CN112858650B - 一种基于σ-τ强度法改善汽车革气味的分析研究方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于σ‑τ强度法改善汽车革气味的分析研究方法，其特征在于，感官评价小组对加香前后汽车革样品进行气味类型分析，并进行强度打分，判定加香配方效果；采用ATD/GC‑MS‑O法处理加香前后汽车革样品，对样品中挥发性物质进行富集、热解析及定性定量分析；通过σ‑τ强度法分析加香配方成分对汽车革气味的作用效果，根据分析结果进行配方优化；将加香后的配方应用于汽车革中，采用人工感官评价法及ATD/GC‑MS‑O方法进行气味评定，确定不同加香配方对汽车革气味改善的作用效果。本发明为皮革加香工艺以及汽车革气味改善工艺提供理论指导。
Description
技术领域
本发明涉及一种改善汽车革气味的分析方法，具体涉及一种基于σ-τ强度法改善汽车革气味的分析研究方法，属于化学分析技术领域。
背景技术
皮革是以动物皮为原料经过复杂的物理化学加工处理制备而成,具有一定的气味。而皮革作为汽车内饰的重要材料，所带有的动物皮气味及化学试剂气味将严重影响消费者的选择。随着人们健康意识的提升，车内空气质量问题成为越来越多人关注的重点。消费者通常会通过气味对车内有害物质含量进行判断考量。目前，车内异味问题已经成为车主投诉最为集中的问题之一，成为投诉的新热点。因此，全面分析汽车内饰用皮革的特征气味，探究其气味来源，对于改善车内异味、提高汽车产品竞争力具有重要价值。
目前，针对皮革特征气味物质并对其气味来源探究的分析研究甚少。此外，目前市场上常采用皮革加香处理的方式来有效解决皮革异味问题，但对加香后皮革中气味作用机理的研究还未见报道。因此通过气味协同作用的研究方法，对加香皮革中皮革不良气味物质与香气物质间的气味作用机理进行研究，有助于更好的认识皮革加香处理方式对于改善皮革异味的作用效果，并为工业生产中更好的解决皮革异味问题提供理论指导和技术支持。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：对加香皮革气味协同作用方法研究空缺的问题，提供一种基于σ-τ强度法改善汽车革气味的分析研究方法，以改善汽车革气味的目标。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种基于σ-τ强度法改善汽车革气味的分析研究方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：感官评价小组对加香前后汽车革样品进行气味类型分析，并进行强度打分，判定加香配方效果；
步骤2)：采用ATD/GC-MS-O法处理加香前后汽车革样品，对样品中挥发性物质进行富集、热解析及定性定量分析；
步骤3)：通过σ-τ强度法分析加香配方成分对汽车革气味的作用效果，根据分析结果进行配方优化；
步骤4)：将加香后的配方应用于汽车革中，采用人工感官评价法及ATD/GC-MS-O方法进行气味评定，确定不同加香配方对汽车革气味改善的作用效果。
优选地，所述步骤1)中感官评价小组成员年龄区间为20-30周岁，男女比例各占一半，且受过专业感官评价训练；通过人工感官评价法对样品气味进行分析测定。
优选地，所述步骤1)中加香前汽车革样品的气味类型分为甜香、青香、木香、化学试剂气味、霉臭气味及刺激气味；加香后汽车革样品的气味类型分为甜香、花香、果香、青香、木香、化学试剂气味、霉臭气味及刺激气味。
优选地，所述的步骤2)具体为：
步骤2.1)：采用VDA270采样条件，利用热解析管中的Tenax TA填料对加香前后汽车革样品中的挥发性物质进行富集，再进行热脱附解析，得到挥发性物质；根据加香前后汽车革样品的性质，称取合适的样品量，设定对应的采样温度以及采样时间对样品进行热解析。
