CN113332183B - 脱敏牙膏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脱敏牙膏及其制备方法，其中脱敏牙膏由透明质酸、麦饭石、天然茶树油、维生素C、脱敏剂、水合硅石、山梨醇、卡拉胶、椰油酰胺丙基甜菜碱、薄荷香精、苯氧乙醇和水等原料组成。本发明制备的脱敏牙膏不仅对牙齿敏感、牙周病、龋齿等口腔疾病具有治疗作用，而且能够有效抑制口腔细菌滋生，强根固齿，进一步提高牙齿的抗敏感能力。
Description
技术领域
本发明涉及牙膏技术领域，具体涉及一种脱敏牙膏及其制备方法。
背景技术
牙周病是发生在牙齿周围组织的疾病，主要分为牙龈炎和牙周炎，其中牙龈炎主要破坏牙龈组织，牙周炎病变主要侵犯牙龈、牙周膜、牙槽骨和牙骨质。牙周病可导致牙龈出血、口臭、牙齿松动和移位等。其主要是由口腔中存在的致病菌引起的。口腔细菌摄取糖后所产生的酸能够导致蛀牙；由口腔细菌所产生的毒素可导致牙龈出血。
牙周病和牙齿敏感密不可分，牙釉质完整性受到破坏，牙本质暴露的各种牙体疾病，如磨耗、楔状缺损、牙折、龋病以及牙周萎缩致牙颈部暴露等均可发生牙齿感觉过敏症。常规的药物治疗对这一类症状起到的效果不大，具有针对性功效的牙膏是一个很好的选择。通过有规律的刷牙减少口腔食物残留，清除口腔中有害的细菌，并控制其再生。同时，修复保护牙釉质是有效防止牙龈出血，提高牙齿抗敏感能力的有效手段。
申请号为201510992271.4的中国发明专利公开了一种用于口腔用品的抑菌抗敏感组合物及其牙膏和制备方法，包含抗敏感剂和益生菌，所述抗敏感剂包含钾盐和/或锶盐中的至少一种。还公开了一种抑菌抗敏感牙膏及其制备方法，该牙膏包含保湿剂、摩擦剂、增稠剂、表面活性剂、甜味剂、香精和水，还包含抑菌抗敏感组合物；其制备方法为首先在容器中加入保湿剂，再加入增稠剂快速搅拌均匀，然后依次加入摩擦剂、表面活性剂、甜味剂、钾盐和/或锶盐，再加入益生菌，并均匀搅拌；然后抽真空，最后加入香精，搅拌均质，脱气，得到产品。该申请通过将钾盐和/或锶盐和益生菌直接与牙膏中的其他成分混合，以实现对牙齿敏感的多重保护效果。同时，申请人发现该抗敏感组合物影响牙膏稳定性的问题，从而在牙膏增稠体系中加入了羟乙基纤维素、黄原胶、卡拉胶和卡波姆中的一种或多种以解决此种牙膏稳定性差、保存难的问题。但是，以上问题并未能得到本质上的解决，以及申请人对益生菌的活性也欠考虑。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明提供了一种脱敏牙膏及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种脱敏牙膏，由以下原料组成：
透明质酸、麦饭石、天然茶树油、维生素C、脱敏剂、水合硅石、山梨醇、卡拉胶、椰油酰胺丙基甜菜碱、薄荷香精、苯氧乙醇、水。
一种脱敏牙膏，由以下重量份原料组成：
0.3-0.6重量份透明质酸、1-3重量份麦饭石、0.5-2重量份天然茶树油、 0.1-0.5重量份维生素C、2-5重量份脱敏剂、35-45重量份水合硅石、10-20 重量份山梨醇、0.5-2重量份卡拉胶、1.5-3重量份椰油酰胺丙基甜菜碱、0.1-0.5 重量份薄荷香精、0.1-0.5重量份苯氧乙醇、35-50重量份水。
所述脱敏剂为脱敏组合物、脱敏盐珠中的任意一种。
所述脱敏组合物由以下方法制备而成：将1-2重量份海藻酸钠、1.5-3重量份右旋糖酐酶和0.5-1.2重量份醋酸锶混合即得。
