CN113856472A - 一种高通量聚酰胺中空纤维纳滤膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高通量聚酰胺中空纤维纳滤膜及其制备方法,通过配置含有多元胺单体的涂覆液,采用在线涂覆装置利用相转化在增强的中空纤维膜外表面形成富含胺单体的涂覆层,随后与酰氯溶液接触原位诱导界面聚合发应,从而得到高通量无缺陷聚酰胺中空纤维纳滤膜。本发明制备的纳滤膜具有超薄的聚酰胺选择层和碗状的表面结构,有助于降低水传输阻力,提供更高的渗透比表面积,具有与传统纳滤膜相类似的截留性能和更优异的渗透性能。该纳滤膜分离层连续均匀、具有分离过程中性能稳定、反洗过程中功能层稳定不易脱落等优势。制膜方法简单、经济、便于在连续化生产中实现,预期在饮用水净化、海水淡化及废水分盐资源化方面具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及纳滤膜的制备技术领域,具体涉及一种高通量聚酰胺中空纤维纳滤膜及其制备方法。
背景技术
纳滤是一种分离效果介于反渗透和超滤之间的膜分离技术。纳滤膜以分离性能优异、能耗及成本低、环境友好等优势,在水净化、废水回收和海水淡化等领域显示出巨大的潜力。
到目前为止,市售的纳滤膜主要是薄膜复合(TFC)平板膜,主要通过界面聚合(IP)反应构建的选择性聚酰胺(PA)层和多孔聚合物基底。尽管传统的TFC膜具有较高的溶质截留率,但较低的水渗透性不可避免地阻碍其应用。目前将功能性纳米材料(例如碳纳米管、氧化石墨烯、纤维素纳米晶体、金属有机骨架,共价有机骨架等)掺入PA层中可有效提高水的渗透性。但是,纳米填料的不利分散及其团聚可能会导致界面缺陷,从而损害溶质选择性和膜结构稳定性。除了使用纳米材料外,优化IP工艺设计(如中间层的引入、两相单体的设计和低温控制)得到高渗透TFC膜也得到了广泛的探索。然而,这些改性的膜主要是TFC平板膜,且制备过程繁琐。相比平板膜,中空纤维膜具有比表面积大、填充密度高、自支撑、预处理少和抗污染能力强等独特优势,因而具有更大的应用潜力。然而,由于中空纤维膜曲率半径小,使得界面聚合很难在中空纤维膜表面形成连续均匀的分离层。因此,通过简单、廉价的程序开发高通量、无缺陷TFC中空纤维纳滤膜仍然是一个挑战。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种高通量聚酰胺中空纤维纳滤膜及其制备方法,将多元胺单体溶解涂覆液中,采用在线涂覆装置利用相转化在增强的中空纤维膜外表面形成富含胺单体的涂覆层,随后与酰氯溶液接触原位诱导界面聚合发应,从而得到高通量TFC中空纤维纳滤膜。本发明制备的纳滤膜具有超薄的聚酰胺选择层和碗状的表面结构,有助于降低水传输阻力,提供更高的渗透比表面积,赋予纳滤膜良好的分离性能。本发明制备过程简单、经济、无需后处理、易于在连续工业生产中实现,同时分离层连续均匀、分离性能稳定,具有广阔的市场应用前景。
为此,本发明的技术方案如下:
1)配置涂覆液:将聚合物、多元胺单体、有机溶剂按照如下质量百分比混合:聚合物10~25wt%、多元胺0~3wt%、溶剂70~85wt%,各组分总和为100%;所述混合物在常温下搅拌4~24h得到均质涂覆液;
2)配置双浴:包括第一凝固浴和第二反应浴;其中,所述第一凝固浴为水,所述第二反应浴为浓度为0.01~1.0w/v%的多元酰氯有机溶液;
3)制备高通量聚酰胺中空纤维纳滤膜:中空纤维超滤膜在牵引力作用下以0.01~0.1m/s的恒定速率垂直穿过涂覆装置,所述涂覆液均匀地涂覆于中空纤维膜的外表面,经过1~10cm的空气间隙后,首先进入凝固浴0~60s,通过有机溶剂和水的双扩散,涂敷液固化形成富含胺单体的涂覆层,然后穿过一个填充有滤纸或其他吸水材料的圆形设备以从涂层表面去除多余的胺溶液,随后进入第二反应浴,与多元酰氯溶液接触10~120s,在涂覆层的表面原位诱导界面聚合发应,从而得到高通量无缺陷的聚酰胺中空纤维纳滤膜。进一步,步骤1)中所述聚合物为聚醚砜(PES)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚砜(PSF)或聚丙烯腈(PAN)的其中一种或其任意比例的混合物。
