CN112826761A - 一种具有抗菌效果洁牙剂的制备方法 - Google Patents

一种具有抗菌效果洁牙剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有抗菌效果洁牙剂的制备方法,所述洁牙剂按重量份数计,包括以下成分:纤维素气凝胶0.8~2份、改性淀粉10~12份、抗过敏剂3~5份、护牙剂0.4~0.6份、过氧化脲凝胶12~18份、丙二醇11~13份、甘油20~35份、去离子水20~30份、过氧化镁2.2~3份、过氧化钙2~2.6份和甜味剂4~8份。所述制备方法包括将过氧化脲凝胶和改性淀粉混合研磨,然后加入到去离子水中,搅拌至粘稠状,然后加入丙二醇和甘油,40~50℃下搅拌10~20min,静置1.5~2h,重复一次上述过程,冷却至室温后转移至混合器中;将纤维素凝胶、抗过敏剂、护牙剂、过氧化镁、过氧化钙和甜味剂混合研磨,然后加入到混合器中,然后在‑0.085~‑0.070MPa的真空条件下40~45℃搅拌10~15min,得到所述洁牙剂。

Description

一种具有抗菌效果洁牙剂的制备方法
技术领域
本发明属于洁牙剂技术领域,具体涉及一种具有抗菌效果洁牙剂的制备方法。
背景技术
在我国,由于氟斑牙、四环素牙、吸烟等各种原因造成的牙齿变色十分普遍。随着人们生活水平的不断提高,近年来牙齿美白技术越来越受到重视。传统洁牙的方法是采用过氧化氢漂洗法,除了需多次去医院就诊、费用昂贵外,还会对牙釉质造成不同程度的损害。
洁牙剂用于清洁牙齿,除自牙齿表面消除菌斑之外,牙膏还有助于消除食物颗粒和由诸如烟草、茶或酒之类物质所引起的牙齿变色,牙膏还抛光牙齿。酸性饮料和甜品例如会通过侵袭包覆和保护牙齿的牙釉质造成牙齿侵蚀。此外,烟草类产品以及饮料如咖啡和茶会沾污牙齿并由此导致笑容通常缺乏吸引力。
口腔中含有较多的细菌影响口腔健康,例如有甲型链球菌和厌氧链球菌,此外还有表皮葡萄球菌、奈瑟氏菌、乳杆菌、螺旋体、假丝酵母等。传统洁牙剂一般只有美白,清洁的功效,并不能有效的抑制口腔细菌的产生。
发明内容
针对现有技术中的洁牙剂只有美白、清洁的功效,缺乏抑制口腔细菌的功效,因此,本发明的目的是提供一种具有抗菌效果洁牙剂的制备方法,所述洁牙剂按重量份数计,包括以下成分:纤维素气凝胶0.8~2份、改性淀粉10~12份、抗过敏剂3~5份、护牙剂0.4~0.6份、过氧化脲凝胶12~18份、丙二醇11~13份、甘油20~35份、去离子水20~30份、过氧化镁2.2~3份、过氧化钙2~2.6份和甜味剂4~8份。
所述制备方法包括以下步骤:
S1:将过氧化脲凝胶和改性淀粉混合研磨,然后缓慢加入到去离子水中,并搅拌至粘稠状,然后加入丙二醇和甘油,40~50℃下搅拌10~20min,静置1.5~2h,重复一次上述搅拌、静置的过程,冷却至室温后转移至混合器中。
S2:将纤维素凝胶、抗过敏剂、护牙剂、过氧化镁、过氧化钙和甜味剂混合研磨,然后加入到步骤S1中的混合器中,搅拌10~30min,然后在-0.085~-0.070MPa的真空条件下40~45℃搅拌10~15min,得到所述洁牙剂。
作为优选方案,上述所述的纤维素气凝胶由以下方法制备得到:
1)将羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素按照摩尔比为(0.92~1):(0.96~1.05):(1~1.12)加入到蒸馏水中,加热到60~70℃搅拌溶解,然后加入海藻酸钠,继续搅拌至完全溶解,在室温下,静置溶胀20~24h,备用。
2)将柠檬酸加入到上述步骤1)中,使用磁力搅拌1~3h,然后在室温下静置陈化15~20h,在-22~-28℃下冷冻6~10h,然后在真空冷冻干燥机中干燥36~45h,得到纤维素气凝胶。
作为更优选方案,上述所述的海藻酸钠和柠檬酸的质量比为(0.88~1):(0.64~0.96),每摩尔纤维素海藻酸钠用量为0.3~1.2mol。