牙周病主要是由于口腔中存在大量的致病菌，其中由变形链球菌引起的龋齿是导致牙齿敏感的主要原因之一。而口腔中的牙菌斑和生物膜主要是由右旋糖酐组成，右旋糖酐是龋齿病原体-变形链球菌的产物。右旋糖酐酶是一种专一性催化右旋糖酐分子中的α-1,6葡萄糖苷键的水解酶，其可以抑制变形链球菌在牙齿上的粘附，减少水溶性右旋糖酐粘附后形成的生物膜，从而预防龋齿；同时可以减少基质中的水溶性右旋糖酐来减少变形链球菌生物膜的形成和积累。但是，右旋糖酐酶在口腔护理产品中的稳定性易受多种因素影响，如温度、酸、碱以及表面活性剂等其他成分，从而导致酶活性降低。
因此，本发明采用由海藻酸钠中的糖醛酸与钙离子发生凝胶化反应形成刚性凝胶包封右旋糖酐酶，以解决右旋糖酐酶与牙膏中其他成分的相容性问题，提高牙膏的稳定性，同时也保证了右旋糖酐酶在牙膏中的酶活力，提高脱敏效果。
优选的，所述脱敏剂为脱敏盐珠。
所述脱敏盐珠由以下方法制备而成：
S1、将1-2重量份海藻酸钠、1.5-3重量份右旋糖酐酶和0.5-1.2重量份醋酸锶溶于75-85重量份水中，得到溶液a；将0.5-1.5重量份氯化钙溶于50-150重量份水中，得到溶液c；
S2、将溶液a以1000-1500rpm的转速搅拌10-20min，然后加入0.1-0.3重量份交联剂继续搅拌，3-8min后加入溶液c，继续搅拌30-60min后，滤出小球，用水洗涤三次，45-60℃干燥6-10h，得到脱敏盐珠。
进一步地，所述脱敏盐珠由以下方法制备而成：
S1、将1-2重量份海藻酸钠、1.5-3重量份右旋糖酐酶和0.5-1.2重量份醋酸锶溶于75-85重量份水中，得到溶液a；将0.5-1.5重量份土豆淀粉分散在15-25 重量份水中，得到分散液b；将0.5-1.5重量份氯化钙溶于50-150重量份水中，得到溶液c；
S2、将分散液b加入溶液a中，以1000-1500rpm的转速搅拌10-20min，然后加入0.1-0.3重量份交联剂继续搅拌，3-8min后加入溶液c，继续搅拌30-60min 后，滤出小球，用水洗涤三次，45-60℃干燥6-10h，得到脱敏盐珠。
本发明在脱敏盐珠的制备过程中使用土豆淀粉，利用淀粉分子上的大量羟基可以通过分子间氢键与海藻酸钠的羧基相互作用，在反应体系中起到增粘作用，导致形成了复杂的基质网络，从而防止右旋糖酐酶从脱敏盐珠中渗漏流失。
更进一步地，所述脱敏盐珠由以下方法制备而成：
S1、将1-2重量份海藻酸钠、1.5-3重量份右旋糖酐酶和0.5-1.2重量份醋酸锶溶于75-85重量份水中，得到溶液a；将0.5-1.5重量份土豆淀粉分散在15-25 重量份水中，然后置于68-78℃水浴中以800-1200rpm的转速搅拌15-30min，取出冷却至室温，得到分散液b；将0.5-1.5重量份氯化钙溶于50-150重量份水中，得到溶液c；
S2、将分散液b加入溶液a中，以1000-1500rpm的转速搅拌10-20min，然后加入0.1-0.3重量份交联剂继续搅拌，3-8min后加入溶液c，继续搅拌30-60min 后，滤出小球，用水洗涤三次，45-60℃干燥6-10h，得到脱敏盐珠。
发明人进一步发现，脱敏盐珠中的不溶性土豆淀粉颗粒与海藻酸钠作用后，导致脱敏盐珠的吸水性降低；但是将土豆淀粉糊化后，吸水性能提高，在刷牙时与水接触后，糊化的土豆淀粉会从脱敏盐珠表面溶解，起到制孔剂的作用，从而加速在牙膏使用时右旋糖酐酶从脱敏盐珠中释放，有利于脱敏效果的提升。
所述交联剂为戊二醛、环氧氯丙烷、三聚磷酸钠、乙二醇缩水甘油醚、己二酸中的一种或多种。
