CN112852423B - 红色荧光粉及其制备方法以及包含该红色荧光粉的发光器件 - Google Patents

红色荧光粉及其制备方法以及包含该红色荧光粉的发光器件 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种红色荧光粉及其制备方法以及包含该红色荧光粉的发光器件，所述红色荧光粉为式Ⅰ表示的化合物：Y3Ga4Al1‑xO12:xMn4+，(Ⅰ)。其中，在式Ⅰ中，x为摩尔分数，且0<x≤0.1。本发明提供的红色荧光粉，对紫外光和蓝光具有较强的吸收，能够发射红光，使得白光LED的显色指数提高，色温降低。

Description

红色荧光粉及其制备方法以及包含该红色荧光粉的发光器件
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，尤其涉及一种红色荧光粉及其制备方法以及包含该红色荧光粉的发光器件。
背景技术
近年来，随着工业的迅速发展，电力需求也日益增加。目前，发电的主要能源为化石燃料，特别是煤炭。化石燃料在燃烧过程中会产生大量二氧化碳等气体，从而产生温室效应，引起气候变暖。为了应对气候变暖，人们迫切需要寻找可再生能源代替化石燃料，降低二氧化碳等温室气体的排放量。除此之外，人们还需要研发新型高效节能技术，降低电力的需求。其中，高效节能的发光器件成为研究的热点之一，例如白光LED，其具有高效、节能、环保等优点，若广泛使用将降低电力的需求，从而减少二氧化碳的排放。
目前，白光LED已逐渐取代传统的照明光源(例如白炽灯、荧光灯)，被广泛应用于日常照明。随着白光LED在照明领域的迅速发展，对其品质也提出的更高的要求，尤其在室内照明方面，白光LED由最初的“高亮度”已转换为兼顾色温、显色指数等光色性能的“高品质”。现有的白光LED主要采用蓝光InGaN LED芯片和黄色Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce3+)荧光粉组合封装而成。然而，由于YAG:Ce3+荧光粉中红光成分不足，使得白光LED显色指数偏低(Ra<80)，色温偏高(CCT＝4000-8000K)，阻碍了它进一步的应用。
发明内容
鉴于上述技术问题，本发明的目的就是提供一种红色荧光粉及其制备方法以及包含该红色荧光粉的发光器件。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
本发明的第一个方面提供了一种红色荧光粉，所述红色荧光粉为式Ⅰ表示的化合物:
Y3Ga4Al1-xO12:xMn4+； (Ⅰ)
其中，在式Ⅰ中，x为摩尔分数，且0<x≤0.1。
在本发明的一些实施方案中，所述x的范围为0.001≤x≤0.03。
在本发明的一些实施方案中，所述红色荧光粉选自如下的一种或多种化合物:
Y3Ga4Al0.999O12:0.001Mn4+；
Y3Ga4Al0.998O12:0.002Mn4+；
Y3Ga4Al0.997O12:0.003Mn4+；
Y3Ga4Al0.990O12:0.010Mn4+；
Y3Ga4Al0.985O12:0.015Mn4+；
Y3Ga4Al0.980O12:0.020Mn4+；
Y3Ga4Al0.975O12:0.025Mn4+；
Y3Ga4Al0.970O12:0.030Mn4+。
在本发明的一些实施方案中，所述红色荧光粉在波长范围为250-400nm的紫外光激发下发射红光。
在本发明的一些实施方案中，所述红色荧光粉在波长范围为400-490nm的蓝光激发下发射红光。
在本发明的一些实施方案中，所述红光波长范围为550-750nm。
本发明的第二个方面提供了一种上述任一实施方案中所述的红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
按化学通式Y3Ga4Al1-xO12:xMn4+中各元素的摩尔比称取含有Y、Ga、Al、Mn元素的化合物，并进行研磨混合，得到混合物；
将所述混合物进行预烧，得到中间产物；
将所述中间产物进行煅烧后，得到所述红色荧光粉。
