CN115820255B - 单一基质暖白光荧光粉及其制备方法 - Google Patents

单一基质暖白光荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种单一基质暖白光荧光粉及其制备方法，化学式为Yx‑yTa1‑xO2.5‑x:yBi3+，其中0.6≤x≤0.9，0.001≤y≤0.1。该荧光粉可被紫外光有效激发，荧光粉发光强度高、化学性质稳定、发光颜色稳定，可与紫外LED芯片组装成白光LED器件，满足各类照明光源的需求。

Description

单一基质暖白光荧光粉及其制备方法
技术领域
本申请涉及无机发光材料技术领域，特别是一种单一基质暖白光荧光粉及其制备方法。
背景技术
LED照明设备具有效率高，体积小，寿命长，性能可调的优点，已被作为照明设备广泛使用。目前，实现白光LED的主要集成方式是在蓝光LED芯片的基础上，使用Y3Al5O12:Ce3+黄色荧光粉并组装制成能产生白光的LED器件。
现有上述发白光LED器件的光谱中缺乏青光与红光成分，导致其显色指数较低，色温偏高，限制了上述白光LED器件在室内照明中的应用。另一种现有白光LED器件是：使用紫外芯片激发三基色荧光粉或单一基质白光荧光粉产生类似太阳光谱的全谱照明，从而获得高品质健康的照明用光。
使用单一基质白光荧光粉时可有效避免三基色荧光粉的老化速度不一致导致的白光LED发光颜色不稳定的问题，以及三基色中各色荧光粉之间互吸收导致白光LED发光效率偏低等问题。因而研究的主流方向为：使用单一基质白光荧光粉产生覆盖整个可见光波段的全谱照明。
目前，单一基质白光荧光粉主要通过共同掺杂不同发光离子，如CN110540840B报道的BaCa2Y6O12:Bi3+,Sm3+,Eu3+,Dy3+，CN109294576B报道的AB'B”O:RE等。但此类白光荧光粉由于掺杂不同发光离子，而其中不同发光离子的热猝灭行为不同，导致白光LED器件在不同功率下的色彩表现不一致。而且此类白光荧光粉的发光光谱宽度较窄，因此无法产生受用户欢迎的全光谱白光。
因此，研究出发光光谱宽、显色性高、发光颜色稳定的单基质白光荧光粉尤为重要。
发明内容
本申请提供了一种单一基质暖白光荧光粉及其制备方法，用于解决现有技术中存在的现有单一基质白光荧光粉掺杂离子不同，各发光离子的热猝灭行为不同，导致白光LED器件在不同功率下的色彩表现不一致，显色性低、发光颜色不稳定、发光光谱窄的技术问题。
本申请提供了一种单一基质暖白光荧光粉，化学式为Yx-yTa1-xO2.5-x:yBi3+，其中0.6≤x≤0.9，0.001≤y≤0.1。
优选地，0.7≤x≤0.8，0.003≤y≤0.01。
优选地，x＝0.785，y＝0.005。
本申请提供荧光粉，以Y、Ta作为基质，并掺杂Bi元素，制得的荧光粉，能被激发产生覆盖整个可见光波段的全谱照明，参见图3所得结果，且荧光粉在不同温度下的色彩表现一致度高，参见图4所得结果。该荧光粉化学稳定性好，可被紫外光有效激发产生单一基质宽带暖白光，以满足高亮度、高显色性、高稳定性白光LED器件的需求。该荧光粉发光光谱宽、显色性高、发光颜色稳定。
本申请的另一方面还提供了一种如上述的单一基质暖白光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：称取Y源原料、Ta源原料、Bi源原料并混合均匀各原料，在1000～2000℃下煅烧0.5-12小时后研磨得到所述荧光粉。
该制备方法操作简单，可有效制得具有上述性能的荧光粉。
优选地，所述Y源原料为Y2O3和YF3；所述Ta源原料为Ta2O5；所述Bi源原料为Bi2O3。同时使用Y2O3和YF3为Y源原料可以降低煅烧合成温度，降低该荧光粉合成成本和能耗。
优选地，研磨操作时间为5分钟～2小时。
优选地，研磨操作时间为10分钟至1小时。
优选地，所述煅烧温度为1200～1500℃；煅烧时间为5～10小时。
优选地，所述煅烧温度为1400℃；煅烧时间为8小时。
优选地，所述煅烧操作为：将混合原料置于氧化铝坩埚内在马弗炉中进行煅烧。
