CN113975185B - 一种含生物活性玻璃颗粒的牙膏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及口腔护理领域，具体公开了一种含生物活性玻璃颗粒的牙膏及其制备方法，含生物活性玻璃颗粒的牙膏由以下原料制成：生物活性玻璃颗粒，活性离子缓释粉，甘油，羟甲基纤维素纳，十二烷基硫酸钠，亚氯酸钠，柠檬酸，抗菌摩擦剂。含生物活性玻璃颗粒的牙膏的制备方法，包括以下步骤：步骤一、制备活性离子缓释粉和生物活性玻璃颗粒；步骤二、制备抗菌摩擦剂；步骤三、按配方量将甘油、羟甲基纤维素钠搅拌形成胶状物，向胶状物中加入生物活性玻璃颗粒、活性离子缓释粉和抗菌摩擦剂，混匀后加入十二烷基硫酸钠，搅拌均质后制得膏体；步骤四、将膏体研磨后进行真空脱气，脱气后静置制得产品。本申请具有长效抑菌和坚固牙釉质的优点。
Description
技术领域
本申请涉及口腔护理领域，更具体地说，它涉及一种含生物活性玻璃颗粒的牙膏及其制备方法。
背景技术
近年来，随着经济发展和人民生活水平提高，口腔健康问题已得到全民的广泛关注。
牙菌斑是基质包裹的互相粘附、或粘附于牙面、牙间或修复体表面的软而未矿化的细菌性群体，并与牙龈炎、牙周炎、龋齿和其他形式的牙周病的发生有关。牙菌斑是内聚性的并且高度抵抗从牙齿和/或口腔表面的去除。菌斑中的厌氧细菌代谢糖，产生溶解牙齿矿物质的酸，从而损坏牙釉质并最终形成龋齿。唾液可缓冲由细菌产生的酸并促进牙釉质的再矿化，但广泛的菌斑可阻断唾液与牙釉质接触。矿物质在生物膜中的再沉积在牙齿上形成称为牙石(或牙垢)的硬质沉积物，其成为牙龈的局部刺激物，引起牙龈炎。
牙膏是辅助刷牙的一种制剂，通过刷牙的摩擦力，帮助去除食物残屑、软垢等杂物，有助于消除或减轻口腔异味。而每天的进食，都会为牙菌斑创造一定的环境条件，促进牙菌斑的滋生。使用市面上的普通牙膏，即使使用者每天早晚刷牙，随着时间的累积，也依旧存在大量的牙菌斑，并伴随出现龋齿，因此，使用者通过刷牙后能够长效的防止牙菌斑的扩大和继续滋生，并促进牙釉质的再矿化具有非常重要的作用。
发明内容
为了长效抑制牙菌斑的生长和滋生，同时促进牙釉质的再矿化、坚固牙釉质，本申请提供一种含生物活性玻璃颗粒的牙膏及其制备方法。
第一方面，本申请提供的一种含生物活性玻璃颗粒的牙膏采用如下的技术方案：
一种含生物活性玻璃颗粒的牙膏，按质量百分比计算，制备所用的原料组成及含量如下：生物活性玻璃颗粒5-20％，活性离子缓释粉10-18％，甘油35-42％，羟甲基纤维素纳2-4％，十二烷基硫酸钠2-6％，亚氯酸钠0.05-0.1％，柠檬酸0.01-0.06％，余量的抗菌摩擦剂；
所述活性离子缓释粉，制备所用的原料包括环糊精、牛骨粉和活性离子粉末，通过以下制备步骤制备而成：
步骤1，将环糊精加入水中形成悬浮液，将悬浮液进行搅拌并升温至60-70℃，恒温5-10min，形成稀稠的糊状物；
步骤2，将活性离子粉末和牛骨粉均匀分散在糊状物中并进行磁力搅拌，制得湿料，然后采用真空加热和正压加热的方式循环交替进行反应，直至形成干燥的活性离子缓释粉，停止真空加热和正压加热的循环交替。
通过采用上述技术方案，生物活性玻璃颗粒能与体液发生反应，释放钙离子和磷酸根离子，补充牙结构矿物质，产生沉积在牙釉质表面的稳定结晶状羟基磷酸盐灰石层，从而促进了牙釉质的再矿化，起到防龋和修复敏感牙齿的作用。
将活性离子粉末和牛骨粉加入环糊精形成的混合物中，并进行真空加热和正压加热循环交替反应，形成的活性离子缓释粉可在产品使用过程中释放活性物质，在整个过程中都有活性物质释放，减少因漱口后活性成分的流失，同时提高活性离子缓释粉在产品贮存过程中的稳定性，减少活性成分在产品放置过程中的损耗。同时含有的牛骨粉则可以促进对钙离子和磷酸根离子的吸收和转化，提高生物活性玻璃颗粒释放的活性成分的利用效果，进一步促进牙表面羟基磷灰石的合成，改善牙齿的再矿化作用。
