CN114487223A - 一种eps泡沫中voc含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种EPS泡沫中VOC含量测定方法，该方法包括如下步骤：步骤一，预处理，精确称量EPS泡沫，然后用300目镍网包裹EPS泡沫并放入TD样品管中，对TD样品管中的EPS泡沫进行热脱附处理和GC/MS定性分析，得出定性结果；步骤二，建立标样，以苯乙烯做外标物，对步骤一中的定性结果进行定量处理，在色谱柱后端连接嗅辩仪，对检出物质由嗅辨员进行分析；步骤三，定量处理，所述步骤二中定量处理的过程是将EPS中的VOC含量定义为TVOC，然后通过TVOC的定量公式测定EPS中VOC的含量。本发明的有益效果是，保证检测结果的准确性和一致性，减少检测时间，提高检测效率。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，特别是一种EPS泡沫中VOC含量测定方法。
背景技术
EPS泡沫又称聚苯乙烯泡沫(Expanded Polystyrene简称EPS)是一种轻型高分子聚合物，它是采用聚苯乙烯树脂加入发泡剂，同时加热进行软化，产生气体，形成一种硬质闭孔结构的泡沫塑料。现有的EPS泡沫产品中含有挥发性有机物质-VOC，EPS中VOC的含量是环境检测的一项重要指标，因此对于EPS中VOC的检测是十分重要的。
对EPS泡沫中VOC含量的常规测定方法是采用袋式法检测，检测方法存在检测步骤繁琐，检测过程中需保证多项条件稳定，检测结果重复性不佳，目标物回收率不高的问题。另一种检测方法为样品直接装入TD管中进行热脱附和GC/MS分析，现有方法热脱附时间长，且易造成TD管污染，无法分辨对气味贡献大的物质。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，设计了一种EPS泡沫中VOC含量测定方法。
一种EPS泡沫中VOC含量测定方法，该方法包括如下步骤：
步骤一，预处理，精确称量EPS泡沫，然后用300目镍网包裹EPS泡沫并放入TD样品管中，对TD样品管中的EPS泡沫进行热脱附处理和GC/MS定性分析，得出定性结果；
步骤二，建立标样，以苯乙烯做外标物，对步骤一中的定性结果进行定量处理，在色谱柱后端连接嗅辩仪，对检出物质由嗅辨员进行分析；
步骤三，定量处理，所述步骤二中定量处理的过程是将EPS中的VOC含量定义为TVOC，然后通过TVOC的定量公式测定EPS中VOC的含量，
所述TVOC的定量公式为：
式中：w(TVOC)表示TVOC的含量单位PPM；γ表示苯乙烯的曲线斜率；Ai表示挥发性有机物i的峰面积；m表示EPS泡沫的取样量单位g。
所述步骤一中EPS泡沫的粒径为12-20目。
所述步骤一中热脱附处理的解析温度为75℃，热脱附处理的解析时间为10min。
所述步骤一中GC/MS分析的柱温为250℃。
所述步骤二中苯乙烯的外标物是将苯乙烯溶解于甲醇得到的苯乙烯溶液。
所述步骤二中苯乙烯的外标物曲线浓度为50ppm，100ppm，200ppm，500ppm，1000ppm。
有益效果
利用本发明的技术方案制作的一种EPS泡沫中VOC含量测定方法，其具有如下优势：
本方法采用直接热解析脱附的方法对样品进行检测，用镍网包裹，样品过筛，分析过程中连接嗅辩仪，减少热脱附管的损耗以及对后续样品的污染，保证检测结果的准确性和一致性，减少制样时间，同时可鉴别对异味贡献大的物质，对产品后续改进提供有力指导。
附图说明
图1是本发明所述一种EPS泡沫中VOC含量测定方法的工艺流程图；
图2是本发明所述一种EPS泡沫中VOC含量测定方法的原理图；
图3是本发明所述实施例1测定的EPS泡沫中TVOC的含量表；
图4是本发明所示实施例2测定的EPS泡沫中TVOC的含量表。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行具体描述，如图1-2所示；
本申请的创造点在于，该方法包括如下步骤：
步骤一，预处理，精确称量EPS泡沫，然后用300目镍网包裹EPS泡沫并放入TD样品管中，对TD样品管中的EPS泡沫进行热脱附处理和GC/MS定性分析，得出定性结果；
步骤二，建立标样，以苯乙烯做外标物，对步骤一中的定性结果进行定量处理，在色谱柱后端连接嗅辩仪，对检出物质由嗅辨员进行分析；
步骤三，定量处理，所述步骤二中定量处理的过程是将EPS中的VOC含量定义为TVOC，然后通过TVOC的定量公式测定EPS中VOC的含量，
所述TVOC的定量公式为：
式中：w(TVOC)表示TVOC的含量单位PPM；γ表示苯乙烯的曲线斜率；Ai表示挥发性有机物i的峰面积；m表示EPS泡沫的取样量单位g。
本申请的创造点还在于，所述步骤一中EPS泡沫的粒径为12-20目，所述步骤一中热脱附处理的解析温度为75℃，热脱附处理的解析时间为10min，所述步骤一中GC/MS分析的柱温为250℃，所述步骤二中苯乙烯的外标物是将苯乙烯溶解于甲醇得到的苯乙烯溶液，所述步骤二中苯乙烯的外标物曲线浓度为50ppm，100ppm，200ppm，500ppm，1000ppm。
