CN112859551A - 一种芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液用非离子表面活性剂的提纯方法及其显影液 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液用非离子表面活性剂的提纯方法及其显影液产品，所述芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液用非离子表面活性剂的提纯方法包括以下步骤：非离子型表面活性剂的溶解、杂质析出、杂质分离、分析杂质离子浓度、加纯水稀释并重复前面步骤直至各指标达到半导体集成电路用显影液的使用要求。所述显影液产品是由纯化后的非离子型表面活性剂的水溶液与四甲基氢氧化铵水溶液进行循环冷却搅拌混合，得到四甲基氢氧化铵浓度为1‑5 wt%的显影液产品。本发明的提纯方法操作流程简单，设备需求简单，成本低，在提纯过程中不会引入其他杂质组分，采用提纯后非离子型表面活性剂水溶液进行复配的显影液产品，可满足芯片集成电路使用的洁净度和应用要求。

Description

一种芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液用非离子表面活性 剂的提纯方法及其显影液
技术领域
本发明涉及提纯技术领域，具体涉及一种芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液用非离子表面活性剂的提纯方法及其显影液。
背景技术
超大规模、极大规模芯片集成电路均采用8英寸或12英寸晶圆，显影液需要均匀的分布于光刻胶表面，大部分显影工艺中显影液（多以四甲基氢氧化铵作为主要反应物，超纯水作为溶剂）采用浸没式或旋喷式与曝光后的光刻胶表面（多为有机聚合物材料）相接触，两者之间因为物质性质差异存在一定的表界面张力，容易产生由于接触不均一而产生的显影不良；同时，由于存在复杂的3D晶体管电路结构，该类结构就可能造成显影液以液滴而非均匀分布的形式存在，如何避免在细节处可能出现的由于显影液浸润性和对光刻胶的溶解性不佳而产生的不良，将是显影后实现集成电路良率提升的关键。
通常，在芯片集成电路制造工艺较为成熟的国家和地区，该问题主要采用在四甲基氢氧化铵（下称TMAH）水溶液中加入一定量的单一/复配表面活性剂的方式来解决。然而，由于光刻胶种类繁多，光刻工艺中光刻胶所经历的显影过程前处理步骤繁多，条件不一，且光刻胶涂层下层材料复杂且随着产线技术进步和生产内容不断发生变更。因此在其中添加的表面活性剂的组分一方面需要满足快速更迭的定制化开发需求，另一方面还需要满足芯片集成电路使用的洁净度要求。随着芯片集成电路制造技术的不断发展，产线技术的不断复杂化，形成一种能够大批量处理显影液中表面活性剂的纯化方法，成为了一种必然需求。
因此，开发一种方便可行，廉价低能耗，适用于芯片集成电路的显影液用非离子型表面活性剂的提纯方法十分关键。专利US5750031公开了一种显影液中表面活性剂的纯化方法，该方法采用阳离子交换树脂，主要为苯乙烯为架构材料，磺酸基团为交换基团的强酸性阳离子交换树脂，对一定浓度的表面活性剂的水溶液进行除杂操作。然而该专利提供方法的主要适用于表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，目前已经不能够适用于当前的芯片集成电路显影过程，且操作中不可避免造成树脂柱材料堵塞损耗以及材料本身引入的污染，不利于长期稳定的产品生产操作。专利US4376216公开了一种处理显影液中表面活性剂杂质离子的方法，该方法采用酸/碱的水溶液，通过离子之间反应形成沉淀物的方式去除表面活性剂中的杂质离子。然而该专利中所提到的方法涉及的表面活性剂均为阳离子型表面活性剂，以含钠离子的表面活性剂为主，且沉淀反应受pH值、溶剂中沉淀物的溶度积和温度的影响较大，工艺条件比较难控制，形成的颗粒容易包裹在表面活性剂中不易除去，从而造成二次污染。专利CN103111228B公开了一种用于精制表面活性剂的混合溶剂及其纯化的方法。该方法采用水、第一溶剂（低沸点有机溶剂，如甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷等）和乙二醇组成的混合溶剂，根据表面活性剂在不同溶剂中的溶解度差异对表面活性剂进行提纯。然而该提纯方法不可避免的会引入第一溶剂、乙二醇等组分于表面活性剂中，不能够形成满足芯片集成电路生产的洁净度要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液用非离子表面活性剂的提纯方法及其显影液，非离子型表面活性剂的提纯方法采用基于非离子型表面活性剂在不同pH值条件下在以水为载体的溶剂中不同的溶解度的原理，操作流程简单，设备需求简单，成本低，在提纯过程中不会引入其他杂质组分，采用提纯后非离子型表面活性剂水溶液进行复配的四甲基氢氧化铵显影液，可满足芯片集成电路使用的洁净度和应用要求。
