CN112870109B - 一种抗菌美白洁牙剂及其制备方法 - Google Patents

一种抗菌美白洁牙剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗菌美白洁牙剂及其制备方法，所述洁牙剂按重量份数计包括以下成分：纤维素气凝胶24～35份、丙二醇10～16份、甘油15～22份、去离子水15～25份、过氧化镁2～4份、过氧化钙1.5～3份和甜味剂8～14份、增稠剂2～5份、调味剂4～6份、氟化钾1～2.5份、羧甲基纤维素6～11份和柠檬酸锌8～14份。其制备方法包括将甘油、丙二醇和去离子水混合均匀然后加入纤维素气凝胶和增稠剂，在室温条件下以600～800r/min的转速搅拌20～30min，真空干燥，和过氧化镁、过氧化钙、甜味剂、调味剂、氟化钾、羧甲基纤维素和柠檬酸锌混合研磨搅拌混合，得到所述洁牙剂。

Description

一种抗菌美白洁牙剂及其制备方法
技术领域
本发明属于洁牙剂技术领域，具体涉及一种抗菌美白洁牙剂及其制备方法。
背景技术
在我国，由于氟斑牙、四环素牙、吸烟等各种原因造成的牙齿变色十分普遍。随着人们生活水平的不断提高，近年来牙齿美白技术越来越受到重视。传统洁牙的方法是采用过氧化氢漂洗法，除了需多次去医院就诊、费用昂贵外，还会对牙釉质造成不同程度的损害。
洁牙剂用于清洁牙齿，除自牙齿表面消除菌斑之外，牙膏还有助于消除食物颗粒和由诸如烟草、茶或酒之类物质所引起的牙齿变色，牙膏还抛光牙齿。酸性饮料和甜品例如会通过侵袭包覆和保护牙齿的牙釉质造成牙齿侵蚀。此外，烟草类产品以及饮料如咖啡和茶会沾污牙齿并由此导致笑容通常缺乏吸引力。
口腔中含有较多的细菌影响口腔健康，例如有甲型链球菌和厌氧链球菌，此外还有表皮葡萄球菌、奈瑟氏菌、乳杆菌、螺旋体、假丝酵母等。传统洁牙剂一般只有美白，清洁的功效，并不能有效的抑制口腔细菌的产生。
发明内容
针对现有技术中的洁牙剂只有美白、清洁的功效，缺乏抑制口腔细菌的功效，因此，本发明的目的是提供一种抗菌美白洁牙剂，按重量份数计，所述洁牙剂包括以下成分：纤维素气凝胶24～35份、丙二醇10～16份、甘油15～22份、去离子水15～25份、过氧化镁2～4份、过氧化钙1.5～3份和甜味剂8～14份、增稠剂2～5份、调味剂4～6份、氟化钾1～2.5份、羧甲基纤维素6～11份和柠檬酸锌8～14份。
优选的，所述增稠剂为自制改性玉米淀粉，采用以下方法制备得到：
(1)将玉米淀粉研磨过800～1000目网筛，然后将其加入至蒸馏水中，搅拌均匀至粘稠状，加入羧甲基壳聚糖和无定型磷酸钙在室温条件下搅拌混合均匀，其中玉米淀粉、羧甲基壳聚糖和无定型磷酸钙的质量比为(10～15):(2～4):(1.6～3.5)。
(2)将中温淀粉酶加入到上述步骤(1)粘稠液中，升温至65～75℃搅拌2～4h，然后在该温度下静置1～2h后，将温度升至95～98℃搅拌10～20min后得到所述自制改性淀粉。
本发明还有一目的是一种抗菌美白洁牙剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
S1：将甘油、丙二醇和去离子水混合均匀然后加入纤维素气凝胶和增稠剂，在室温条件下以600～800r/min的转速搅拌20～30min，真空干燥。
S2：将步骤S1中干燥后的物质和过氧化镁、过氧化钙、甜味剂、调味剂、氟化钾、羧甲基纤维素和柠檬酸锌混合研磨搅拌混合，得到所述洁牙剂。
作为优选方案，上述所述的纤维素气凝胶由以下方法制备得到：
步骤一：将氢氧化钠和尿素加入到去离子水中，搅拌溶解，然后将其冷冻至-13～-15℃下20～35min，静置待温度升至室温后磁力搅拌，在搅拌过程中缓慢加入微晶纤维素，快速搅拌之溶解后，将温度将至0℃继续搅拌2～3h后得到微晶纤维素溶液。
