CN110840788B

CN110840788B - 一种牙膏配方

Info

Publication number: CN110840788B
Application number: CN201911183259.3A
Authority: CN
Inventors: 蓝一蕊; 何峥
Original assignee: Guangdong Salt Industry Health Industry Development Co ltd
Current assignee: Guangdong Salt Industry Health Industry Development Co ltd
Priority date: 2019-11-27
Filing date: 2019-11-27
Publication date: 2022-04-19
Anticipated expiration: 2039-11-27
Also published as: CN110840788A

Abstract

本发明提供了一种牙膏配方，包括以下按重量百分数计的原料：甘油30～40％、丙二醇15～20％、磷酸氢钙14～18％、波角叉菜胶0.1～0.2％、琼脂0.2～0.3％、羧甲基纤维素钠0.6～1.0％、发泡剂1～2％、普鲁兰多糖1～3％、木糖醇4～7％、马鞭草提取物1～2％、清凉组合物3～5％；所述清凉组合物由(lR,2S,5R)‑N‑(4‑(氰基甲基)苯基)‑2‑异丙基‑5‑甲基环己烷甲酰胺、乳酸薄荷酯和甘油三乙酸酯组成。本发明牙膏配方，通过成分的选择和复配，成分间相互配合相互作用，制备的牙膏安全、温和、无刺激、磨擦力适中，且感官性状好，膏体光洁、细腻、清凉效果好。可抗炎杀菌，对牙齿、口腔的健康保护具有很好的功效。

Description

一种牙膏配方

技术领域

本发明属于口腔清洁用品技术领域，具体涉及一种牙膏配方及牙膏的制备方法。

背景技术

口腔卫生用品是人们日常生活中不可或缺的清洁及保健用品，这一类产品种类繁多，主要用于保持口腔和牙齿清洁、促进口气清新、护理牙龈、维护口腔良好环境等；牙膏是日常生活中常用的清洁用品，有着很悠久的历史。近年来，由于消费者保健意识不断增强，追求天然、安全的要求；并且随着科学技术的不断发展，工艺装备的不断改进和完善，各种类型的牙膏相继问世，产品的质量和档次不断提高。现有牙膏大多是由粉状摩擦剂、湿润剂、表面活性剂、粘合剂、香料、甜味剂等原材料组成。

1、摩擦剂

牙膏中常用的摩擦剂有：

①碳酸钙(CaCO₃)：碳酸钙有重质和轻质两种，重质碳酸钙是将岩石中的石灰岩和方解石粉碎、研磨、精制而成。轻质碳酸钙是将钙盐溶于盐酸中，再通入二氧化碳，得到碳酸钙沉淀。轻质碳酸钙颗粒细，比重轻，可用于牙膏。

②磷酸氢钙(磷酸氢钙二水盐CaHPO₄·2H₂O和磷酸氢钙无水盐CaHPO₄)：磷酸氢钙分为二分子水的二水盐和无水盐两种。二水盐和其他成分有良好的混合性，但由于无水盐硬度高，摩擦力强，因此在特制除烟迹的牙膏中，可在二水盐中混入5％～10％无水盐。

③焦磷酸钙(Ca₂P₂O₇)：焦磷酸钙是将磷酸氢钙高温处理而得到的。由于它不和含氟化合物发生反应，故可用作含氟牙膏的基料。

④水合硅酸(SiO₂·nH₂O)：水合硅酸是非常细的白色微粒，可用于透明牙膏中。另外，由于其比容大，可作牙膏的增量剂和增粘剂使用。

⑤氢氧化铝[A1(OH)₃]：氢氧化铝的颗粒较粗，但不会损伤珐琅质，且能增加牙膏的光亮度，并具有优良的洁齿力。

2、湿润剂

湿润剂可防止牙膏在软管中固化变硬，并使膏体具有光泽等效能。用于牙膏中的湿润剂有甘油、丙二醇、山梨醇等多种。

3、表面活性剂

为清洗口腔中的污垢，目前广泛采用的是中性洗涤剂-月桂醇磺酸钠。能快速发泡，既能发泡沫，又能清洗口腔中的污垢。牙膏用的表面活性剂纯度要求很高，不能有异味，一般用量为2％。

