CN112871434B - 一种纳米海泡石分选方法 - Google Patents

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Abstract

一种纳米海泡石分选方法，包括以下步骤：将海泡石原矿与水混合，浸泡，使海泡石矿物松散、膨胀；对通过浸泡，已松散、膨胀的海泡石原矿与水的混合物进行搅拌，使矿物单体解离；加入分散剂，进行搅拌，然后进行固液分离，使石英、方解石之类杂质矿物与海泡石矿物分离除去，得含海泡石矿物颗粒的悬浮液；在所述悬浮液中加入表面改性剂，进行搅拌，然后进行固液分离，即得海泡石精矿和纳米海泡石颗粒。本发明分选获得的纳米海泡石，纯度高达91.3%，用途广泛。本发明方法，工艺条件温和，工艺过程稳定，成本低，可与海泡石精矿生产工艺结合，实现规模化生产。

Description

一种纳米海泡石分选方法
技术领域
本发明涉及非金属矿海泡石的分选方法，尤其是涉及一种从海泡石原矿中分选出其中天然存在的纳米粒径海泡石颗粒的方法。
背景技术
海泡石是一种稀有非金属矿物，在自然界分布不广，它具有独特的物理化学性质，被广泛应用于各个领域。
我国的海泡石矿主要是沉积型海泡石矿，原矿品位低，含量仅20％左右。一般是通过机械粉碎加工成产品，用于各种饲料、肥料、填料和电焊条辅料等，或者对海泡石原矿提纯后，应用于环保、橡胶填料、催化剂载体等领域。海泡石矿物中含有天然纳米海泡石颗粒。在纳米科技高速发展的今天，如此应用未能充分发挥海泡石的物理化学性能。
纳米海泡石颗粒具有高长径比的纳米级通道结构，其单晶强度更高，界面活性更强，在生命医学和航空航天等特殊领域的应用前景十分广阔。
从我国沉积型海泡石中分选纳米海泡石颗粒，主要面临如下几个难题：一、原矿品位低，杂质成分复杂，且不稳定；二、原矿粉碎造浆后易与其它杂质混为一体，难以分离；三、天然海泡石系微米级材料，具有较大的吸附性能，对纳米海泡石颗粒有极强的亲和力，这更增加了从海泡石矿物中分离纳米海泡石颗粒的难度；四、传统的超细粉碎设备，譬如机械冲击式超细磨、搅拌磨以及沙磨机等，不能很好地保护矿物晶体，工作效率一般，还会产生矿尘等环境污染问题。
CN 110860354 A于2020年03月06日公开的一种基于靶板式气流磨的海泡石矿粉超细破碎装置，采用全封闭破碎，基本避免了矿尘飞扬，避免了污染环境，但用其加工成的海泡石粉末，粒径仅能达到微米级，并不适用于纳米海泡石颗粒的分选。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种流程简单，无矿尘污染，工艺条件温和，工艺过程稳定，成本低，可规模化生产，且既可保持纳米海泡石的原晶体结构，又不影响粗颗粒海泡石精矿后续应用的纳米海泡石分选方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是，一种纳米海泡石分选方法，包括以下步骤：
(1)浸泡：将海泡石原矿与水混合，浸泡，使海泡石矿物松散、膨胀；
(2)矿物单体解离：对通过浸泡，已松散、膨胀的海泡石原矿与水的混合物进行搅拌，使矿物单体解离，使较细的颗粒矿物与粗颗粒或块状矿物分离；
(3)去除杂质矿物：加入分散剂，继续进行搅拌，然后进行固液分离，使石英、方解石之类杂质矿物与海泡石矿物分离，得含海泡石矿物颗粒的悬浮液；
(4)在步骤(3)所得悬浮液中加入含有可与海泡石矿物表面和内部基团反应的功能团-OH和
Figure BDA0002860335140000021
的表面改性剂，再继续进行搅拌，然后进行固液分离，即得固体海泡石精矿和含纳米海泡石颗粒的悬浮液。
进一步，步骤(1)中，海泡石原矿与水的质量比为1:≧10，优选1:12-25，更优选15-22。
进一步，步骤(1)中，所述浸泡的时间为30-60h，优选40-55h，更优选45-50h。
进一步，步骤(2)中，所述搅拌的时间为2-5h，优选2.5-3.5h，更优选3h。
进一步，步骤(3)中，所述分散剂为水玻璃、六偏磷酸钠、偏硅酸钠中的一种或几种的混合物。
进一步，步骤(3)中，所述分散剂的加入量相当于海泡石原矿质量的0.2-0.5％，优选0.25-0.35％，更优选0.3％。
进一步，步骤(3)中，所述搅拌的时间为20-50min，优选25-40min，更优选30min。
进一步，步骤(3)中，第一次搅拌、固液分离后，在所得悬浮液中再次加入所述分散剂，所述分散剂的加入量不大于悬浮液中固态物质质量的5‰；再搅拌20-50min，优选25-40min，更优选30min；然后再进行固液分离，得含海泡石矿物颗粒的悬浮液。
