CN112863895A - 一种中空碳纳米纤维包覆Fe3N的超级电容器材料及制法 - Google Patents
一种中空碳纳米纤维包覆Fe3N的超级电容器材料及制法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及电化学领域，且公开了一种中空碳纳米纤维包覆Fe3N的超级电容器材料，以聚丙烯腈作为壳层、聚甲基丙烯酸甲酯作为芯层，利用同轴静电纺丝法，得到壳‑芯结构的纳米纤维前驱体，聚乙烯吡洛烷酮作为致孔剂，聚丙烯腈作为有机氮源，通过预氧化与高温碳化，得到多孔状的中空碳纳米纤维包覆Fe3N的超级电容器材料，其多孔纳米管状结构，可提供快速的电荷和离子传输通道，同时也具有非常高的比表面积和丰富的赝电容氧化还原反应位点，加强了其快速充放电的能力，同时使Fe3N均匀分散于多孔碳纳米管中，在高温碳化的过程中有效的解决了Fe3N的团聚现象，增强了材料的电化学性能和电容性质，从而提高了电极材料的实际比电容。
Description
技术领域
本发明涉及电化学领域，具体为一种中空碳纳米纤维包覆Fe3N的超级电容器材料及制法。
背景技术
能源是一直以来都是人们赖以生存的基础，而当今社会的对化石能源的过度依赖，导致全球能源化石燃料的消耗急剧增加，造成了严重的环境问题与能源危机，为了实现能源可持续开发，新能源与新型能源装置都成为了当今的研究热点，作为一种新型的能源储存装置，在电化学储能领域中，超级电容器与传统的电池相比，在功率密度，循环寿命，工作温限，环境友好等方面拥有着巨大的优势。
众所周知，在电化学储能领域，电极材料对于电池性能的好坏至关重要，超级电容器也不例外，而金属氮化物除了能量密度和理论比电容高于传统的碳基电极材料外，其电化学性能也更加稳，因此，金属氮化物如氮化铁、氮化钴等也是一种非常具有前景的新型超级电容器电极材料，铁在自然界储备高，成本低，环境友好，同时Fe3N也较为容易制得，并且加入碳纳米纤维可以进一步增强其电化学性能，同时碳纳米纤维也能抑制Fe3N高温团聚现象，从而提高Fe3N电极材料的电容性和电化学性能。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种中空碳纳米纤维包覆Fe3N的超级电容器材料及制法，解决了Fe3N电极材料实际电容量和电化学性能不高的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种中空碳纳米纤维包覆Fe3N的超级电容器材料制备方法包括以下步骤：
(1)将纳米铁粉与聚乙烯吡洛烷酮加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气氛围下，搅拌2-3h，再加入聚丙烯腈，搅拌6-12h，作为壳层纺丝液；
(2)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入聚甲基丙烯酸甲酯，搅拌均匀形成芯层纺丝液，将壳层纺丝液和芯层纺丝液通过同轴静电纺丝法，制备得到壳-芯结构的纳米纤维前驱体；
(3)将壳-芯结构的纳米纤维前驱体于气氛管式炉中，通过预氧化和高温煅烧处理，制备得到中空碳纳米纤维包覆Fe3N的超级电容器材料。
优选的，步骤(1)中纳米铁粉，聚乙烯吡洛烷酮与聚丙烯腈的质量比为100:100-140:140-180。
优选的，步骤(2)中同轴静电纺丝机包括环形金属网，环形金属网固定连接有静电发生器，环形金属网固定连接有同轴旋转装置，同轴旋转装置与内旋转盘活动连接，同轴旋转装置固定连接有壳纺丝针头，内旋转盘固定连接有核纺丝针头，核纺丝针头与壳纺丝针头都固定连接有喷丝盘，同轴旋转装置通过电机转轴与电机活动连接，同轴旋转装置活动连接有加热装置，加热装置固定连接有测温组件，电机与控制台固定连接，控制台固定连接有数显控制器。
优选的，步骤(3)中预氧化过程为空气氛围，升温速率为5-10℃/min，预氧化温度为300-350℃，预氧化时间为1-2h。
优选的，步骤(3)中碳化过程为氮气氛围，升温速率为5-10℃/min，碳化温度为800-900℃，碳化时间为1-2h。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下实验原理和有益技术效果：