实施例1，本实验例检测样品中TVOC的含量。
1.样品前处理：准确称取0.0103g粒径在12-20目的EPS泡沫样品，用300目镍网包裹后，至于空的TD样品管中，待上机分析。
2.标样的制备：用微量进样器取0.02g苯乙烯加入到容量瓶中，甲醇定容至10ml，超声混匀作为标准溶液，此时标准溶液中苯乙烯的浓度为2000ppm，分别将苯乙烯标准溶液浓度用甲醇稀释为50ppm，100ppm，200ppm，500ppm,1000ppm。再用微量进样针分别取1ul的标准溶液注入到Tenax TA的样品管中，待上机分析。
3.热解析仪条件：仪器：解析温度：75℃；解析时间：10min；冷肼温度：-30℃。
4.GC/MS条件：仪器：SHIMANDZU GCMS-QP2020；色谱柱：Rtx-624(60m*0.25mm*1.4μm；)进样方式：分流进样，分流比150:1；柱温程序：50℃，保持2min，再以5℃/min升温速率升至60℃，保持5min，再以10℃/min升温速率升至250℃，保持5min；离子化方式：EI；离子源温度：230℃；接口温度：300℃；采集方式：SCAN。
5.数据分析：
测试完成后，苯乙烯标准曲线的斜率为γ＝5233.3
具体检测到的各种挥发性有机物组分的保留时间以及含量的结果如图3所示。
实验例2
本实验例检测样品中TVOC的含量。
1.样品前处理：准确称取0.0109g粒径在12-20目的EPS泡沫样品，用300目镍网包裹后，至于空的TD样品管中，待上机分析。
2.标样的制备：用微量进样器取0.02g苯乙烯加入到容量瓶中，甲醇定容至10ml，超声混匀作为标准溶液，此时标准溶液中苯乙烯的浓度为2000ppm，分别将苯乙烯标准溶液浓度用甲醇稀释为50ppm，100ppm，200ppm，500ppm,1000ppm。再用微量进样针分别取1ul的标准溶液注入到Tenax TA的样品管中，待上机分析。
3.热解析仪条件：仪器：解析温度：75℃；解析时间：10min；冷肼温度：-30℃。
4.GC/MS条件：仪器：SHIMANDZU GCMS-QP2020；色谱柱：Rtx-624(60m*0.25mm*1.4μm；)进样方式：分流进样，分流比150:1；柱温程序：50℃，保持2min，再以5℃/min升温速率升至60℃，保持5min，再以10℃/min升温速率升至250℃，保持5min；离子化方式：EI；离子源温度：230℃；接口温度：300℃；采集方式：SCAN。
5.数据分析：
测试完成后，苯乙烯标准曲线的斜率为γ＝5233.3
具体检测到的各种挥发性有机物组分的保留时间以及含量的结果如图4所示。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下。由语句“包括一个......限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素”。
上述技术方案仅体现了本发明技术方案的优选技术方案，本技术领域的技术人员对其中某些部分所可能做出的一些变动均体现了本发明的原理，属于本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种EPS泡沫中VOC含量测定方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤一，预处理，精确称量EPS泡沫，然后用300目镍网包裹EPS泡沫并放入TD样品管中，对TD样品管中的EPS泡沫进行热脱附处理和GC/MS定性分析，得出定性结果；
步骤二，建立标样，以苯乙烯做外标物，对步骤一中的定性结果进行定量处理，在色谱柱后端连接嗅辩仪，对检出物质由嗅辨员进行分析；
步骤三，定量处理，所述步骤二中定量处理的过程是将EPS中的VOC含量定义为TVOC，然后通过TVOC的定量公式测定EPS中VOC的含量，
所述TVOC的定量公式为：
式中：w(TVOC)表示TVOC的含量单位PPM；γ表示苯乙烯的曲线斜率；Ai表示挥发性有机物i的峰面积；m表示EPS泡沫的取样量单位g。
2.根据权利要求1所述的一种EPS泡沫中VOC含量测定方法，其特征在于，所述步骤一中EPS泡沫的粒径为12-20目。
3.根据权利要求1所述的一种EPS泡沫中VOC含量测定方法，其特征在于，所述步骤一中热脱附处理的解析温度为75℃，热脱附处理的解析时间为10min。
4.根据权利要求1所述的一种EPS泡沫中VOC含量测定方法，其特征在于，所述步骤一中GC/MS分析的柱温为250℃。
5.根据权利要求1所述的一种EPS泡沫中VOC含量测定方法，其特征在于，所述步骤二中苯乙烯的外标物是将苯乙烯溶解于甲醇得到的苯乙烯溶液。
6.根据权利要求1所述的一种EPS泡沫中VOC含量测定方法，其特征在于，所述步骤二中苯乙烯的外标物曲线浓度为50ppm，100ppm，200ppm，500ppm，1000ppm。
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