CN108918724A - 一种聚氨酯合成革特征气味的检测方法 - Google Patents

一种聚氨酯合成革特征气味的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚氨酯合成革特征气味的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤A：将聚氨酯合成革样品装入采样瓶中，在采样瓶中加入内标溶液，将热解析管带有填料的一端与采样瓶出口处相连，热解析管另一端与大气采样仪的吸气口连接，利用热解析管中的填料采集聚氨酯合成革样品中的挥发性物质；步骤B：对所述的热解析管进行热脱附解吸，将解析得到的挥发性物质样品进行气相色谱‑质谱联用检测以及气相色谱‑嗅闻装置联用检测中的至少一种。本发明方法将吸附热脱附技术、气相色谱‑质谱分析技术与气相色谱‑嗅觉测量技术相结合，全面、快速、准确的检测出聚氨酯合成革的特征气味物质，操作简单，结果可信度高。

Description

一种聚氨酯合成革特征气味的检测方法
技术领域
本发明涉及化学检测领域，特别是涉及一种聚氨酯合成革特征气味的检测方法。
背景技术
在使用过程中，经常发现聚氨酯合成革及其相关产品因具有一定气味而不被消费者接受，这很大程度的影响到产品的竞争力、以及行业的健康发展。气味产生的原因通常有三种，一是某些残余单体如甲醛、苯乙烯、丙烯酸酯和部分有机溶剂等造成的气味；二是因为某些特定工艺或水质问题造成的气味；三是某些合成材料、粘合剂或助剂所散发出的气味。目前对产品气味的检测主要有两类方法，一是通过化学和仪器分析方法，检测产品上某些特定的有嗅味的挥发性物质；二是通过有经验的专业人员以嗅觉评判方式，判断产品上是否存在特定的气味，并以人对此气味的耐受能力给出不同的等级。目前国内外标准中对异味项目的检测都没有单行本的检测方法标准，主要都是在产品的标准中或标准的附录中进行规范，如：FZ/T 80001—2002《水羽毛羽绒》、GB/T 18885—2002《生态纺织品技术要求》、QB/T 2725—2005《皮革气味的测定》、QBT 4045-2010《聚氨酯家居用合成革安全技术条件》、QB/T 4046-2010《聚氨酯束状超细纤维合成革通用安全技术条件》等，每个标准对异味的检测方法都大同小异，均是采用上述第二类方法对产品气味进行检测。并未涉及使用化学和仪器分析方法进行检测，此外这些标准或对异味做出了判定，规定检测出有“霉味、高沸程石油味(如汽油、煤油)、鱼腥味、芳香烃气味、其它刺激性气味中的一种或几种，则判为有异味，并记录异味类别”，或对气味设定1—5五种等级，依次表示：“没有引人注意的气味”、“稍有气味，但不引人注意”、“明显气味，但不令人讨厌”、强烈的、讨厌的气味”、“非常强烈的讨厌气味”。利用这些标准可以从主观上检测产品气味，并判断产品是否符合标准，但是却不能准确获知这些气味的源头是来自哪里，或是产品中含有的哪些物质使其具有某种特定的气味。这一问题若无法解决，则不利于企业对产品做出针对性的改进，从而影响其经济效益。迄今为止，对聚氨酯合成革类及相关产品气味的检测方法还未见于报道。
发明内容
针对现有技术中的上述问题，本发明的目的是提供一种测定聚氨酯合成革特征气味的方法，采用热解析管对聚氨酯合成革中的挥发性物质进行吸附富集，用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)结合嗅闻技术进行检测建立一种简洁、有效的前处理及检测技术。
为了达到上述目的，本发明提供了一种聚氨酯合成革特征气味的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A：将聚氨酯合成革样品剪碎后装入采样瓶中，并加入内标溶液，将热解析管带有填料的一端与采样瓶出口处相连，热解析管另一端与大气采样仪的吸气口连接，利用热解析管中的填料采集聚氨酯合成革样品中的挥发性物质；
步骤B：对所述的热解析管进行热脱附解吸，将解析得到的挥发性物质样品进行气相色谱-质谱联用检测以及气相色谱-嗅闻装置联用检测中的至少一种。
优选地，所述的聚氨酯合成革样品剪成1～3mm×1～3mm大小。
优选地，所述的内标溶液为浓度为0.1～0.5mg/mL的2-辛醇内标溶液。
优选地，所述的采样瓶置于60～80℃的水浴中，利用热解析管中的填料采集聚氨酯合成革样品中的挥发性物质时，气体流速为0.3～0.6L/min，采集时间为30～60min。
优选地，所述的解析温度为230～270℃，时间为10～15min。
优选地，所述的气相色谱-质谱联用检测以及气相色谱-嗅闻装置联用检测采用的气相色谱条件为：色谱柱：HP-INNOWax，柱温条件：初始温度40～80℃，保持3～6min，以2～5℃/min升温至100～130℃，再以5～10℃/min升温至230～270℃，保持10～20min。进样口温度230-250℃；进样模式：不分流；载气：高纯氮，纯度>99.999％，流量：0.5-1.5mL/min。
更优选地，所述的色谱柱的规格参数为60m x 250μmx0.25μm。