步骤2.2)：样品中的挥发性物质通过气相色谱仪进行分离，其中一部分进入质谱进行定性定量分析，另一部分通过ODP嗅闻口由专业嗅闻人员进行嗅闻评价，建立气味物质和气味类型的关系。
优选地，所述的步骤3)具体为：
步骤3.1)：对香气物质A、皮革不良气味物质B以及AB二元混合物进行气味强度分析：香气物质A的气味强度为IA，皮革不良气味物质B的气味强度为IB，AB二元混合物的气味强度为IAB；τ表示二元混合物中一个组分的气味强度与两者的气味强度之和间的比值，即τA＝IA/(IA+IB)，τB＝IB/(IA+IB)；σ表示二元混合物的气味强度与混合前各成分的气味强度之和的比值，即σ＝IAB/(IA+IB)；
步骤3.2)：利用Sigma Plot 8.0软件，将步骤3.1)得到的数据应用到σ-τ强度关系模型中，通过不同香气物质与皮革不良气味物质间组合前后的气味强度值变化，分析加香皮革中香气物质与不良气味物质间气味协同作用的影响。
更优选地，所述香气物质A为加香皮革中的任意一种香气物质，皮革不良气味物质B为加香皮革中的任意一种不良气味物质，AB二元混合物为香气物质A和皮革不良气味物质B的混合物。
更优选地，所述加香皮革中香气物质与不良气味物质间气味协同作用的判别依据如下：
当σ>1，即IAB>IA+IB，为协同作用；
当σ＝1，即IAB＝IA+IB，为完全加成作用；
当σ<1，即IAB<IA+IB，分三种情况：
当Max(IA,IB)<I<IA+IB，且Max(τA,τB)<σ<1，为部分加成作用；
当Min(IA,IB)<IAB<Max(IA,IB)，且Min(τA,τB)<σ<Max(τA,τB)，为折中作用；
当IAB<Min(IA,IB)，且σ<Min(τA,τB)，为掩盖作用。
所述的步骤3)中加香配方参照σ-τ强度法得到的不同加香配方成分对于汽车革气味物质的协同作用、完全加成作用、部分加成作用、折中作用或掩盖作用效果进行优化。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明方法首次通过σ-τ强度法对加香皮革中香气物质与不良气味物质间的相互作用机理进行研究。首先考察了加香皮革中香气物质A，不良气味物质B以及AB二元混合物间的气味强度，并通过Sigma Plot 8.0软件建立σ-τ强度关系模型，考察二元混合物AB组合前后的气味强度值变化情况，从而判断加香皮革中香气物质与不良气味物质间的气味协同作用。
该方法是一种研究加香皮革中气味物质间相互作用的新方法，这种气味协同作用研究方法，操作简单便捷，结果直观可靠，并且有助于更好的认识皮革加香处理方式对于改善皮革异味的作用效果，弥补了皮革领域中气味物质协同作用机制研究技术方面的空白，并为工业生产中更好的解决皮革异味问题提供理论指导和技术支持。
附图说明
图1为芳樟醇与4种皮革不良气味物质间的σ-τ图；
图2为丁位癸内酯与4种皮革不良气味物质间的σ-τ图；
图3为加香配方优化前后对于皮革气味改善作用效果图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
一种基于σ-τ强度法改善汽车革气味的分析研究方法：
步骤1)：感官评价小组由10人以上受过专业感官评价训练的人员组成，成员年龄区间为20-30周岁，男女比例各占一半。感官评价小组通过感官评价法对汽车革样品进行气味类型分析，并进行强度打分，判定加香配方效果。加香前汽车革样品气味类型分为甜香、青香、木香、化学试剂气味、霉臭气味及刺激气味；加香后汽车革样品气味类型分为甜香、花香、果香、青香、木香、化学试剂气味、霉臭气味及刺激气味；