亚氯酸钠和柠檬酸在体系中可生成二氧化氯，其具有优良的杀菌和抑菌效果，与抗菌摩擦剂协同改善牙膏的杀菌抑菌性能，抗菌摩擦剂不仅具有良好的抗菌作用，抑制口腔内细菌生长，而且具有优良的摩擦性能，可将牙齿上残留的污渍等去除，减少牙菌斑等问题。
优选的，所述活性离子缓释粉中，环糊精、牛骨粉和活性离子粉末的质量比为0.8:(0.5-1):(2.4-3.5)。
通过采用上述技术方案，优化活性离子缓释粉的各组分比例，改善活性离子缓释粉的各组分的协配效果。
优选的，所述活性离子粉末中，由以下质量比的原料组成：乳酸钙：磷酸二氢钠：氟化钠为1:(1.2-2):(0.2-0.5)。
通过采用上述技术方案，乳酸钙作为牙釉质再矿化作用中的补钙剂，弥补钙离子的流失，促进牙釉质的再矿化作用，坚固牙釉质。通过磷酸二氢钠和氟化钠复配，可延缓氟化物在体系中的衰减速率，通过氟化物促进牙釉质的再矿化作用，长效坚固牙釉质。
优选的，步骤2中真空加热和正压加热的一次循环方式如下：将湿料在真空度为-0.2kPa至-0.1kPa，温度为70-90℃的条件下反应5-10min，然后通入洁净空气使得正压力为0.2kPa-5kPa，温度维持90-105℃，反应时间为20-30min。
通过采用上述技术方案，优化真空加热和正压加热的循环方式，提高制得的活性离子缓释粉的质量，减少活性成分在产品放置过程中的损耗，改善牙膏的质量。
优选的，生物活性玻璃颗粒通过以下制备步骤制备而成：
S1，将硝酸钙、硝酸镁和磷酸三乙酯溶于水中，然后加入二氧化硅粉末，均匀分散制得混合物，向混合物中滴加氨水，调节溶液pH值至7.5-8.5，制得以二氧化硅粉末为核心的前驱体，经过滤、干燥后得到固体产物；
S2，将固体产物与棕榈酸乙基己酯进行充分研磨，其中水与棕榈酸乙基己酯的质量比为(8-9):1，通过烧结工艺制得成品颗粒，将成品颗粒进行研磨，磨至10微米以下制得生物活性玻璃颗粒。
通过采用上述技术方案，先将硝酸钙、硝酸镁和磷酸三乙酯溶于水中，并加入二氧化硅粉末进行均匀分散，以提高个组分的分散性，氨水作为沉淀剂，与硝酸钙和硝酸镁反应生成氢氧化钙沉淀和氢氧化镁沉淀，制得以二氧化硅粉末为核心的前驱体，并经过对应的过滤和干燥形成固体产物。固体产物与棕榈酸乙基己酯进行充分研磨，以改善固体产物的表面结构和均匀分散性。在烧结过程中，形成以氧化钙、氧化镁、五氧化二磷和二氧化硅为主要成分的生物活性玻璃颗粒，在烧结过程中各重新排列，形成内部微观结构更优的生物活性玻璃。
优选的，在S1中，硝酸钙、硝酸镁、二氧化硅粉末、磷酸三乙酯和水的质量比为2:(0.1-0.3):(1-2):(2-4):(4-4.5)。
通过采用上述技术方案，优化各组分的占比，以调整氧化钙、氧化镁、二氧化硅和五氧化二磷在生物活性玻璃中的占比，以及形成的内部微观结构，从而改善牙膏的效用。
优选的，所述S2中，烧结工艺按照两段时效进行处理：所述两段时效处理的第一段时效阶段为按照6-8℃/min升温速率升温到600-700℃，保温0.5-1h，极冷至60℃以下；所述两段时效处理的第二段时效阶段为按照3-5℃/min升温速率升温到300-420℃，保温1.5h-2.5h，冷却到60℃以下。
通过采用上述技术方案，采用分段进行烧结处理，第一段时效阶段处理后就采用极冷的方式，以调整组分的微观结构和分子排列，再结合第二段时效的温度处理使制得的生物活性玻璃颗粒具有更多的微纳米孔隙，具备更佳的内部结构，进一步改善牙膏的效用。
第二方面，本申请提供一种含生物活性玻璃颗粒的牙膏的制备方法，采用如下的技术方案：
一种含生物活性玻璃颗粒的牙膏的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备活性离子缓释粉和生物活性玻璃颗粒待用；
步骤二、抗菌摩擦剂的制备：将金银花、薄荷叶和老姜加入水中在80℃-90℃下煮制15-25min，过滤制得植物液，将碳酸铝溶于植物液中，其中水与碳酸铝的质量比为1:(1-1.4)，加入碱液制得氢氧化铝白色沉淀，恒温烘干、研磨制得抗菌摩擦剂；