优选地，所述的气相色谱-质谱联用检测采用的质谱条件为：电离方式：电子轰击电离，电离源EI，电子轰击能量70eV，离子源温度230℃，四级杆温度100℃，溶剂延迟时间3-6min，采集模式：全扫描模式。
优选地，所述的气相色谱-质谱联用检测以及气相色谱-嗅闻装置联用检测同时进行时，气相色谱的色谱柱末端同时连接质谱仪器以及嗅闻装置，待测组分在色谱柱末端以1:1的分流比分别流入质谱仪器与嗅闻装置。
优选地，所述的嗅闻装置的嗅闻口底部接通无味的湿润空气以防止评估人员的鼻黏膜脱水；在嗅闻口底部安装加热器对传输线进行加热以防止被分析物在毛细管壁上凝结。
优选地，所述的填料为Tenax TA填料。
优选地，所述的气相色谱-质谱联用检测获得的数据通过计算机串联检索Wiely7n.1标准图谱库和NIST05a标准图谱库，结合保留指数法定性，内标法定量。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过大量的实验和研究确定了采用吸附热脱附技术作为前处理方法，吸附富集聚氨酯合成革中的挥发性物质，通过对色谱柱的选择，以及对富集条件、气相色谱和质谱条件的优化，以计算机串联检索Wiely7n.1标准图谱库和NIST05a标准图谱库，并结合保留指数法定性，内标法定量，气质联用结合嗅觉测量法鉴别具有特征气味的物质，建立了一种高效、快速的聚氨酯合成革特征气味的检测方法。
附图说明
图1为采用GC-MS联用技术分析聚氨酯合成革挥发性物质的总离子流图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例中采用的仪器和试剂包括：QC-1S大气采样仪，北京市劳动保护科学研究所；HHS数显恒温水浴锅，江苏金坛市岸头国瑞实验仪器厂；7890A-5975C气相色谱质谱联用仪，安捷伦科技有限公司；TenaxTA热解析管，美国Camsco公司；TDS3热脱附仪和GerstelODP2嗅觉检测器，均产自德国GERSTEL公司。2-辛醇(色谱纯)：国药集团化学试剂有限公司。
实施例1
一种聚氨酯合成革特征气味的检测方法，具体步骤为：
A、样品前处理：
将聚氨酯合成革裁剪至2mm×2mm×2mm的小碎块，准确称量5g聚氨酯合成革样品，装入250ml的玻璃采样瓶中，加入20μL浓度为0.188mg/mL的2-辛醇内标溶液，将Tenax TA热解析管与采样瓶和大气采样仪相连，采样瓶进气口与大气连通，热解析管带有填料的一端与采样瓶出气口相连，另一端连接大气采样仪的吸气口，采样瓶置于80℃的水浴中，利用热解析管中的填料采集聚氨酯合成革样品中的挥发性物质，气体流速为0.5L/min，采集时间为60min。
B、热脱附和气相色谱-质谱联用检测：
采集结束后，将热解析管置于热脱附仪器中，对所述的热解析管进行热脱附解吸，解析温度为250℃，脱附时间为14min；将解析得到的挥发性物质样品进行气相色谱-质谱联用检测以及气相色谱-嗅闻装置联用检测。气相色谱的色谱柱末端同时连接质谱仪器以及嗅闻装置，待测组分在色谱柱末端以1:1的分流比分别流入质谱仪器与嗅闻装置。
气相色谱条件为：色谱柱：HP-INNOWax，规格参数为60m×250μm×0.25μm，柱温条件：初始温度40℃，保持6min，以3℃/min升温至100℃，再以5℃/min升温至230℃，保持10min。进样口温度250℃；进样模式：不分流；载气：高纯氮，纯度>99.999％，流量：1.5mL/min；
质谱条件为：电离方式：电子轰击电离，电离源EI，电子轰击能量70eV，离子源温度230℃，四级杆温度100℃，溶剂延迟时间3-6min，采集模式：全扫描模式。
获得的GC-MS数据通过计算机串联检索Wiely7n.1标准图谱库和NIST05a标准图谱库，并结合保留指数法定性，内标法定量，与嗅觉测量数据一同列入表1，结果如表1所示，总离子流图如图1所示。
表1中的保留指数RI按如下公式计算：
RI＝100Z+100[TR(x)-TR(z)]/[TR(z+1)-TR(z)] (I)
式中：TR(x)，TR(z)，TR(z+1)分别代表待测组分的保留时间、碳数为Z(Z为大于等于1的自然数)以及Z+1的正构烷烃的保留时间，且TR(z)<TR(x)<TR(z+1)。
嗅觉测量实验要求嗅闻人员记录气味出现的时间、气味特征以及气味强度，气味特征按照GB/T 18885—2002《生态纺织品技术要求》、QBT 4045-2010《聚氨酯家居用合成革安全技术条件》和QB/T 4046-2010《聚氨酯束状超细纤维合成革通用安全技术条件》行业标准对异味的规定进行分类，可分为霉味、高沸程石油味(如汽油、煤油)、鱼腥味、芳香烃气味、刺激性气味和香味6个类型。气味强度等级采用QB/T 2725—2005《皮革气味的测定》中对气味等级的划分，分为5分制，1分表示没有引人注意的气味、2分表示稍有气味，但不引人注意、3分表示明显气味，但不令人讨厌、4分表示强烈的、讨厌的气味、5分表示非常强烈的讨厌气味。
表1 ATD/GC-MS-O法检测聚氨酯合成革特征气味物质一览表

