CN112870980A - 脱盐率可调纳滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种脱盐率可调纳滤膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：①铸膜液配置；②中空纤维基膜制备，将铸膜液和芯液通过计量后打入喷丝头，从喷头中挤出料液，经过空气间隙，进入凝固浴，在凝固浴中经过相转化形成中空膜丝，卷绕收丝备用；③中空纤维纳滤复合膜制备，将卷绕收丝的膜丝用纯水进行浸泡，然后放在多元胺的水相溶液中浸泡，在涂覆机上，让含有多元酰氯单体的油相与膜表面的水相单体方发生聚合反应，形成致密的分离皮层，最终得到纳滤膜。在基膜制备中引入了聚N‑乙烯基己内酰胺凝胶，有利于通过温度调节超滤基膜的孔结构，从而实现水相温度同时调控基膜表面孔径与复合纳滤膜制备过程中的界面聚合反应速率。

Description

脱盐率可调纳滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种水过滤膜，尤其涉及一种纳滤膜的制备方法。
背景技术
纳滤膜是一种分离尺度介于超滤膜和反渗透膜之间的新型压力驱动分离膜，纳滤膜平均孔径在0.5～2nm之间，通常截留分子量为150～2000，其具有操作压力低、通量大等优点，广泛应用于食品加工、医药中间体提纯和水处理等领域。通常分为非对称纳滤膜和复合纳滤膜，方法有相转化法，界面聚合法，涂覆法，层层自组装法等，目前商品化的纳滤膜大多是聚酰胺复合膜结构，由多元胺与多元酰氯在多孔支撑层上通过界面聚合形成。该类复合膜的具有良好的透水性，并对二价离子具有较好的截留性
然而目前所制备的纳滤膜一般具有固定的通量及截留率，无法满足不同应用场景或地区的特殊需求，因此迫切需要开发一款通量及截留率可调的纳滤膜以满足市场需求。
目前，制备通量/截留率可调的纳滤膜主要通过以下方式：1.通过调控多孔支撑层表面孔径大小及表面孔隙率来影响界面聚合过程，该方法的优点是形成的纳滤膜稳定性较好，缺点是如果想获得特定通量及截留率的纳滤膜，必须根据需求对基膜进行选型，对基膜的要求较高，普适性较差。2.通过改变水相及油相的浓度，影响界面聚合的反应速率，调整分离层的厚度及致密性，该方法的优点是操作过程简单，但其通量及截留率可调范围较低，精度较差，一旦完成界面聚合过程，所制备的纳滤膜通量及截留率已经定型，只能制备不同批次的纳滤膜去迎合需求。相关的文献可以参考申请号为201810991213.3的中国发明专利申请公开《一种具有自清洁性能的智能开关膜的制备方法》(公开号:CN110860212A )；申请号为201911363612.6的中国发明专利申请公开《一种脱盐率可调控的纳滤膜制备方法及制备的纳滤膜》(公开号:CN111111447A)。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种通过温度调节基膜孔结构进而实现脱盐率可调纳滤膜的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种脱盐率可调纳滤膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①铸膜液配置，取聚N-乙烯基己内酰胺凝胶和聚乙二醇加入存有N,N-二甲基甲酰胺的反应器中，搅拌下均匀分散，然后在反应器内加入成膜聚合物，加热搅拌至完全溶解，抽真空脱除气泡，得到稳定的铸膜液；前述铸膜液中各组分重量百分比如下：
成膜聚合物18～25％，聚N-乙烯基己内酰胺凝胶不高于1.5％，聚乙二醇5～9％，余量为N,N-二甲基甲酰胺
②中空纤维基膜制备，将铸膜液和芯液通过计量后打入喷丝头，从喷头中挤出料液，经过空气间隙，进入凝固浴，在凝固浴中经过相转化形成中空膜丝，卷绕收丝备用；
③中空纤维纳滤复合膜制备，将卷绕收丝的膜丝用纯水进行浸泡漂洗，脱除残留溶剂聚乙二醇，然后放在含有芳香族、脂肪族或脂环族的多元胺的水相溶液中浸泡，在涂覆机上，让含有酰氯基团物质的油相与膜表面的水相单体方发生聚合反应，形成致密的分离皮层，最终得到纳滤膜。
