CN111888304B - 一种消炎抗过敏的牙膏及其制备方法 - Google Patents

一种消炎抗过敏的牙膏及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种消炎抗过敏的牙膏及其制备方法，属于口腔护理技术领域。所述的牙膏包括以下组分：保湿剂、摩擦剂、增稠剂、表面活性剂、甜味剂、防腐剂、药用成分和水余量。在实施过程中意外地发现将磷酸氢钙和二氧化硅混合作为摩擦剂，控制磷酸氢钙的粒径为12‑18μm，二氧化硅的粒径为6‑10μm，并控制磷酸氢钙和二氧化硅的质量比为1:1‑5，所制备得到的牙膏不仅具有较好的清洁性能，能够明显提高牙菌斑的去除，并且可以减少牙膏对牙齿的磨损；将安息香酸钠与药用成分白银香提取物和升麻提取物混合使用可以明显提高牙膏的抑菌性能，从而更好地达到消炎效果。

Description

一种消炎抗过敏的牙膏及其制备方法
技术领域
本发明属于口腔护理技术领域，具体地说，涉及一消炎抗过敏的牙膏及其制备方法。
背景技术
刷牙是目前使用最广泛、效果最明显的口腔清洁方法，为了提高刷牙对牙菌斑的清洁效果和减少对牙齿的磨损，人们曾把焦点放在对刷牙方法的改进上，研究出几十种不同的刷牙方法，但是并没有达到意想不到的效果，后来人们又将关注的重点转移到牙刷的设计上，从而出现了不同类型的牙刷，依然没有达到理想的效果，现在牙膏又成了人们关注的焦点。目前牙膏的组成主要可分为三类：基料、增味剂和功能添加剂。原料主要包括摩擦剂、保湿剂、发泡剂、粘结剂、香料和甜味剂等，其中摩擦剂是含量最高的，有时可达50％以上，摩擦剂是一种稍加压力可擦去牙齿外来物质的粉末状固体，是一种化学惰性物质，无味，在产品生产和贮存过程中能保持其固有的化学和物理性质，无毒可正常使用，并且可以与配方中的其他组分混合使用，易于在口腔中分散的物质。
随着年龄的增长，牙龈组织开始萎缩，从而造成牙本质暴露引起牙过敏症状，造成牙齿疼痛。而另一方面，由于牙周炎及牙龈炎也同样会引起牙齿疼痛症，刷牙是维护口腔健康的基本方法，要预防牙周病和龋齿就需要每天坚持刷牙，有研究表明，漱口可以使口腔内微生物减少15％，而刷牙则使口腔中的微生物减少60％，而牙膏的使用则可以使刷牙时间减少20-40％，牙膏中的摩擦剂可以明显提高牙菌斑的去除，摩擦剂含量、颗粒及硬度越大，牙膏的摩擦力越大，牙菌斑的去除效果越好，但是摩擦力大的牙膏会在清洁牙齿的同时造成牙齿磨损，有研究表明牙膏中的摩擦剂使牙刷对牙齿的磨损增加了1.12倍，但是目前大多数牙膏只研究其清洁、美白能力，对牙齿的磨损并没有关注。
例如中国专利申请201210584585.7中公开了一种可同时清洁美白修复牙齿的牙膏，所述牙膏含有羟基磷灰石、珍珠岩、摩擦剂和牙膏可接受的辅料。该发明所述牙膏，同时含有羟基磷灰石和珍珠岩，羟基磷灰石和珍珠岩复配后产生协同作用，通过摩擦剂清除口腔污垢与细菌，除了能够修复牙釉质外，还能够打磨牙齿表面凹凸面，达到抛光亮白的目的，能够同时对牙齿实现清洁、修复和美白的目的，功能丰富，能够满足广大消费者的需求。该申请主要对牙齿的清洁作用，并没有对消炎、抗过敏进行关注，另外其公开使用的摩擦剂为单一摩擦型二氧化硅，其对牙齿依然具有一定程度的磨损。
再如，中国专利申请201710789677.1中公开了一种美白牙膏及其制备方法，所述的美白牙膏包含植酸钠和三聚磷酸钠，所述植酸钠和三聚磷酸钠的质量之和与所述牙膏的质量的百分比为0.5～10％，且所述植酸钠与三聚磷酸钠的质量比为1:1～1:7。该发明的牙膏中加入了多种有效成分，它们通过协同效应，让牙膏中各有效成分的作用得到最大程度的发挥，并解决有效活性成分的配伍性及其带来的膏体结粒、粗糙、易分离出液体、脱壳等问题，从而达到清洁除渍，提高牙面光洁度，减少色素和污渍在牙面上的再次形成，有效增强牙膏美白作用的目的，并没有对消炎、抗过敏进行关注，同样该申请中公开使用的摩擦剂为单一高清洁型二氧化硅，会对牙齿有一定程度的磨损。
基于以上研究表明，需要开发一种对牙齿磨损小，同时又兼顾清洁、消炎、抗过敏等多功能牙膏。
发明内容
