CN112852447B - 一种防火阻燃的秸秆复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种防火阻燃的秸秆复合材料及其制备方法和应用，涉及建筑材料技术领域。本发明所述秸秆复合材料，充分利用稻壳灰的热稳定性和其内部复杂的孔结构吸附性能，制备具有防火阻燃性能的稻壳灰/秸秆复合材料材料。达到利用废弃物制备具有阻燃性能的秸秆复合材料。对利用工业废弃物开发新型建筑防火材料的应用，提升其附加价值具有重要的意义。所述秸秆复合材料，具有工艺简单，对环境无污染和成本低廉等特点，为开发秸秆及稻壳燃烧剩余物‑稻壳灰的再利用提供了新的想法，同时将其在建筑材料领域中的应用提供了新的途径。

Description

一种防火阻燃的秸秆复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种防火阻燃的秸秆复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
秸秆的主要成分是纤维素、半纤维素、木质素、果胶及蜡质等，其中纤维素为主要成分，它是由D-葡萄糖基通过β-(1、4)苷键链接起来的线性高分子聚合物，起骨架作用，是提供力学性质的主要成分。半纤维素是与纤维素连接的物质，起粘结作用，主要由己糖、戊糖、半乳糖等组成。秸秆的微观结构外层是以SiO2为骨架包裹一层致密的纤维素，中层和内层主要是木质素和半纤维素，通过微观观察玉米秸秆结构较疏松多孔。秸秆经过粉碎后与矿棉、玻璃棉等的导热系数相似，秸秆具有良好的生物降解性能及阻裂增韧性能，也是一种多孔保温及吸声材料。秸秆作为一种生物质材料容易在高温条件下氧化燃烧，为更好的利用其特性，学者们对秸秆改性增强其阻燃性进行了大量的研究。
水稻、小麦和玉米作为我国农业生产中3种最主要的农作物，年产量极高，可以为我国提供大量的生物质燃料。据报道，近几年我国将相继建成几十家绿色能源发电企业，目前并网发电的企业也有十几家，主要是利用农作物的桔杆、稻壳等生物质作燃料。每家发电企业年发电量将超过亿千瓦时，每年可节约标准煤万多吨，减少排放、等温室气体约万吨，与此同时，每家发电企业每年将排放稻壳灰(除桔打灰外)约1万吨。稻壳中所含的无定形SiO2是一种很有价值的矿物。自然界中的大多数SiO2呈结晶状态存在，无定形SiO2极为稀少。稻壳的燃烧热值为12kJ/kg～15kJ/kg，燃烧稻壳2kg～3kg即可供生产1度电量。稻壳灰是电厂高温燃烧稻壳所剩余的产物。稻壳灰的筛余量比较大且稻壳灰的总体粒径也较大，说明稻壳灰的巨大比表面积不是由于粒径微小而产生的而是稻壳灰的颗粒内部可能存在比较复杂的孔隙结构。经分析XRD图谱中出现了明显的β-磷石英的特征峰，稻壳在高温煅烧下活性SiO2发生了晶型的转变。晶态的SiO2含量为20.14％，无定形的SiO2含量为67.75％。
由于火灾是世界上发生频率较高的一种灾害，目前多发生在人类活动的范围当中，严重影响了各国及城市的经济发展。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低廉、环境友好、能够使容易燃烧的秸秆转变成具有阻燃性能的材料的制备方法，达到利用废弃物制备具有阻燃性能的秸秆复合材料，对利用工业废弃物开发新型建筑防火材料的应用，提升其附加价值具有重要的意义。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种防火阻燃的秸秆复合材料，所述秸秆复合材料包括以下重量百分含量的原料：秸秆15％～40％，稻壳灰3％～55％，四硼酸钠5％～15％，尿素10％～25％，磷酸三钠10％～25％。
优选的是，所述秸秆的含水率低于10％，且长度为5～15mm。