在本发明的一些实施方案中，所述预烧的温度为500-1000℃，所述预烧的时间为4-8h；所述煅烧的温度为1200-1500℃，所述煅烧的时间为4-12h。
在本发明的一些实施方案中，所述含有Y元素的化合物选自三氧化二钇和/或硝酸钇；
所述含有Ga元素的化合物选自三氧化二镓；
所述含有Al元素的化合物选自氧化铝和/或氢氧化铝；
所述含有Mn元素的化合物选自二氧化锰、乙酸锰和碳酸锰中的至少一种。
本发明的第三个方面提供了一种发光器件，所述发光器件包括荧光粉和激发光源，其中，所述荧光粉包含上述任一实施方案中所述的红色荧光粉，所述激发光源的发射波长为490nm以下。
相对现有技术，本发明提供的实施方案至少具有如下有益效果:
1)本发明提供的红色荧光粉，对紫外光和蓝光具有较强的吸收，能够发射红光，使得白光LED的显色指数提高，色温降低。
2)本发明提供的上述红色荧光粉的制备方法，该方法操作简单，适合在工业中规模化生产。
3)本发明提供的发光器件，由于包含上述红色荧光粉，该发光器件的显色指数较高，色温较低。
附图说明
图1为本发明实施例一制备的Y3Ga4Al0.999O12:0.001Mn4+红色荧光粉的X射线衍射(XRD)图；
图2为本发明实施例一制备的Y3Ga4Al0.999O12:0.001Mn4+红色荧光粉的激发光谱图；
图3为本发明实施例一制备的Y3Ga4Al0.999O12:0.001Mn4+红色荧光粉的发射光谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明首先提供了一种红色荧光粉，该红色荧光粉为式Ⅰ表示的化合物:
Y3Ga4Al1-xO12:xMn4+； (Ⅰ)
其中，在式Ⅰ中，x为摩尔分数，且0<x≤0.1。
如上所述，式Ⅰ表示的化合物Y3Ga4Al1-xO12:xMn4+，其中，Y3Ga4AlO12晶体属于立方晶系，Ia-3d(230)空间群，晶胞参数为
Figure BDA0002894119800000041
Figure BDA0002894119800000042
Z＝8。在Y3Ga4AlO12晶体中含有两个不同的Ga/Al格位，一个Ga/Al原子与四个O原子配位形成四面体，另一个Ga/Al原子与六个O原子配位形成八面体，Mn4+倾向于优先取代六位配的Ga/Al原子形成Mn4+红色发光中心。
在本发明的一些实施方案中，式Ⅰ中x的范围可以为0.001≤x≤0.03。示例性的，x可以但不局限于为0.001、0.002、0.003、0.004、0.005、0.006、0.007、0.008、0.009、0.01、0.011、0.012、0.013、0.014、0.015、0.016、0.017、0.018、0.019、0.020、0.021、0.022、0.023、0.024、0.025、0.026、0.027、0.028、0.029、0.030。
在本发明的一些具体实施方案中，该红色荧光粉选自如下的一种或多种化合物:Y3Ga4Al0.999O12:0.001Mn4+、Y3Ga4Al0.998O12:0.002Mn4+、Y3Ga4Al0.997O12:0.003Mn4+、Y3Ga4Al0.99O12:0.01Mn4+、Y3Ga4Al0.985O12:0.015Mn4+、Y3Ga4Al0.98O12:0.02Mn4+、Y3Ga4Al0.975O12:0.025Mn4+和Y3Ga4Al0.97O12:0.03Mn4+。
本发明提供的红色荧光粉，对紫外光和蓝光具有较强的吸收，即对490nm以下的波长具有较强的吸收，在上述波长范围的激发下，能够发射红光。
在本发明的一些实施方案中，本发明的红色荧光粉在波长范围为250-400nm的紫外光激发下发射红光。进一步的，优选波长范围为325nm左右。
在本发明的一些实施方案中，红色荧光粉在波长范围为400-490nm的蓝光激发下发射红光。
如上所述，本发明提供的红色荧光粉能够在紫外光和蓝光的激发下发射红光，该红光的波长范围为550-750nm。