基于现有技术中存在的问题和不足，本发明旨在提供一种消炎抗过敏的牙膏及其制备方法，该牙膏通过合理控制各种组分以及组分之间的含量比，使制备得到的牙膏具有更好的消炎、抗敏性能，并且可以明显减少对牙齿的磨损。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一方面，本发明提供了一种消炎抗过敏的牙膏，按重量百分比计包括：保湿剂15-25％、摩擦剂40-50％、增稠剂0.8-5％、表面活性剂1.8-3.0％、甜味剂1-2％、防腐剂0.05-0.3％、药用成分2-8％和水余量。
优选地，所述的消炎抗过敏的牙膏，按重量百分比计包括：保湿剂18-20％、摩擦剂45-50％、增稠剂1.2-4.5％、表面活性剂2-2.5％、甜味剂1.5-1.8％、防腐剂0.08-0.15％、药用成分4-6％和水余量。
所述的保湿剂选自1,3-丁二醇、山梨醇、木糖醇和聚乙二醇中的一种或几种；
优选地，所述的保湿剂选自1,3-丁二醇、山梨醇和木糖醇中的一种或几种；
再优选地，所述的保湿剂为质量比1-2:1的1,3-丁二醇和木糖醇。
所述的摩擦剂选自磷酸氢钙和二氧化硅的混合物，所述的磷酸氢钙和二氧化硅的质量比为1:1-5；优选为1:2-4，再优选为1:3。
其中，所述的磷酸氢钙的粒径为12-18μm，优选为14-16μm，进一步优选为15μm。
所述的二氧化硅的粒径为6-10μm，优选为7-9μm，进一步优选为8μm。
所述的增稠剂为羧甲基纤维素钠、黄原胶和卡拉胶中的一种或几种。
所述的保湿剂与增稠剂的质量比为5-20:1。
所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、氨基酸型表面活性剂和甜菜碱型表面活性剂中的一种或几种。
所述的甜味剂为糖精或/和香精。
所述的防腐剂为安息香酸钠或/和苯甲酸钠，优选为安息香酸钠。
所述的药用成分为白银香提取物或/和升麻提取物，优选为白银香提取物和升麻提取物的混合物。
本发明在实施过程中意外地发现将安息香酸钠与药用成分白银香提取物和升麻提取物混合使用可以明显提高牙膏的抑菌性能，从而更好地达到消炎效果。
其中，所述的白银香提取物的制备方法为：
将白银香树皮或根皮烘干粉碎，加入相当于白银香重量6-12倍体积的70％乙醇水溶液进行提取，在65-75℃下回流提取2-3次，每次提取时间为1-3h，过滤后弃去滤渣，合并滤液，减压浓缩成浸膏状至恒重，干燥，即得白银香提取物。
所述的升麻提取物的制备方法为：
将升麻药材烘干粉碎，加入升麻重量8-14倍体积的70％乙醇水溶液进行提取，在65-75℃下回流提取2-3次，每次提取时间为1-3h，合并提取液减压浓缩成浸膏状至恒重，向其中加入其质量的2-3倍量体积的正己烷萃取，除去脂质部分，再向其中加入其质量的2-3倍量体积的乙酸乙酯萃取，将萃取液减压浓缩成浸膏至恒重，干燥，即得升麻提取物。
另一方面，本发明还提供了上述可减少牙齿磨损的牙膏的制备方法，其包括以下步骤：
1)称取配方量的摩擦剂、增稠剂和表面活性剂用适量去离子水混合均匀，制得混合液A备用。
2)将配方量的药物组分、防腐剂和保湿剂混合搅拌均匀得混合液B备用。
3)将混合液B加入到混合液A中，然后加入甜味剂，搅拌研磨使膏料充分混合均匀，真空脱气制膏、包装即得所述的牙膏。
本发明在实施过程中将药物组分、防腐剂和保湿剂混合，在混合过程中组分之间通过相互作用，明显提高了组分之间的相互关系，提高了牙膏的抗菌、消炎效果。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)由于现有技术中针对牙膏对牙齿的磨损情况关注较少，本发明在实施过程中意外地发现将磷酸氢钙和二氧化硅混合作为摩擦剂，控制磷酸氢钙的粒径为12-18μm，二氧化硅的粒径为6-10μm，并控制磷酸氢钙和二氧化硅的质量比为1:1-5，所制备得到的牙膏不仅具有较好的清洁性能，能够明显提高牙菌斑的去除，并且可以减少牙膏对牙齿的磨损；
(2)本发明所提供的牙膏中的防腐剂优选为安息香酸钠，在实施过程中意外地发现将安息香酸钠与药用成分白银香提取物和升麻提取物混合使用可以明显提高牙膏的抑菌性能，从而更好地达到消炎效果；