本发明的另一个目的是提供所述秸秆复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将秸秆浸泡在氢氧化钠的水溶液中恒温处理2～6h，得碱浸秸秆；所述氢氧化钠的水溶液中氢氧化钠的质量百分浓度为4％；
(2)流水清洗所述碱浸秸秆，晾干得秸秆纤维；
(3)煅烧稻壳灰后，与四硼酸钠混合利用球磨机粉磨，得稻壳灰/四硼酸钠复合材料；
(4)将磷酸三钠和尿素混合后溶解，将所述稻壳灰/四硼酸钠复合材料浸泡在经溶解后的溶液中搅拌30～90min，降温静置得水解液；
(5)将所述秸秆纤维与所述水解液混合后超声分散，烘干得所述秸秆复合材料；
步骤(1)和步骤(3)之间不具有时间上的先后顺序。
优选的是，步骤(1)所述恒温处理的温度为30～60℃。
优选的是，步骤(3)中将所述稻壳灰在高温炉中煅烧，设置初始温度为20～40℃，升温时间为100～120min；恒温温度为500～800℃，恒温时间为100～120min；终止温度为150～200℃，降温时间为120～150min。
优选的是，步骤(3)所述粉磨的转速为150～350r/min，粉磨时间为20～60min。
优选的是，步骤(4)所述搅拌的温度为50～100℃，所述搅拌为磁力搅拌。
优选的是，步骤(5)所述超声分散的温度为50～100℃，时间为2～3h。
本发明的另一个目的是提供所述秸秆复合材料或利用上述制备方法制备得到的所述秸秆复合材料在制备抗压、抗折和保温的建筑材料中的应用。
本发明的另一个目的是提供所述秸秆复合材料或利用上述制备方法制备得到的所述秸秆复合材料在制备防火建筑材料中的应用。
本发明所述秸秆复合材料，具有工艺简单，对环境无污染和成本低廉等特点，为开发秸秆及稻壳燃烧剩余物-稻壳灰的再利用提供了新的想法，同时将其在建筑材料领域中的应用提供了新的途径。本发明所述秸秆复合材料，充分利用稻壳灰的热稳定性和其内部复杂的孔结构吸附性能，制备具有防火阻燃性能的稻壳灰/秸秆复合材料材料。达到利用废弃物制备具有阻燃性能的秸秆复合材料。对利用工业废弃物开发新型建筑防火材料的应用，提升其附加价值具有重要的意义。
本发明在制备所述秸秆复合材料时，废弃稻壳灰在高温下活性SiO2晶型的转变为具有耐火性的β-磷石英，将稻壳灰在水浴高温超声条件下包覆于秸秆纤维表面。该方法可以有效的改善秸秆表面性质从而提高复合材料的防火性能。同时新型秸秆防火复合材料不仅在组成上成分上选择的都是资源丰富且廉价的绿色环保型资源，与废弃的资源，而且可以获得一种强度性能包括抗压、抗折、以及保温性能都非常优良的新型复合材料；同时得到的所述秸秆复合材料具有优异的阻燃性能，氧指数可达到33.9％以上，完全满足国家建筑材料B1级要求，在建筑材料阻燃领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为原秸秆皮表面及碱处理后秸秆皮扫描电镜图；
图2为本发明的稻壳灰/秸秆复合防火材料表面扫描电镜图；
图3为稻壳灰掺量与氧指数的关系。
具体实施方式
本发明提供了一种防火阻燃的秸秆复合材料，所述秸秆复合材料包括以下重量百分含量的原料：秸秆15％～40％，稻壳灰3％～55％，四硼酸钠5％～15％，尿素10％～25％，磷酸三钠10％～25％。
本发明所述秸秆复合材料游讯包括以下重量百分含量的原料：秸秆15％～40％，稻壳灰3％～55％，四硼酸钠5％～15％，尿素10％～25％，磷酸三钠5％～25％；更优选包括：秸秆20％～25％，稻壳灰40％～45％，四硼酸钠5％～10％，尿素10％～15％，磷酸三钠10％～15％；最优选包括：秸秆15％～20％，稻壳灰50％～55％，四硼酸钠1％～6％，尿素10％～13％，磷酸三钠10％～13％。本发明所述秸秆含水率优选低于10％，且长度优选为5～15mm。
本发明的另一个目的是提供所述秸秆复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将秸秆浸泡在氢氧化钠的水溶液中恒温处理2～6h，得碱浸秸秆；所述氢氧化钠的水溶液中氢氧化钠的质量百分浓度为4％；