本发明提供的红色荧光粉，对紫外光和蓝光具有较强的吸收，吸收后能够发射红光，使得白光LED的显色指数提高，色温降低。
本发明还提供了一种上述任一实施方案中所述的红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤:
按化学通式Y3Ga4Al1-xO12:xMn4+中各元素的摩尔比称取含有Y、Ga、Al、Mn元素的化合物，并进行研磨混合，得到混合物；
将上述混合物进行预烧，得到中间产物；
将中间产物进行煅烧后，得到红色荧光粉。
具体的，将称取的固体进行研磨混合得到混合物，该混合物在进行预烧处理，其中，预烧的温度为500-1000℃，预烧的时间为4-8h，预烧后经研磨得到中间产物；再将该中间产物进行煅烧处理，其中，煅烧的温度为1200-1500℃，煅烧的时间为4-12h，煅烧后的产物冷却至室温，经研磨即可得到红色荧光粉。
在上述制备方法中，对于含有Y元素的化合物没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际需求进行选择和调整。示例性的，上述含有Y元素的化合物可以选择三氧化二钇和/或硝酸钇。
在上述制备方法中，对于含有Ga元素的化合物没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际需求进行选择和调整。示例性的，上述含有Ga元素的化合物可以选择三氧化二镓。
在上述制备方法中，对于含有Al元素的化合物没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际需求进行选择和调整。示例性的，上述含有Al元素的化合物可以选择氧化铝和/或氢氧化铝。
在上述制备方法中，对于含有Mn元素的化合物没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际需求进行选择和调整。示例性的，上述含有Mn元素的化合物可以选择二氧化锰、乙酸锰和碳酸锰中的至少一种。
本发明提供的上述红色荧光粉的制备方法，该方法操作简单，适合在工业中规模化生产。
本发明还提供了一种发光器件，该发光器件包括荧光粉和激发光源，其中，荧光粉包含上述任一实施方案中的红色荧光粉，且激发光源的发射波长为490nm以下。
在本发明的一些实施方案中，激发光源优选的发射波长为400-490nm，例如激发光源可以为InGaN LED芯片。
进一步的，上述发光器件可以为白光LED器件，或用于植物生长的LED器件。
综上所述，本发明提供的发光器件，由于包含上述红色荧光粉，该发光器件的显色指数较高，色温较低。
以下，通过具体实施例对本发明提供的红色荧光粉的制备方法进行详细的介绍。
如无特别说明，以下实施例所用化学材料及仪器，均为常规化学材料及常规仪器，均可商购获得。
实施例1
本实施例提供一种红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤:
1)选取三氧化二钇、三氧化二镓、氢氧化铝、碳酸锰作为原料，按各元素摩尔比3:4:0.99:0.01，其中x＝0.001，分别称取上述四种原料，经研磨混合均匀后，得到混合物；
2)将上述混合物倒入置于刚玉舟内的刚玉坩埚中，通过高温箱式电炉升温至800℃进行预烧，预烧时间为4h，预烧后的产物待冷却至室温后，研磨混匀，得到中间产物；
3)将上述中间产物升温至1250℃进行煅烧，煅烧的时间为6h，煅烧后的产物待冷却至室温后，研磨即可得到Y3Ga4Al0.999O12:0.001Mn4+红色荧光粉。
图1为实施例1所制备得到的红色荧光粉的X射线衍射图谱，由X射线衍射图谱分析可知，该红色荧光粉为Y3Ga4AlO12相，属于立方晶系，且锰的的掺杂没有引入其它物相或杂质。
图2是实施例1所制备得到的红色荧光粉的激发光谱，由图3可知，激发光谱在紫外光和蓝光区域均有吸收，吸收峰在～325nm和～490nm。因此，可以说明本实施例制备得到的红色荧光粉能够被蓝光InGaN LED芯片有效激发。
图3为实施例1所制备得到的红色荧光粉的发射光谱，由图3可知，在490nm紫外光激发下，该荧光粉可以发生红光，其发射波长从550-750nm，中心位于～675nm。