步骤2)：采用ATD/GC-MS-O方法测定加香前后汽车革样品中的气味物质，具体步骤为：采用VDA270采样条件，在对应的采样温度以及采样时间下利用热解析管中的Tenax TA填料对一定量的加香前后汽车革样品中的挥发性物质进行富集；再进行热脱附解析，得到挥发性物质；利用GC-MS-O分析技术将样品中挥发性物质进行分离及定性定量分析，同时利用嗅觉测定法快速建立气味物质和气味类型的关系
步骤3)：通过σ-τ强度法判断加香配方成分对汽车革气味产生的影响，根据不同加香配方成分对汽车革气味的协同作用效果，从而进一步优化加香配方；具体步骤如下：
1)以二丙二醇为基质，将香气物质(即芳樟醇)与不良气味物质(即乙酸、甲苯、二乙烯苯及N,N-二甲基甲酰胺)按照其在加香皮革中的实际含量进行配制，含量依次为28.13μg/g、3.52μg/g、1.64μg/g、0.16μg/g、1.98μg/g，二元混合物芳樟醇+乙酸、芳樟醇+甲苯、芳樟醇+二乙烯苯、芳樟醇+N,N-二甲基甲酰胺的配比参照其实际含量比例添加，从而制备得到气味物质溶液。
2)对香气物质A，不良气味物质B及二元混合物AB进行气味强度打分，重复三次，取平均值。其中芳樟醇、乙酸、甲苯、二乙烯苯及N,N-二甲基甲酰胺的气味强度值依次为I芳樟醇＝2.50；I乙酸＝3.00，I甲苯＝1.50，I二乙烯苯＝2.50，IN,N-二甲基甲酰胺＝1.60；而二元混合物的气味强度值如表1所示，I1＝1.55，I2＝1.68，I3＝3.74，I4＝4.48。
3)根据公式τA＝IA/(IA+IB)，τB＝IB/(IA+IB)，σ＝IAB/(IA+IB)对二元混合物气味强度值进行处理，求得τ、σ值(表1)。利用Sigma Plot 8.0软件，将上述步骤得到的数据应用到σ-τ强度关系模型中，考察不同气味物质在混合前后气味强度值的变化，由此判断香气物质与不良气味物质两两间的气味协同作用。
表1芳樟醇与不良气味物质间σ-τ数据表
| 序号 | 二元混合物 | σ | τ | I |
| 1 | 芳樟醇+乙酸 | 0.28 | 0.49 | 1.55 |
| 2 | 芳樟醇+甲苯 | 0.42 | 0.44 | 1.68 |
| 3 | 芳樟醇+二乙烯苯 | 0.75 | 0.41 | 3.74 |
| 4 | 芳樟醇+N,N-二甲基甲酰胺 | 1.12 | 0.78 | 4.48 |
芳樟醇与4种不良气味物质间的气味协同作用结果如图1所示，a和b点位于掩盖区域，说明芳樟醇与乙酸以及芳樟醇与甲苯之间表现为掩盖效果；c点位于加成区域，说明芳樟醇与二乙烯苯之间表现为部分加成效果；d点位于协同区域表明芳樟醇与N,N-二甲基甲酰胺间表现为协同效果。
实施例2
一种基于σ-τ强度法改善汽车革气味的分析研究方法：
步骤1)：感官评价小组由10人以上受过专业感官评价训练的人员组成，成员年龄区间为20-30周岁，男女比例各占一半。感官评价小组通过感官评价法对汽车革样品进行气味类型分析，并进行强度打分，判定加香配方效果。加香前汽车革样品气味类型分为甜香、青香、木香、化学试剂气味、霉臭气味及刺激气味；加香后汽车革样品气味类型分为甜香、花香、果香、青香、木香、化学试剂气味、霉臭气味及刺激气味；
步骤2)：采用ATD/GC-MS-O方法测定加香前后汽车革样品中的气味物质，具体步骤为：采用VDA270采样条件，在对应的采样温度以及采样时间下利用热解析管中的Tenax TA填料对一定量的加香前后汽车革样品中的挥发性物质进行富集；再进行热脱附解析，得到挥发性物质；利用GC-MS-O分析技术将样品中挥发性物质进行分离及定性定量分析，同时利用嗅觉测定法快速建立气味物质和气味类型的关系