作为优选方案,上述所述的改性淀粉通过以下方法制备:
(1)将玉米淀粉加入到蒸馏水中,搅拌10~15min后加入葡萄糖酸锌和苯扎氯铵,在60~70℃下搅拌至浓度为10~12%的混合溶液,然后再将温度升至90~95℃糊化1.5~3h,备用。
(2)将中温淀粉酶1,4-α-D型葡聚糖水解酶加入到去离子水中,其中中温淀粉酶和去离子水的体积比为(1~1.5):(30000~50000),搅拌均匀后加入到步骤(1)中的混合液中,磁力搅拌25~40min,然后在68~72℃下酶化40~50min,然后升温至95~98℃糊化使酶失活,降至室温后得到改性淀粉,其中中温淀粉酶1,4-α-D型葡聚糖水解酶和玉米淀粉的用量比为(0.35~0.4):1000。
作为更优选方案,上述所述的玉米淀粉、葡萄糖酸锌和苯扎氯铵的质量比为(1~3):(0.4~1.16):(0.08~0.18)。
作为优选方案,上述所述的过氧化脲凝胶通过以下方法制备:
步骤一:将过氧化脲加入到体积比为1:0.75~0.8的甘油和去离子水混合液中,磁力搅拌过程中加入稳定剂,然后将温度升至50~60℃继续搅拌0.5~1h,加入质量比为1:0.95~1.05的肉豆蔻基氯化吡啶和月桂基氯化吡啶,在该温度下搅拌20~40min,备用,其中过氧化脲和稳定剂的质量比为(1~3):(0.15~0.48)。
步骤二:将柠檬酸锌加入到上述步骤一混合液中,然后使用氢氧化钠溶液调节pH值至4.5~6,其中过氧化脲和柠檬酸锌的质量比为(1.8~2.9):(0.34~0.52),搅拌1~2h后,静置3~4h得到过氧化脲凝胶。
作为优选方案,上述所述的抗过敏剂为硝酸钾或硝酸钠中的任意一种。
作为优选方案,上述所述的护牙剂为氟化钠。
作为优选方案,上述所述的甜味剂为木糖醇、乳糖、甜菊糖或葡萄糖中的任意一种。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1、本发明中,洁牙剂中采用羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素和海藻酸钠制备的气凝胶具有较高比表面积,作为洁牙剂添加成分,能够有效的吸附洁牙过程中产生的污垢,提高洁牙剂的清洁效果,同时其高比表面积能够吸附洁牙剂中的抗菌小分子,纤维素气凝胶还具有一定的抗菌效果。
2、本发明中,使用的改性淀粉由葡萄糖酸锌和苯扎氯铵经过改性后然后使用中温淀粉酶对玉米淀粉进行再次改性,高温时酶失活后得到的改性淀粉没具有较高粘性,洁牙后在牙齿表面会形成一层保护膜起到保护牙齿的作用,而且其中的葡萄糖酸锌和苯扎氯铵能够更好的发挥抑菌效果。
3、本发明中,采用过氧化脲凝胶添加到洁牙剂中,其中过氧化脲具有优异的牙齿美白效果,而且添加肉豆蔻基氯化吡啶和月桂基氯化吡啶制备的凝胶还具有良好的抑菌抗菌效果,肉豆蔻基氯化吡啶和月桂基氯化吡啶分子能够更好的分散,同时再进一步制备洁牙剂的过程中,改性淀粉和纤维素气凝胶又作为增稠剂,改性淀粉具有优异的增稠效果还具有耐磨性,其形成的保护膜能够长时间保护抗菌小分子的流失,进而起到优异的抗菌效果。
具体实施方式
下面对本发明实施例作具体详细的说明,本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
实施例1
一种具有抗菌效果洁牙剂的制备方法,具体包括以下步骤:
所述洁牙剂按重量份数计,包括以下成分:纤维素气凝胶0.8份、改性淀粉10份、硝酸钾3份、护牙剂0.4份、过氧化脲凝胶12份、丙二醇11份、甘油20份、去离子水20份、过氧化镁2.2份、过氧化钙2份和木糖醇4份。
所述的纤维素气凝胶由以下方法制备得到:
1)将羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素按照摩尔比为0.92:0.96:1加入到蒸馏水中,加热到60℃搅拌溶解,然后加入海藻酸钠,继续搅拌至完全溶解,在室温下,静置溶胀20h,备用。