优选的，所述交联剂为三聚磷酸钠和己二酸的混合物，其中三聚磷酸钠和己二酸的质量比为(1-3):(2-5)。
本发明将三聚磷酸钠与己二酸复配作为交联剂，不仅能够提高交联效果，增强脱敏盐珠的机械强度，而且还能较大程度地保持酶活性，以及进一步提高脱敏盐珠的稳定性。
本发明还提供了一种脱敏牙膏的制备方法，包括以下步骤：
(1)按所述重量份将透明质酸、麦饭石、天然茶树油、维生素C、脱敏剂、水合硅石、苯氧乙醇加入水中进行混合分散后加入真空制膏机中，再将山梨醇加入真空制膏机中，开启搅拌器搅拌1-3min，搅拌速率为160-200rpm；
(2)按所述质量份将卡拉胶和椰油酰胺丙基甜菜碱加入步骤(1)所述真空制膏机中，搅拌20-30min，搅拌速率为30-60rpm；
(3)按所述重量份将薄荷香精加入真空制膏机中，搅拌8-12min，搅拌速率为30-60rpm；
(4)打开制膏机的真空泵抽真空，真空度保持在-0.1～-0.09MPa，以速率为30-60rpm搅拌10-15min，后关闭真空泵和搅拌器，制膏完成；
(5)将膏体从真空制膏机中倒出，灌装到牙膏软管中，用自制封尾机封尾，即得脱敏牙膏。
本发明的有益之处在于：
1、本发明采用由海藻酸钠中的糖醛酸与钙离子发生凝胶化反应形成刚性凝胶包封右旋糖酐酶，以解决右旋糖酐酶与牙膏中其他成分的相容性问题，提高牙膏的稳定性，同时也保证了右旋糖酐酶在牙膏中的酶活力，提高脱敏效果。
2、本发明在脱敏盐珠制备中加入淀粉，一方面起到增粘作用，防止酶从脱敏盐珠中流失，另一方面糊化后的淀粉还起到制孔剂的作用，在牙膏使用时能够加速酶的释放，提高脱敏效果。
3、本发明提供了一种脱敏牙膏及其制备方法，牙膏中的脱敏盐珠内含有右旋糖酐酶和硝酸锶等成分，不仅对牙齿敏感、牙周病、龋齿等口腔疾病具有治疗作用，而且能够有效抑制口腔细菌滋生，强根固齿，进一步提高牙齿的抗敏感能力。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步的详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
本申请中部分原料的介绍：
透明质酸，CAS号：9004-61-9，青岛万源山生物科技有限公司。
国内外多项研究表明，透明质酸在口腔领域也具有强大的生理活性，透明质酸具有抗炎和抗感染以及促进牙周组织修复重建和创伤愈合的作用，比如慢性牙周炎患者在机械治疗或牙周手术后，局部辅以HA凝胶可阻止牙周组织的破坏，减轻牙龈炎症，促进牙周组织的恢复。
麦饭石，粒度：100目，河北健石新材料科技有限公司。
麦饭石中含有锌、铁、镁等20余种人体必需元素，其中锌是一些酶的组成成分，参与DNA、RNA及蛋白质的代谢与合成，是促进伤口和创伤的愈合的必需元素之一。有利于牙周组织的愈合，消除牙周袋内壁溃疡，缓解牙龈组织肿痛，使牙龈出血有所好转，改善轻微牙周炎症状。麦饭石和透明质酸协同，促进牙龈生长恢复，减少牙龈出血，同时减少了牙釉质的暴露，有助于保护牙釉质，增强牙齿抗敏感能力。
天然茶树油，CAS号：68647-73-4，对孟烯-1-醇≥30％，江西鑫森天然植物油有限公司。
茶树油含有茶多酚、生物碱、糖类、氨基酸、茶色素、皂苷、氟以及维生素等多种功能成分，也具有广泛的抗菌、杀菌、抑菌作用。茶树油和透明质酸两者协同具有更强的杀菌效果，同时能够提高受损牙龈周边细胞的活性，促进牙龈修复。此外，茶树油中的多种氟、酚、酯类物质能够浸入牙釉质，增强牙釉质的抗酸能力，氟化物也能和牙釉质的主要成分羟基磷灰石反应，形成更坚硬的氟磷灰石，降低牙釉质的磨损，保护牙釉质。