进一步，步骤(4)中，所述表面改性剂为偶联剂、表面活性剂、有机低聚物及不饱和有机酸等中的至少一种。
进一步，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、锆铝酸酯偶联剂、有机络合物偶联剂、磷酸酯偶联剂等中的至少一种。
进一步，所述表面活性剂为高级脂肪酸及其盐、高级胺盐、非离子表面活性剂、有机硅油或硅树脂等中的至少一种。
进一步，步骤(4)中，所述表面改性剂的加入量不大于悬浮液中固态物质质量的5‰。
进一步，步骤(4)中，所述搅拌的时间为20-50min，优选25-40min，更优选30min。
进一步，步骤(4)中，分离纳米海泡石的悬浮液的pH值为6.2～7.8。
进一步，所述固液分离的方式，包括过滤、过筛、静置沉降、离心沉降。
进一步，所述过滤为抽滤或压滤。
进一步，沉降分离纳米海泡石，在0～39℃的室温条件下进行。
本发明的分选原理是，在步骤(3)中加入分散剂，目的在于使海泡石颗粒表面电动电位增大，悬浮液黏度下降，便于去除悬浮液中的方解石、石英和滑石等之类杂质矿物，提高海泡石的含量；在步骤(4)中，加入表面改性剂，所述表面改性剂与海泡石表面的羟基和氧反应后，结合在海泡石颗粒的外表面，其分子的长链(多个分子)恰好能较完整地包裹住纳米尺寸粒径的海泡石颗粒，赋予纳米海泡石颗粒较高的稳定性，进而可与粗颗粒的海泡石及其他矿物颗粒分离。
本发明的有益效果是：本发明工艺过程简单，工艺条件温和，操作简便；集海泡石提纯和纳米海泡石颗粒分离于一体，矿石利用率高；工艺过程主要在液相中进行，避免了矿尘飞扬；获得的纳米海泡石颗粒晶体结构完整，所得纳米海泡石和分离纳米海泡石后的海泡石精矿用途广泛。
附图说明
图1为本发明实施例1分选所得纳米海泡石颗粒形貌(电镜照片)。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
各实施例使用的原料海泡石原矿产自湖南省湘乡市，矿样主要成分为：含海泡石22.2％，滑石8.9％，石英25.8％，方解石43.1％，另含其它微量杂质。
海泡石精矿回收率计算公式：
回收率(％)＝海泡石精矿质量(g)×海泡石精矿品位(％)÷海泡石原矿质量(g)×100％。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
(1)取海泡石原矿1kg，与20L自来水混合，浸泡海泡石48h，使矿样松散、膨胀；(2)搅拌3h，使矿物单体尽量解离；(3)加入分散剂偏硅酸钠3g，继续搅拌30min，然后静置24h，分离，去沉淀石英、方解石之类矿物杂质，得含粗颗粒海泡石矿物的上层悬浮液；将该悬浮液加水稀释至20L，再补加1g偏硅酸钠，再搅拌30min，然后静置24h，沉降分离，得上层悬浮液；(4)在步骤(3)所得上层悬浮液中加入表面改性剂钛酸酯0.2g，调整海泡石悬浮液的pH值到7.6，搅拌30min，离心分离，即得海泡石精矿195.1g和纳米海泡石悬浮液。将纳米海泡石悬浮液盐析脱去溶剂，得纳米海泡石0.037g。
经检测，海泡石精矿纯度达到80％，海泡石精矿回收率70.3％；纳米海泡石纯度91％，粒径20～50nm(参见图1)。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
(1)取海泡石原矿1kg，与35L自来水混合，浸泡24h，使矿样松散、膨胀；(2)搅拌1h，使矿物单体解离；(3)加入分散剂六偏磷酸钠3g，继续搅拌30min，然后过孔径2mm标准筛，分离矿浆中的粗颗粒矿物，粗颗粒矿物返回步骤(2)；筛下的悬浮液中仍含有较多粗颗粒，补加入分散剂六偏磷酸钠1g，搅拌30min后将该悬浮液过孔径45微米标准筛，筛上粗颗粒返回步骤(2)，筛下悬浮液静置24h，固液沉降分离，得上层悬浮液；(4)在步骤(3)所得上层浮液中加入表面改性剂十二烷基苯磺酸钠0.2g，调整海泡石悬浮液的pH值至6.5，搅拌30min；离心分离，即得海泡石精矿197.6g和纳米海泡石悬浮液。将纳米海泡石悬浮液盐析脱去溶剂，得纳米海泡石0.036g。海泡石精矿清洗液返回步骤(4)所得上层浮液中重复利用。
经检测，海泡石精矿纯度达到81％，海泡石回收率72.1％。纳米海泡石颗粒纯度91.3％，粒径20～50nm；回收率为原矿的万分之1.5。
纳米海泡石回收率计算公式：
回收率(％)＝纳米海泡石质量(g)×纳米海泡石品位(％)÷海泡石原矿质量(g)×100％。
本专利申请请求的保护范围，不局限于上述实施例所示技术方案的内容；凡根据本发明的实质所作的改变、修饰，均在本发明专利申请请求的保护范围之内。

Claims (21)