4、粘合剂

为使牙膏中配料分散均匀，可使用粘合剂，如CMC(羧甲基纤维素钠盐)及其衍生物、角叉菜、海藻酸钠等多种物质。

5、香料

牙膏用香料主要是薄荷，它是赋予牙膏凉爽感的一种不可缺少的成分。薄荷类又分为薄荷醇(薄荷脑)、薄荷油、薄荷等多种物质，以及由其派生出来的香料。此外，还可使用水果类香精，如柑橘类香料等，但作为牙膏香料来说是有严格限制的。

6、甜味剂

为改善牙膏的口感，可加入少量的甜味剂，如木糖醇等。

现在牙膏品种已由单一的清洁型牙膏发展成为品种齐全、功能多样、上百个品牌的多功能型牙膏，满足了不同层次消费水平的需求。多功能牙膏由于组分复杂，存在低温返粗现象，影响了其使用品质，并且牙膏的膏体视觉感官差。

发明内容

本发明的目的是针对上述现有技术存在的不足，提供一种多功能牙膏，该牙膏安全、温和、无刺激、磨擦力适中，且感官性状好，膏体光洁、细腻、口感好，可抗炎杀菌。

为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种牙膏配方，包括以下按重量百分数计的原料：甘油30～40％、丙二醇15～20％、磷酸氢钙14～18％、波角叉菜胶0.1～0.2％、琼脂0.2～0.3％、羧甲基纤维素钠0.6～1.0％、发泡剂1～2％、普鲁兰多糖1～3％、木糖醇4～7％、马鞭草提取物1～2％、清凉组合物3～5％；所述清凉组合物由主清凉剂、次清凉剂和溶剂组成，所述主清凉剂为(lR,2S,5R)-N-(4-(氰基甲基)苯基)-2-异丙基-5-甲基环己烷甲酰胺，次清凉剂为乳酸薄荷酯，溶剂为甘油三乙酸酯；所述主清凉剂、次清凉剂和溶剂的质量比为1:2～3:5～8；

所述发泡剂由月桂酰肌氨酸钠、月桂酰谷氨酸钠和椰油酰胺丙基甜菜碱组成。

本发明的牙膏配方通过成分的选择和含量配比，达到一个良好的感官和使用效果。马鞭草中有效化学成分包括环烯醚萜糖苷类、苯丙素糖苷类、三萜类、黄酮类、甾醇类、挥发油类、有机酸等。马鞭草的提取物可同时具备抗炎镇痛、抗菌、止血等作用，对牙齿、口腔健康具有很好的功效。同时发明人研制了一种清凉组合物，通过清凉剂的复配以及溶剂的选择，加入本发明牙膏中，溶解度好稳定性高，刷牙时口感好，清新自然。发明人在牙膏配方中同时引入了普鲁兰多糖和木糖醇，发现普鲁兰多糖和木糖醇按一定比例复配后，牙膏膏体稳定性好，膏体光洁细腻，成条性好，并且不会发生低温返粗现象。可能是由于木糖醇与普鲁兰多糖相溶结合，在一定程度上打乱了普鲁兰多糖分子的有序结构，同时普鲁兰多糖形成的网状结构配合配方中的粘合剂，使牙膏膏体包裹的微粒难以发生位置移动，显著增强了体系稳定性，解决了膏体的低温返粗现象。

具体地，所述清凉组合物制备方法：将乳酸薄荷酯加热至熔化，然后加入(lR,2S,5R)-N-(4-(氰基甲基)苯基)-2-异丙基-5-甲基环己烷甲酰胺，加热至完全溶解，再加入甘油三乙酸酯，混合均匀。(lR,2S,5R)-N-(4-(氰基甲基)苯基)-2-异丙基-5-甲基环己烷甲酰胺即为市售的Evercool 180。本发明还可使用清凉剂Evercool 190替换Evercool 180。