维生素C，CAS号：50-81-7，上海常葳实业发展有限公司。
维生素C的加入，有利于改善牙龈出血症状，防止牙槽骨的破坏和萎缩。
水合硅石，CAS号：7631-86-9，粒度：325目，货号：CG3694，湖南晨光新材料科技有限公司。
薄荷香精，陕西晨明生物科技有限公司。
苯氧乙醇，CAS号：122-99-6，上海源叶生物科技有限公司。
山梨醇，CAS号：50-70-4，深圳振强生物技术有限公司。
卡拉胶，CAS号：11114-20-8，山东丰泰生物科技有限公司。
椰油酰胺丙基甜菜碱，CAS号：86438-79-1，天津市艾普伦生物科技有限公司。
右旋糖酐酶，又称α-1,6葡聚糖酶，酶活：30000U/g，中诺生物科技发展江苏有限公司。
土豆淀粉，采用市售食用级土豆淀粉，水分含量：19.2％，青州市张瀚调味品有限公司。
实施例1
一种脱敏牙膏，由以下重量份原料组成：
0.5重量份透明质酸、2重量份麦饭石、1.5重量份天然茶树油、0.3重量份维生素C、4重量份脱敏剂、42重量份水合硅石、17重量份山梨醇、1.5 重量份卡拉胶、2.5重量份椰油酰胺丙基甜菜碱、0.3重量份薄荷香精、0.4 重量份苯氧乙醇、48重量份去离子水。
所述脱敏剂为脱敏组合物。
所述脱敏组合物由以下方法制备而成：将1.5重量份海藻酸钠、2重量份右旋糖酐酶和0.5重量份醋酸锶混合即得。
一种脱敏牙膏的制备方法，包括以下步骤：
(1)按所述重量份将透明质酸、麦饭石、天然茶树油、维生素C、脱敏剂、水合硅石、苯氧乙醇加入水中进行混合分散后加入真空制膏机中，再将山梨醇加入真空制膏机中，开启搅拌器搅拌2min，搅拌速率为180rpm；
(2)按所述质量份将卡拉胶和椰油酰胺丙基甜菜碱加入步骤(1)所述真空制膏机中，搅拌25min，搅拌速率为50rpm；
(3)按所述重量份将薄荷香精加入真空制膏机中，搅拌10min，搅拌速率为50rpm；
(4)打开制膏机的真空泵抽真空，真空度保持在-0.09MPa，以速率为 50rpm搅拌12min，后关闭真空泵和搅拌器，制膏完成；
(5)将膏体从真空制膏机中倒出，灌装到牙膏软管中，用自制封尾机封尾，即得脱敏牙膏。
实施例2
一种脱敏牙膏，由以下重量份原料组成：
0.5重量份透明质酸、2重量份麦饭石、1.5重量份天然茶树油、0.3重量份维生素C、4重量份脱敏剂、42重量份水合硅石、17重量份山梨醇、1.5 重量份卡拉胶、2.5重量份椰油酰胺丙基甜菜碱、0.3重量份薄荷香精、0.4 重量份苯氧乙醇、48重量份去离子水。
所述脱敏剂为脱敏盐珠。
所述脱敏盐珠由以下方法制备而成：
S1、将1.5重量份海藻酸钠、2重量份右旋糖酐酶和0.5重量份醋酸锶溶于 80重量份去离子水中，得到溶液a；将1重量份氯化钙溶于100重量份去离子水中，得到溶液c；
S2、将溶液a以1200rpm的转速搅拌15min，然后加入0.15重量份三聚磷酸钠继续搅拌，5min后加入溶液c，继续搅拌40min后，滤出小球，用去离子水洗涤三次，50℃干燥8h，得到脱敏盐珠。
一种脱敏牙膏的制备方法，包括以下步骤：
(1)按所述重量份将透明质酸、麦饭石、天然茶树油、维生素C、脱敏剂、水合硅石、苯氧乙醇加入水中进行混合分散后加入真空制膏机中，再将山梨醇加入真空制膏机中，开启搅拌器搅拌2min，搅拌速率为180rpm；
(2)按所述质量份将卡拉胶和椰油酰胺丙基甜菜碱加入步骤(1)所述真空制膏机中，搅拌25min，搅拌速率为50rpm；