为解决上述技术问题，本发明提供的一种芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液用非离子表面活性剂的提纯方法及其显影液，包含以下步骤：
（1）非离子型表面活性剂的溶解：将未纯化的非离子型表面活性剂溶于超纯水中，加入搅拌釜中搅拌至形成澄清透明溶液；
（2）杂质析出：在搅拌釜中加入四甲基氢氧化铵水溶液，搅拌至形成分相的悬浊液；
（3）杂质分离：将步骤（2）所得的悬浊液转移至分离设备中进行相分离，取分离后的下层液体；
（4）分析杂质离子浓度：分析步骤（3）所得下层液体的杂质离子浓度，若杂质离子浓度符合芯片集成电路显影液的使用要求，则得到纯化的非离子型表面活性剂的水溶液；若杂质离子浓度不符合芯片集成电路显影液的使用要求，则用去离子水清洗搅拌釜和分离设备后，将得到的下层液体转移到搅拌釜中，加入与步骤（1）等量的超纯水混合均匀；
（5）加入大量的超纯水对上述得到的混合物进行稀释，稀释后的pH值为7 - 8，随后重复步骤（2）-（4），直至得到纯化的非离子型表面活性剂的水溶液中各指标达到半导体集成电路用显影液的使用要求。
优选地，所述步骤（1）中的澄清透明溶液的浊度< 0.5 NTU。
优选地，所述步骤（1）中的非离子型表面活性剂与超纯水的比例为1:100-1:500。
优选地，所述步骤（2）中，所述四甲基氢氧化铵水溶液的浓度范围为15-35 wt%，加入量与步骤（1）中超纯水量的比值为2:1-20:1。
优选地，所述步骤（3）中，固液相的分离方法包括重力沉降、离心沉降。
优选地，所述步骤（3）中的相分离过程如下：分别检测相邻两次分离操作的上下两层分相的浊度，并对两次分离操作得到的上层液体和下层液体分别对比，若两次分离操作的上层液体、两次分离操作的下层液体的浊度偏差小于5%，则相分离完成。
优选地，所述步骤（4）中符合芯片集成电路显影液的使用要求的纯化的非离子型表面活性剂水溶液的杂质离子浓度为除四甲基铵根离子和氢氧根离子外其他的阳离子浓度小于200 ppt，阴离子浓度少于50 ppm。
优选地，所述超纯水为满足18.25 MΩ在线电阻率的超纯水，且符合GB/T 11446.1标准。
所述非离子型表面活性剂的结构组成包括疏水端和亲水端组分，其中所述疏水端组分由碳原子数大于4个的含有烷基或烯基或炔基组成的单元醇或多元醇的长链醇类物质组成，所述亲水端组分由链上碳原子数大于4个的单链或多链的聚氧乙烯醚链与上述长链醇类物质的羟基结合成醚的物质组成，其分子结构如下：
Figure RE-695721DEST_PATH_IMAGE001
其中，R1、R2、R3、R4分别为：H、CH3、CH2CH3、CH2CH2CH3、CH2CH2CH2CH3，
R5：
Figure RE-385459DEST_PATH_IMAGE002
，
R6：
Figure RE-207922DEST_PATH_IMAGE003
。
所述的芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液是由纯化后的非离子型表面活性剂的水溶液与四甲基氢氧化铵水溶液进行循环冷却搅拌混合，得到四甲基氢氧化铵浓度为1-5 wt%的显影液产品。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明的非离子型表面活性剂的提纯方法采用基于非离子型表面活性剂在不同pH值条件下在以水为载体的溶剂中不同的溶解度的原理，操作流程仅限于加水溶解-加碱析出-分离-再加水溶解的清洗过程，操作流程简单，设备需求简单，不采用离子交换树脂等昂贵消耗材料进行杂质离子的处理过程，成本低，且在提纯过程中不会引入其他杂质组分，避免由于树脂本身因引入金属离子杂质。
（2）采用提纯后非离子型表面活性剂水溶液进行复配的四甲基氢氧化铵显影液，有利于控制最终得到产品中杂质离子的浓度，可满足芯片集成电路使用的洁净度和应用要求。