按上述参数采用上述原料混合后均匀后进行煅烧，可得到具有上述性能的荧光粉，该荧光粉化学稳定性好，可被紫外光有效激发产生单一基质宽带暖白光，以满足高亮度、高显色性、高稳定性白光LED器件的需求。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的单一基质暖白光荧光粉，该荧光粉在不同温度下的发光颜色稳定，用紫外灯照射所得荧光粉时可观察到明亮发光，具体参见图3所得结果，可知该荧光粉的整体亮度较高，化学稳定性好，可被紫外光有效激发产生单一基质宽带暖白光，以满足高亮度、高显色性、高稳定性白光LED器件的需求。
2)本申请所提供的单一基质暖白光荧光粉，该荧光粉的合成方法操作操作简单，无污染，成本低且易于实现工业化大规模生产。
附图说明
图1为本申请实施例1中所得荧光粉样品的XRD结果与标准卡片对比示意图；
图2为本申请实施例1中所得荧光粉样品的晶体结构示意图；
图3为本申请实施例1中所得荧光粉样品的光致发光光谱结果示意图；
图4为本申请实施例1中所得荧光粉样品在在不同温度下的发光CIE色坐标示意图；
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施方式的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
并不用于解决本申请技术问题的技术特征，均按现有技术中常用方法设置或安装，在此不累述。
参见图1，本申请提供的单一基质暖白光荧光粉，包括以下步骤：
实施例
以下实施例中所用原料和设备如无特殊说明，均为商业渠道获得。实施例1：单一基质暖白光荧光粉Yx-yTa1-xO2.5-x:yBi3+，其中：x＝0.785，y＝0.005
制备方法：准确称量0.7045g Y2O3、0.2276g YF3、0.4750g Ta2O5、0.0116g Bi2O3原料粉末，将上述原料混合均匀后，装入氧化铝坩埚内在马弗炉中于1400℃下煅烧8小时，自然冷却后将所得烧结物取出。
再次研磨20分钟，即得荧光粉样品。
采用粉末X射线衍射仪对所得荧光粉样品进行XRD检测，所得结果参见图1，图1上部为本实施例中所得荧光粉样品XRD谱图，下部为Y0.785Ta0.215O1.715标准样的XRD图。由图1可知，本实施例中所得荧光粉的衍射峰的位置与标准样的XRD图纯相的衍射峰的位置基本对应。表明，本实施例成功合成了纯相的Y0.78Ta0.215O1.715:0.005Bi3+荧光粉。
采用晶体结构可视化软件获得荧光粉样品的晶体结构图，所得结构参见图2，该图由样品的晶体结构数据生成，不能被随意修改。由图2可知，
本实施例所得荧光粉样品的晶体结构为立方晶系，空间群为晶体结构中存在一种阳离子格位，可被发光中心Bi3+离子占据。
采用稳态荧光光谱仪检测所得荧光粉样品的光致发光光谱，所得结果参见图3，由图3可知，本实施例中所得荧光粉在350nm紫外光激发下的发射中心位于514nm处，发射光谱可覆盖400nm至800nm的整个可见光波段，因而本申请所得荧光粉的发光光谱较宽。另由于该荧光粉的发光光谱可覆盖全光谱白光，这也使得其显色性相对存在光谱缺失的其它荧光粉要高。本实施例中所得荧光粉在监测514nm发射峰下的激发光谱覆盖300nm至400nm的紫外光波段。因此，本实施例的荧光粉能够与紫外LED芯片的发射波长相匹配。
采用CIE色坐标计算软件检测，所得荧光粉样品在不同温度下的发光CIE色坐标，所得结果参见图4，由图可知，本实施例中所得荧光粉在350nm波长的紫外光激发下，色坐标位于暖白光区域。
在从25℃至200℃温度变化的条件下，本实施例中所得荧光粉的CIE色坐标变化幅度小，一直处于暖白光范围内，该效果说明该荧光粉的发光颜色随温度变化较小，发光颜色温度稳定性较高。同时也说明该荧光粉的发光颜色受LED器件温度变化的影响小，可有效解决不同发光离子的热猝灭行为不同导致的白光LED器件在不同功率下的色彩表现不一致的问题。
实施例2：单一基质暖白光荧光粉Yx-yTa1-xO2.5-x:yBi3+，其中：x＝0.785，y＝0.005
制备方法：准确称量0.6165g Y2O3、0.3414g YF3、0.4750g Ta2O5、0.0116g Bi2O3原料粉末，将上述原料混合均匀后，装入氧化铝坩埚内在马弗炉中于1400℃煅烧8小时，自然冷却后将所得烧结物取出。
再次研磨20分钟左右，即得单一相Y0.78Ta0.215O1.715:0.005Bi3+荧光粉。
实施例3：单一基质暖白光荧光粉Yx-yTa1-xO2.5-x:yBi3+，其中：x＝0.775，y＝0.007