(3)按所述重量份将薄荷香精加入真空制膏机中，搅拌10min，搅拌速率为50rpm；
(4)打开制膏机的真空泵抽真空，真空度保持在-0.09MPa，以速率为 50rpm搅拌12min，后关闭真空泵和搅拌器，制膏完成；
(5)将膏体从真空制膏机中倒出，灌装到牙膏软管中，用自制封尾机封尾，即得脱敏牙膏。
实施例3
一种脱敏牙膏，由以下重量份原料组成：
0.5重量份透明质酸、2重量份麦饭石、1.5重量份天然茶树油、0.3重量份维生素C、4重量份脱敏剂、42重量份水合硅石、17重量份山梨醇、1.5 重量份卡拉胶、2.5重量份椰油酰胺丙基甜菜碱、0.3重量份薄荷香精、0.4 重量份苯氧乙醇、48重量份去离子水。
所述脱敏剂为脱敏盐珠。
所述脱敏盐珠由以下方法制备而成：
S1、将1.5重量份海藻酸钠、2重量份右旋糖酐酶和0.5重量份醋酸锶溶于 80重量份去离子水中，得到溶液a；将1重量份土豆淀粉分散在20重量份去离子水中，得到分散液b；将1重量份氯化钙溶于100重量份去离子水中，得到溶液c；
S2、将分散液b加入溶液a中，以1200rpm的转速搅拌15min，然后加入 0.15重量份三聚磷酸钠继续搅拌，5min后加入溶液c，继续搅拌40min后，滤出小球，用去离子水洗涤三次，50℃干燥8h，得到脱敏盐珠。
一种脱敏牙膏的制备方法，包括以下步骤：
(1)按所述重量份将透明质酸、麦饭石、天然茶树油、维生素C、脱敏剂、水合硅石、苯氧乙醇加入水中进行混合分散后加入真空制膏机中，再将山梨醇加入真空制膏机中，开启搅拌器搅拌2min，搅拌速率为180rpm；
(2)按所述质量份将卡拉胶和椰油酰胺丙基甜菜碱加入步骤(1)所述真空制膏机中，搅拌25min，搅拌速率为50rpm；
(3)按所述重量份将薄荷香精加入真空制膏机中，搅拌10min，搅拌速率为50rpm；
(4)打开制膏机的真空泵抽真空，真空度保持在-0.09MPa，以速率为 50rpm搅拌12min，后关闭真空泵和搅拌器，制膏完成；
(5)将膏体从真空制膏机中倒出，灌装到牙膏软管中，用自制封尾机封尾，即得脱敏牙膏。
实施例4
一种脱敏牙膏，由以下重量份原料组成：
0.5重量份透明质酸、2重量份麦饭石、1.5重量份天然茶树油、0.3重量份维生素C、4重量份脱敏剂、42重量份水合硅石、17重量份山梨醇、1.5 重量份卡拉胶、2.5重量份椰油酰胺丙基甜菜碱、0.3重量份薄荷香精、0.4 重量份苯氧乙醇、48重量份去离子水。
所述脱敏剂为脱敏盐珠。
所述脱敏盐珠由以下方法制备而成：
S1、将1.5重量份海藻酸钠、2重量份右旋糖酐酶和0.5重量份醋酸锶溶于 80重量份去离子水中，得到溶液a；将1重量份土豆淀粉分散在20重量份去离子水中，然后置于70℃水浴中以1000rpm的转速搅拌20min，取出冷却至室温，得到分散液b；将1重量份氯化钙溶于100重量份去离子水中，得到溶液c；
S2、将分散液b加入溶液a中，以1200rpm的转速搅拌15min，然后加入 0.15重量份三聚磷酸钠继续搅拌，5min后加入溶液c，继续搅拌40min后，滤出小球，用去离子水洗涤三次，50℃干燥8h，得到脱敏盐珠。
一种脱敏牙膏的制备方法，包括以下步骤：
(1)按所述重量份将透明质酸、麦饭石、天然茶树油、维生素C、脱敏剂、水合硅石、苯氧乙醇加入水中进行混合分散后加入真空制膏机中，再将山梨醇加入真空制膏机中，开启搅拌器搅拌2min，搅拌速率为180rpm；
(2)按所述质量份将卡拉胶和椰油酰胺丙基甜菜碱加入步骤(1)所述真空制膏机中，搅拌25min，搅拌速率为50rpm；