步骤二：将羟基磷灰石纳米颗粒加入到去离子水中，超声搅拌1～3h得到羟基磷灰石分散液，然后将该羟基磷灰石分散液加入到搅拌的微晶纤维素溶液中，继续搅拌，并且加入交联剂，在冰水浴条件下搅拌45～60min，然后在55～60℃下交联反应2～3h，冷却，液氮冷冻干燥5～8h后得到纤维素气凝胶。
作为更优选方案，上述所述的交联剂为环氧氯丙烷。
作为更优选方案，上述所述的氢氧化钠、尿素和微晶纤维素的质量比为(1～1.6):(1.35～2.45):(0.96～1.54)。
作为更优选方案，上述所述的微晶纤维素溶液和羟基磷灰石分散液的体积比为(2.6～3.2):(0.85～1.12)。
作为更优选方案，上述所述的交联剂和微晶纤维素的质量比为(0.2～0.28):(1～2.2)。
本发明中所使用的调味剂为现有技术中所公知的甜味剂，如木糖醇、阿斯巴甜和甜叶菊等。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明中，采用微晶纤维素和羟基磷灰石制备纤维素气凝胶作为洁牙剂添加剂，所述纤维素气凝胶具有良好的生物相容性，同时还具有优异的吸附性能，对牙齿清洁过程中能够吸附牙齿表面污垢，其中羟基磷灰石对牙齿有美白功能，但由于现有技术中直接使用羟基磷灰石，由于其颗粒粒径较大，不能很好地起到美白效果，本发明气凝胶羟基磷灰石一定程度上减小了其粒径，有效的提高洁牙剂的美白功效。
2、本发明中，改性自制淀粉作为增稠剂，能提高洁牙剂粘度，同时在家押后会在牙齿表面形成一层保护膜，能够起到保护牙齿的作用，而且自制改性淀粉和纤维素气凝胶复合之后，对阳离子具有较好的容纳性，对阳离子产生表面吸附和离子交换，从而在抑菌方面起到优异的效果。
具体实施方式
下面对本发明实施例作具体详细的说明，本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
实施例1
一种抗菌美白洁牙剂的制备方法，具体包括以下步骤：
按重量份数计，所述洁牙剂包括以下成分：纤维素气凝胶24份、丙二醇10份、甘油15份、去离子水15份、过氧化镁2份、过氧化钙1.5份和甜味剂8份、增稠剂2份、木糖醇4份、氟化钾1份、羧甲基纤维素6份和柠檬酸锌8～14份。
所述增稠剂为自制改性玉米淀粉，采用以下方法制备得到：
(1)将玉米淀粉研磨过800目网筛，然后将其加入至蒸馏水中，搅拌均匀至粘稠状，加入羧甲基壳聚糖和无定型磷酸钙在室温条件下搅拌混合均匀，其中玉米淀粉、羧甲基壳聚糖和无定型磷酸钙的质量比为10:2:1.6。
(2)将中温淀粉酶加入到上述步骤(1)粘稠液中，升温至65℃搅拌2h，然后在该温度下静置1h后，将温度升至95℃搅拌10min后得到所述自制改性淀粉。
所述的纤维素气凝胶由以下方法制备得到：
步骤一：将氢氧化钠和尿素加入到去离子水中，搅拌溶解，然后将其冷冻至-13℃下20min，静置待温度升至室温后磁力搅拌，在搅拌过程中缓慢加入微晶纤维素，快速搅拌之溶解后，将温度将至0℃继续搅拌2h后得到微晶纤维素溶液，其中氢氧化钠、尿素和微晶纤维素的质量比为1:1.35:0.96。
步骤二：将羟基磷灰石纳米颗粒加入到去离子水中，超声搅拌1～3h得到羟基磷灰石分散液，然后将该羟基磷灰石分散液加入到搅拌的微晶纤维素溶液中，继续搅拌，其中微晶纤维素溶液和羟基磷灰石分散液的体积比为2.6:0.85，并且加入交联剂环氧氯丙烷，在冰水浴条件下搅拌45min，然后在55℃下交联反应2h，冷却，液氮冷冻干燥5h后得到纤维素气凝胶，其中交联剂环氧氯丙烷和微晶纤维素的质量比为0.2:1。
所述洁牙剂的制备方法包括以下步骤：
S1：将甘油、丙二醇和去离子水混合均匀然后加入纤维素气凝胶和增稠剂，在室温条件下以600r/min的转速搅拌20min，真空干燥。
S2：将步骤S1中干燥后的物质和过氧化镁、过氧化钙、甜味剂、木糖醇、氟化钾、羧甲基纤维素和柠檬酸锌混合研磨搅拌混合，得到所述洁牙剂。
实施例2
一种抗菌美白洁牙剂的制备方法，具体包括以下步骤：