步骤3)：通过σ-τ强度法判断加香配方成分对汽车革气味产生的影响，根据不同加香配方成分对汽车革气味的协同作用效果，从而进一步优化加香配方；具体步骤如下：
1)以二丙二醇为基质，将香气物质(即丁位癸内酯)与不良气味物质(即乙酸、甲苯、二乙烯苯及N,N-二甲基甲酰胺)按照其在加香皮革中的实际含量进行配制，含量依次为0.61μg/g、3.52μg/g、1.64μg/g、0.16μg/g、1.98μg/g，二元混合物丁位癸内酯+乙酸、丁位癸内酯+甲苯、丁位癸内酯+二乙烯苯、丁位癸内酯+N,N-二甲基甲酰胺的配比参照其实际含量比例添加，从而制备得到气味物质溶液。
2)对香气物质A，不良气味物质B及二元混合物AB进行气味强度打分，重复三次，取平均值。其中丁位癸内酯、乙酸、甲苯、二乙烯苯及N,N-二甲基甲酰胺的气味强度值依次为I丁位癸内酯＝2.00；I乙酸＝3.00，I甲苯＝1.50，I二乙烯苯＝2.50，IN,N-二甲基甲酰胺＝1.60；而二元混合物的气味强度值如表2所示，I1＝1.82，I2＝1.42，I3＝1.71，I4＝0.73。
3)根据公式τA＝IA/(IA+IB)，τB＝IB/(IA+IB)，σ＝IAB/(IA+IB)对二元混合物气味强度值进行处理，求得τ、σ值(表2)。利用Sigma Plot 8.0软件，将上述步骤得到的数据应用到σ-τ强度关系模型中，考察不同气味物质在混合前后气味强度值的变化，由此判断香气物质与不良气味物质两两间的气味协同作用。
表2丁位癸内酯与不良气味物质间σ-τ数据表
| 序号 | 二元混合物 | σ | τ | I |
| 1 | 丁位癸内酯+乙酸 | 0.36 | 0.33 | 1.82 |
| 2 | 丁位癸内酯+甲苯 | 0.40 | 0.44 | 1.42 |
| 3 | 丁位癸内酯+二乙烯苯 | 0.38 | 0.56 | 1.71 |
| 4 | 丁位癸内酯+N,N-二甲基甲酰胺 | 0.20 | 0.56 | 0.73 |
丁位癸内酯与4种不良气味物质间的气味协同作用结果如图2所示，a点位于折中区域，表明丁位癸内酯与乙酸间表现为折中效果；而b、c、d均位于掩盖区域，表明丁位癸内酯分别与甲苯、二乙烯苯、N,N-二甲基甲酰胺间均表现为掩盖效果。
实施例3
通过分析加香配方成分与汽车革气味物质间的气味协同效果进行加香配方优化，优化配方如表3所示。
表3优化后的加香配方
| 香原料 | 用量 |
| 芳樟醇 | 0.1-2.5％ |
| 香叶醇 | 0.2-2％ |
| 橙花醇 | 0.2-2.6％ |
| 乙酸苄酯 | 0.1-2％ |
| 乙酸香叶酯 | 0.5-5％ |
| 乙酸松油酯 | 0.4-2.2％ |
| 乙酸香茅酯 | 0.5-5％ |
| 乙酸苯乙酯 | 0.2-2.6％ |
| 乙酸叶醇酯 | 0.2-1.6％ |
| 乙酸异戊酯 | 0.5-2.5％ |
| 庚酸烯丙酯 | 0.3-2.2％ |
| 辛炔羧酸甲酯 | 0.2-2.6％ |
| 二丙二醇 | 加至100％ |
加香配方优化完成后用于汽车革中，通过人工感官评价法及ATD/GC-MS-O分析技术进行气味评定，将所得结果绘制成雷达图，更加直观的表明优化后配方对于汽车气味改善的作用。结果如图3所示，汽车革具有较大的甜香、青香、化学试剂气味、霉臭气味以及刺激气味，而加香处理后的皮革，新增加了花香、果香香气，同时汽车革原有的甜香、青香及刺激气味大幅下降，霉臭和化学试剂气味也有一定程度的降低。将加香配方优化后应用于皮革加香处理，从图3可知，汽车革的花香、果香气味大幅增加，而刺激气味、化学试剂气味及霉臭气味都进一步降低，有效改善了汽车革的不良气味。