(3)按所述重量份将薄荷香精加入真空制膏机中，搅拌10min，搅拌速率为50rpm；
(4)打开制膏机的真空泵抽真空，真空度保持在-0.09MPa，以速率为 50rpm搅拌12min，后关闭真空泵和搅拌器，制膏完成；
(5)将膏体从真空制膏机中倒出，灌装到牙膏软管中，用自制封尾机封尾，即得脱敏牙膏。
实施例5
一种脱敏牙膏，由以下重量份原料组成：
0.5重量份透明质酸、2重量份麦饭石、1.5重量份天然茶树油、0.3重量份维生素C、4重量份脱敏剂、42重量份水合硅石、17重量份山梨醇、1.5 重量份卡拉胶、2.5重量份椰油酰胺丙基甜菜碱、0.3重量份薄荷香精、0.4 重量份苯氧乙醇、48重量份去离子水。
所述脱敏剂为脱敏盐珠。
所述脱敏盐珠由以下方法制备而成：
S1、将1.5重量份海藻酸钠、2重量份右旋糖酐酶和0.5重量份醋酸锶溶于 80重量份去离子水中，得到溶液a；将1重量份土豆淀粉分散在20重量份去离子水中，然后置于70℃水浴中以1000rpm的转速搅拌20min，取出冷却至室温，得到分散液b；将1重量份氯化钙溶于100重量份去离子水中，得到溶液c；
S2、将分散液b加入溶液a中，以1200rpm的转速搅拌15min，然后加入 0.15重量份己二酸继续搅拌，5min后加入溶液c，继续搅拌40min后，滤出小球，用去离子水洗涤三次，50℃干燥8h，得到脱敏盐珠。
一种脱敏牙膏的制备方法，包括以下步骤：
(1)按所述重量份将透明质酸、麦饭石、天然茶树油、维生素C、脱敏剂、水合硅石、苯氧乙醇加入水中进行混合分散后加入真空制膏机中，再将山梨醇加入真空制膏机中，开启搅拌器搅拌2min，搅拌速率为180rpm；
(2)按所述质量份将卡拉胶和椰油酰胺丙基甜菜碱加入步骤(1)所述真空制膏机中，搅拌25min，搅拌速率为50rpm；
(3)按所述重量份将薄荷香精加入真空制膏机中，搅拌10min，搅拌速率为50rpm；
(4)打开制膏机的真空泵抽真空，真空度保持在-0.09MPa，以速率为50rpm搅拌12min，后关闭真空泵和搅拌器，制膏完成；
(5)将膏体从真空制膏机中倒出，灌装到牙膏软管中，用自制封尾机封尾，即得脱敏牙膏。
实施例6
一种脱敏牙膏，由以下重量份原料组成：
0.5重量份透明质酸、2重量份麦饭石、1.5重量份天然茶树油、0.3重量份维生素C、4重量份脱敏剂、42重量份水合硅石、17重量份山梨醇、1.5 重量份卡拉胶、2.5重量份椰油酰胺丙基甜菜碱、0.3重量份薄荷香精、0.4 重量份苯氧乙醇、48重量份去离子水。
所述脱敏剂为脱敏盐珠。
所述脱敏盐珠由以下方法制备而成：
S1、将1.5重量份海藻酸钠、2重量份右旋糖酐酶和0.5重量份醋酸锶溶于 80重量份去离子水中，得到溶液a；将1重量份土豆淀粉分散在20重量份去离子水中，然后置于70℃水浴中以1000rpm的转速搅拌20min，取出冷却至室温，得到分散液b；将1重量份氯化钙溶于100重量份去离子水中，得到溶液c；
S2、将分散液b加入溶液a中，以1200rpm的转速搅拌15min，然后加入 0.15重量份交联剂继续搅拌，5min后加入溶液c，继续搅拌40min后，滤出小球，用去离子水洗涤三次，50℃干燥8h，得到脱敏盐珠。
所述交联剂为三聚磷酸钠和己二酸的混合物，其中三聚磷酸钠和己二酸的质量比为2:3。
一种脱敏牙膏的制备方法，包括以下步骤：
(1)按所述重量份将透明质酸、麦饭石、天然茶树油、维生素C、脱敏剂、水合硅石、苯氧乙醇加入水中进行混合分散后加入真空制膏机中，再将山梨醇加入真空制膏机中，开启搅拌器搅拌2min，搅拌速率为180rpm；