按重量份数计，所述洁牙剂包括以下成分：纤维素气凝胶35份、丙二醇16份、甘油22份、去离子水25份、过氧化镁4份、过氧化钙3份和甜味剂14份、增稠剂5份、阿斯巴甜6份、氟化钾2.5份、羧甲基纤维素11份和柠檬酸锌14份。
所述增稠剂为自制改性玉米淀粉，采用以下方法制备得到：
(1)将玉米淀粉研磨过1000目网筛，然后将其加入至蒸馏水中，搅拌均匀至粘稠状，加入羧甲基壳聚糖和无定型磷酸钙在室温条件下搅拌混合均匀，其中玉米淀粉、羧甲基壳聚糖和无定型磷酸钙的质量比为15:4:3.5。
(2)将中温淀粉酶加入到上述步骤(1)粘稠液中，升温至75℃搅拌4h，然后在该温度下静置2h后，将温度升至98℃搅拌20min后得到所述自制改性淀粉。
所述的纤维素气凝胶由以下方法制备得到：
步骤一：将氢氧化钠和尿素加入到去离子水中，搅拌溶解，然后将其冷冻至-15℃下35min，静置待温度升至室温后磁力搅拌，在搅拌过程中缓慢加入微晶纤维素，快速搅拌之溶解后，将温度将至0℃继续搅拌3h后得到微晶纤维素溶液，其中氢氧化钠、尿素和微晶纤维素的质量比为1.6:2.45:1.54。
步骤二：将羟基磷灰石纳米颗粒加入到去离子水中，超声搅拌3h得到羟基磷灰石分散液，然后将该羟基磷灰石分散液加入到搅拌的微晶纤维素溶液中，继续搅拌，其中微晶纤维素溶液和羟基磷灰石分散液的体积比为3.2:1.12，并且加入交联剂环氧氯丙烷，在冰水浴条件下搅拌60min，然后在60℃下交联反应2～3h，冷却，液氮冷冻干燥8h后得到纤维素气凝胶，其中交联剂环氧氯丙烷和微晶纤维素的质量比为0.28:2.2。
所述洁牙剂的制备方法包括以下步骤：
S1：将甘油、丙二醇和去离子水混合均匀然后加入纤维素气凝胶和增稠剂，在室温条件下以800r/min的转速搅拌30min，真空干燥。
S2：将步骤S1中干燥后的物质和过氧化镁、过氧化钙、甜味剂、阿斯巴甜、氟化钾、羧甲基纤维素和柠檬酸锌混合研磨搅拌混合，得到所述洁牙剂。
实施例3
一种抗菌美白洁牙剂的制备方法，具体包括以下步骤：
按重量份数计，所述洁牙剂包括以下成分：纤维素气凝胶30份、丙二醇14份、甘油19份、去离子水20份、过氧化镁3份、过氧化钙2份和甜味剂10份、增稠剂4份、甜叶菊5份、氟化钾2份、羧甲基纤维素9份和柠檬酸锌11份。
所述增稠剂为自制改性玉米淀粉，采用以下方法制备得到：
(1)将玉米淀粉研磨过900目网筛，然后将其加入至蒸馏水中，搅拌均匀至粘稠状，加入羧甲基壳聚糖和无定型磷酸钙在室温条件下搅拌混合均匀，其中玉米淀粉、羧甲基壳聚糖和无定型磷酸钙的质量比为13:3:2.7。
(2)将中温淀粉酶加入到上述步骤(1)粘稠液中，升温至70℃搅拌3h，然后在该温度下静置1.5h后，将温度升至96℃搅拌15min后得到所述自制改性淀粉。
所述的纤维素气凝胶由以下方法制备得到：
步骤一：将氢氧化钠和尿素加入到去离子水中，搅拌溶解，然后将其冷冻至-14℃下30min，静置待温度升至室温后磁力搅拌，在搅拌过程中缓慢加入微晶纤维素，快速搅拌之溶解后，将温度将至0℃继续搅拌2.5h后得到微晶纤维素溶液，其中氢氧化钠、尿素和微晶纤维素的质量比为1.4:2.03:1.32。
步骤二：将羟基磷灰石纳米颗粒加入到去离子水中，超声搅拌2h得到羟基磷灰石分散液，然后将该羟基磷灰石分散液加入到搅拌的微晶纤维素溶液中，继续搅拌，其中微晶纤维素溶液和羟基磷灰石分散液的体积比为2.9:1.04，并且加入交联剂环氧氯丙烷，在冰水浴条件下搅拌50min，然后在60℃下交联反应2.5h，冷却，液氮冷冻干燥7h后得到纤维素气凝胶，其中交联剂环氧氯丙烷和微晶纤维素的质量比为0.25:1.6。
所述洁牙剂的制备方法包括以下步骤：
S1：将甘油、丙二醇和去离子水混合均匀然后加入纤维素气凝胶和增稠剂，在室温条件下以700r/min的转速搅拌25min，真空干燥。
S2：将步骤S1中干燥后的物质和过氧化镁、过氧化钙、甜味剂、甜叶菊、氟化钾、羧甲基纤维素和柠檬酸锌混合研磨搅拌混合，得到所述洁牙剂。
实验例