(3)本发明通过复配技术，控制保湿剂与增稠剂的质量比为5-20:1，可以明显提高牙膏质地，防止的膏体结粒、粗糙、易分离出液体、脱壳等现象的发生，得到的膏体牙膏膏体光洁细腻、均匀稳定，使用时易于分散。
(4)本发明公开的牙膏，除了具有消炎、清洁以及减少对牙齿的磨损功能外，还具有抗过敏功能。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1-3一种消炎抗过敏的牙膏
按重量百分比计包括：
Figure BDA0002685442450000041
Figure BDA0002685442450000051
制备方法：其包括以下步骤：
1)称取配方量的摩擦剂、增稠剂和表面活性剂用适量去离子水混合均匀，制得混合液A备用。
2)将配方量的药物组分、防腐剂和保湿剂混合搅拌均匀得混合液B备用。
3)将混合液B加入到混合液A中，然后加入甜味剂，搅拌研磨使膏料充分混合均匀，真空脱气制膏、包装即得所述的牙膏。
实施例4-6一种消炎抗过敏的牙膏
按重量百分比计包括：
Figure BDA0002685442450000052
制备方法：其包括以下步骤：
1)称取配方量的摩擦剂、增稠剂和表面活性剂用适量去离子水混合均匀，制得混合液A备用。
2)将配方量的药物组分、防腐剂和保湿剂混合搅拌均匀得混合液B备用。
3)将混合液B加入到混合液A中，然后加入甜味剂，搅拌研磨使膏料充分混合均匀，真空脱气制膏、包装即得所述的牙膏。
对比例1
与实施例6的区别在于：摩擦剂仅使用了粒径为8μm的二氧化硅，其他操作与步骤与实施例6相同。
对比例2
与实施例6的区别在于：摩擦剂使用了粒径为8μm的磷酸氢钙，即二氧化硅和磷酸氢钙的粒径均为8μm，其他操作与步骤与实施例6相同。
对比例3
与实施例6的区别在于：摩擦剂为质量比1:9的磷酸氢钙和二氧化硅，即磷酸氢钙4.2％，二氧化硅37.8％，其他操作与步骤与实施例6相同。
对比例4
与实施例6的区别在于：组分中没有添加药用成分，即没有添加白银香提取物和升麻提取物，其他操作与步骤与实施例6相同。
对比例5
与实施例6的区别在于：组分中没有添加防腐剂，即没有添加安息香酸钠，其他操作与步骤与实施例6相同。
对比例6
与实施例3的区别在于：保湿剂与增稠剂的质量比为4:1，即山梨醇21.4％，黄原胶5.35％，其他操作与步骤与实施例6相同。
对比例7
与实施例3的区别在于：保湿剂与增稠剂的质量比为24:1，即山梨醇25.68％，黄原胶1.07％，其他操作与步骤与实施例6相同。
性能测试
1、产品稳定性测试
检测方法：按照GB/T 8372-2017中规定的稳定性检测方法进行检测：
根据实施例1-6以及对比例6-7公开的配方以及制备方法制备牙膏，每组制备4支样品，两支样品室温保存，另外两只样品放入-8±1℃的冰箱中，8h后取出，随即放入45±1℃恒温培养箱中，8h后取出，恢复室温，开盖，观察膏体是否结痂；然后将牙膏管体倒置10s观察膏体中是否有液体滴出，挤出膏体与室温保存的样品比较其香味和颜色是否相同，检测结果见下表1。
表1
实例 是否溢出 是否有液体滴出 颜色、气味
实施例1 否 否 正常
实施例2 否 否 正常
实施例3 否 否 正常
实施例4 否 否 正常
实施例5 否 否 正常
实施例6 否 否 正常
对比例6 膏体结痂 否 轻微变色
对比例7 否 有少量液体 轻微变色
根据上表1的检测数据可知，本发明实施例1-6制备的牙膏具有较高的稳定性，在低温高温循环处理后依然保证较好的稳定性，而对比例6和对比例7改变了保湿剂和增稠剂的质量比不在本发明要求保护的范围内，会明显影响牙膏的稳定性，导致膏体出现结粒、易分离出液体、脱壳等现象。
2、产品抗菌性能测试
测试方法：将(9-10)×104cfu/g的菌液均匀地涂布在平板上，然后将牙膏均匀地涂抹在平板表面。一起培养时间5min、30min和2h，测量平板上细菌存活数量(单位cfu/g)，将该存活数量与原菌液中细菌数量相比，得到杀菌率(％)，具体数据见下表2。
表2
Figure BDA0002685442450000071
Figure BDA0002685442450000081