优选地，所述月桂酰肌氨酸钠、月桂酰谷氨酸钠和椰油酰胺丙基甜菜碱三者质量比为2:0.5-1:0.5-1。进一步优选地，所述月桂酰肌氨酸钠、月桂酰谷氨酸钠和椰油酰胺丙基甜菜碱三者质量比为2:1:1。发明人经过研究发现，月桂酰肌氨酸钠、月桂酰谷氨酸钠和椰油酰胺丙基甜菜碱三元复配作为发泡剂应用在牙膏中有比较理想的发泡性能，不仅可以满足牙膏发泡力的需求，同时还可以有效降低牙膏的刺激性，使体系更温和。在上述三者质量比的条件下，性能更优。

具体地，所述牙膏配方是以下按重量百分数计的原料：甘油30～40％、丙二醇15～20％、磷酸氢钙14～18％、波角叉菜胶0.1～0.2％、琼脂0.2～0.3％、羧甲基纤维素钠0.6～1.0％、发泡剂1～2％、普鲁兰多糖1～3％、木糖醇4～7％、马鞭草提取物1～2％、清凉组合物3～5％和水13～16％。优选地，所述牙膏配方是以下按重量百分数计的原料：甘油35％、丙二醇18％、磷酸氢钙16％、波角叉菜胶0.2％、琼脂0.2％、羧甲基纤维素钠0.8％、发泡剂2％、普鲁兰多糖2％、木糖醇5％、马鞭草提取物2％、清凉组合物4％，余量为水。上述配方的成分选择和含量配比，是发明人经过长期的实验调整获得，制备的牙膏安全、温和、无刺激、磨擦力适中，且感官性状好，膏体光洁、细腻、清凉效果好。

优选地，所述主清凉剂、次清凉剂和溶剂的质量比为1:2:6。发明人经过多次试验，发现在上述配比下，获得的清凉组合物在牙膏中更均匀稳定，不容易析出。

进一步地，本发明牙膏配方中还可加入其他功能成分。具体地，本发明所述牙膏配方中加入中草药成分、防龋齿成分、美白成分、杀菌成分中的一种或多种。

本发明所述马鞭草提取物的制备方法：取干燥的马鞭草用水浸泡洗净、烘干、研碎；将获得的粉末以20-40wt％乙醇作为提取剂通过索氏萃取法进行有效成分的提取，其中马鞭草粉末与乙醇的质量比为1:10，提取温度75-85℃，时间8-10h；之后将提取液减压蒸馏，冷却抽滤，然后冷冻干燥一天，即得。上述马鞭草提取物的制备方法简单易操作，提取收率高，可获得具备抗炎镇痛、抗菌、止血的有效成分。

本发明所述牙膏的制备方法，包括如下步骤：

S1.按照配方比例，先将磷酸氢钙、发泡剂用研钵研磨成细度为5-10um的粉末，加入水中；

S2.再将普鲁兰多糖、木糖醇、甘油、丙二醇溶于水中形成混合液；

S3.然后再往混合液中加入波角叉菜胶、琼脂、羧甲基纤维素钠，机械搅拌1-2小时；再加入马鞭草提取物和清凉组合物，继续搅拌40min，最后真空脱泡，装管。

发明人经过多次试验研究，发现磷酸氢钙、发泡剂粒子直径应在5～10μm之间，粒径过大，刷牙时有明显的沙粒感；粒度适宜的磨擦剂制成的牙膏膏体，有光滑细腻的外观和刷牙时对口腔、牙龈的舒服感；粒度过细(如小于1μm)，牙膏容易出现返粗现象，这是因为牙膏在长期存放中，过细磨擦剂由于布朗运动的关系发生絮凝作用所致。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

1、本发明牙膏配方，使用了一种清凉组合物，通过清凉剂的复配以及溶剂的选择，加入牙膏中，溶解度好稳定性高，刷牙时口感好，清新自然。

2、本发明牙膏配方使用了马鞭草提取物，马鞭草的提取物可同时具备抗炎镇痛、抗菌、止血及抗病原微生物的作用，对牙齿、口腔的健康保护具有很好的功效。

3、本发明配方的成分选择和含量配比，成分间相互配合相互作用，制备的牙膏安全、温和、无刺激、磨擦力适中，且感官性状好，膏体光洁、细腻、清凉效果好。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明，但本发明要求的保护范围并不局限于实施例。