1.一种纳米海泡石分选方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）浸泡：将海泡石原矿与水混合，浸泡，使海泡石矿物松散、膨胀；
（2）矿物单体解离：对通过步骤（1）浸泡，已松散、膨胀的海泡石原矿与水的混合物进行搅拌，使矿物单体解离；
（3）去除杂质矿物：对通过步骤（2）单体解离的矿物，加入分散剂，进行搅拌，然后进行固液分离，使石英、方解石之类杂质矿物与海泡石矿物分离，得含海泡石矿物颗粒的悬浮液；
（4）在步骤（3）所得悬浮液中加入含有可与海泡石矿物表面和内部基团反应的功能团-OH和
Figure DEST_PATH_IMAGE002
的表面改性剂，再继续进行搅拌，然后进行固液分离，即得固体海泡石精矿和含纳米海泡石颗粒的悬浮液。
2.根据权利要求1所述的纳米海泡石分选方法，其特征在于，步骤（1）中，海泡石原矿与水的质量比为1:≧10。
3.根据权利要求2所述的纳米海泡石分选方法，其特征在于，所述海泡石原矿与水的质量比为1:12-25。
4.根据权利要求3所述的纳米海泡石分选方法，其特征在于，所述海泡石原矿与水的质量比为1:15-22。
5.根据权利要求1-4之一所述的纳米海泡石分选方法，其特征在于，步骤（1）中，所述浸泡的时间为30-60h。
6.根据权利要求5所述的纳米海泡石分选方法，其特征在于，所述浸泡的时间为40-55h。
7.根据权利要求6所述的纳米海泡石分选方法，其特征在于，所述浸泡的时间为45-50h。
8.根据权利要求1-4之一所述的纳米海泡石分选方法，其特征在于，步骤（2）中，所述搅拌的时间为2-5h。
9.根据权利要求8所述的纳米海泡石分选方法，其特征在于，所述搅拌的时间为2.5-3.5h。
10.根据权利要求1-4之一所述的纳米海泡石分选方法，其特征在于，步骤（3）中，所述分散剂为水玻璃、六偏磷酸钠、偏硅酸钠中的一种或几种的混合物。
11.根据权利要求10所述的纳米海泡石分选方法，其特征在于，所述分散剂的加入量为海泡石原矿质量的0.2-0.5%。
12.根据权利要求11所述的纳米海泡石分选方法，其特征在于，所述分散剂的加入量为海泡石原矿质量的0.25-0.35%。
13.根据权利要求1-4之一所述的纳米海泡石分选方法，其特征在于，步骤（3）中，所述搅拌的时间为20-50min。
14.根据权利要求13所述的纳米海泡石分选方法，其特征在于，所述搅拌的时间为25-40min。
15.根据权利要求13所述的纳米海泡石分选方法，其特征在于，步骤（3）中，第一次搅拌、固液分离后，在所得悬浮液中再次加入所述分散剂，所述分散剂的加入量不大于悬浮液中固态物质质量的5‰；再搅拌20-50min；然后进行固液分离，得含海泡石矿物颗粒的悬浮液。
16.根据权利要求1-4之一所述的纳米海泡石分选方法，其特征在于，步骤（4）中，所述表面改性剂为偶联剂、表面活性剂、有机低聚物及不饱和有机酸中的至少一种。
17.根据权利要求16所述的纳米海泡石分选方法，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、锆铝酸酯偶联剂、有机络合物偶联剂、磷酸酯偶联剂中的至少一种。
18.根据权利要求16所述的纳米海泡石分选方法，其特征在于，所述表面活性剂为高级脂肪酸及其盐、高级胺盐、非离子表面活性剂、有机硅油或硅树脂中的至少一种。
19.根据权利要求1-4之一所述的纳米海泡石分选方法，其特征在于，步骤（4）中，所述表面改性剂的加入量不大于悬浮液中固态物质质量的5‰；所述搅拌的时间为20-50min；分离纳米海泡石的悬浮液的pH值为6.2～7.8。
20.根据权利要求1-4之一所述的纳米海泡石分选方法，其特征在于，所述固液分离的方式，为过滤、过筛、静置沉降、离心沉降中的一种。
21.根据权利要求20所述的纳米海泡石分选方法，其特征在于，所述过滤为抽滤或压滤。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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ES534838A0 (es) * 1984-08-02 1985-06-01 Tolsa Sa Procedimiento de fabricacion de un producto de sepiolita de grado reologico
CN86106469B (zh) * 1986-09-26 1988-10-05 湖南省地质实验研究中心 海泡石选矿方法
CN101230210B (zh) * 2007-12-28 2011-10-26 河北工业大学 有机改性硅酸盐矿物粘土的制备方法
CN102371208A (zh) * 2011-10-31 2012-03-14 湖南九华碳素高科有限公司 一种低品位海泡石提纯工艺
CN107082434B (zh) * 2017-05-08 2019-12-13 中国地质大学（北京） 一种海泡石提纯和有机改性的一步法工艺
CN108543623A (zh) * 2018-04-04 2018-09-18 湘潭县湘海新材料科技有限公司 一种海泡石的提纯工艺

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