该一种中空碳纳米纤维包覆Fe3N的超级电容器材料，以聚丙烯腈作为壳层、聚甲基丙烯酸甲酯作为芯层，利用同轴静电纺丝法，得到聚丙烯腈包覆聚甲基丙烯酸甲酯-纳米铁的壳-芯结构的纳米纤维前驱体，聚乙烯吡洛烷酮作为致孔剂，聚丙烯腈作为有机氮源，通过预氧化与高温碳化，得到多孔状的中空碳纳米纤维包覆Fe3N的超级电容器材料，其多孔纳米管状结构，可提供快速的电荷和离子传输通道，同时也具有非常高的比表面积和丰富的赝电容氧化还原反应位点，加强了其快速充放电的能力，提高了材料的电化学性能。
该一种中空碳纳米纤维包覆Fe3N的超级电容器材料，通过同轴静电纺丝法纺丝后，使Fe3N均匀分散于多孔碳纳米管中，同时碳纳米管的结构也起到了一定的支撑作用，在高温碳化的过程中有效的解决了Fe3N的团聚现象，有效的提升了材料的比表面积和电化学活性位点，增强了材料的电化学性能和电容性质，从而提高了电极材料的实际比电容。
附图说明
图1是同轴静电纺丝机示意图；
图2是同轴旋转装置截面示意图。
1-环形金属网；2-静电发生器；3-同轴旋转装置；4-内旋转盘；5-壳纺丝针头；6-核纺丝针头；7-喷丝盘；8-电机转轴；9-电机；10-加热装置；11-测温组件；12-控制台；13-数显控制器。
具体实施方式
(1)将纳米铁粉与聚乙烯吡洛烷酮加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气氛围下，搅拌2-3h，再加入聚丙烯腈，三者的质量比为100:100-140:140-180，搅拌6-12h，作为壳层纺丝液；
(2)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入聚甲基丙烯酸甲酯，搅拌均匀形成芯层纺丝液，将壳层纺丝液和芯层纺丝液通过同轴静电纺丝法，轴静电纺丝机包括环形金属网，环形金属网固定连接有静电发生器，环形金属网固定连接有同轴旋转装置，同轴旋转装置与内旋转盘活动连接，同轴旋转装置固定连接有壳纺丝针头，内旋转盘固定连接有核纺丝针头，核纺丝针头与壳纺丝针头都固定连接有喷丝盘，同轴旋转装置通过电机转轴与电机活动连接，同轴旋转装置活动连接有加热装置，加热装置固定连接有测温组件，电机与控制台固定连接，控制台固定连接有数显控制器，制备得到壳-芯结构的纳米纤维前驱体；
(3)将壳-芯结构的纳米纤维前驱体于气氛管式炉中，通过预氧化，于空气氛围中，升温速率为5-10℃/min，预氧化温度为300-350℃，预氧化时间为1-2h，再进行高温碳化，于氮气氛围中，升温速率为5-10℃/min，碳化温度为800-900℃，碳化时间为1-2h，制备得到中空碳纳米纤维包覆Fe3N的超级电容器材料。
实施例1
(1)将纳米铁粉与聚乙烯吡洛烷酮加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气氛围下，搅拌2h，再加入聚丙烯腈，三者的质量比为100:100:140，搅拌6h，作为壳层纺丝液；
(2)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入聚甲基丙烯酸甲酯，搅拌均匀形成芯层纺丝液，将壳层纺丝液和芯层纺丝液通过同轴静电纺丝法，轴静电纺丝机包括环形金属网，环形金属网固定连接有静电发生器，环形金属网固定连接有同轴旋转装置，同轴旋转装置与内旋转盘活动连接，同轴旋转装置固定连接有壳纺丝针头，内旋转盘固定连接有核纺丝针头，核纺丝针头与壳纺丝针头都固定连接有喷丝盘，同轴旋转装置通过电机转轴与电机活动连接，同轴旋转装置活动连接有加热装置，加热装置固定连接有测温组件，电机与控制台固定连接，控制台固定连接有数显控制器，制备得到壳-芯结构的纳米纤维前驱体；
(3)将壳-芯结构的纳米纤维前驱体于气氛管式炉中，通过预氧化，于空气氛围中，升温速率为5℃/min，预氧化温度为300℃，预氧化时间为1h，再进行高温碳化，于氮气氛围中，升温速率为5℃/min，碳化温度为800℃，碳化时间为1h，制备得到中空碳纳米纤维包覆Fe3N的超级电容器材料。
实施例2
(1)将纳米铁粉与聚乙烯吡洛烷酮加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气氛围下，搅拌2.5h，再加入聚丙烯腈，三者的质量比为100:120:160，搅拌8h，作为壳层纺丝液；