下述实施例所采用的原料除马鞭草提取物外均为市售。本发明所述马鞭草提取物可以直接购买，但下述实施例采用的马鞭草提取物均为自制，制备方法如下：

取干燥的马鞭草用水浸泡洗净、烘干、研碎；将获得的粉末以30wt％乙醇作为提取剂通过索氏萃取法进行有效成分的提取，其中马鞭草粉末与乙醇的质量比为1:10，提取温度80℃，时间9h；之后将提取液减压蒸馏，冷却抽滤，然后冷冻干燥一天，即得。

实施例1:

牙膏的制备

配方(质量百分数)：甘油30％、丙二醇15％、磷酸氢钙14％、波角叉菜胶0.1％、琼脂0.2％、羧甲基纤维素钠0.6％、发泡剂(月桂酰肌氨酸钠、月桂酰谷氨酸钠和椰油酰胺丙基甜菜碱，质量比为2:0.5:0.5)1％、普鲁兰多糖1％、木糖醇4％、马鞭草提取物1％、清凉组合物3％和余量水；所述清凉组合物由主清凉剂、次清凉剂和溶剂组成，所述主清凉剂为(lR,2S,5R)-N-(4-(氰基甲基)苯基)-2-异丙基-5-甲基环己烷甲酰胺，次清凉剂为乳酸薄荷酯，溶剂为甘油三乙酸酯；所述主清凉剂、次清凉剂和溶剂的质量比为1:2:5。所述清凉组合物制备方法：将乳酸薄荷酯加热至熔化，然后加入(lR,2S,5R)-N-(4-(氰基甲基)苯基)-2-异丙基-5-甲基环己烷甲酰胺，加热至完全溶解，再加入甘油三乙酸酯，混合均匀。

制备方法：按照配方比例，先将磷酸氢钙、发泡剂用研钵研磨成细度为5-10um的粉末，加入水中；再将普鲁兰多糖、木糖醇、甘油、丙二醇溶于水中，再往溶液中加入波角叉菜胶、琼脂、羧甲基纤维素钠，机械搅拌1-2小时，再加入马鞭草提取物和清凉组合物，继续搅拌40min，然后真空脱泡，装管。

实施例2:

牙膏的制备

配方(质量百分数)：甘油40％、丙二醇20％、磷酸氢钙18％、波角叉菜胶0.2％、琼脂0.3％、羧甲基纤维素钠1.0％、发泡剂(月桂酰肌氨酸钠、月桂酰谷氨酸钠和椰油酰胺丙基甜菜碱，质量比为2:0.5:1)2％、普鲁兰多糖3％、木糖醇7％、马鞭草提取物2％、清凉组合物5％和余量水；所述清凉组合物由主清凉剂、次清凉剂和溶剂组成，所述主清凉剂为(lR,2S,5R)-N-(4-(氰基甲基)苯基)-2-异丙基-5-甲基环己烷甲酰胺，次清凉剂为乳酸薄荷酯，溶剂为甘油三乙酸酯；所述主清凉剂、次清凉剂和溶剂的质量比为1:3:8。所述清凉组合物制备方法：将乳酸薄荷酯加热至熔化，然后加入(lR,2S,5R)-N-(4-(氰基甲基)苯基)-2-异丙基-5-甲基环己烷甲酰胺，加热至完全溶解，再加入甘油三乙酸酯，混合均匀。

实施例3:

牙膏的制备

配方(质量百分数)：甘油35％、丙二醇18％、磷酸氢钙16％、波角叉菜胶0.2％、琼脂0.2％、羧甲基纤维素钠0.8％、发泡剂(月桂酰肌氨酸钠、月桂酰谷氨酸钠和椰油酰胺丙基甜菜碱，质量比为2:1:0.5)2％、普鲁兰多糖2％、木糖醇5％、马鞭草提取物2％、清凉组合物4％，余量为水；所述清凉组合物由主清凉剂、次清凉剂和溶剂组成，所述主清凉剂为(lR,2S,5R)-N-(4-(氰基甲基)苯基)-2-异丙基-5-甲基环己烷甲酰胺，次清凉剂为乳酸薄荷酯，溶剂为甘油三乙酸酯；所述主清凉剂、次清凉剂和溶剂的质量比为1:2:8。所述清凉组合物制备方法：将乳酸薄荷酯加热至熔化，然后加入(lR,2S,5R)-N-(4-(氰基甲基)苯基)-2-异丙基-5-甲基环己烷甲酰胺，加热至完全溶解，再加入甘油三乙酸酯，混合均匀。