进一步,步骤1)中所述多元胺单体为哌嗪、对苯二胺或间苯二胺的其中一种或几种的混合物。
进一步,步骤1)中所述溶剂为二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的其中一种。
进一步,步骤2)中所述多元酰氯溶液为均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯或联苯四甲酰氯中的一种或几种的混合物。
进一步,步骤2)中所述多有机溶液为正己烷、环己烷或庚烷中的一种或几种的混合物。
进一步,步骤3)中所述涂敷装置内含涂敷液,其出口直径比中空纤维超滤膜外径大0.05~0.7mm。
本发明具有如下优点和有益效果:
1、本发明制备过程简单、经济、无需后处理、易于在连续工业生产中实现
2、本发明高通量聚酰胺中空纤维纳滤膜,渗透比表面积大、分离层厚度小、在分离与清洗过程中性能与结构稳定,功能层不易脱落。
附图说明
图1为实施例1得到的高通量聚酰胺中空纤维纳滤膜的制备过程示意图;
图2为实施例1得到的高通量聚酰胺中空纤维纳滤膜的低倍率表面形貌;
图3为实施例1得到的高通量聚酰胺中空纤维纳滤膜的高倍率表面形貌;
图4为实施例1得到的高通量聚酰胺中空纤维纳滤膜的放大截面形貌;
图5为对比例1得到的中空纤维膜扫描电镜表面形貌;
图6为对比例1得到的中空纤维膜扫描电镜截面形貌;
图7为对比例2得到的高通量聚酰胺中空纤维纳滤膜的高倍率表面形貌。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
1)配置涂覆液:16wt%的聚醚砜,2wt%哌嗪,82wt%二甲基亚砜,将上述各组分置于锥形瓶中于常温下磁力搅拌12h,静止脱泡6h,得到均质铸膜液;
2)配置双浴:第一凝固浴为水,第二反应浴为0.15w/v%均苯三甲酰氯-正己烷溶液;
3)制备高通量聚酰胺中空纤维纳滤膜:中空纤维超滤膜在牵引力作用下以0.03m/s恒定速率垂直穿过涂覆装置,所述涂覆液均匀地涂覆于中空纤维膜的外表面,经过5cm的空气间隙后,首先进入凝固浴7s,通过有机溶剂和水的双扩散,涂覆液固化形成富含胺单体的涂覆层,然后穿过一个填充有滤纸或其他吸水材料的圆形设备以从涂层表面去除多余的胺溶液,随后进入第二反应浴,与多元酰氯溶液接触30s,在涂覆层的表面原位诱导界面聚合发应,从而得到高通量无缺陷的聚酰胺中空纤维纳滤膜,涂覆程序如图1所示。
该实施例得到的高通量聚酰胺中空纤维纳滤膜的扫描电子显微镜(SEM)形貌如图2、3及4所示,从图2可以观察到纳滤膜的外表面形成了聚酰胺功能层(PA),其中聚酰胺层均匀连续,相比于传统界面聚合形成的外表面光滑。从图3可以观察到纳滤膜的外表面具有碗状结构,有利于增加渗透比表面积。从图4可以观察到纳滤膜的截面复合了一层聚酰胺活性层,且厚度很薄,与基膜融为一体,有助于结构稳定与性能的提升,功能层不易脱落。
分别用1000ppm的Na2SO4、NaCl溶液,在0.2Mpa操作压力下测试高通量聚酰胺中空纤维纳滤膜的性能,经3.5h连续测试后发现,得到的结果如下:
实施例 | Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>截留(%) | NaCl截留(%) | 纯水通量(L/m<sup>2</sup>·h·bar) |
1 | 98.2 | 20.5 | 13.8 |
对比例1
1)配置涂覆液:16wt%的聚醚砜,84wt%二甲基亚砜,将上述各组分置于锥形瓶中于常温下磁力搅拌12h,静止脱泡6h,得到均质铸膜液;
2)配置凝固浴:凝固浴为水;
3)制备中空纤维膜:将铸膜液注入在线涂覆设备,中空纤维膜以0.03m/s的速率垂直穿过涂覆装置,经过3cm的空气间隙后,进入凝固浴,发生常规相转变过程,得到中空纤维膜。
对比例得到的中空纤维膜的SEM形貌如图5和6所示,从图5可以看出膜表面十分光滑,因为涂覆液中没有加入活性单体,在相转化期间不会有活性单体扩散到膜的表面,从而不会发生界面聚合,且从图6可以观察到膜的截面没有复合结构。