(2)流水清洗所述碱浸秸秆，晾干得秸秆纤维；
(3)煅烧稻壳灰后，与四硼酸钠混合利用球磨机粉磨，得稻壳灰/四硼酸钠复合材料；
(4)将磷酸三钠和尿素混合后溶解，将所述稻壳灰/四硼酸钠复合材料浸泡在经溶解后的溶液中搅拌30～90min，降温静置得水解液；
(5)将所述秸秆纤维与所述水解液混合后超声分散，烘干得所述秸秆复合材料；
步骤(1)和步骤(3)之间不具有时间上的先后顺序。
本发明将秸秆浸泡在氢氧化钠的水溶液中恒温处理2～6h，得碱浸秸秆；所述氢氧化钠的水溶液中氢氧化钠的质量百分浓度为4％。本发明所述秸秆在浸泡前，优选还包括除尘，使表面清洁。本发明将所述秸秆浸泡在所述氢氧化钠的水溶液中，然后利用水浴锅保持30～60℃的恒温环境，以此对秸秆纤维进行改性，改性前后秸秆皮扫描电镜对比如图1中A和B所示。
得碱浸秸秆后，本发明利用流水清洗所述碱浸秸秆，晾干得秸秆纤维。本发明优选取出浸泡后的秸秆纤维，使用流动的清水冲洗秸秆表面，除去表面的碱溶液，晾干后收集备用。
本发明将稻壳灰煅烧后，与四硼酸钠混合利用球磨机粉磨，得稻壳灰/四硼酸钠复合材料。本发明优选将所述稻壳灰在高温炉中煅烧，设置初始温度为20～40℃，升温时间为100～120min；恒温温度为500～800℃，恒温时间为100～120min；终止温度为150～200℃，降温时间为120～150min。本发明取出煅烧后的稻壳灰与四硼酸钠试剂在球磨机150～350r/min情况下，充分粉磨20～60min，将粉磨后的稻壳灰/四硼酸钠复合材料密封备用。
得稻壳灰/四硼酸钠复合材料后，本发明将磷酸三钠和尿素混合后溶解，将所述稻壳灰/四硼酸钠复合材料浸泡在经溶解后的溶液中搅拌30～90min，降温静置得水解液。本发明溶解所述磷酸三钠和尿素混合物的水用量优选为所述混合物质量的80％～120％。本发明优选将所述稻壳灰/四硼酸钠复合材料置于所述溶液内，并在50～100℃的条件下磁力搅拌30～90min，然后降温静置得到水解液。
得水解液后，本发明将所述秸秆纤维与所述水解液混合后超声分散，烘干得所述秸秆复合材料。本发明所述超声分散的温度优选为50～100℃，时间优选为2～3h。本发明对所述烘干的方法并没有特殊限定，优选烘干至含水量为8％即可。
在本发明中，稻壳灰在高温下活性SiO2晶型的转变为具有耐火性的β-磷石英，将稻壳灰在水浴高温超声条件下包覆于秸秆纤维表面，并有效的改善秸秆表面性质从而提高复合材料的防火性能，从而获得一种强度性能包括抗压、抗折、以及保温性能都非常优良的新型复合材料(表面扫描电镜图如图2所示)。
本发明的另一个目的是提供所述秸秆复合材料或利用上述制备方法制备得到的所述秸秆复合材料在制备抗压、抗折和保温的建筑材料中的应用。
本发明的另一个目的是提供所述秸秆复合材料或利用上述制备方法制备得到的所述秸秆复合材料在制备防火建筑材料中的应用。
下面结合实施例对本发明提供的一种防火阻燃的秸秆复合材料及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
1)将质量为10g的秸秆纤维磨细短切，含水率控制在10％以下，将秸秆除尘，筛选长度大小在5～15mm。
2)取分析纯度的氢氧化钠配制浓度为4％的氢氧化钠溶液。
3)将制备好的秸秆浸泡在2)中的氢氧化钠溶液中，并置于温度为30℃的水浴锅内恒温保持2h。
4)取出浸泡后的秸秆纤维使用流动的清水冲洗秸秆表面，除去表面的碱溶液，晾干后收集备用。
5)将1g稻壳灰原料放在高温炉中煅烧，设置初始温度为40℃，升温时间为120min；恒温温度为600℃，恒温时间为120min；终止温度为200℃，降温时间为150min；
6)取出5)中稻壳灰与3g四硼酸钠试剂在球磨机300r/min情况下，充分粉磨60min，将粉磨后的稻壳灰/四硼酸钠复合材料密封备用。
7)取6g磷酸三钠与6g尿素加100ml蒸馏水配成溶液。