步骤三、按配方量将甘油、羟甲基纤维素钠搅拌形成胶状物，向胶状物中加入生物活性玻璃颗粒、活性离子缓释粉、亚氯酸钠、柠檬酸和抗菌摩擦剂，混匀后加入十二烷基硫酸钠，搅拌均质后制得膏体；
步骤四、将膏体进行研磨后进行真空脱气，真空度为负0.1至负0.096Mpa，脱气时间为45-55min，脱气后静置10-30min，制得产品。
通过采用上述技术方案，将金银花、薄荷叶和老姜进行熬煮，制得的植物菌液具有良好的杀菌抑菌作用，作为碳酸铝的溶剂，加入碱液后制得包覆有抗菌物质的氢氧化铝沉淀，碱液一般采用氢氧化钠或氢氧化钾，考虑原料成本和来源，优选氢氧化钠作为碱液使用；然后通过恒温烘干的方式以使得植物液中的组分能够更好的被氢氧化铝沉淀包覆，研磨后制得抗菌摩擦剂，不仅具有良好的摩擦性能，同时起到抗菌抑菌的作用。
形成膏体后进行脱气以减少气泡对牙膏的影响，提高制得的牙膏的质量和稳定性。
优选的，所述步骤二中，金银花、薄荷叶、老姜和水的质量比为1:(1.5-2.2):(0.6-1):(200-280)。
通过采用上述技术方案，优化金银花、薄荷叶和老姜的比例，以使得牙膏具有良好的味道，使用者刷牙后口气清新，且能够起到抑菌作用，也无需加入香精成分，节约企业成本。
综上所述：本申请至少具有以下有益效果：
1.采用生物活性玻璃颗粒、活性缓释离子粉进行协配，长效补充牙结构矿物质，产生沉积在牙釉质表面的稳定结晶状羟基磷酸盐灰石层，促进了牙釉质的再矿化，再矿化作用好，起到良好的防龋和修复敏感牙齿的作用。采用抗菌摩擦剂、亚氯酸钠和柠檬酸进行配合，起到长效的抗菌抑菌作用，减少牙菌斑的生长和滋生。
2.将活性离子粉末和牛骨粉加入环糊精形成的混合物中，并进行真空加热和正压加热循环交替反应，形成的活性离子缓释粉可在产品使用过程中释放活性物质，在整个过程中都有活性物质释放，减少因漱口后活性成分的流失，同时减少活性成分在产品放置过程中的损耗。
3.先将硝酸钙、硝酸镁和磷酸三乙酯溶于水中，并加入二氧化硅粉末进行均匀分散，以提高个组分的分散性，氨水作为沉淀剂，与硝酸钙和硝酸镁反应生成氢氧化钙沉淀和氢氧化镁沉淀，制得以二氧化硅粉末为核心的前驱体，并经过对应的过滤和干燥形成固体产物。固体产物与棕榈酸乙基己酯进行充分研磨，以改善固体产物的表面结构和均匀分散性。在烧结过程中，形成以氧化钙、氧化镁、五氧化二磷和二氧化硅为主要成分的生物活性玻璃颗粒，在烧结过程中各重新排列，形成内部微观结构更优的生物活性玻璃。
具体实施方式
以下结合活性离子缓释粉制备例、生物活性玻璃颗粒制备例和实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请所用原料均为普通市售原料。
活性离子缓释粉制备例
制备例1
活性离子缓释粉包括以下制备步骤：
步骤1，将环糊精0.8kg加入2kg水中形成悬浮液，将悬浮液进行搅拌并升温至60℃，恒温10min，形成稀稠的糊状物；
步骤2，将乳酸钙1kg、磷酸二氢钠1.2kg、氟化钠0.2kg和牛骨粉0.5kg均匀分散在糊状物中并进行磁力搅拌，制得湿料，然后采用真空加热和正压加热的方式循环交替进行反应，直至形成干燥的活性离子缓释粉，停止真空加热和正压加热的循环交替；
真空加热和正压加热的一次循环方式如下：将湿料在真空度为负0.1kPa，温度为90℃的条件下反应5min，然后通入洁净空气使得正压力为2kPa，温度维持90℃，反应时间为3min。
制备例2
活性离子缓释粉包括以下制备步骤：
步骤1，将环糊精0.8kg加入2kg水中形成悬浮液，将悬浮液进行搅拌并升温至65℃，恒温5min，形成稀稠的糊状物；
步骤2，将乳酸钙0.75kg、磷酸二氢钠1.7kg、氟化钠0.34kg和牛骨粉0.76kg均匀分散在糊状物中并进行磁力搅拌，制得湿料，然后采用真空加热和正压加热的方式循环交替进行反应，直至形成干燥的活性离子缓释粉，停止真空加热和正压加热的循环交替；