2)将柠檬酸加入到上述步骤1)中,使用磁力搅拌1h,然后在室温下静置陈化15h,在-22℃下冷冻6h,然后在真空冷冻干燥机中干燥36h,得到纤维素气凝胶;其中海藻酸钠和柠檬酸的质量比为0.88:0.64,每摩尔纤维素海藻酸钠用量为0.3mol。
所述的改性淀粉通过以下方法制备:
(1)将玉米淀粉加入到蒸馏水中,搅拌10min后加入葡萄糖酸锌和苯扎氯铵,在60℃下搅拌至浓度为10%的混合溶液,然后再将温度升至90℃糊化1.5h,备用;其中玉米淀粉、葡萄糖酸锌和苯扎氯铵的质量比为1:0.4:0.08。
(2)将中温淀粉酶1,4-α-D型葡聚糖水解酶加入到去离子水中,其中中温淀粉酶和去离子水的体积比为1:30000,搅拌均匀后加入到步骤(1)中的混合液中,磁力搅拌25min,然后在68℃下酶化40min,然后升温至95℃糊化使酶失活,降至室温后得到改性淀粉,其中中温淀粉酶1,4-α-D型葡聚糖水解酶和玉米淀粉的用量比为0.35:1000。
所述的过氧化脲凝胶通过以下方法制备:
步骤一:将过氧化脲加入到体积比为1:0.75的甘油和去离子水混合液中,磁力搅拌过程中加入稳定剂,然后将温度升至50℃继续搅拌0.5h,加入质量比为1:0.95的肉豆蔻基氯化吡啶和月桂基氯化吡啶,在该温度下搅拌20min,备用,其中过氧化脲和稳定剂的质量比为1:0.15。
步骤二:将柠檬酸锌加入到上述步骤一混合液中,然后使用氢氧化钠溶液调节pH值至4.5,其中过氧化脲和柠檬酸锌的质量比为1.8:0.34,搅拌1h后,静置3h得到过氧化脲凝胶。
所述洁牙剂制备方法包括以下步骤:
S1:将过氧化脲凝胶和改性淀粉混合研磨,然后缓慢加入到去离子水中,并搅拌至粘稠状,然后加入丙二醇和甘油,40℃下搅拌10min,静置1.5h,重复一次上述搅拌、静置的过程,冷却至室温后转移至混合器中。
S2:将纤维素凝胶、硝酸钾、护牙剂、过氧化镁、过氧化钙和木糖醇混合研磨,然后加入到步骤S1中的混合器中,搅拌10min,然后在-0.085MPa的真空条件下40℃搅拌10min,得到所述洁牙剂。
实施例2
一种具有抗菌效果洁牙剂的制备方法,具体包括以下步骤:
所述洁牙剂按重量份数计,包括以下成分:纤维素气凝胶2份、改性淀粉12份、硝酸钠5份、护牙剂0.6份、过氧化脲凝胶18份、丙二醇13份、甘油35份、去离子水30份、过氧化镁3份、过氧化钙2.6份和乳糖8份。
所述的纤维素气凝胶由以下方法制备得到:
1)将羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素按照摩尔比为1:1.05:1.12加入到蒸馏水中,加热到70℃搅拌溶解,然后加入海藻酸钠,继续搅拌至完全溶解,在室温下,静置溶胀24h,备用。
2)将柠檬酸加入到上述步骤1)中,使用磁力搅拌3h,然后在室温下静置陈化20h,在-28℃下冷冻10h,然后在真空冷冻干燥机中干燥45h,得到纤维素气凝胶;其中海藻酸钠和柠檬酸的质量比为1:0.96,每摩尔纤维素海藻酸钠用量为1.2mol。
所述的改性淀粉通过以下方法制备:
(1)将玉米淀粉加入到蒸馏水中,搅拌15min后加入葡萄糖酸锌和苯扎氯铵,在70℃下搅拌至浓度为12%的混合溶液,然后再将温度升至95℃糊化3h,备用;其中玉米淀粉、葡萄糖酸锌和苯扎氯铵的质量比为3:1.16:0.18。
(2)将中温淀粉酶1,4-α-D型葡聚糖水解酶加入到去离子水中,其中中温淀粉酶和去离子水的体积比为1.5:50000,搅拌均匀后加入到步骤(1)中的混合液中,磁力搅拌40min,然后在72℃下酶化50min,然后升温至98℃糊化使酶失活,降至室温后得到改性淀粉,其中中温淀粉酶1,4-α-D型葡聚糖水解酶和玉米淀粉的用量比为0.4:1000。
所述的过氧化脲凝胶通过以下方法制备:
步骤一:将过氧化脲加入到体积比为1:0.8的甘油和去离子水混合液中,磁力搅拌过程中加入稳定剂,然后将温度升至60℃继续搅拌1h,加入质量比为1:1.05的肉豆蔻基氯化吡啶和月桂基氯化吡啶,在该温度下搅拌40min,备用,其中过氧化脲和稳定剂的质量比为3:0.48。
步骤二:将柠檬酸锌加入到上述步骤一混合液中,然后使用氢氧化钠溶液调节pH值至6,其中过氧化脲和柠檬酸锌的质量比为2.9:0.52,搅拌2h后,静置4h得到过氧化脲凝胶。
所述洁牙剂制备方法包括以下步骤:
S1:将过氧化脲凝胶和改性淀粉混合研磨,然后缓慢加入到去离子水中,并搅拌至粘稠状,然后加入丙二醇和甘油,50℃下搅拌20min,静置2h,重复一次上述搅拌、静置的过程,冷却至室温后转移至混合器中。
S2:将纤维素凝胶、硝酸钠、护牙剂、过氧化镁、过氧化钙和乳糖混合研磨,然后加入到步骤S1中的混合器中,搅拌30min,然后在-0.070MPa的真空条件下45℃搅拌15min,得到所述洁牙剂。
实施例3
一种具有抗菌效果洁牙剂的制备方法,具体包括以下步骤:
所述洁牙剂按重量份数计,包括以下成分:纤维素气凝胶1份、改性淀粉11份、硝酸钾4份、护牙剂0.5份、过氧化脲凝胶14份、丙二醇12份、甘油25份、去离子水24份、过氧化镁2.5份、过氧化钙2.2份和甜菊糖6份。
所述的纤维素气凝胶由以下方法制备得到:
1)将羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素按照摩尔比为0.95:1.01:1.02加入到蒸馏水中,加热到65℃搅拌溶解,然后加入海藻酸钠,继续搅拌至完全溶解,在室温下,静置溶胀22h,备用。
2)将柠檬酸加入到上述步骤1)中,使用磁力搅拌2h,然后在室温下静置陈化17h,在-24℃下冷冻7h,然后在真空冷冻干燥机中干燥40h,得到纤维素气凝胶;其中海藻酸钠和柠檬酸的质量比为0.92:0.72,每摩尔纤维素海藻酸钠用量为0.5mol。
所述的改性淀粉通过以下方法制备:
(1)将玉米淀粉加入到蒸馏水中,搅拌12min后加入葡萄糖酸锌和苯扎氯铵,在65℃下搅拌至浓度为11%的混合溶液,然后再将温度升至92℃糊化1.5~3h,备用;其中玉米淀粉、葡萄糖酸锌和苯扎氯铵的质量比为1.9:0.86:0.12。
(2)将中温淀粉酶1,4-α-D型葡聚糖水解酶加入到去离子水中,其中中温淀粉酶和去离子水的体积比为1.2:40000,搅拌均匀后加入到步骤(1)中的混合液中,磁力搅拌30min,然后在70℃下酶化45min,然后升温至96℃糊化使酶失活,降至室温后得到改性淀粉,其中中温淀粉酶1,4-α-D型葡聚糖水解酶和玉米淀粉的用量比为0.36:1000。
所述的过氧化脲凝胶通过以下方法制备:
步骤一:将过氧化脲加入到体积比为1:0.77的甘油和去离子水混合液中,磁力搅拌过程中加入稳定剂,然后将温度升至55℃继续搅拌0.8h,加入质量比为1:0.98的肉豆蔻基氯化吡啶和月桂基氯化吡啶,在该温度下搅拌30min,备用,其中过氧化脲和稳定剂的质量比为2:0.24。
步骤二:将柠檬酸锌加入到上述步骤一混合液中,然后使用氢氧化钠溶液调节pH值至5,其中过氧化脲和柠檬酸锌的质量比为2.1:0.39,搅拌1.5h后,静置3.5h得到过氧化脲凝胶。
所述洁牙剂制备方法包括以下步骤:
S1:将过氧化脲凝胶和改性淀粉混合研磨,然后缓慢加入到去离子水中,并搅拌至粘稠状,然后加入丙二醇和甘油,45℃下搅拌15min,静置2h,重复一次上述搅拌、静置的过程,冷却至室温后转移至混合器中。
S2:将纤维素凝胶、硝酸钾、护牙剂、过氧化镁、过氧化钙和甜菊糖混合研磨,然后加入到步骤S1中的混合器中,搅拌20min,然后在-0.080MPa的真空条件下42℃搅拌12min,得到所述洁牙剂。
实施例4
一种具有抗菌效果洁牙剂的制备方法,具体包括以下步骤:
所述洁牙剂按重量份数计,包括以下成分:纤维素气凝胶1.5份、改性淀粉10~12份、硝酸钠3~5份、护牙剂0.6份、过氧化脲凝胶16份、丙二醇12份、甘油30份、去离子水28份、过氧化镁2.8份、过氧化钙2.5份和葡萄糖7份。