后续实施例制备的红色荧光粉采用同样的表征方法，均可得到相似的结果，即所制备的红色荧光粉为Y3Ga4AlO12相，属于立方晶系，且锰的的掺杂没有引入其它物相或杂质。此外，制备的红色荧光粉在紫外光和蓝光均有吸收，且吸收峰在～325nm和～490nm。而且在490nm紫外光激发下，该荧光粉可以发射红光，其发射波长从550-750nm。
实施例2
本实施例提供一种红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤:
1)选取三氧化二钇、三氧化二镓、氢氧化铝、碳酸锰作为原料，按各元素摩尔比3:4:0.985:0.015，其中x＝0.015，分别称取上述四种原料，经研磨混合均匀后，得到混合物；
2)将上述混合物倒入置于刚玉舟内的刚玉坩埚中，通过高温箱式电炉升温至800℃进行预烧，预烧时间为4h，预烧后的产物待冷却至室温后，研磨混匀，得到中间产物；
3)将上述中间产物升温至1250℃进行煅烧，煅烧的时间为6h，煅烧后的产物待冷却至室温后，研磨即可得到Y3Ga4Al0.985O12:0.015Mn4+红色荧光粉。
实施例3
本实施例提供一种红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤:
1)选取三氧化二钇、三氧化二镓、氧化铝、二氧化锰作为原料，按各元素摩尔比3:4:0.998:0.002，其中x＝0.002，分别称取上述四种原料，经研磨混合均匀后，得到混合物；
2)将上述混合物倒入置于刚玉舟内的刚玉坩埚中，通过高温箱式电炉升温至950℃进行预烧，预烧时间为8h，预烧后的产物待冷却至室温后，研磨混匀，得到中间产物；
3)将上述中间产物升温至1400℃进行煅烧，煅烧的时间为5h，煅烧后的产物待冷却至室温后，研磨即可得到Y3Ga4Al0.998O12:0.002Mn4+红色荧光粉。
实施例4
本实施例提供一种红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤:
1)选取三氧化二钇、三氧化二镓、氧化铝、二氧化锰作为原料，按各元素摩尔比3:4:0.98:0.02，其中x＝0.02，分别称取上述四种原料，经研磨混合均匀后，得到混合物；
2)将上述混合物倒入置于刚玉舟内的刚玉坩埚中，通过高温箱式电炉升温至950℃进行预烧，预烧时间为8h，预烧后的产物待冷却至室温后，研磨混匀，得到中间产物；
3)将上述中间产物升温至1400℃进行煅烧，煅烧的时间为5h，煅烧后的产物待冷却至室温后，研磨即可得到Y3Ga4Al0.98O12:0.02Mn4+红色荧光粉。
实施例5
本实施例提供一种红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤:
1)选取硝酸钇、三氧化二镓、氢氧化铝、碳酸锰作为原料，按各元素摩尔比3:4:0.997:0.003，其中x＝0.003，分别称取上述四种原料，经研磨混合均匀后，得到混合物；
2)将上述混合物倒入置于刚玉舟内的刚玉坩埚中，通过高温箱式电炉升温至900℃进行预烧，预烧时间为6h，预烧后的产物待冷却至室温后，研磨混匀，得到中间产物；
3)将上述中间产物升温至1350℃进行煅烧，煅烧的时间为6h，煅烧后的产物待冷却至室温后，研磨即可得到Y3Ga4Al0.997O12:0.003Mn4+红色荧光粉。
实施例6
本实施例提供一种红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤:
1)选取硝酸钇、三氧化二镓、氢氧化铝、碳酸锰作为原料，按各元素摩尔比3:4:0.97:0.03，其中x＝0.03，分别称取上述四种原料，经研磨混合均匀后，得到混合物；
2)将上述混合物倒入置于刚玉舟内的刚玉坩埚中，通过高温箱式电炉升温至900℃进行预烧，预烧时间为6h，预烧后的产物待冷却至室温后，研磨混匀，得到中间产物；
3)将上述中间产物升温至1350℃进行煅烧，煅烧的时间为6h，煅烧后的产物待冷却至室温后，研磨即可得到Y3Ga4Al0.97O12:0.03Mn4+红色荧光粉。