真空加热和正压加热的一次循环方式如下：将湿料在真空度为负0.1kPa，温度为75℃的条件下反应5min，然后通入洁净空气使得正压力为2kPa，温度维持95℃，反应时间为5min。
制备例3
活性离子缓释粉包括以下制备步骤：
步骤1，将环糊精1kg加入3kg水中形成悬浮液，将悬浮液进行搅拌并升温至65℃，恒温5min，形成稀稠的糊状物；
步骤2，将乳酸钙1.4kg、磷酸二氢钠2.1kg、氟化钠0.6kg和牛骨粉0.95kg均匀分散在糊状物中并进行磁力搅拌，制得湿料，然后采用真空加热和正压加热的方式循环交替进行反应，直至形成干燥的活性离子缓释粉，停止真空加热和正压加热的循环交替；
真空加热和正压加热的一次循环方式如下：将湿料在真空度为负0.1kPa，温度为75℃的条件下反应5min，然后通入洁净空气使得正压力为2kPa，温度维持95℃，反应时间为5min。
制备例4
活性离子缓释粉包括以下制备步骤：
步骤1，将环糊精1.5kg加入3kg水中形成悬浮液，将悬浮液进行搅拌并升温至65℃，恒温5min，形成稀稠的糊状物；
步骤2，将乳酸钙0.8kg、磷酸二氢钠3kg、氟化钙0.2kg和牛骨粉0.2kg均匀分散在糊状物中并进行磁力搅拌，制得湿料，然后采用真空加热和正压加热的方式循环交替进行反应，直至形成干燥的活性离子缓释粉，停止真空加热和正压加热的循环交替；
真空加热和正压加热的一次循环方式如下：将湿料在真空度为负0.1kPa，温度为75℃的条件下反应5min，然后通入洁净空气使得正压力为2kPa，温度维持95℃，反应时间为5min。
生物活性玻璃颗粒制备例
制备例一
生物活性玻璃颗粒包括以下制备步骤：
S1，将硝酸钙2kg、硝酸镁0.1kg和磷酸三乙酯2kg溶于4kg水中，然后加入粒径为50目的二氧化硅粉末1kg，均匀分散制得混合物，向混合物中滴加氨水，调节溶液pH值至8.5，制得以二氧化硅粉末为核心的前驱体，经过滤、干燥后得到固体产物；
S2，将S1中得到的固体产物与棕榈酸乙基己酯0.5kg进行充分研磨，然后通过烧结工艺制得生物活性玻璃颗粒粗品，烧结工艺按照两段时效进行处理：两段时效处理的第一段时效阶段为按照6-8℃/min升温速率升温到600℃，保温1h，2分钟内极冷至60℃以下；两段时效处理的第二段时效阶段为：在第一段时效处理后迅速按照3-5℃/min升温速率升温到320℃，保温2h后，自然冷却到60℃以下；将生物活性玻璃颗粒粗品进行研磨，磨至10微米以下制得生物活性玻璃颗粒。
制备例二
生物活性玻璃颗粒包括以下制备步骤：
S1，将硝酸钙2kg、硝酸镁0.3kg和磷酸三乙酯4kg溶于4.5kg水中，然后加入粒径为50目的二氧化硅粉末2kg，均匀分散制得混合物，向混合物中滴加氨水，调节溶液pH值至8，制得以二氧化硅粉末为核心的前驱体，经过滤、干燥后得到固体产物；
S2，将S1中得到的固体产物与棕榈酸乙基己酯0.5kg进行充分研磨，然后通过烧结工艺制得生物活性玻璃颗粒粗品，烧结工艺按照两段时效进行处理：两段时效处理的第一段时效阶段为按照6-8℃/min升温速率升温到680℃，保温0.5h，3分钟内极冷至60℃以下；两段时效处理的第二段时效阶段为按照3-5℃/min升温速率升温到400℃，保温2h后，自然冷却到60℃以下；将生物活性玻璃颗粒粗品进行研磨，磨至10微米以下制得生物活性玻璃颗粒。
制备例三
生物活性玻璃颗粒包括以下制备步骤：
S1，将硝酸钙2kg、硝酸镁0.25kg和磷酸三乙酯3.3kg溶于4kg水中，然后加入粒径为50目的二氧化硅粉末1.6kg，均匀分散制得混合物，向混合物中滴加氨水，调节溶液pH值至8，制得以二氧化硅粉末为核心的前驱体，经过滤、干燥后得到固体产物；
S2，将S1中得到的固体产物与棕榈酸乙基己酯0.5kg进行充分研磨，然后通过烧结工艺制得生物活性玻璃颗粒粗品，烧结工艺按照两段时效进行处理：两段时效处理的第一段时效阶段为按照6-8℃/min升温速率升温到680℃，保温0.8h，3分钟内极冷至60℃以下；两段时效处理的第二段时效阶段为按照3-5℃/min升温速率升温到400℃，保温2h后，自然冷却到60℃以下；将生物活性玻璃颗粒粗品进行研磨，磨至10微米以下制得生物活性玻璃颗粒。