步骤①中所述的聚N-乙烯基己内酰胺凝胶通过以下步骤制备：将交联剂、表面活性剂和去离子水混合，加热至40～45℃并在氮气保护下搅拌溶解；加入乙烯基己内酰胺，升温至70～80℃，随后加入引发剂，并开始搅拌，在氮气保护下，在70～80℃反应3.5～6小时，获得聚N-乙烯基己内酰胺凝胶悬浮液，然后将聚N-乙烯基己内酰胺凝胶悬浮液反复离心和分散以去除残留的未反应组分，冷冻干燥得到聚乙烯基己内酰胺凝胶。
作为优选，所述交联剂、表面活性剂、乙烯基己内酰胺的投料摩尔比为1:0.1:10～2:0.3:20，最佳为1.35:0.2:13.5，引发剂的摩尔用量为交联剂和乙烯基己内酰胺总摩尔用量的0.0.5～0.3％，最佳为0.1％。
作为优选，所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺或二季戊四醇聚己内酸酯中的至少一种。
作为优选，所述的表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵或十八烷基三甲基氯化铵中的至少一种。
作为优选，所述的引发剂为2,2'-偶氮二异丁基脒二盐酸盐、2-溴异丁酰溴或2-溴异丁酸乙酯中的至少一种。
作为优选，步骤①所述的成膜聚合物为聚丙烯腈、聚砜、聚醚砜、聚氯乙烯和聚偏氟乙烯中的至少一种。
作为优选，步骤①所述的聚乙二醇分子量为200～2000。
作为优选，步骤②所述的凝固浴采用10％～30％的乙酸水溶液。
作为优选，步骤②所述的凝固浴的温度为20℃～50℃。
作为优选，步骤③中所述的多元胺为间苯二胺、对苯二胺、哌嗪、邻苯二胺、均苯三胺和聚乙烯亚胺中的至少一种；所述多元胺溶液中的溶剂为水、甲醇和乙腈中的至少一种。
作为优选，步骤③中所述多元胺质量浓度为0.5～10wt％。
作为优选，步骤③中所述的多元酰氯为均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯和对苯二甲酰氯中的至少一种；所述多元酰氯溶液中的溶剂为有机溶剂正己烷、十二烷、正庚烷中的一种。
作为优选，步骤③中所述的多元酰氯溶液中多元酰氯的浓度为0.025～1wt％。进一步，步骤③中所述的多元酰氯溶液中多元酰氯的浓度为0.05～0.5wt％。
作为优选，步骤③中水相的温度为20℃～50℃。
与现有技术相比，本发明的优点在于：具有温度响应性的纳米凝胶的引入基膜中，有利于通过温度调节超滤基膜的孔结构，从而实现水相温度同时调控基膜表面孔径与复合纳滤膜制备过程中的界面聚合反应速率。所制得的纳滤膜，在不同使用温度下，通量及截留率会随温度发生智能响应，即通量及截留率处于可调节的状态。整体简单易操作，利于工业化生产。使用一定浓度的乙酸可使纳米凝胶向基膜表面及孔道内偏析。通过对水相温度的调节，一方面可以改变水相的浸泡时间，另一方面可以调节基膜的表面孔径及孔结构，从而调控界面聚合的反应速度，需保护该调节方法及水相温度调节范围。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
(1)由交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺、表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵和去离子水按照摩尔百分比1.35:0.2：100混合制备溶液加入到三口烧瓶中，加热至40～45℃并在氮气保护下搅拌溶解；随后停止搅拌，加入13.5份的NVCL(乙烯基己内酰胺)，升温至75℃，再加入摩尔量为0.015的引发剂2,2'-偶氮二异丁基脒二盐酸盐，开始搅拌，在氮气保护下75℃反应4小时，获得PNVCL凝胶悬浮液，反复离心、分散以去除残留的未反应组分，冷冻干燥得到聚PNVCL凝胶。
(2)配置PNVCL凝胶：聚乙二醇(分子量2000)：聚丙烯腈高聚物：N,N-二甲基甲酰胺质量百分比为1.5％：5％：18％：75.5％的铸膜液，搅拌使之均匀分散，至完全溶解，抽真空脱除气泡，得到稳定的铸膜液。
(3)将铸膜液和芯液通过计量泵打入喷丝头，从圆环中空纤维喷头中挤出料液，经过一段高度为0.5cm的空气间隙，进入10％的乙酸溶液凝固浴，温度为20℃，在凝固浴中经过相转化形成中空膜丝，卷绕收丝备用。