实施例7
本实施例提供一种红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤:
1)选取三氧化二钇、三氧化二镓、氧化铝、乙酸锰作为原料，按各元素摩尔比3:4:0.999:0.001，其中x＝0.001，分别称取上述四种原料，经研磨混合均匀后，得到混合物；
2)将上述混合物倒入置于刚玉舟内的刚玉坩埚中，通过高温箱式电炉升温至1000℃进行预烧，预烧时间为8h，预烧后的产物待冷却至室温后，研磨混匀，得到中间产物；
3)将上述中间产物升温至1450℃进行煅烧，煅烧的时间为4h，煅烧后的产物待冷却至室温后，研磨即可得到Y3Ga4Al0.999O12:0.001Mn4+红色荧光粉。
实施例8
本实施例提供一种红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤:
1)选取三氧化二钇、三氧化二镓、氧化铝、乙酸锰作为原料，按各元素摩尔比3:4:0.975:0.025，其中x＝0.025，分别称取上述四种原料，经研磨混合均匀后，得到混合物；
2)将上述混合物倒入置于刚玉舟内的刚玉坩埚中，通过高温箱式电炉升温至1000℃进行预烧，预烧时间为8h，预烧后的产物待冷却至室温后，研磨混匀，得到中间产物；
3)将上述中间产物升温至1450℃进行煅烧，煅烧的时间为4h，煅烧后的产物待冷却至室温后，研磨即可得到Y3Ga4Al0.975O12:0.025Mn4+红色荧光粉。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
按化学通式Y3Ga4Al1-xO12:xMn4+中各元素的摩尔比称取含有Y、Ga、Al、Mn元素的化合物，并进行研磨混合，得到混合物，所述含有Y元素的化合物选自三氧化二钇和/或硝酸钇；所述含有Ga元素的化合物选自三氧化二镓；所述含有Al元素的化合物选自氧化铝和/或氢氧化铝；所述含有Mn元素的化合物选自二氧化锰、乙酸锰和碳酸锰中的至少一种；
将所述混合物在高温箱式电炉中升温至500-1000℃进行预烧，得到中间产物；
将所述中间产物升温至1200-1500℃进行煅烧后，得到所述红色荧光粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预烧的时间为4-8h；所述煅烧的时间为4-12h。
3.一种权利要求1或2中任一项所述的红色荧光粉的制备方法制得的红色荧光粉，其特征在于，所述红色荧光粉为式Ⅰ表示的化合物:
Y3Ga4Al1-xO12:xMn4+； (Ⅰ)
其中，在式Ⅰ中，x为摩尔分数，且0＜x≤1。
4.根据权利要求3所述的红色荧光粉，其特征在于，所述x的范围为0.001≤x≤0.03。
5.根据权利要求4所述的红色荧光粉，其特征在于，所述红色荧光粉选自如下的一种或多种化合物:
Y3Ga4Al0.999O12:0.001Mn4+；
Y3Ga4Al0.998O12:0.002Mn4+；
Y3Ga4Al0.997O12:0.003Mn4+；
Y3Ga4Al0.990O12:0.010Mn4+；
Y3Ga4Al0.985O12:0.015Mn4+；
Y3Ga4Al0.980O12:0.020Mn4+；
Y3Ga4Al0.975O12:0.025Mn4+；
Y3Ga4Al0.970O12:0.030Mn4+。
6.根据权利要求5所述的红色荧光粉，其特征在于，所述红色荧光粉在波长范围为250-400nm的紫外光激发下发射红光。
7.根据权利要求5所述的红色荧光粉，其特征在于，所述红色荧光粉在波长范围为400-490nm的蓝光激发下发射红光。
8.根据权利要求6或7所述的红色荧光粉，其特征在于，所述红光波长范围为550-750nm。
9.一种发光器件，其特征在于，包括荧光粉和激发光源；其中，所述荧光粉包含权利要求3-8任一项所述的红色荧光粉。
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