8)取6)中制备的稻壳灰/四硼酸钠复合材料置于7)中溶液内并在70℃的条件下磁力搅拌30min，然后降温静置得到水解液。
9)再取4)中秸秆纤维加入到8)液体组分中，在50℃的条件下超声分散2h。
10)取出9)中的秸秆纤维烘干即得到本发明的新型秸秆复合材料。
实施例2
1)将质量为10g的秸秆纤维磨细短切，含水率控制在10％以下，将秸秆除尘，筛选长度大小在5～15mm。
2)取分析纯度的氢氧化钠配制浓度为4％的氢氧化钠溶液。
3)将制备好的秸秆浸泡在2)中的氢氧化钠溶液中，并置于温度为30℃的水浴锅内恒温保持2h。
4)取出浸泡后的秸秆纤维使用流动的清水冲洗秸秆表面，除去表面的碱溶液，晾干后收集备用。
5)将5g稻壳灰原料放在高温炉中煅烧，设置初始温度为40℃，升温时间为120min；恒温温度为600℃，恒温时间为120min；终止温度为200℃，降温时间为150min；
6)取出5)中稻壳灰与3g四硼酸钠试剂在球磨机300r/min情况下，充分粉磨60min，将粉磨后的稻壳灰/四硼酸钠复合材料密封备用。
7)取6g磷酸三钠与6g尿素加100ml蒸馏水配成溶液。
8)取6)中制备的稻壳灰/四硼酸钠复合材料置于7)中溶液内并在70℃的条件下磁力搅拌30min，然后降温静置得到水解液。
9)再取4)中秸秆纤维加入到8)液体组分中，在50℃的条件下超声分散2～3h。
10)取出9)中的秸秆纤维烘干即得到本发明的新型秸秆复合材料。
实施例3
1)将质量为10g的秸秆纤维磨细短切，含水率控制在10％以下，将秸秆除尘，筛选长度大小在5～15mm。
2)取分析纯度的氢氧化钠配制浓度为4％的氢氧化钠溶液。
3)将制备好的秸秆浸泡在2)中的氢氧化钠溶液中，并置于温度为30℃的水浴锅内恒温保持2h。
4)取出浸泡后的秸秆纤维使用流动的清水冲洗秸秆表面，除去表面的碱溶液，晾干后收集备用。
5)将10g稻壳灰原料放在高温炉中煅烧，设置初始温度为40℃，升温时间为120min；恒温温度为600℃，恒温时间为120min；终止温度为200℃，降温时间为150min；
6)取出5)中稻壳灰与3g四硼酸钠试剂在球磨机300r/min情况下，充分粉磨60min，将粉磨后的稻壳灰/四硼酸钠复合材料密封备用。
7)取6g磷酸三钠与6g尿素加100ml蒸馏水配成溶液。
8)取6)中制备的稻壳灰/四硼酸钠复合材料置于7)中溶液内并在50～100℃的条件下磁力搅拌30～90min，然后降温静置得到水解液。
9)再取4)中秸秆纤维加入到8)液体组分中，在50℃的条件下超声分散2～3h。
10)取出9)中的秸秆纤维烘干即得到本发明的新型秸秆复合材料。
实施例4
1)将质量为10g的秸秆纤维磨细短切，含水率控制在10％以下，将秸秆除尘，筛选长度大小在5～15mm。
2)取分析纯度的氢氧化钠配制浓度为4％的氢氧化钠溶液。
3)将制备好的秸秆浸泡在2)中的氢氧化钠溶液中，并置于温度为30℃的水浴锅内恒温保持2h。
4)取出浸泡后的秸秆纤维使用流动的清水冲洗秸秆表面，除去表面的碱溶液，晾干后收集备用。
5)将20g稻壳灰原料放在高温炉中煅烧，设置初始温度为40℃，升温时间为120min；恒温温度为600℃，恒温时间为120min；终止温度为200℃，降温时间为150min；
6)取出5)中的稻壳灰与3g四硼酸钠试剂在球磨机300r/min情况下，充分粉磨60min，将粉磨后的稻壳灰/四硼酸钠复合材料密封备用。
7)取6g磷酸三钠与6g尿素加100ml蒸馏水配成溶液。
8)取6)中制备的稻壳灰/四硼酸钠复合材料置于7)中溶液内并在70℃的条件下磁力搅拌30～90min，然后降温静置得到水解液。
9)再取4)中秸秆纤维加入到8)液体组分中，在50℃的条件下超声分散2～3h。
10)取出9)中的秸秆纤维烘干即得到本发明的新型秸秆复合材料。
实施例5
1)将质量为10g的秸秆纤维磨细短切，含水率控制在10％以下，将秸秆除尘，筛选长度大小在5～15mm。