制备例四
生物活性玻璃颗粒包括以下制备步骤：
S1，将硝酸钙2kg、硝酸镁0.25kg和磷酸三乙酯3.3kg溶于4kg水中，然后加入粒径为50目的二氧化硅粉末1.6kg，均匀分散制得混合物，向混合物中滴加氨水，调节溶液pH值至8，制得以二氧化硅粉末为核心的前驱体，经过滤、干燥后得到固体产物；
S2，将S1中得到的固体产物通过烧结工艺制得生物活性玻璃颗粒粗品，烧结工艺按照两段时效进行处理：两段时效处理的第一段时效阶段为按照6-8℃/min升温速率升温到680℃，保温0.5h，3分钟内极冷至60℃以下；两段时效处理的第二段时效阶段为按照3-5℃/min升温速率升温到400℃，保温2h后，自然冷却到60℃以下；将生物活性玻璃颗粒粗品进行研磨，磨至10微米以下制得生物活性玻璃颗粒。
制备例五
生物活性玻璃颗粒包括以下制备步骤：
S1，将硝酸钙2kg、硝酸镁0.25kg和磷酸三乙酯3.3kg溶于4kg水中，然后加入粒径为50目的二氧化硅粉末1.6kg，均匀分散制得混合物，向混合物中滴加氨水，调节溶液pH值至8，制得以二氧化硅粉末为核心的前驱体，经过滤、干燥后得到固体产物；
S2，将S1中得到的固体产物与棕榈酸乙基己酯0.5kg进行充分研磨，通过烧结工艺制得制得生物活性玻璃颗粒粗品，烧结工艺按照6-8℃/min升温速率升温到680℃，保温2.8h，自然冷却至60℃以下；将生物活性玻璃颗粒粗品进行研磨，磨至10微米以下制得生物活性玻璃颗粒。
实施例
实施例1
一种含生物活性玻璃颗粒的牙膏的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选用制备例1制得的活性离子缓释粉和制备例一制得的生物活性玻璃颗粒；
步骤二、抗菌摩擦剂的制备：将金银花10g、薄荷叶22g和老姜6g加入2.8kg水中在80℃下煮制25min，经100目滤布过滤制得植物液，将碳酸铝2kg溶于植物液中，加入氢氧化钠0.6kg形成氢氧化铝白色沉淀，45℃下恒温烘干、研磨至10μm以下制得抗菌摩擦剂；
步骤三、将甘油35g、羟甲基纤维素钠2g搅拌形成胶状物，向胶状物中加入生物活性玻璃颗粒20g、活性离子缓释粉15g、亚氯酸钠0.05g、柠檬酸0.01g和抗菌摩擦剂32.94g，混匀后加入十二烷基硫酸钠5g，在900r/min的转速下搅拌15min，搅拌均质后制得膏体；
步骤四、将膏体进行研磨后进行真空脱气，真空度为-0.096Mpa，脱气时间为50min，脱气后静置20min，制得产品。
实施例2
一种含生物活性玻璃颗粒的牙膏的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选用制备例1制得的活性离子缓释粉和制备例一制得的生物活性玻璃颗粒；
步骤二、抗菌摩擦剂的制备：将金银花5g、薄荷叶8g和老姜8g加入2kg水中在90℃下煮制15min，经100目滤布过滤制得植物液，将碳酸铝2kg溶于植物液中，加入氢氧化钠0.6kg形成氢氧化铝白色沉淀，45℃下恒温烘干、研磨至10μm以下制得抗菌摩擦剂；
步骤三、将甘油42g、羟甲基纤维素钠4g搅拌形成胶状物，向胶状物中加入生物活性玻璃颗粒5g、活性离子缓释粉18g、亚氯酸钠0.08g、柠檬酸0.01g和抗菌摩擦24.89g，混匀后加入十二烷基硫酸钠6g，在900r/min的转速下搅拌15min，搅拌均质后制得膏体；
步骤四、将膏体进行研磨后进行真空脱气，真空度为-0.096Mpa，脱气时间为50min，脱气后静置20min，制得产品。
实施例3
一种含生物活性玻璃颗粒的牙膏的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选用制备例1制得的活性离子缓释粉和制备例一制得的生物活性玻璃颗粒；