实施例4:

牙膏的制备

配方(质量百分数)：甘油38％、丙二醇16％、磷酸氢钙15％、波角叉菜胶0.2％、琼脂0.3％、羧甲基纤维素钠0.9％、发泡剂(月桂酰肌氨酸钠、月桂酰谷氨酸钠和椰油酰胺丙基甜菜碱，质量比为2:1:1)1.5％、普鲁兰多糖2％、木糖醇6％、马鞭草提取物2％、清凉组合物3％，余量为水；所述清凉组合物由主清凉剂、次清凉剂和溶剂组成，所述主清凉剂为(lR,2S,5R)-N-(4-(氰基甲基)苯基)-2-异丙基-5-甲基环己烷甲酰胺，次清凉剂为乳酸薄荷酯，溶剂为甘油三乙酸酯；所述主清凉剂、次清凉剂和溶剂的质量比为1:3:5。所述清凉组合物制备方法：将乳酸薄荷酯加热至熔化，然后加入(lR,2S,5R)-N-(4-(氰基甲基)苯基)-2-异丙基-5-甲基环己烷甲酰胺，加热至完全溶解，再加入甘油三乙酸酯，混合均匀。

对比例1：

与实施例3相比，配方中不添加马鞭草提取物，其它操作与实施例1相同。

对比例2：

与实施例3相比，配方中不添加清凉组合物，其它操作与实施例1相同。

对比例3：

与实施例3相比，配方中不添加普鲁兰多糖，其它操作与实施例1相同。

对比例4：

与实施例1相比，牙膏配方的成分相同，但各成分含量不同于实施例1，其它操作与实施例1相同。本对比例的配方如下：

配方(质量百分数)：甘油30％、丙二醇15％、磷酸氢钙25％、波角叉菜胶0.1％、琼脂0.2％、羧甲基纤维素钠0.6％、发泡剂1％、普鲁兰多糖1％、木糖醇8％、马鞭草提取物1％、清凉组合物3％和余量水。

性能测试

1、感官评价

以牙膏的外观、拉丝现象、气味、pH、过硬颗粒和泡沫量为指标，采用感官评价法进行评价。所得结果如表1所示。

表1不同组配方的感官评价

从表1可以看出，本发明制备的牙膏，外观光亮细腻没有返粗，由于马鞭草提取物的添加，颜色为浅褐色，拉丝明显，pH为中性，整体没有过硬颗粒，泡沫量丰富。其中本发明配方中的清凉组合物可带来明显的薄荷气味以及清凉的口感。当配方中不含有普鲁兰多糖或者成分含量配比不在本发明范围内，牙膏膏体外观粗糙即出现返粗现象，同时拉丝不明显，存在过硬颗粒等问题。

2、口腔杀菌实验

试验方法：①收集不同受试者的唾液，用无菌PBS稀释，各取0.2mL涂布于BHIA平板中，37℃厌氧培养72h，用2～3mL无菌PBS溶液分别洗脱BHIA平板，收集洗脱液作为测试用口腔细菌溶液，备用；②分别量取75mL无菌PBS和25g样品(空白组用25mLPBS溶液，实验组用不同配方的牙膏)于三角烧瓶，震荡至牙膏分散成匀浆溶液(25％)，吸取9mL浆液加入试管中备用；③将①中的洗脱液用无菌PBS稀释至1×10⁶～5×10⁶CFU/mL浓度；④吸取1.0ml菌悬液加入备用的9ml浆液中，振荡混匀，作用2min。吸取混合液进行适当稀释，厌氧培养72h后进行细菌计数。实验结果如表2所示。

计算公式:杀菌率＝(空白组平均菌落数－实验组平均菌落数)/空白平均菌落数×100％

表2不同组配方的杀菌效果

牙膏样品	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	对比例1
						杀菌率	97.56％	99.15％	99.25％	98.47％	45.68％