附图说明
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明的提纯方法流程图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，一种芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液用非离子表面活性剂的提纯方法，包含以下步骤：
（1）非离子型表面活性剂的溶解：秤取50g未纯化的三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，秤取5 kg的超纯水，加入50 L的内衬聚四氟乙烯的搅拌釜中，搅拌至釜内形成浊度< 0.5NTU的澄清透明的溶液。其中超纯水为满足18.25 MΩ在线电阻率的超纯水，且符合GB/T11446.1标准。
（2）杂质析出：在搅拌釜中加入10 kg 15 wt%的四甲基氢氧化铵水溶液，然后以2000 rpm的速度搅拌30 min，形成悬浊液；
（3）杂质分离：将步骤（2）所得的悬浊液转移至4只同样大小内衬聚四氟乙烯的20L的离心分离容器中，以4000 rpm进行离心分离，满转速情况下单次分离时间5 min；分别检测相邻两次分离操作的上下两层分相的浊度，并对两次分离操作得到的上层液体和下层液体分别对比，若两次分离操作的上层液体、两次分离操作的下层液体的浊度偏差小于5%，则相分离完成。将离心分离容器中的下层液体放出并混合均匀。
（4）分析杂质离子浓度：分析步骤（3）所得下层液体的杂质离子浓度，若杂质离子浓度符合芯片集成电路显影液的使用要求（杂质离子浓度为除四甲基铵根离子和氢氧根离子外其他的阳离子浓度小于200 ppt，阴离子浓度少于50 ppm），则得到纯化的非离子型表面活性剂的水溶液；若杂质离子浓度不符合芯片集成电路显影液的使用要求，则用去离子水清洗搅拌釜和离心分离容器后，将得到的下层液体转移到搅拌釜中，加入与步骤（1）等量的超纯水混合均匀，并调整pH值为7 - 8后，重复步骤（2）-（4），直至得到纯化的非离子型表面活性剂的水溶液。
将纯化的非离子型表面活性剂的水溶液与15 wt%的四甲基氢氧化铵水溶液进行复配，同时添加一定量的超纯水，达到应用芯片集成电路产线所需的四甲基氢氧化铵浓度为1.00 wt%的显影液，测得本实施例的显影液的表面张力值为49 mN/m；通过ICP-MS/MS检测，其杂质金属离子含量小于50 ppt。
实施例1对比实验：通过在同样浓度的应用端四甲基氢氧化铵水溶液中添加未纯化的三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚纯品，得到本实施例相同的表面张力值的显影液，通过ICP-MS/MS检测，其杂质金属离子含量为550 ppt。
实施例2
一种芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液用非离子表面活性剂的提纯方法，包含以下步骤：
（1）非离子型表面活性剂的溶解：秤取6 g未纯化的聚氧乙烯-8-辛基苯基醚，秤取3 kg超纯水，加入10 L的内衬聚四氟乙烯的搅拌釜中，搅拌至釜内形成浊度< 0.5 NTU的澄清透明的溶液后，转移至100 L的内衬聚四氟乙烯的搅拌釜中。其中超纯水为满足18.25 MΩ在线电阻率的超纯水，且符合GB/T 11446.1标准。
（2）杂质析出：在搅拌釜中加入30 kg 25 wt%的四甲基氢氧化铵水溶液，然后以2000 rpm的速度搅拌30 min，形成悬浊液；
（3）杂质分离：将步骤（2）所得的悬浊液转移至4只同样大小内衬聚四氟乙烯的20L的分离容器中，采用静置重力分离，单次分离时间不少于5小时；分别检测相邻两次分离操作的上下两层分相的浊度，并对两次分离操作得到的上层液体和下层液体分别对比，若两次分离操作的上层液体、两次分离操作的下层液体的浊度偏差小于5%，则相分离完成。将分离容器中的下层液体放出并混合均匀。
（4）分析杂质离子浓度：分析步骤（3）所得下层液体的杂质离子浓度，若杂质离子浓度符合芯片集成电路显影液的使用要求（杂质离子浓度为除四甲基铵根离子和氢氧根离子外其他的阳离子浓度小于200 ppt，阴离子浓度少于50 ppm），则得到纯化的非离子型表面活性剂的水溶液；若杂质离子浓度不符合芯片集成电路显影液的使用要求，则用去离子水清洗搅拌釜和静置重力分离容器后，将得到的下层液体转移到搅拌釜中，加入与步骤（1）等量的超纯水混合均匀，并调整pH值为7 - 8后，重复步骤（2）-（4），直至得到纯化的非离子型表面活性剂的水溶液。