(4)将卷绕收丝的膜丝用纯水进行30h的浸泡漂洗，以脱除残留溶剂和添加剂，然后放在1％质量浓度、20℃温度的间苯二胺水相溶液中浸泡一段时间，在涂覆机上，让0.05％的均苯三甲酰氯的油相与膜表面的水相单体方发生聚合反应，形成致密的分离皮层。可得到20℃下纳滤膜的通量及截留率的智能调控。
实施例2：
(1)由交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺、表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵和去离子水按照摩尔百分比1.35:0.2：100混合制备溶液加入到三口烧瓶中，加热至40～45℃并在氮气保护下搅拌溶解；随后停止搅拌，加入13.5份的NVCL(乙烯基己内酰胺)，升温至75℃，再加入摩尔量为0.015的引发剂2,2'-偶氮二异丁基脒二盐酸盐，开始搅拌，在氮气保护下75℃反应4小时，获得PNVCL凝胶悬浮液，反复离心、分散以去除残留的未反应组分，冷冻干燥得到聚PNVCL凝胶。
(2)配置PNVCL凝胶：聚乙二醇(分子量2000)：聚丙烯腈高聚物：N,N-二甲基甲酰胺质量百分比为1％：7％：20％：72％的铸膜液，搅拌使之均匀分散，至完全溶解，抽真空脱除气泡，得到稳定的铸膜液。
(3)将铸膜液和芯液通过计量泵打入喷丝头，从圆环中空纤维喷头中挤出料液，经过一段高度为5cm的空气间隙，进入20％的乙酸溶液凝固浴，温度为35℃，在凝固浴中经过相转化形成中空膜丝，卷绕收丝备用。
(4)收丝的膜丝用纯水进行30h的浸泡漂洗，以脱除残留溶剂和添加剂，然后放在1％质量浓度、35℃温度的间苯二胺水相溶液中浸泡一段时间，在涂覆机上，让0.05％的均苯三甲酰氯的油相与膜表面的水相单体方发生聚合反应，形成致密的分离皮层。可得到35℃下纳滤膜的通量及截留率的智能调控。
实施例3：
(1)由交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺、表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵和去离子水按照摩尔百分比1.35:0.2：100混合制备溶液加入到三口烧瓶中，加热至40～45℃并在氮气保护下搅拌溶解；随后停止搅拌，加入13.5份的NVCL(乙烯基己内酰胺)，升温至75℃，再加入摩尔量为0.015的引发剂2,2'-偶氮二异丁基脒二盐酸盐，开始搅拌，在氮气保护下75℃反应4小时，获得PNVCL凝胶悬浮液，反复离心、分散以去除残留的未反应组分，冷冻干燥得到聚PNVCL凝胶。
(2)配置PNVCL凝胶：聚乙二醇(分子量2000)：聚丙烯腈高聚物：N,N-二甲基甲酰胺质量百分比为1％：9％：25％：65％的铸膜液，搅拌使之均匀分散，至完全溶解，抽真空脱除气泡，得到稳定的铸膜液。
(3)将铸膜液和芯液通过计量泵打入喷丝头，从圆环中空纤维喷头中挤出料液，经过一段高度为10cm的空气间隙，进入30％的乙酸溶液凝固浴，温度为50℃，在凝固浴中经过相转化形成中空膜丝，卷绕收丝备用。
(4)将卷绕收丝的膜丝用纯水进行30h的浸泡漂洗，以脱除残留溶剂和添加剂，然后放在1％质量浓度、50℃温度的间苯二胺水相溶液中浸泡一段时间，在涂覆机上，让0.05％的均苯三甲酰氯的油相与膜表面的水相单体方发生聚合反应，形成致密的分离皮层。可得到50℃下纳滤膜的通量及截留率的智能调控。

Claims (16)

1.一种脱盐率可调纳滤膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①铸膜液配置，取聚N-乙烯基己内酰胺凝胶和聚乙二醇加入存有N,N-二甲基甲酰胺的反应器中，搅拌下均匀分散，然后在反应器内加入成膜聚合物，加热搅拌至完全溶解，抽真空脱除气泡，得到稳定的铸膜液；前述铸膜液中各组分重量百分比如下：
成膜聚合物18～25％，聚N-乙烯基己内酰胺凝胶不高于1.5％，聚乙二醇5～9％，余量为N,N-二甲基甲酰胺