(2)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入聚甲基丙烯酸甲酯，搅拌均匀形成芯层纺丝液，将壳层纺丝液和芯层纺丝液通过同轴静电纺丝法，轴静电纺丝机包括环形金属网，环形金属网固定连接有静电发生器，环形金属网固定连接有同轴旋转装置，同轴旋转装置与内旋转盘活动连接，同轴旋转装置固定连接有壳纺丝针头，内旋转盘固定连接有核纺丝针头，核纺丝针头与壳纺丝针头都固定连接有喷丝盘，同轴旋转装置通过电机转轴与电机活动连接，同轴旋转装置活动连接有加热装置，加热装置固定连接有测温组件，电机与控制台固定连接，控制台固定连接有数显控制器，制备得到壳-芯结构的纳米纤维前驱体；
(3)将壳-芯结构的纳米纤维前驱体于气氛管式炉中，通过预氧化，于空气氛围中，升温速率为8℃/min，预氧化温度为330℃，预氧化时间为1.5h，再进行高温碳化，于氮气氛围中，升温速率为8℃/min，碳化温度为850℃，碳化时间为1.5h，制备得到中空碳纳米纤维包覆Fe3N的超级电容器材料。
实施例3
(1)将纳米铁粉与聚乙烯吡洛烷酮加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气氛围下，搅拌2h，再加入聚丙烯腈，三者的质量比为100:130:170，搅拌10h，作为壳层纺丝液；
(2)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入聚甲基丙烯酸甲酯，搅拌均匀形成芯层纺丝液，将壳层纺丝液和芯层纺丝液通过同轴静电纺丝法，轴静电纺丝机包括环形金属网，环形金属网固定连接有静电发生器，环形金属网固定连接有同轴旋转装置，同轴旋转装置与内旋转盘活动连接，同轴旋转装置固定连接有壳纺丝针头，内旋转盘固定连接有核纺丝针头，核纺丝针头与壳纺丝针头都固定连接有喷丝盘，同轴旋转装置通过电机转轴与电机活动连接，同轴旋转装置活动连接有加热装置，加热装置固定连接有测温组件，电机与控制台固定连接，控制台固定连接有数显控制器，制备得到壳-芯结构的纳米纤维前驱体；
(3)将壳-芯结构的纳米纤维前驱体于气氛管式炉中，通过预氧化，于空气氛围中，升温速率为10℃/min，预氧化温度为330℃，预氧化时间为1h，再进行高温碳化，于氮气氛围中，升温速率为10℃/min，碳化温度为880℃时间为1h制备得到中空碳纳米纤维包覆Fe3N的超级电容器材料。
实施例4
(1)将纳米铁粉与聚乙烯吡洛烷酮加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气氛围下，搅拌3h，再加入聚丙烯腈，三者的质量比为100:140:180，搅拌12h，作为壳层纺丝液；
(2)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入聚甲基丙烯酸甲酯，搅拌均匀形成芯层纺丝液，将壳层纺丝液和芯层纺丝液通过同轴静电纺丝法，轴静电纺丝机包括环形金属网，环形金属网固定连接有静电发生器，环形金属网固定连接有同轴旋转装置，同轴旋转装置与内旋转盘活动连接，同轴旋转装置固定连接有壳纺丝针头，内旋转盘固定连接有核纺丝针头，核纺丝针头与壳纺丝针头都固定连接有喷丝盘，同轴旋转装置通过电机转轴与电机活动连接，同轴旋转装置活动连接有加热装置，加热装置固定连接有测温组件，电机与控制台固定连接，控制台固定连接有数显控制器，制备得到壳-芯结构的纳米纤维前驱体；
(3)将壳-芯结构的纳米纤维前驱体于气氛管式炉中，通过预氧化，于空气氛围中，升温速率为10℃/min，预氧化温度为350℃，预氧化时间为2h，再进行高温碳化，于氮气氛围中，升温速率为10℃/min，碳化温度为900℃，碳化时间为2h，制备得到中空碳纳米纤维包覆Fe3N的超级电容器材料。
对比例1
(1)将纳米铁粉与聚乙烯吡洛烷酮加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气氛围下，搅拌2h，再加入聚丙烯腈，三者的质量比为100:50:100，搅拌6h，作为壳层纺丝液；