分别用1000ppm的Na2SO4、NaCl溶液,在0.2Mpa操作压力下测试中空纤维膜的性能,经3.5h连续测试后发现,得到的结果如下:
对比例 | Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>截留(%) | NaCl截留(%) | 纯水通量(L/m<sup>2</sup>·h·bar) |
1 | 3.7 | 1.1 | 75.2 |
对比例2
1)配置涂覆液:16wt%的聚醚砜,2wt%哌嗪,82wt%二甲基亚砜,将上述各组分置于锥形瓶中于常温下磁力搅拌12h,静止脱泡6h,得到均质铸膜液;
2)配置双浴:第一凝固浴为水,第二反应浴为0.15w/v%均苯三甲酰氯-正己烷溶液;
3)制备高通量聚酰胺中空纤维纳滤膜:中空纤维膜在牵引力作用下以0.03m/s垂直穿过涂覆装置,所述涂覆液均匀地涂覆于中空纤维膜的外表面,经过5cm的空气间隙后,首先进入凝固浴60s,通过有机溶剂和水的双扩散,涂覆液固化形成富含胺单体的涂覆层,然后穿过一个填充有滤纸或其他吸水材料的圆形设备以从涂层表面去除多余的胺溶液,随后进入第二反应浴,与多元酰氯溶液接触30s,在涂覆层的表面原位诱导界面聚合发应,从而得到高通量无缺陷的聚酰胺中空纤维纳滤膜
该实施例得到的高通量聚酰胺中空纤维纳滤膜的扫描电子显微镜(SEM)形貌如图7所示,从图7可以观察到纳滤膜的外表面有很大缺陷,其中聚酰胺层不连续。由于纤维在水浴发生双扩散的时间过长,涂层里面哌嗪单体在水中大量损失,导致参与后续界面聚合有效的单体浓度降低,反应程度减弱,形成有缺陷的聚酰胺层。
分别用1000ppm的Na2SO4、NaCl溶液,在0.2Mpa操作压力下测试高通量聚酰胺中空纤维纳滤膜的性能,经3.5h连续测试后发现,得到的结果如下:
对比例 | Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>截留(%) | NaCl截留(%) | 纯水通量(L/m<sup>2</sup>·h·bar) |
2 | 40.2 | 10.5 | 25.4 |
实施例2~6
其制备过程与实例1基本相同,不同仅在于:改变步骤1)中哌嗪的含量。
下表是实施例2~6具体实施方案:
分别用1000ppm的Na2SO4、NaCl溶液,在0.2Mpa操作压力下测试高通量聚酰胺中空纤维纳滤膜的性能,经3.5h连续测试后发现,得到的结果如下:
实施例 | 哌嗪含量(wt%) | Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>截留(%) | NaCl截留(%) | 纯水通量(L/m<sup>2</sup>·h·bar) |
2 | 0.2 | 76.4 | 14.2 | 17.2 |
3 | 0.5 | 87.5 | 15.6 | 15.9 |
4 | 1 | 91 | 18.7 | 14.7 |
5 | 1.5 | 96.6 | 20.3 | 13.6 |
6 | 2.5 | 99 | 21.1 | 10 |
实施例7~9
其制备过程与实例1基本相同,不同仅在于:改变步骤2)中均苯三甲酰氯的浓度。
下表是实施例7~9具体实施方案:
分别用1000ppm的Na2SO4、NaCl溶液,在0.2Mpa操作压力下测试高通量聚酰胺中空纤维纳滤膜的性能,经3.5h连续测试后发现,得到的结果如下:
实施例 | 均苯三甲酰氯(wt%) | Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>截留(%) | NaCl截留(%) | 纯水通量(L/m<sup>2</sup>·h·bar) |
7 | 0.05 | 95.2 | 19.9 | 14.7 |
8 | 0.1 | 97.5 | 20.3 | 14.1 |
9 | 0.2 | 98.8 | 21 | 13 |
实施例10~14
其制备过程与实例1基本相同,不同仅在于:改变步骤3)中纤维在凝固浴双扩散变时间。
下表是实施例10~14具体实施方案:
分别用1000ppm的Na2SO4、NaCl溶液,在0.2Mpa操作压力下测试高通量聚酰胺中空纤维纳滤膜的性能,经3.5h连续测试后发现,得到的结果如下:
实施例 | 相转变时间(s) | Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>截留(%) | NaCl截留(%) | 纯水通量(L/m<sup>2</sup>·h·bar) |
10 | 3 | 91.3 | 19.2 | 15.8 |
11 | 5 | 96 | 20.1 | 14 |
12 | 10 | 95.5 | 18.9 | 14.7 |
13 | 15 | 72.2 | 15.2 | 16.5 |
14 | 30 | 60 | 14.3 | 20.76 |
尽管上面结合附图、附表对本发明进行了描述,但是本发明并不受上述方式的限制,只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进,均在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种高通量聚酰胺中空纤维纳滤膜,其特征在于包括如下步骤:
1)配置涂覆液:将聚合物、多元胺单体、有机溶剂按照如下质量百分比混合:聚合物10~25wt%、多元胺0~3wt%、溶剂70~85wt%,各组分总和为100%;所述混合物在常温下搅拌4~24h得到均质涂覆液;
2)配置双浴:包括第一凝固浴和第二反应浴;其中,所述第一凝固浴为水,所述第二反应浴为浓度为0.01~1.0w/v%的多元酰氯有机溶液;
3)制备高通量聚酰胺中空纤维纳滤膜:中空纤维超滤膜在牵引力作用下以0.01~0.1m/s的恒定速率垂直穿过涂覆装置,所述涂覆液均匀地涂覆于中空纤维膜的外表面,经过1~10cm的空气间隙后,首先进入凝固浴0~60s,通过有机溶剂和水的双扩散,涂覆液固化形成富含胺单体的涂覆层,然后穿过一个填充有滤纸或其他吸水材料的圆形设备以从涂层表面去除多余的胺溶液,随后进入第二反应浴,与多元酰氯溶液接触10~120s,在涂覆层的表面原位诱导界面聚合发应,从而得到高通量无缺陷的聚酰胺中空纤维纳滤膜。
2.如权利要求1所述的高通量聚酰胺中空纤维纳滤膜的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述聚合物为聚醚砜(PES)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚砜(PSF)或聚丙烯腈(PAN)的其中一种或其任意比例的混合物。
3.如权利要求1所述的高通量聚酰胺中空纤维纳滤膜的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述多元胺单体为哌嗪、对苯二胺或间苯二胺的其中一种或几种的混合物。
4.如权利要求1所述的高通量聚酰胺中空纤维纳滤膜的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述溶剂为二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的其中一种。
5.如权利要求1所述的高通量聚酰胺中空纤维纳滤膜的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述多元酰氯溶液为均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯或联苯四甲酰氯中的一种或几种的混合物。
6.如权利要求1所述的高通量聚酰胺中空纤维纳滤膜的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述多有机溶液为正己烷、环己烷或庚烷中的一种或几种的混合物。
7.如权利要求1所述的高通量聚酰胺中空纤维纳滤膜的制备方法,其特征在于:步骤3)中所述涂敷装置内含涂敷液,其出口直径比中空纤维超滤膜外径大0.05~0.7mm。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20211231 |
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