②中空纤维基膜制备，将铸膜液和芯液通过计量后打入喷丝头，从喷头中挤出料液，经过空气间隙，进入凝固浴，在凝固浴中经过相转化形成中空膜丝，卷绕收丝备用；
③中空纤维纳滤复合膜制备，将卷绕收丝的膜丝用纯水进行浸泡漂洗，脱除残留溶剂聚乙二醇，然后放在含有芳香族、脂肪族或脂环族的多元胺的水相溶液中浸泡，在涂覆机上，让含有酰氯基团物质的油相与膜表面的水相单体方发生聚合反应，形成致密的分离皮层，最终得到纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤①中所述的聚N-乙烯基己内酰胺凝胶通过以下步骤制备：
将交联剂、表面活性剂和去离子水混合，加热至40～45℃并在氮气保护下搅拌溶解；加入乙烯基己内酰胺，升温至70～80℃，随后加入引发剂，并开始搅拌，在氮气保护下，在70～80℃反应3.5～6小时，获得聚N-乙烯基己内酰胺凝胶悬浮液，然后将聚N-乙烯基己内酰胺凝胶悬浮液反复离心和分散以去除残留的未反应组分，冷冻干燥得到聚乙烯基己内酰胺凝胶。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述交联剂、表面活性剂、乙烯基己内酰胺的投料摩尔比为1:0.1:10～2:0.3:20，引发剂的摩尔用量为交联剂和乙烯基己内酰胺总摩尔用量的0.0.5～0.3％。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺或二季戊四醇聚己内酸酯中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵或十八烷基三甲基氯化铵中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的引发剂为2,2'-偶氮二异丁基脒二盐酸盐、2-溴异丁酰溴或2-溴异丁酸乙酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤①所述的成膜聚合物为聚丙烯腈、聚砜、聚醚砜、聚氯乙烯和聚偏氟乙烯中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤①所述的聚乙二醇分子量为200～2000。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤②所述的凝固浴采用10％～30％的乙酸水溶液。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤②所述的凝固浴的温度为20℃～50℃。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤③中所述的多元胺为间苯二胺、对苯二胺、哌嗪、邻苯二胺、均苯三胺和聚乙烯亚胺中的至少一种；所述多元胺溶液中的溶剂为水、甲醇和乙腈中的至少一种。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤③中所述多元胺质量浓度为0.5～10wt％。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤③中所述的多元酰氯为均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯和对苯二甲酰氯中的至少一种；所述多元酰氯溶液中的溶剂为有机溶剂正己烷、十二烷、正庚烷中的一种。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤③中所述的多元酰氯溶液中多元酰氯的浓度为0.025～1wt％。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于步骤③中所述的多元酰氯溶液中多元酰氯的浓度为0.05～0.5wt％。
16.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤③中水相的温度为20℃～50℃。
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