(2)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入聚甲基丙烯酸甲酯，搅拌均匀形成芯层纺丝液，将壳层纺丝液和芯层纺丝液通过同轴静电纺丝法，轴静电纺丝机包括环形金属网，环形金属网固定连接有静电发生器，环形金属网固定连接有同轴旋转装置，同轴旋转装置与内旋转盘活动连接，同轴旋转装置固定连接有壳纺丝针头，内旋转盘固定连接有核纺丝针头，核纺丝针头与壳纺丝针头都固定连接有喷丝盘，同轴旋转装置通过电机转轴与电机活动连接，同轴旋转装置活动连接有加热装置，加热装置固定连接有测温组件，电机与控制台固定连接，控制台固定连接有数显控制器，制备得到壳-芯结构的纳米纤维前驱体；
(3)将壳-芯结构的纳米纤维前驱体于气氛管式炉中，通过预氧化，于空气氛围中，升温速率为5℃/min，预氧化温度为300℃，预氧化时间为1h，再进行高温碳化，于氮气氛围中，升温速率为5℃/min，碳化温度为800℃，碳化时间为1h，制备得到中空碳纳米纤维包覆Fe3N的超级电容器材料。
分别将实施例与对比例的电极材料与乙炔黑粉末和导电石墨混合，加入聚四氟乙烯乳液与无水乙醇，搅拌成糊，将此糊状物均匀涂抹于洁净泡沫镍上，涂敷量4mg，压制成片，干燥8h后制成单电极片，电解液为6mol/L的KOH溶液，使用CHI660E电化学工作站与MACCOR电池测试系统，测试体系为三电极体系，于室温下，对电极片为Pt，参比电极为饱和甘汞电极，测试标准为GB/T 37386-2019
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 |
| 电流密度(A/g) | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 比容量(F/g) | 784.2 | 951.0 | 914.1 | 810.7 | 643.2 |
| 电流密度(A/g) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 比容量(F/g) | 431.2 | 644.5 | 598.4 | 478.4 | 367.0 |
Claims (5)
1.一种中空碳纳米纤维包覆Fe3N的超级电容器材料，其特征在于：所述的一种中空碳纳米纤维包覆Fe3N的超级电容器材料制备方法包括以下步骤：
(1)将纳米铁粉与聚乙烯吡洛烷酮加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气氛围下，搅拌2-3h，再加入聚丙烯腈，搅拌6-12h，作为壳层纺丝液；
(2)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入聚甲基丙烯酸甲酯，搅拌均匀形成芯层纺丝液，将壳层纺丝液和芯层纺丝液通过同轴静电纺丝法，制备得到壳-芯结构的纳米纤维前驱体；
(3)将壳-芯结构的纳米纤维前驱体于气氛管式炉中，通过预氧化和高温煅烧处理，制备得到中空碳纳米纤维包覆Fe3N的超级电容器材料。
2.根据权利要求1所述的一种中空碳纳米纤维包覆Fe3N的超级电容器材料，其特征在于：所述步骤(1)中纳米铁粉，聚乙烯吡洛烷酮与聚丙烯腈100:100-140:140-180。
3.根据权利要求1所述的一种中空碳纳米纤维包覆Fe3N的超级电容器材料，其特征在于：所述步骤(2)中同轴静电纺丝机包括环形金属网，环形金属网固定连接有静电发生器，环形金属网固定连接有同轴旋转装置，同轴旋转装置与内旋转盘活动连接，同轴旋转装置固定连接有壳纺丝针头，内旋转盘固定连接有核纺丝针头，核纺丝针头与壳纺丝针头都固定连接有喷丝盘，同轴旋转装置通过电机转轴与电机活动连接，同轴旋转装置活动连接有加热装置，加热装置固定连接有测温组件，电机与控制台固定连接，控制台固定连接有数显控制器。
4.根据权利要求1所述的一种中空碳纳米纤维包覆Fe3N的超级电容器材料，其特征在于：所述步骤(3)中预氧化过程为空气氛围，升温速率为5-10℃/min，预氧化温度为300-350℃，预氧化时间为1-2h。
5.根据权利要求1所述的一种中空碳纳米纤维包覆Fe3N的超级电容器材料，其特征在于：所述步骤(3)中碳化过程为氮气氛围，升温速率为5-10℃/min，碳化温度为800-900℃，碳化时间为1-2h。
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