步骤二、抗菌摩擦剂的制备：将金银花10g、薄荷叶18g和老姜8g加入2.5kg水中在85℃下煮制20min，经100目滤布过滤制得植物液，将碳酸铝2kg溶于植物液中，加入氢氧化钠0.6kg形成氢氧化铝白色沉淀，45℃下恒温烘干、研磨至10μm以下制得抗菌摩擦剂；
步骤三、将甘油40g、羟甲基纤维素钠3g搅拌形成胶状物，向胶状物中加入生物活性玻璃颗粒10g、活性离子缓释粉15g、亚氯酸钠0.1g、柠檬酸0.05g和抗菌摩擦剂29.89g，混匀后加入十二烷基硫酸钠2g，在900r/min的转速下搅拌15min，搅拌均质后制得膏体；
步骤四、将膏体进行研磨后进行真空脱气，真空度为-0.096Mpa，脱气时间为50min，脱气后静置20min，制得产品。
实施例4
与实施例3的区别在于，步骤一中选用制备例2制得的活性离子缓释粉，其余均与实施例3相同。
实施例5
与实施例3的区别在于，步骤一中选用制备例3制得的活性离子缓释粉，其余均与实施例3相同。
实施例6
与实施例3的区别在于，步骤一中选用制备例4制得的活性离子缓释粉，其余均与实施例3相同。
实施例7
与实施例5的区别在于，步骤一中选用制备例二制得的生物活性玻璃颗粒，其余均与实施例5相同。
实施例8
与实施例5的区别在于，步骤一中选用制备例三制得的生物活性玻璃颗粒，其余均与实施例5相同。
实施例9
与实施例5的区别在于，步骤一中选用制备例四制得的生物活性玻璃颗粒，其余均与实施例5相同。
实施例10
与实施例5的区别在于，步骤一中选用制备例五制得的生物活性玻璃颗粒，其余均与实施例5相同。
对比例
对比例1
与实施例1的区别在于，活性离子缓释粉中不包含牛骨粉，其余均与实施例1相同。
对比例2
与实施例1的区别在于，选用等质量的氢氧化铝替代抗菌摩擦剂，其余均与实施例1相同。
对比例3
与实施例1的区别在于，活性离子缓释粉包括以下制备步骤：
步骤1，将环糊精1kg加入3kg水中形成悬浮液，将悬浮液进行搅拌并升温至65℃，恒温5min，形成稀稠的糊状物；
步骤2，将乳酸钙1.4kg、磷酸二氢钠2.1kg、氟化钠0.6kg和牛骨粉0.95kg均匀分散在糊状物中，然后于40℃下恒温烘干制得干燥的活性离子缓释粉；
其余均与实施例1相同。
对比例4
与实施例1的区别在于，活性离子缓释粉中不包含环糊精；其余均与实施例1相同。
性能检测试验
将实施例1-10和对比例1-4中制得的牙膏进行抑菌和再矿化试验，牙膏抑菌试验的方法如下：将收集的牙菌斑在液体培养基中进行培养，其中液体培养基购自青岛高科技工业园海博生物技术有限公司，得到细菌数为100-105CFU/mL的菌液，将实施例1-10和对比例1-2制得的牙膏在蒸馏水中稀释，比例为1:3，得到牙膏的水溶液，1mL菌液接种至10mL牙膏水溶液中，置于37℃、5％二氧化碳浓度的环境中培养5h、15h、30h，记录各组在不同时间内细菌的CFU平均对数减少值，结果见表1。
脱矿牙釉质的再矿化实验的方法如下：
1.配制人工唾液中(ISO/TR10271标准)：氯化钠0.4g，氯化钾0.4g，二水磷酸钠0.795g，二水磷酸二氢钠0.78g，二水硫化钠0.005g，尿素1g，去离子水(蒸馏水)稀释至1000ml，pH为6.8。
2.取新鲜拔除牛切牙经清洗筛选后将牙冠切割成6×5×2mm大小的釉质块，依次在600，800，1000，1200，2400#碳化硅砂纸流水下磨平、抛光唇面牙釉质，磨平抛光去处表层大概150μm。采用显微氏硬度仪测得牙釉质表面显微氏硬度，选择硬度值范围为290.30-310.80KHN釉质块，并随机分组，每组10个，超声清洗自然干燥后，釉质块表面开窗4mm×4mm大小。将选好的标本放入脱矿液中浸泡6d，并于电热恒温水浴箱中保持37℃，选择硬质值范围为160.88-170.50KHN釉质块用于再矿化试验。