将纯化的非离子型表面活性剂的水溶液与25 wt%的四甲基氢氧化铵水溶液进行复配，同时添加一定量的超纯水，达到应用芯片集成电路产线所需的四甲基氢氧化铵浓度为2.38 wt%的显影液，测得本实施例的显影液的表面张力值为35 mN/m；通过ICP-MS/MS检测，其杂质金属离子含量小于50 ppt。
实施例2对比实验：通过在同样浓度的应用端四甲基氢氧化铵水溶液中添加未纯化的聚氧乙烯-8-辛基苯基醚纯品，得到本实施例相同的表面张力值的显影液，通过ICP-MS/MS检测，其杂质金属离子含量为480 ppt。
实施例3
一种芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液用非离子表面活性剂的提纯方法，包含以下步骤：
（1）非离子型表面活性剂的溶解：秤取40 g未纯化的Surfynol-104表面活性剂，秤取10 kg超纯水，加入50 L的内衬聚四氟乙烯的搅拌釜中，搅拌至釜内形成浊度< 0.5 NTU的澄清透明的溶液后，转移至500 L的内衬聚四氟乙烯的搅拌釜中。其中超纯水为满足18.25 MΩ在线电阻率的超纯水，且符合GB/T 11446.1标准。
（2）杂质析出：在搅拌釜中加入200 kg 35 wt%的四甲基氢氧化铵水溶液，然后以2000 rpm的速度搅拌30 min，形成悬浊液；
（3）杂质分离：将步骤（2）所得的悬浊液转移至12只同样大小内衬聚四氟乙烯的20L的离心分离容器中，分三批以6000 rpm进行离心分离，满转速情况下单次分离时间5 min；分别检测相邻两次分离操作的上下两层分相的浊度，并对两次分离操作得到的上层液体和下层液体分别对比，若两次分离操作的上层液体、两次分离操作的下层液体的浊度偏差小于5%，则相分离完成。将离心分离容器中的下层液体放出并混合均匀。
（4）分析杂质离子浓度：分析步骤（3）所得下层液体的杂质离子浓度，若杂质离子浓度符合芯片集成电路显影液的使用要求（杂质离子浓度为除四甲基铵根离子和氢氧根离子外其他的阳离子浓度小于200 ppt，阴离子浓度少于50 ppm），则得到纯化的非离子型表面活性剂的水溶液；若杂质离子浓度不符合芯片集成电路显影液的使用要求，则用去离子水清洗搅拌釜和离心分离容器后，将得到的下层液体转移到搅拌釜中，加入与步骤（1）等量的超纯水混合均匀，并调整pH值为7 - 8后，重复步骤（2）-（4），直至得到纯化的非离子型表面活性剂的水溶液。
将纯化的非离子型表面活性剂的水溶液与35 wt%的四甲基氢氧化铵水溶液进行复配，同时添加一定量的超纯水，达到应用芯片集成电路产线所需的四甲基氢氧化铵浓度为5.00 wt%的显影液，测得本实施例的显影液的表面张力值为28 mN/m；通过ICP-MS/MS检测，其杂质金属离子含量小于50 ppt。
实施例3对比实验：通过在同样浓度的应用端四甲基氢氧化铵水溶液中添加未纯化的Surfynol-104表面活性剂纯品，得到本实施例相同的表面张力值的显影液，通过ICP-MS/MS检测，其杂质金属离子含量为220 ppt。
从上述实施例可以看出，本发明的非离子型表面活性剂的提纯方法采用基于非离子型表面活性剂在不同pH值条件下在以水为载体的溶剂中不同的溶解度的原理，操作流程仅限于加水溶解-加碱析出-分离-再加水溶解的清洗过程，操作流程简单，设备需求简单，不采用离子交换树脂等昂贵消耗材料进行杂质离子的处理过程，成本低，且在提纯过程中不会引入其他杂质组分，避免由于树脂本身因引入金属离子杂质。采用提纯后非离子型表面活性剂水溶液进行复配的四甲基氢氧化铵显影液，有利于控制最终得到产品中杂质离子的浓度，可满足芯片集成电路使用的洁净度和应用表面张力要求。
上述说明是示例性的而非限制性的。通过上述说明本领域技术人员可以意识到本发明的许多种改变和变形，其也将落在本发明的实质和范围之内。

Claims (10)

1.一种芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液用非离子表面活性剂的提纯方法，其特征在于，包含以下步骤：
（1）非离子型表面活性剂的溶解：将未纯化的非离子型表面活性剂溶于超纯水中，加入搅拌釜中搅拌至形成澄清透明溶液；
（2）杂质析出：在搅拌釜中加入四甲基氢氧化铵水溶液，搅拌至形成分相的悬浊液；