Claims (10)

1.一种聚氨酯合成革特征气味的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A：将聚氨酯合成革样品剪碎后装入采样瓶中，并加入内标溶液，将热解析管带有填料的一端与采样瓶出口处相连，热解析管另一端与大气采样仪的吸气口连接，利用热解析管中的填料采集聚氨酯合成革样品中的挥发性物质；
步骤B：对所述的热解析管进行热脱附解吸，将解析得到的挥发性物质样品进行气相色谱-质谱联用检测以及气相色谱-嗅闻装置联用检测中的至少一种。
2.如权利要求1所述的聚氨酯合成革特征气味的检测方法，其特征在于，所述的聚氨酯合成革样品剪成1～3mm×1～3mm大小；所述的采样瓶置于60～80℃的水浴中，利用热解析管中的填料采集聚氨酯合成革样品中的挥发性物质时，气体流速为0.3～0.6L/min，采集时间为30～60min。
3.如权利要求1所述的聚氨酯合成革特征气味的检测方法，其特征在于，所述的内标溶液为浓度为0.1～0.5mg/mL的2-辛醇内标溶液。
4.如权利要求1所述的聚氨酯合成革特征气味的检测方法，其特征在于，所述的解析温度为230～270℃，时间为10～15min。
5.如权利要求1所述的聚氨酯合成革特征气味的检测方法，其特征在于，所述的气相色谱-质谱联用检测以及气相色谱-嗅闻装置联用检测采用的气相色谱条件为：色谱柱：HP-INNOWax，柱温条件：初始温度40～80℃，保持3～6min，以2～5℃/min升温至100～130℃，再以5～10℃/min升温至230～270℃，保持10～20min。进样口温度230-250℃；进样模式：不分流；载气：高纯氮，纯度>99.999％，流量：0.5-1.5mL/min。
6.如权利要求1所述的聚氨酯合成革特征气味的检测方法，其特征在于，所述的气相色谱-质谱联用检测采用的质谱条件为：电离方式：电子轰击电离，电离源EI，电子轰击能量70eV，离子源温度230℃，四级杆温度100℃，溶剂延迟时间3-6min，采集模式：全扫描模式。
7.如权利要求1所述的聚氨酯合成革特征气味的检测方法，其特征在于，所述的气相色谱-质谱联用检测以及气相色谱-嗅闻装置联用检测同时进行时，气相色谱的色谱柱末端同时连接质谱仪器以及嗅闻装置，待测组分在色谱柱末端以1:1的分流比分别流入质谱仪器与嗅闻装置。
8.如权利要求1所述的聚氨酯合成革特征气味的检测方法，其特征在于，所述的嗅闻装置的嗅闻口底部接通无味的湿润空气以防止评估人员的鼻黏膜脱水；在嗅闻口底部安装加热器对传输线进行加热以防止被分析物在毛细管壁上凝结。
9.如权利要求1所述的聚氨酯合成革特征气味的检测方法，其特征在于，所述的填料为Tenax TA填料。
10.如权利要求1所述的聚氨酯合成革特征气味的检测方法，其特征在于，所述的气相色谱-质谱联用检测获得的数据通过计算机串联检索Wiely7n.1标准图谱库和NIST05a标准图谱库，结合保留指数法定性，内标法定量。
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