3、牙膏清洁度测试

1)准备：浓茶多次浸泡烘干处理的白陶瓷板一块，经校正的白度仪。

2)将陶瓷板平均分为7个区域，其中6个区域为实验组，保留一个区域做空白对照组。实验组用粘附有1g牙膏样品的牙刷转圈刷10次，清水冲洗后，对比前后白度差；空白对照组不使用牙膏，仅使用牙刷转圈刷10次。结果见表3。

表3牙膏清洁度效果

从表2、表3可以看出，本发明制备的牙膏，杀菌效果好，清洁度好。当配方中不含有普鲁兰多糖或者成分含量配比不在本发明范围内，牙膏膏体外观粗糙即出现返粗现象，同时拉丝不明显，泡沫量也有所降低，从而导致牙膏的清洁效果降低。

根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims

1.一种牙膏，其特征在于，包括以下按重量百分数计的原料：甘油30～40％、丙二醇15～20％、磷酸氢钙14～18％、波角叉菜胶0.1～0.2％、琼脂0.2～0.3％、羧甲基纤维素钠0.6～1.0％、发泡剂1～2％、普鲁兰多糖1～3％、木糖醇4～7％、马鞭草提取物1～2％、清凉组合物3～5％，余量为水；所述马鞭草提取物的制备方法：取干燥的马鞭草用水浸泡洗净、烘干、研碎；将获得的粉末以20-40wt％乙醇作为提取剂通过索氏萃取法进行有效成分的提取，其中马鞭草粉末与乙醇的质量比为1 : 10，提取温度75- 85℃，时间8-10h；之后将提取液减压蒸馏，冷却抽滤，然后冷冻干燥一天，即得；所述清凉组合物由主清凉剂、次清凉剂和溶剂组成，所述主清凉剂为(lR,2S,5R)-N-(4-(氰基甲基)苯基)-2-异丙基-5-甲基环己烷甲酰胺，次清凉剂为乳酸薄荷酯，溶剂为甘油三乙酸酯；所述主清凉剂、次清凉剂和溶剂的质量比为1 : 2~3 : 5~8；

所述发泡剂由月桂酰肌氨酸钠、月桂酰谷氨酸钠和椰油酰胺丙基甜菜碱组成；

所述清凉组合物制备方法：将乳酸薄荷酯加热至熔化，然后加入(lR,2S,5R)-N-(4-(氰基甲基)苯基)-2-异丙基-5-甲基环己烷甲酰胺，加热至完全溶解，再加入甘油三乙酸酯，混合均匀；所述月桂酰肌氨酸钠、月桂酰谷氨酸钠和椰油酰胺丙基甜菜碱三者质量比为2:0.5-1:0.5-1。

2.根据权利要求1所述一种牙膏，其特征在于，所述月桂酰肌氨酸钠、月桂酰谷氨酸钠和椰油酰胺丙基甜菜碱三者质量比为2: 1: 1。

3.根据权利要求1所述一种牙膏，其特征在于，所述主清凉剂、次清凉剂和溶剂的质量比为1 : 2 : 6。

4.根据权利要求1所述一种牙膏，其特征在于，所述牙膏的配方是以下按重量百分数计的原料：甘油35％、丙二醇18％、磷酸氢钙16％、波角叉菜胶0.2％、琼脂0.2％、羧甲基纤维素钠0.8％、发泡剂2％、普鲁兰多糖2％、木糖醇5％、马鞭草提取物2％、清凉组合物4％，余量为水。

5.根据权利要求1所述一种牙膏，其特征在于，所述牙膏的配方中加入中草药成分、防龋齿成分、美白成分、杀菌成分中的一种或多种。

6.权利要求1-5任一所述牙膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1. 按照配方比例，先将磷酸氢钙、发泡剂用研钵研磨成细度为5-10um的粉末，加入水中；

S2. 再将普鲁兰多糖、木糖醇、甘油、丙二醇溶于水中形成混合液；

S3. 然后再往混合液中加入波角叉菜胶、琼脂、羧甲基纤维素钠，机械搅拌1-2小时；再加入马鞭草提取物和清凉组合物，继续搅拌40min，最后真空脱泡，装管。