(2)按所述质量份将卡拉胶和椰油酰胺丙基甜菜碱加入步骤(1)所述真空制膏机中，搅拌25min，搅拌速率为50rpm；
(3)按所述重量份将薄荷香精加入真空制膏机中，搅拌10min，搅拌速率为50rpm；
(4)打开制膏机的真空泵抽真空，真空度保持在-0.09MPa，以速率为50rpm搅拌12min，后关闭真空泵和搅拌器，制膏完成；
(5)将膏体从真空制膏机中倒出，灌装到牙膏软管中，用自制封尾机封尾，即得脱敏牙膏。
测试例1
脱敏测试：
(1)选取120名患有牙本质敏感的受试者，年龄范围在18-55岁，男女各 60名，分为6组，每组10名女性和10名男性，分别使用本发明实施例1-6制备所得脱敏牙膏，每天早晚各使用一次，每次3min，持续使用一个月。分别于抗敏治疗前及抗敏治疗4周后观察疗效。
(2)分别于治疗前和治疗4周后对受试者进行测试：使用牙科椅上的三用气枪(60kPa，20℃)在距离被测牙根面约3mm处吹气3s，检测时需用戴橡皮手套的手指遮住邻牙。采用目测类比疼痛评分判断被测牙的敏感程度，要求受试者在10cm的可视量表上记录被测牙对温度试验的不适感，量表的0和10cm 端分别表示无不适或无疼痛和严重不适或剧烈疼痛。采用抗敏治疗前和抗敏治疗4周后目测类比疼痛评分来评价受试者牙齿对空气刺激的敏感程度。
表1 脱敏效果测试结果
| 抗敏治疗前 | 抗敏治疗4周后 | |
| 实施例1 | 5.65 | 3.62 |
| 实施例2 | 5.64 | 2.96 |
| 实施例3 | 5.65 | 2.48 |
| 实施例4 | 5.67 | 2.15 |
| 实施例5 | 5.66 | 2.13 |
| 实施例6 | 5.65 | 2.01 |
以上可知，与实施例1相比，实施例2的脱敏效果更为明显，可能是由于实施例2中采用由海藻酸钠中的糖醛酸与钙离子发生凝胶化反应形成刚性凝胶包封右旋糖酐酶，既解决了右旋糖酐酶与牙膏中其他成分的相容性问题，提高牙膏的稳定性，同时又保证了右旋糖酐酶在牙膏中的酶活力，从而明显地提高了脱敏效果。实施例3-6的脱敏效果优于实施例2，原因可能是在脱敏盐珠制备中加入了土豆淀粉(实施例3)，一方面起到增粘作用，防止酶从脱敏盐珠中流失，另一方面糊化后的淀粉(实施例4-6)还起到制孔剂的作用，在牙膏使用时能够加速酶的释放，进而使脱敏效果得到进一步提升。
测试例2
抑菌效果测试：参考QB/T 2738-2012《日化产品抗菌抑菌效果的评价方法》中的抑菌型日化产品的抑菌效果检验方法(悬液定量法)，测试实施例1-6所述脱敏牙膏对金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)、白色念珠菌(ATCC 10231)的抑菌率。
表2 抑菌效果测试结果
以上测试结果可知，本发明制备的牙膏具有良好的抑菌效果，能够抑制口腔细菌滋生，强根固齿；尤其是在牙膏中添加本发明制备的脱敏盐珠，抑菌率均达到了90％及以上，对牙齿的抗敏感能力提高起到积极作用。
Claims (6)
1.脱敏牙膏，其特征在于，由以下原料组成：透明质酸、麦饭石、天然茶树油、维生素C、脱敏剂、水合硅石、山梨醇、卡拉胶、椰油酰胺丙基甜菜碱、薄荷香精、苯氧乙醇、水；
所述脱敏剂为脱敏盐珠；
所述脱敏盐珠由以下方法制备而成：
S1、将1-2重量份海藻酸钠、1.5-3重量份右旋糖酐酶和0.5-1.2重量份醋酸锶溶于75-85重量份水中，得到溶液a；将0.5-1.5重量份氯化钙溶于50-150重量份水中，得到溶液c；