性能测试1—抑菌率性能测试：将实施例1～4制备得到的洁牙剂分别等量加入到含有甲型链球菌、厌氧链球菌、表皮葡萄球菌、奈瑟氏菌和乳杆菌的培养皿中，测试洁牙剂对以上细菌的抑菌率，其结果如表1所示，
表1.测试结果：
从表1中可以看出，本发明实施例1～4制备得到的洁牙剂对甲型链球菌、厌氧链球菌、表皮葡萄球菌、奈瑟氏菌和乳杆菌的抑菌率均达到97％以上，具有较好的抑菌效果。
性能测试2—牙齿清洁美白测试：将实施例1～4制备的洁牙剂让牙齿有变黄的特定人群连续使用1月，分别在第5天、第10天、20天和30天测试其牙齿美白度和清洁度，其结果如表2所示，
表2.牙齿清洁美白测试结果：
从表2中可以看出，本发明实施例1～4制备的洁牙剂具有较优异的牙齿清洁效果和美白效果。

Claims (6)

1.一种抗菌美白洁牙剂，其特征在于，所述洁牙剂按重量份数计，由以下原料制成：纤维素气凝胶24～35份、丙二醇10～16份、甘油15～22份、去离子水15～25份、过氧化镁2～4份、过氧化钙1.5～3份和甜味剂8～14份、增稠剂2～5份、调味剂4～6份、氟化钾1～2.5份、羧甲基纤维素6～11份和柠檬酸锌8～14份；
其中，所述增稠剂为自制改性玉米淀粉，采用以下方法制备得到：
(1)将玉米淀粉研磨过800～1000目网筛，然后将其加入至蒸馏水中，搅拌均匀至粘稠状，加入羧甲基壳聚糖和无定型磷酸钙在室温条件下搅拌混合均匀，其中玉米淀粉、羧甲基壳聚糖和无定型磷酸钙的质量比为(10～15):(2～4):(1.6～3.5)；
(2)将中温淀粉酶加入到上述步骤(1)粘稠液中，升温至65～75℃搅拌2～4h，然后在该温度下静置1～2h后，将温度升至95～98℃搅拌10～20min后得到所述自制改性玉米淀粉；
所述的纤维素气凝胶由以下方法制备得到：
步骤一：将氢氧化钠和尿素加入到去离子水中，搅拌溶解，然后将其冷冻至-13～-15℃下20～35min，静置待温度升至室温后磁力搅拌，在搅拌过程中缓慢加入微晶纤维素，快速搅拌之溶解后，将温度将至0℃继续搅拌2～3h后得到微晶纤维素溶液；
步骤二：将羟基磷灰石纳米颗粒加入到去离子水中，超声搅拌1～3h得到羟基磷灰石分散液，然后将该羟基磷灰石分散液加入到搅拌的微晶纤维素溶液中，继续搅拌，并且加入交联剂，在冰水浴条件下搅拌45～60min，然后在55～60℃下交联反应2～3h，冷却，液氮冷冻干燥5～8h后得到纤维素气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌美白洁牙剂，其特征在于，所述的交联剂为环氧氯丙烷。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌美白洁牙剂，其特征在于，所述的氢氧化钠、尿素和微晶纤维素的质量比为(1～1.6):(1.35～2.45):(0.96～1.54)。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌美白洁牙剂的制备方法，其特征在于，所述的微晶纤维素溶液和羟基磷灰石分散液的体积比为(2.6～3.2):(0.85～1.12)。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌美白洁牙剂的制备方法，其特征在于，所述的交联剂和微晶纤维素的质量比为(0.2～0.28):(1～2.2)。
6.根据权利要求1～5任意一项所述的一种抗菌美白洁牙剂的制备方法，其特征在于，所述洁牙剂的制备方法包括以下步骤：
S1：将甘油、丙二醇和去离子水混合均匀然后加入纤维素气凝胶和增稠剂，在室温条件下以600～800r/min的转速搅拌20～30min，真空干燥；
S2：将步骤S1中干燥后的物质和过氧化镁、过氧化钙、甜味剂、调味剂、氟化钾、羧甲基纤维素和柠檬酸锌混合研磨搅拌混合，得到所述洁牙剂。
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