综上可以看出，采用σ-τ强度法对加香皮革中香气物质与不良气味物质间气味协同作用进行研究，其操作简单便捷，结果直观可靠。基于σ-τ强度法判定不同种类的香原料以及相同香原料在不同浓度下对于皮革气味物质的作用效果，从而有效的设计皮革加香配方。通过σ-τ强度法进行气味协同作用研究有助于更好的认识皮革加香处理方式对于改善皮革异味的作用效果，弥补了皮革领域中气味物质协同作用机制研究技术方面的空白，并为工业生产中更好的解决皮革异味问题提供理论指导和技术支持。
Claims (2)
1.一种基于σ-τ强度法改善汽车革气味的分析研究方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1）：感官评价小组对加香前后汽车革样品进行气味类型分析，并进行强度打分，判定加香配方效果；所述加香前汽车革样品的气味类型分为甜香、青香、木香、化学试剂气味、霉臭气味及刺激气味；加香后汽车革样品的气味类型分为甜香、花香、果香、青香、木香、化学试剂气味、霉臭气味及刺激气味；
步骤2）：采用ATD/GC-MS-O法处理加香前后汽车革样品，对样品中挥发性物质进行富集、热解析及定性定量分析；具体为：
步骤2.1）：采用VDA270采样条件，利用热解析管中的Tenax TA填料对加香前后汽车革样品中的挥发性物质进行富集，再进行热脱附解析，得到挥发性物质；
步骤2.2）：样品中的挥发性物质通过气相色谱仪进行分离，其中一部分进入质谱进行定性定量分析，另一部分通过ODP嗅闻口由专业嗅闻人员进行嗅闻评价，建立气味物质和气味类型的关系；
步骤3）：通过σ-τ强度法分析加香配方成分对汽车革气味的作用效果，根据分析结果进行配方优化；具体为：
步骤3.1）：对香气物质A、皮革不良气味物质B以及AB二元混合物进行气味强度分析：香气物质A的气味强度为IA，皮革不良气味物质B的气味强度为IB，AB二元混合物的气味强度为IAB；τ表示二元混合物中一个组分的气味强度与两者的气味强度之和间的比值，即τA = IA /（IA + IB），τB = IB /（IA + IB）；σ表示二元混合物的气味强度与混合前各成分的气味强度之和的比值，即σ = IAB /（IA + IB）；所述香气物质A为加香皮革中的任意一种香气物质，皮革不良气味物质B为加香皮革中的任意一种不良气味物质，AB二元混合物为香气物质A和皮革不良气味物质B的混合物；
步骤3.2）：利用Sigma Plot 8.0软件，将步骤3.1）得到的数据应用到σ-τ强度关系模型中，通过不同香气物质与皮革不良气味物质间组合前后的气味强度值变化，分析加香皮革中香气物质与不良气味物质间气味协同作用的影响；
所述加香皮革中香气物质与不良气味物质间气味协同作用的判别依据如下：
当σ>1，即IAB > IA + IB，为协同作用；
当σ=1，即IAB = IA + IB，为完全加成作用；
当σ<1，即IAB < IA + IB，分三种情况：
当Max(IA, IB) < I < IA + IB，且Max(τA, τB) < σ < 1，为部分加成作用；
当Min(IA, IB)< IAB < Max(IA, IB)，且Min(τA, τB) < σ < Max(τA, τB)，为折中作用；
当IAB < Min(IA, IB) ，且σ< Min(τA, τB)，为掩盖作用；
步骤4）：将加香后的配方应用于汽车革中，采用人工感官评价法及ATD/GC-MS-O方法进行气味评定，确定不同加香配方对汽车革气味改善的作用效果。
2.如权利要求1所述的基于σ-τ强度法改善汽车革气味的分析研究方法，其特征在于，所述步骤1）中感官评价小组成员年龄区间为20-30周岁，男女比例各占一半，且受过专业感官评价训练；通过人工感官评价法对样品气味进行分析测定。
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