3.称量8.0g实施例1-10和对比例1-4的牙膏分别加16g去离子水搅拌制成溶液或牙膏浆液，并将牙釉质样品在其中静置3min；然后用20ml去离子水冲洗2次，放入20ml人工唾液中浸泡；随后，将含有人工唾液和牙釉质的容器置于37℃的恒定速率为150rpm的恒温振荡器中4h。每天处理牙釉质样品3次，在37℃人工唾液中过夜。当处理样品数为15次时，取出牙釉质样品，进行显微硬度仪进行硬度测试。记录基线、人工龋处理后和牙膏处理后的牙釉质表面显微微氏硬度变化，用表面显微硬度恢复百分比(％SMHR)对硬度值进行衡量计算，其公式如下：％SMHR＝(循环后的硬度值-脱矿后的硬度值)×100/(基线硬度值-脱矿后的硬度值)，结果见表2。
表1不同时间内细菌的CFU平均对数减少值
表2实验数据
| 样品 | 表面显微硬度恢复百分比(％SMHR) |
| 实施例1 | 53.4±2.2 |
| 实施例2 | 53.6±1.9 |
| 实施例3 | 56.7±2.7 |
| 实施例4 | 54.1±2.3 |
| 实施例5 | 59.5±1.8 |
| 实施例6 | 58.1±2.2 |
| 实施例7 | 60.1±2.2 |
| 实施例8 | 65.7±2.5 |
| 实施例9 | 61.4±2.1 |
| 实施例10 | 59.7±1.7 |
| 对比例1 | 40.3±1.5 |
| 对比例2 | 46.7±2.6 |
| 对比例3 | 44.5±1.6 |
| 对比例4 | 43.4±1.9 |
通过实施例1-3并结合表1-2可以看到，调整各原料组分的配比，可在一定程度上改善牙膏的抑菌性能和再矿化作用。
通过实施例3-6和对比例3-4并结合表1-2可以看到，实施例6采用制备例4制得的活性离子缓释粉，其中活性离子粉中乳酸钙、磷酸二氢钠和氟化钠的之间的用量配比失衡，实施例6制得的产品在杀菌抑菌方面，起作用的时间变短，过了15小时后，细菌数有所增长，长效抑菌的作用明显减弱；同时由于体系的组分变化，在牙釉质的再矿化作用方面也表现欠佳，表面显微硬度恢复百分比降低，也即是牙釉质经实施例6处理后的效果不如实施例5。对比例3采用的活性离子缓释粉的制备步骤中，步骤2采用直接在40℃下恒温烘干，未采用真空加热和正压加热的方式循环交替进行反应；对比例4采用的活性离子缓释粉的制备步骤中，未添加环糊精，对比例3和对比例4制得的活性离子缓释粉均无法起到良好的缓释作用，且产品在贮存过程中的稳定性较差，导致使用对比例3和对比例4制得的产品时，杀菌抑菌作用和牙釉质的再矿化作用均明显下降，由此可见，活性离子缓释粉的个原料组分的用量以及制备方法，均对制得的产品质量具有显著影响。
通过实施例6-10并结合表1-2可以看到，实施例9采用制备例四制得的生物活性玻璃颗粒，在S2中直接将固体产物进行烧结，未与棕榈酸乙基己酯进行充分研磨，实施例9制得的产品在长效抑菌方面的效用相对较差，牙釉质的再矿化作用下降明显。实施例10采用制备例五制得的生物活性玻璃颗粒，制备例五在S2的烧结工艺中只采用一次烧结且未采用极冷方式冷却，制得的生物活性颗粒的内部结构欠佳，以使得实施例10制得的产品在长效抑菌和坚固牙釉质方面的性能均明显下降，由此可见，生物活性玻璃颗粒的制备方法对产品的质量有显著影响。
通过实施例1和对比例1-2并结合表1-2可以看到，对比例1中的活性离子缓释粉中不包含牛骨粉，对比例1制得的产品虽然具有一定的杀菌抑菌作用，但是在促进牙釉质的再矿化作用方面的性能显著下降；对比例2中采用普通的氢氧化铝作为摩擦剂，对比例2制得的产品无法起到良好的杀菌和长效的抑菌作用，导致细菌等对牙釉质的再矿化作用也有较大的影响。
通过实施例1-10和对比例1-2并结合表1-2可以看到，通过本申请制得的牙膏具有良好的杀菌和长效的抑菌作用，同时牙釉质的再矿化作用佳。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种含生物活性玻璃颗粒的牙膏，其特征在于，按质量百分比计算，制备所用的原料组成及含量如下：生物活性玻璃颗粒5-20%，活性离子缓释粉10-18%，甘油35-42%，羟甲基纤维素纳2-4%，十二烷基硫酸钠2-6%，亚氯酸钠0.05-0.1%，柠檬酸0.01-0.06%，余量的抗菌摩擦剂；