所述的纤维素气凝胶由以下方法制备得到:
1)将羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素按照摩尔比为0.98:1.04:1.11加入到蒸馏水中,加热到68℃搅拌溶解,然后加入海藻酸钠,继续搅拌至完全溶解,在室温下,静置溶胀23h,备用。
2)将柠檬酸加入到上述步骤1)中,使用磁力搅拌2.5h,然后在室温下静置陈化18h,在-26℃下冷冻9h,然后在真空冷冻干燥机中干燥42h,得到纤维素气凝胶;其中海藻酸钠和柠檬酸的质量比为0.98:0.88,每摩尔纤维素海藻酸钠用量为0.9mol。
所述的改性淀粉通过以下方法制备:
(1)将玉米淀粉加入到蒸馏水中,搅拌14min后加入葡萄糖酸锌和苯扎氯铵,在68℃下搅拌至浓度为12%的混合溶液,然后再将温度升至94℃糊化2.5h,备用;其中玉米淀粉、葡萄糖酸锌和苯扎氯铵的质量比为2.5:1.06:0.16。
(2)将中温淀粉酶1,4-α-D型葡聚糖水解酶加入到去离子水中,其中中温淀粉酶和去离子水的体积比为1.4:45000,搅拌均匀后加入到步骤(1)中的混合液中,磁力搅拌35min,然后在71℃下酶化48min,然后升温至97℃糊化使酶失活,降至室温后得到改性淀粉,其中中温淀粉酶1,4-α-D型葡聚糖水解酶和玉米淀粉的用量比为0.38:1000。
所述的过氧化脲凝胶通过以下方法制备:
步骤一:将过氧化脲加入到体积比为1:0.78的甘油和去离子水混合液中,磁力搅拌过程中加入稳定剂,然后将温度升至60℃继续搅拌1h,加入质量比为1:1.04的肉豆蔻基氯化吡啶和月桂基氯化吡啶,在该温度下搅拌35min,备用,其中过氧化脲和稳定剂的质量比为2.8:0.44。
步骤二:将柠檬酸锌加入到上述步骤一混合液中,然后使用氢氧化钠溶液调节pH值至4.5~6,其中过氧化脲和柠檬酸锌的质量比为2.7:0.51,搅拌1.5h后,静置3.5h得到过氧化脲凝胶。
所述洁牙剂制备方法包括以下步骤:
S1:将过氧化脲凝胶和改性淀粉混合研磨,然后缓慢加入到去离子水中,并搅拌至粘稠状,然后加入丙二醇和甘油,50℃下搅拌18min,静置1.8h,重复一次上述搅拌、静置的过程,冷却至室温后转移至混合器中。
S2:将纤维素凝胶、抗过敏剂、护牙剂、过氧化镁、过氧化钙和甜味剂混合研磨,然后加入到步骤S1中的混合器中,搅拌25min,然后在-0.075MPa的真空条件下44℃搅拌14min,得到所述洁牙剂。
实验例
性能测试1—抑菌率性能测试:将实施例1~4制备得到的洁牙剂分别等量加入到含有甲型链球菌、厌氧链球菌、表皮葡萄球菌、奈瑟氏菌和乳杆菌的培养皿中,测试洁牙剂对以上细菌的抑菌率,其结果如表1所示,
表1.测试结果:
Figure BDA0002953060150000091
从表1中可以看出,本发明实施例1~4制备得到的洁牙剂对甲型链球菌、厌氧链球菌、表皮葡萄球菌、奈瑟氏菌和乳杆菌的抑菌率均达到97%以上,具有较好的抑菌效果。
性能测试2—牙齿清洁美白测试:将实施例1~4制备的洁牙剂让牙齿有变黄的特定人群连续使用1月,分别在第3天、第7天、15天和30天测试其牙齿美白度和清洁度,其结果如表2所示,
表2.牙齿清洁美白测试结果:
Figure BDA0002953060150000092
Figure BDA0002953060150000101
从表2中可以看出,本发明实施例1~4制备的洁牙剂具有较优异的牙齿清洁效果和美白效果。

Claims (9)

1.一种具有抗菌效果洁牙剂的制备方法,其特征在于,所述洁牙剂按重量份数计,包括以下成分:纤维素气凝胶0.8~2份、改性淀粉10~12份、抗过敏剂3~5份、护牙剂0.4~0.6份、过氧化脲凝胶12~18份、丙二醇11~13份、甘油20~35份、去离子水20~30份、过氧化镁2.2~3份、过氧化钙2~2.6份和甜味剂4~8份;