根据上表2的检测数据可以看出，本发明实施例1-6制备的牙膏具有很高的抑菌功能，并且能够保证长时间抑菌，使用2小时后抑菌性能仍能达到85％以上，实施例6制备的牙膏的抑菌效果最好，2小时后依然能达到99％以上的抑菌效果，对比例4和对比例5中分别没有添加防腐剂和药用组分，得到的牙膏的抑菌效果明显减弱，说明防腐剂和药用组分混合使用可以明显提高牙膏的抑菌性能。
3、产品抗敏性试验
试验方法：选取具有口腔过敏不适受试者100人进行试验，男女各一半，年龄从18～59岁，平均年龄30岁。随机分成5组，每组20人，分别使用本发明实施例4-6和对比例4-5制备所得的消炎抗过敏牙膏，每天早晨、晚上各刷牙一次。
刷牙试验前，先记录受试者的口腔过敏不适。
刷牙试验第七天后，再统一检验受试者的口腔过敏不适变化。
判定标准：刷牙试验后，受试者口腔过敏不适减轻或消除均为有效，反之，无变化或口腔过敏不适加重者均视为无效。
经受试者使用七天后检验，结果如下：
Figure BDA0002685442450000082
从上表3的检验结果看，本发明实施例4-6制备的牙膏可以明显减轻口腔过敏不适症状，有效率最高达100％，明显优于对比例4-5的统计数据，说明本发明制备的牙膏具有更好的抗过敏性能。
4、牙齿磨损度检测
检测方法：放射性牙本质磨损值法(RDA法)，并检测牙齿清洁度(PCR法)，具体见下表4。
表4
实例 磨损度(RDA) 清洁度(PCR)
实施例1 160 110
实施例2 150 108
实施例3 160 113
实施例4 165 115
实施例5 160 114
实施例6 170 130
对比例1 140 85
对比例2 145 90
对比例3 195 132
根据上表4的检测数据可以看出，本发明是实例1-6制备的牙膏可以在明显提高牙齿清洁度的基础上，减少牙齿磨损。其中，实施例6制备的牙膏效果最好，能够在保证较小磨损的前提下，提高牙齿的清洁效果。对比例1仅使用一种粒径较小的二氧化硅作为摩擦剂，得到的牙膏虽对牙齿的磨损度较小，但是其清洁效果也相应减弱，对比例2使用两种相同粒径的二氧化硅和磷酸氢钙得到牙膏，同样对牙齿的磨损度较小，清洁效果也相应减弱，对比例3使用质量比1:9的磷酸氢钙和二氧化硅，制备得到的牙膏的清洁度虽然提高了，但是其磨损度也明显增加，会对牙齿造成损伤。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人应该得知在本发明的启示下做出的剂量或者配方，并且是本领域技术人员显而易见的变化，凡是与本发明具有相同或者相近似的技术方案，均属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种消炎抗过敏的牙膏，其特征在于：按重量百分比计包括：保湿剂15-25％、摩擦剂40-50％、增稠剂0.8-5％、表面活性剂1.8-3.0％、甜味剂1-2％、防腐剂0.05-0.3％、药用成分2-8％和水余量；
所述的摩擦剂为磷酸氢钙和二氧化硅的混合物；
所述的磷酸氢钙和二氧化硅的质量比为1:1-5；
所述的磷酸氢钙的粒径为12-18μm；所述的二氧化硅的粒径为6-10μm；
所述的防腐剂为安息香酸钠；
所述的药用成分为白银香提取物和升麻提取物的混合物。
2.根据权利要求1所述的消炎抗过敏的牙膏，其特征在于：按重量百分比计包括：保湿剂18-20％、摩擦剂45-50％、增稠剂1.2-4.5％、表面活性剂2-2.5％、甜味剂1.5-1.8％、防腐剂0.08-0.15％、药用成分4-6％和水余量。
3.根据权利要求1所述的消炎抗过敏的牙膏，其特征在于：所述的保湿剂为1,3-丁二醇、山梨醇、木糖醇和聚乙二醇中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的消炎抗过敏的牙膏，其特征在于：所述的保湿剂为质量比1-2:1的1,3-丁二醇和木糖醇。
5.根据权利要求1所述的消炎抗过敏的牙膏，其特征在于：所述的保湿剂与增稠剂的质量比为5-20:1。
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