所述活性离子缓释粉，制备所用的原料包括环糊精、牛骨粉和活性离子粉末，通过以下制备步骤制备而成：
步骤1，将环糊精加入水中形成悬浮液，将悬浮液进行搅拌并升温至60-70℃，恒温5-10min，形成稀稠的糊状物；
步骤2，将活性离子粉末和牛骨粉均匀分散在糊状物中并进行磁力搅拌，制得湿料，然后采用真空加热和正压加热的方式循环交替进行反应，直至形成干燥的活性离子缓释粉，停止真空加热和正压加热的循环交替；
所述生物活性玻璃颗粒通过以下制备步骤制备而成：
S1，将硝酸钙、硝酸镁和磷酸三乙酯溶于水中，然后加入二氧化硅粉末，均匀分散制得混合物，向混合物中滴加氨水，调节溶液pH值至7.5-8.5，制得以二氧化硅粉末为核心的前驱体，经过滤、干燥后得到固体产物；
S2，将固体产物与棕榈酸乙基己酯进行充分研磨，其中水与棕榈酸乙基己酯的质量比为(8-9):1，通过烧结工艺制得成品颗粒，将成品颗粒进行研磨，磨至10微米以下制得生物活性玻璃颗粒；
抗菌摩擦剂的制备：将金银花、薄荷叶和老姜加入水中在80℃-90℃下煮制15-25min，过滤制得植物液，将碳酸铝溶于植物液中，其中水与碳酸铝的质量比为1:(1-1.4)，随后加入碱液制得氢氧化铝白色沉淀，恒温烘干、研磨制得抗菌摩擦剂。
2.根据权利要求1所述的一种含生物活性玻璃颗粒的牙膏，其特征在于，所述活性离子缓释粉中，环糊精、牛骨粉和活性离子粉末的质量比为0.8:(0.5-1):(2.4-3.5)。
3.根据权利要求2所述的一种含生物活性玻璃颗粒的牙膏，其特征在于，所述活性离子粉末中，由以下质量比的原料组成：乳酸钙：磷酸二氢钠：氟化钠为1:(1.2-2):(0.2-0.5)。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种含生物活性玻璃颗粒的牙膏，其特征在于，步骤2中真空加热和正压加热的一次循环方式如下：将湿料在真空度为-0.2kPa至-0.1kPa，温度为70-90℃的条件下反应5-10min，然后通入洁净空气使得正压力为0.2-5kPa，温度维持90-105℃，反应时间为20-30min。
5.根据权利要求1所述的一种含生物活性玻璃颗粒的牙膏，其特征在于，在S1中，硝酸钙、硝酸镁、二氧化硅粉末、磷酸三乙酯和水的质量比为2:(0.1-0.3):(1-2):(2-4):(4-4.5)。
6.根据权利要求1所述的一种含生物活性玻璃颗粒的牙膏，其特征在于，所述S2中，烧结工艺按照两段时效进行处理：所述两段时效处理的第一段时效阶段为按照6-8℃/min升温速率升温到600-700℃，保温0.5-1h，极冷至60℃以下；所述两段时效处理的第二段时效阶段为按照3-5℃/min升温速率升温到300-420℃，保温1.5h-2.5h，冷却到60℃以下。
7.权利要求1-6任一项所述的一种含生物活性玻璃颗粒的牙膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、制备活性离子缓释粉和生物活性玻璃颗粒待用；
步骤二、制备抗菌摩擦剂待用；
步骤三、按配方量将甘油、羟甲基纤维素钠搅拌形成胶状物，向胶状物中加入生物活性玻璃颗粒、活性离子缓释粉、亚氯酸钠、柠檬酸和抗菌摩擦剂，混匀后加入十二烷基硫酸钠，搅拌均质后制得膏体；
步骤四、将膏体进行研磨后进行真空脱气，真空度为-0.1MPa至-0.096MPa，脱气时间为45-55min，脱气后静置10-30min，制得产品。
8.根据权利要求7所述的一种含生物活性玻璃颗粒的牙膏的制备方法，其特征在于，所述抗菌摩擦剂中，金银花、薄荷叶、老姜和水的质量比为1:(1.5-2.2):(0.6-1):(200-280)。
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