所述制备方法包括以下步骤:
S1:将过氧化脲凝胶和改性淀粉混合研磨,然后缓慢加入到去离子水中,并搅拌至粘稠状,然后加入丙二醇和甘油,40~50℃下搅拌10~20min,静置1.5~2h,重复一次上述搅拌、静置的过程,冷却至室温后转移至混合器中;
S2:将纤维素凝胶、抗过敏剂、护牙剂、过氧化镁、过氧化钙和甜味剂混合研磨,然后加入到步骤S1中的混合器中,搅拌10~30min,然后在-0.085~-0.070MPa的真空条件下40~45℃搅拌10~15min,得到所述洁牙剂。
2.根据权利要求1所述的一种具有抗菌效果洁牙剂的制备方法,其特征在于,所述的纤维素气凝胶由以下方法制备得到:
1)将羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素按照摩尔比为(0.92~1):(0.96~1.05):(1~1.12)加入到蒸馏水中,加热到60~70℃搅拌溶解,然后加入海藻酸钠,继续搅拌至完全溶解,在室温下,静置溶胀20~24h,备用;
2)将柠檬酸加入到上述步骤1)产物中,使用磁力搅拌1~3h,然后在室温下静置陈化15~20h,在-22~-28℃下冷冻6~10h,然后在真空冷冻干燥机中干燥36~45h,得到纤维素气凝胶。
3.根据权利要求2所述的一种具有抗菌效果洁牙剂的制备方法,其特征在于,所述的海藻酸钠和柠檬酸的质量比为(0.88~1):(0.64~0.96),每摩尔纤维素海藻酸钠用量为0.3~1.2mol。
4.根据权利要求1所述的一种具有抗菌效果洁牙剂的制备方法,其特征在于,所述的改性淀粉通过以下方法制备:
(1)将玉米淀粉加入到蒸馏水中,搅拌10~15min后加入葡萄糖酸锌和苯扎氯铵,在60~70℃下搅拌至浓度为10~12%的混合溶液,然后再将温度升至90~95℃糊化1.5~3h,备用;
(2)将中温淀粉酶1,4-α-D型葡聚糖水解酶加入到去离子水中,其中中温淀粉酶和去离子水的体积比为(1~1.5):(30000~50000),搅拌均匀后加入到步骤(1)中的混合液中,磁力搅拌25~40min,然后在68~72℃下酶化40~50min,然后升温至95~98℃糊化使酶失活,降至室温后得到改性淀粉,其中中温淀粉酶1,4-α-D型葡聚糖水解酶和玉米淀粉的用量比为(0.35~0.4):1000。
5.根据权利要求4所述的一种具有抗菌效果洁牙剂的制备方法,其特征在于,所述的玉米淀粉、葡萄糖酸锌和苯扎氯铵的质量比为(1~3):(0.4~1.16):(0.08~0.18)。
6.根据权利要求1所述的一种具有抗菌效果洁牙剂的制备方法,其特征在于,所述的过氧化脲凝胶通过以下方法制备:
步骤一:将过氧化脲加入到体积比为1:0.75~0.8的甘油和去离子水混合液中,磁力搅拌过程中加入稳定剂,然后将温度升至50~60℃继续搅拌0.5~1h,加入质量比为1:0.95~1.05的肉豆蔻基氯化吡啶和月桂基氯化吡啶,在该温度下搅拌20~40min,备用,其中过氧化脲和稳定剂的质量比为(1~3):(0.15~0.48);
步骤二:将柠檬酸锌加入到上述步骤一混合液中,然后使用氢氧化钠溶液调节pH值至4.5~6,其中过氧化脲和柠檬酸锌的质量比为(1.8~2.9):(0.34~0.52),搅拌1~2h后,静置3~4h得到过氧化脲凝胶。
7.根据权利要求6所述的一种具有抗菌效果洁牙剂的制备方法,其特征在于,所述的抗过敏剂为硝酸钾或硝酸钠中的任意一种。
8.根据权利要求6所述的一种具有抗菌效果洁牙剂的制备方法,其特征在于,所述的护牙剂为氟化钠。
9.根据权利要求1所述的一种具有抗菌效果洁牙剂的制备方法,其特征在于,所述的甜味剂为木糖醇、乳糖、甜菊糖或葡萄糖中的任意一种。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP4230212A1 (en) 2022-02-16 2023-08-23 UNIVERSITÄTSmedizin der Johannes Gutenberg- Universität Mainz Composition and kits for the prevention or treatment of gum diseases

