％的PLLAG溶于80份的三氯甲烷中，20份葡萄糖基团含量为10％的PDLAG溶于80份三氯甲烷中，配成质量分数为20％的溶液。PLLAG溶液与PDLAG溶液以体积比为1∶99的比例混合均匀后，加入碳钢模具中浇膜成型，然后再真空干燥去除残留溶剂，得到立构复合物薄膜。该薄膜包括基体层(1)和亲水的表面层(2)，其中基体层中难以形成立构复合结晶结构(3)，薄膜熔点为150℃。该薄膜的厚度为300～700微米，表面层厚度为40～300纳米，薄膜表面的水接触角为55°。
实施例7：
将20份葡萄糖基团含量为10％的PLLAG溶于80份的三氯甲烷中，20份葡萄糖基团含量为10％的PDLAG溶于80份三氯甲烷中，配成质量分数为20％的溶液。PLLAG溶液与PDLAG溶液以体积比为99∶1的比例混合均匀后，加入碳钢模具中浇膜成型，然后再真空干燥去除残留溶剂，得到立构复合物薄膜。该薄膜包括基体层(1)和亲水的表面层(2)，其中基体层中难以形成立构复合结晶结构(3)，薄膜熔点为150℃。薄膜的厚度为300～680微米，表面层厚度为80～300纳米，薄膜表面的水接触角为56°。
实施例8：
将20份葡萄糖基团含量为10％的PLLAG溶于80份的三氯甲烷中，20份葡萄糖基团含量为10％的PDLAG溶于80份三氯甲烷中，配成质量分数为20％的溶液。PLLAG溶液与PDLAG溶液以体积比为60∶40的比例混合均匀后，加入碳钢模具中浇膜成型，然后再真空干燥去除残留溶剂，得到立构复合物薄膜。该薄膜包括基体层(1)和亲水的表面层(2)，其中基体层具有立构复合结晶结构(3)。薄膜厚度为300～700微米，熔点为220℃，表面层厚度为100～400纳米，薄膜表面的水接触角为50°。
实施例9：
将20份葡萄糖基团含量为10％的PLLAG溶于80份的三氯甲烷中，20份葡萄糖基团含量为10％的PDLAG溶于80份三氯甲烷中，配成质量分数为20％的溶液。PLLAG溶液与PDLAG溶液以体积比为40∶60的比例混合均匀后，加入碳钢模具中浇膜成型，然后再真空干燥去除残留溶剂，得到立构复合物薄膜。该薄膜包括基体层(1)和亲水的表面层(2)，其中基体层具有立构复合结晶结构(3)。薄膜的厚度为280～720微米，熔点为220℃，表面层厚度为100～450纳米，薄膜表面的水接触角为51°。
实施例10：
将30份葡萄糖基团含量为15％的PLLAG溶于70份的三氯甲烷中，30份葡萄糖基团含量为15％的PDLAG溶于70份三氯甲烷中，配成质量分数为30％的溶液。PLLAG溶液与PDLAG溶液以体积比为50∶50的比例混合均匀后，加入不锈钢模具中浇膜成型，然后再真空干燥去除残留溶剂，得到立构复合物薄膜。该薄膜包括基体层(1)和亲水的表面层(2)，其中基体层具有立构复合结晶结构(3)。薄膜的厚度为400～1000微米，熔点为220℃，表面层厚度为100～500纳米，薄膜表面的水接触角为45°。
实施例11：
将30份葡萄糖基团含量为15％的PLLAG溶于70份的三氯甲烷中，30份葡萄糖基团含量为15％的PDLAG溶于70份三氯甲烷中，配成质量分数为30％的溶液。PLLAG溶液与PDLAG溶液以体积比为50∶50的比例混合均匀后，加入镀镍碳钢模具中浇膜成型，然后再真空干燥去除残留溶剂，得到立构复合物薄膜。该薄膜包括基体层(1)和亲水的表面层(2)，其中基体层具有立构复合结晶结构(3)。薄膜厚度为400～1000微米，熔点为220℃，表面层厚度为100～500纳米，薄膜表面的水接触角为42°。
实施例12：
将15份葡萄糖基团含量为5％的PLLAG(相对数均分子质量为1.0x104～1.0x105)溶于85份的三氯甲烷中，15份葡萄糖基团含量为5％的PDLAG(相对数均分子质量为1.0x104～1.0x105)溶于85份三氯甲烷中，配成质量分数为15％的溶液。PLLAG溶液与PDLAG溶液以体积比为60∶40的比例混合均匀后，加入铜模具中浇膜成型，然后再真空干燥去除残留溶剂，得到立构复合物薄膜。该薄膜包括基体层(1)和亲水的表面层(2)，其中基体层具有立构复合结晶结构(3)。该薄膜中，PLLAG的质量分数为60.0％，葡萄糖基团的质量含量为5.0％。薄膜的厚度为100～300微米，熔点为220℃，表面层厚度为20～150纳米，薄膜表面的水接触角为66°。

Claims (4)

1.一种具有亲水性表面层的聚乳酸立构复合物薄膜，其特征在于：所述的立构复合物薄膜包括基体层(1)和表面层(2)，所述的基体层由聚L-乳酸-葡萄糖共聚物(PLLAG)和聚D-乳酸-葡萄糖共聚物(PDLAG)的共混物组成，具有立构复合结晶结构(3)，所述的表面层主要由PLLAG和PDLAG中的葡萄糖基团组成，所述的表面层与基体层之间通过化学键连接；
通过下列步骤实现：将葡萄糖基团的质量分数为10～15.0％的PLLAG和葡萄糖基团的质量分数为10～15.0％的PDLAG分别溶于溶剂中配成浓度为15～30％的溶液，将PLLAG溶液和PDLAG溶液混合均匀后，再在金属模具中浇膜成型，脱除溶剂，得到具有亲水性表面的聚乳酸立构复合物薄膜；所述的立构复合物薄膜中，PLLAG的质量分数为40.0～60.0％，葡萄糖基团的质量分数为10～15.0％。
2.权利要求1所述的一种具有亲水性表面层的聚乳酸立构复合物薄膜，其特征在于：所述的立构复合物薄膜的基体层厚度和表面层厚度通过控制浇膜溶液浓度、溶液用量、葡萄糖基团含量等因素进行调控，所述的薄膜的厚度为100～1000微米，基体层厚度为10～1000微米，表面层厚度为10～500纳米，熔点为220℃，薄膜表面水接触角为58°～42°之间。
3.权利要求1所述的一种具有亲水性表面层的聚乳酸立构复合物薄膜，其特征在于：所述的金属模具可以选用钢材、不锈钢、铜材、镍金属等材质。
4.权利要求1所述的一种具有亲水性表面层的聚乳酸立构复合物薄膜，其特征在于：所述的PLLAG和PDLAG溶剂是三氯甲烷、乙酸乙酯、二氯甲烷及其混合溶剂。
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