2)取分析纯度的氢氧化钠配制浓度为4％的氢氧化钠溶液。
3)将制备好的秸秆浸泡在2)中的氢氧化钠溶液中，并置于温度为30℃的水浴锅内恒温保持2h。
4)取出浸泡后的秸秆纤维使用流动的清水冲洗秸秆表面，除去表面的碱溶液，晾干后收集备用。
5)将30g稻壳灰原料放在高温炉中煅烧，设置初始温度为40℃，升温时间为120min；恒温温度为600℃，恒温时间为120min；终止温度为200℃，降温时间为150min；
6)取出5)中的稻壳灰与3g四硼酸钠试剂在球磨机300r/min情况下，充分粉磨60min，将粉磨后的稻壳灰/四硼酸钠复合材料密封备用。
7)取6g磷酸三钠与6g尿素加100ml蒸馏水配成溶液。
8)取6)中制备的稻壳灰/四硼酸钠复合材料置于7)中溶液内并在70℃的条件下磁力搅拌30min，然后降温静置得到水解液。
9)再取4)中秸秆纤维加入到8)液体组分中，在70℃的条件下超声分散2～3h。
10)取出9)中的秸秆纤维烘干即得到本发明的新型秸秆复合材料。
试验例
对实施例1-5所制备的稻壳灰/秸秆防火复合材料进行氧指数测定，测试结果如表1和图3所示。
表1氧指数测定数据
Figure BDA0002888246930000091
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种防火阻燃的秸秆复合材料的制备方法，其特征在于，所述秸秆复合材料包括以下重量百分含量的原料：秸秆15％～40％，稻壳灰3％～55％，四硼酸钠5％～15％，尿素10％～25％，磷酸三钠10％～25％；
所述秸秆的含水率低于10％，且长度为5～15mm；
所述秸秆复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将秸秆浸泡在氢氧化钠的水溶液中恒温处理2～6h，得碱浸秸秆；所述氢氧化钠的水溶液中氢氧化钠的质量百分浓度为4％；
(2)流水清洗所述碱浸秸秆，晾干得秸秆纤维；
(3)煅烧稻壳灰后，与四硼酸钠混合利用球磨机粉磨，得稻壳灰/四硼酸钠复合材料；
(4)将磷酸三钠和尿素混合后溶解，将所述稻壳灰/四硼酸钠复合材料浸泡在经溶解后的溶液中搅拌30～90min，降温静置得水解液；
(5)将所述秸秆纤维与所述水解液混合后超声分散，烘干得所述秸秆复合材料；
步骤(1)和步骤(3)之间不具有时间上的先后顺序。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)所述恒温处理的温度为30～60℃。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(3)中将所述稻壳灰在高温炉中煅烧，设置初始温度为20～40℃，升温时间为100～120min；恒温温度为500～800℃，恒温时间为100～120min；终止温度为150～200℃，降温时间为120～150min。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(3)所述粉磨的转速为150～350r/min，粉磨时间为20～60min。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(4)所述搅拌的温度为50～100℃，所述搅拌为磁力搅拌。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(5)所述超声分散的温度为50～100℃，时间为2～3h。
7.利用权利要求1～6任一项所述制备方法制备得到的所述秸秆复合材料在制备抗压、抗折和保温的建筑材料中的应用。
8.利用权利要求1～6任一项所述制备方法制备得到的所述秸秆复合材料在制备防火建筑材料中的应用。
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