（3）杂质分离：将步骤（2）所得的悬浊液转移至分离设备中进行相分离，取分离后的下层液体；
（4）分析杂质离子浓度：分析步骤（3）所得下层液体的杂质离子浓度，若杂质离子浓度符合芯片集成电路显影液的使用要求，则得到纯化的非离子型表面活性剂的水溶液；若杂质离子浓度不符合芯片集成电路显影液的使用要求，则用去离子水清洗搅拌釜和分离设备后，将得到的下层液体转移到搅拌釜中，加入与步骤（1）等量的超纯水混合均匀；
（5）加入大量的超纯水对上述得到的混合物进行稀释，稀释后的pH值为7 - 8，随后重复步骤（2）-（4），直至得到纯化的非离子型表面活性剂的水溶液中各指标达到半导体集成电路用显影液的使用要求。
2.根据权利要求1所述的芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液用非离子表面活性剂的提纯方法，其特征在于，所述步骤（1）中的澄清透明溶液的浊度< 0.5 NTU。
3.根据权利要求1所述的芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液用非离子表面活性剂的提纯方法，其特征在于，所述步骤（1）中的非离子型表面活性剂与超纯水的比例为1:100-1:500。
4.根据权利要求1所述的芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液用非离子表面活性剂的提纯方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述四甲基氢氧化铵水溶液的浓度范围为15-35wt%，其加入量与步骤（1）中超纯水量的比值为2:1-20:1。
5.根据权利要求1所述的芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液用非离子表面活性剂的提纯方法，其特征在于，所述步骤（3）中，固液相的分离方法包括重力沉降、离心沉降。
6.根据权利要求1或5所述的芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液用非离子表面活性剂的提纯方法，其特征在于，所述步骤（3）中的相分离过程如下：分别检测相邻两次分离操作的上下两层分相的浊度，并对两次分离操作得到的上层液体和下层液体分别对比，若两次分离操作的上层液体、两次分离操作的下层液体的浊度偏差小于5 %，则相分离完成。
7.根据权利要求1所述的芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液用非离子表面活性剂的提纯方法，其特征在于，所述步骤（4）中符合芯片集成电路显影液的使用要求的纯化的非离子型表面活性剂水溶液的杂质离子浓度为除四甲基铵根离子和氢氧根离子外其他的阳离子浓度小于200 ppt，阴离子浓度少于50 ppm。
8.根据权利要求1所述的芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液用非离子表面活性剂的提纯方法，其特征在于，所述超纯水为满足18.25 MΩ在线电阻率的超纯水，且符合GB/T11446.1标准。
9.根据权利要求1所述的芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液用非离子表面活性剂的提纯方法，其特征在于，所述非离子型表面活性剂的结构组成包括疏水端和亲水端组分，其中所述疏水端组分由碳原子数大于4个的含有烷基或烯基或炔基组成的单元醇或多元醇的长链醇类物质组成，所述亲水端组分由链上碳原子数大于4个的单链或多链的聚氧乙烯醚链与上述长链醇类物质的羟基结合成醚的物质组成，其分子结构如下：
Figure 812719DEST_PATH_IMAGE001
其中，R1、R2、R3、R4分别为：H、CH3、CH2CH3、CH2CH2CH3、CH2CH2CH2CH3，
R5：
Figure 771710DEST_PATH_IMAGE002
，
R6：
Figure 648399DEST_PATH_IMAGE003
。
10.一种如权利要求1所述的芯片集成电路四甲基氢氧化铵显影液，其特征在于，所述显影液是由纯化后的非离子型表面活性剂的水溶液与四甲基氢氧化铵水溶液进行循环冷却搅拌混合，得到四甲基氢氧化铵浓度为1-5 wt%的显影液。
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