S2、将溶液a以1000-1500rpm的转速搅拌10-20min，然后加入0.1-0.3重量份交联剂继续搅拌，3-8min后加入溶液c，继续搅拌30-60min后，滤出小球，用水洗涤，45-60℃干燥6-10h，得到脱敏盐珠。
2.如权利要求1所述脱敏牙膏，其特征在于，由以下重量份原料组成：
0.3-0.6重量份透明质酸、1-3重量份麦饭石、0.5-2重量份天然茶树油、0.1-0.5重量份维生素C、2-5重量份脱敏剂、35-45重量份水合硅石、10-20重量份山梨醇、0.5-2重量份卡拉胶、1.5-3重量份椰油酰胺丙基甜菜碱、0.1-0.5重量份薄荷香精、0.1-0.5重量份苯氧乙醇、35-50重量份水。
3.如权利要求1所述脱敏牙膏，其特征在于，所述脱敏盐珠由以下方法制备而成：
S1、将1-2重量份海藻酸钠、1.5-3重量份右旋糖酐酶和0.5-1.2重量份醋酸锶溶于75-85重量份水中，得到溶液a；将0.5-1.5重量份土豆淀粉分散在15-25重量份水中，得到分散液b；将0.5-1.5重量份氯化钙溶于50-150重量份水中，得到溶液c；
S2、将分散液b加入溶液a中，以1000-1500rpm的转速搅拌10-20min，然后加入0.1-0.3重量份交联剂继续搅拌，3-8min后加入溶液c，继续搅拌30-60min后，滤出小球，用水洗涤，45-60℃干燥6-10h，得到脱敏盐珠。
4.如权利要求1所述脱敏牙膏，其特征在于，所述脱敏盐珠由以下方法制备而成：
S1、将1-2重量份海藻酸钠、1.5-3重量份右旋糖酐酶和0.5-1.2重量份醋酸锶溶于75-85重量份水中，得到溶液a；将0.5-1.5重量份土豆淀粉分散在15-25重量份水中，然后置于68-78℃水浴中以800-1200rpm的转速搅拌15-30min，取出冷却至室温，得到分散液b；将0.5-1.5重量份氯化钙溶于50-150重量份水中，得到溶液c；
S2、将分散液b加入溶液a中，以1000-1500rpm的转速搅拌10-20min，然后加入0.1-0.3重量份交联剂继续搅拌，3-8min后加入溶液c，继续搅拌30-60min后，滤出小球，用水洗涤，45-60℃干燥6-10h，得到脱敏盐珠。
5.如权利要求1和3-4任一项所述脱敏牙膏，其特征在于，所述交联剂为戊二醛、环氧氯丙烷、三聚磷酸钠、乙二醇缩水甘油醚、己二酸中的一种或多种。
6.如权利要求1-5任一项所述脱敏牙膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按所述重量份将透明质酸、麦饭石、天然茶树油、维生素C、脱敏剂、水合硅石、苯氧乙醇加入水中进行混合分散后加入真空制膏机中，再将山梨醇加入真空制膏机中，开启搅拌器搅拌1-3min，搅拌速率为160-200rpm；
（2）按所述重量份将卡拉胶和椰油酰胺丙基甜菜碱加入步骤（1）所述真空制膏机中，搅拌20-30min，搅拌速率为30-60rpm；
（3）按所述重量份将薄荷香精加入真空制膏机中，搅拌8-12min，搅拌速率为30-60rpm；
（4）打开制膏机的真空泵抽真空，真空度保持在-0.1~-0.09MPa，以速率为30-60rpm搅拌10-15min，后关闭真空泵和搅拌器，制膏完成；
（5）将膏体从真空制膏机中倒出，灌装到牙膏软管中，用自制封尾机封尾，即得脱敏牙膏。
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