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1138455A (zh) * 1995-05-26 1996-12-25 科尔加特·帕尔莫利弗公司 降低粘性和改善香味的二氧化硅摩擦剂牙膏
US6416751B1 (en) * 1998-02-03 2002-07-09 L'oreal Cosmetic and/or dermatological powder, process for its preparation and its uses
AU2008203403A1 (en) * 1999-09-09 2008-08-21 Discus Dental, Llc. Increased peroxide content tooth bleaching gel
CN101605527A (zh) * 2006-06-29 2009-12-16 氟化活性有限公司 用于电化学增白牙齿的方法和装置
CN111437216A (zh) * 2020-04-22 2020-07-24 苏州清馨健康科技有限公司 一种抗敏牙膏

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1138455A (zh) * 1995-05-26 1996-12-25 科尔加特·帕尔莫利弗公司 降低粘性和改善香味的二氧化硅摩擦剂牙膏
US6416751B1 (en) * 1998-02-03 2002-07-09 L'oreal Cosmetic and/or dermatological powder, process for its preparation and its uses
AU2008203403A1 (en) * 1999-09-09 2008-08-21 Discus Dental, Llc. Increased peroxide content tooth bleaching gel
CN101605527A (zh) * 2006-06-29 2009-12-16 氟化活性有限公司 用于电化学增白牙齿的方法和装置
CN111437216A (zh) * 2020-04-22 2020-07-24 苏州清馨健康科技有限公司 一种抗敏牙膏

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,等: ""限用组分"", 《中华人民共和国国家标准 牙膏用原料规范》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP4230212A1 (en) 2022-02-16 2023-08-23 UNIVERSITÄTSmedizin der Johannes Gutenberg- Universität Mainz Composition and kits for the prevention or treatment of gum diseases
WO2023156508A1 (en) 2022-02-16 2023-08-24 Universitätsmedizin Der Johannes Gutenberg-Universität Mainz Compositions and kits for use in wound healing, tissue regeneration and/or bone regeneration

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