制备方法：准确称量0.6937g Y2O3、0.2241g YF3、0.4971g Ta2O5、0.0163g Bi2O3原料粉末，将上述原料混合均匀后，装入氧化铝坩埚内在马弗炉中于1400℃煅烧8小时，自然冷却后将所得烧结物取出。
再次研磨20分钟左右，即得单一相Y0.768Ta0.225O1.725:0.007Bi3+荧光粉。实施例4：单一基质暖白光荧光粉Yx-yTa1-xO2.5-x:yBi3+，其中：x＝0.795，y＝0.009
制备方法：准确称量0.7099g Y2O3、0.2294g YF3、0.4529g Ta2O5、0.0210g Bi2O3原料粉末，将上述原料混合均匀后，装入氧化铝坩埚内在马弗炉中于1400℃煅烧8小时，自然冷却后将所得烧结物取出。
再次研磨20分钟左右，即得单一相Y0.786Ta0.225O1.725:0.009Bi3+荧光粉。实施例5：单一基质暖白光荧光粉Yx-yTa1-xO2.5-x:yBi3+，其中：x＝0.6，y＝0.001
与实施例1的区别在于：原料为0.5072gY2O3、0.2185gYF3、0.8838gTa2O5、0.0023gBi2O3粉末；煅烧条件为1000℃下煅烧12小时；研磨操作时间为2小时。
实施例6：单一基质暖白光荧光粉Yx-yTa1-xO2.5-x:yBi3+，其中：x＝0.9，y＝0.1
与实施例1的区别在于：原料为0.7226gY2O3、0.2335gYF3、0.2209gTa2O5、0.2330gBi2O3粉末；煅烧条件为2000℃下煅烧0.5小时；研磨操作时间为2小时。
实施例7：单一基质暖白光荧光粉Yx-yTa1-xO2.5-x:yBi3+，其中：x＝0.7，y＝0.003
与实施例1的区别在于：原料为0.6296gY2O3、0.2034gYF3、0.6628gTa2O5、0.0070gBi2O3粉末；煅烧条件为1500℃下煅烧10小时；研磨操作时间为1小时。
实施例8：单一基质暖白光荧光粉Yx-yTa1-xO2.5-x:yBi3+，其中：x＝0.8，y＝0.01
与实施例1的区别在于：原料为0.7136gY2O3、0.2305gYF3、0.4419gTa2O5、0.0233gBi2O3粉末；煅烧条件为1200℃下煅烧5小时；研磨操作时间为10分钟。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种单一基质暖白光荧光粉，其特征在于，化学式为Yx-yTa1-xO2.5-x:yBi3+，其中0.6≤x≤0.9，0.001≤y≤0.1。
2.根据权利要求1所述的单一基质暖白光荧光粉，其特征在于，0.7≤x≤0.8，0.003≤y≤0.01。
3.根据权利要求1所述的单一基质暖白光荧光粉，其特征在于，x＝0.785，y＝0.005。
4.一种如权利要求1～3中任一项所述的单一基质暖白光荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：称取Y源原料、Ta源原料、Bi源原料并混合均匀各原料，在1000～2000℃下煅烧0.5-12小时后研磨得到所述荧光粉。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述Y源原料为Y2O3和YF3；所述Ta源原料为Ta2O5；所述Bi源原料为Bi2O3。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，研磨操作时间为5分钟～2小时。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，研磨操作时间为10分钟至1小时。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述煅烧温度为1200～1500℃；煅烧时间为5～10小时。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述煅烧温度为1400℃；煅烧时间为8小时。
10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述煅烧操作为：将混合原料置于氧化铝坩埚内在马弗炉中进行煅烧。
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