CN112851721A - 一种纳他霉素结晶母液的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳他霉素回收的技术领域，涉及一种纳他霉素结晶母液的回收方法，包括以下步骤：(1)取发酵得到的纳他霉素湿品，加入有机溶剂溶解，结晶、过滤后得到纳他霉素成品；(2)取步骤(1)中过滤后的结晶母液，采用过滤膜设备过滤浓缩，得到浓缩液和透过液，所述过滤膜为陶瓷纳滤膜或超滤膜，所述过滤膜设备的运行温度不超过35℃；(3)所述浓缩液经脱色后套用到纳他霉素生产体系，所述透过液套用到溶剂体系。本发明提供了一种纳他霉素结晶母液的回收方法，该方法具有超高的回收率，同时工艺简单，投入少，能耗低，可实现产业化。
Description
技术领域
本发明属于纳他霉素回收的技术领域，涉及一种纳他霉素结晶母液的回收方法。
背景技术
纳他霉素(Natamycin)又名游链霉素，是一种天然的多烯大环内酯类抗生素，它可以专性地抑制酵母菌和霉菌。工业化生产纳他霉素一般采用生物发酵的方法，然后经过一系列的分离提取工艺，最终的得到纳他霉素湿品。纳他霉素湿品通过加入有机溶剂溶解，过滤，结晶得到比较纯净的纳他霉素，但过滤完后结晶母液中依然存在大量纳他霉素。为了回收纳他霉素，现在工业上一般采用多效蒸发的方法，该方法回收能耗较高，且多效蒸发在高温下进行，而纳他霉素在高温下(50℃以上)存在破坏现象，因此回收率只有50％左右。
发明内容
本发明针对现有技术的不同，提供了一种纳他霉素结晶母液的回收方法，该方法具有超高的回收率，同时工艺简单，投入少，能耗低，可实现产业化。
为解决上述技术问题，本发明的目的通过下述技术方案得以实现：
一种纳他霉素结晶母液的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取发酵得到的纳他霉素湿品，加入有机溶剂溶解，结晶、过滤后得到纳他霉素成品；
(2)取步骤(1)中过滤后的结晶母液，采用过滤膜设备过滤浓缩，得到浓缩液和透过液，所述过滤膜为陶瓷纳滤膜或超滤膜，所述过滤膜设备的运行温度不超过35℃；
(3)所述浓缩液经脱色后套用到纳他霉素生产体系，所述透过液套用到溶剂体系。
在上述的一种纳他霉素结晶母液的回收方法中，所述结晶用于纯化纳他霉素，可以使用加热溶解、冷却结晶的方法，也可以使用其他的结晶方法。
在上述的一种纳他霉素结晶母液的回收方法中，所述步骤(1)中的有机溶剂选自有机醇。
在上述的一种纳他霉素结晶母液的回收方法中，所述有机醇的体积分数为50％-80％。
在上述的一种纳他霉素结晶母液的回收方法中，所述有机醇选自甲醇、乙醇或异丙醇，当然，也可以使用上述有机醇的混合溶液。
在上述的一种纳他霉素结晶母液的回收方法中，所述陶瓷纳滤膜的孔径为1-50nm，优选为1-10nm。
在上述的一种纳他霉素结晶母液的回收方法中，所述超滤膜的截留分子量为300D-1000D，优选为300D-800D。
在上述的一种纳他霉素结晶母液的回收方法中，所述纳他霉素湿品加入有机溶剂溶解后，结晶、过滤得到的结晶母液中纳他霉素的含量为0.5-1.5g/L，优选为0.75-1.0g/L。在实际生产中，可以通过调节有机溶剂的种类、用量和结晶温度来控制结晶母液中纳他霉素的含量；同时，当母液中纳他霉素的含量为上述区间时，纳他霉素成品也可以获得理想的收率及纯度。
在上述的一种纳他霉素结晶母液的回收方法中，为了方便操作及获得好的浓缩效果，需要对浓缩率控制在5倍至20倍之间，优选的，所述浓缩率为10倍，即所述浓缩液与透过液的体积比为1：9。
本发明和现有技术相比，具有如下有益效果：
1、本发明采用膜回收的方法替代传统的多效蒸发回收纳他霉素结晶母液，具有回收方法简单，设备成本投入小，能耗低，可实现大规模的产业化。更为重要的是，本发明在35℃以下的环境下进行回收，避免了纳他霉素高温破坏，使纳他霉素的回收率接近100％。
2、本发明回收后的浓缩液经脱色后可以套用到纳他霉素生产体系，透过液可以进行溶剂回收后套用到溶剂体系，进一步节省了资源，降低了成本，更为节能环保。
具体实施方式
下面通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或者改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
本发明实施例中的纳他霉素湿品通过生物发酵的方法生产，所用的其他原料和过滤膜为市售购买。
本发明实施例中的纳他霉素的含量通过高效液相色谱法测定。
第一组实施例
实施例1：取500L纳他霉素的结晶母液(乙醇浓度75％、纳他霉素含量为0.8g/L)，用孔径为50nm的陶瓷膜设备进行浓缩，控制设备运行温度不超过35℃，膜面积为3m2，共浓缩10倍，平均通量为105L/(h*m2)。收集得透过液450L，颜色为黄色，颜色较深，基本无脱色效果，透过液中纳他霉素含量为0.08g/L；收集得浓缩液50L，浓缩液中纳他霉素含量为7.9g/L。
实施例2：取500L纳他霉素的结晶母液(乙醇浓度75％、纳他霉素含量为0.8g/L)，用截留分子量为1000D的超滤膜进行浓缩，控制设备运行温度不超过35℃，,膜面积为0.25m2，共浓缩10倍，平均通量为40L/(h*m2)。收集得透过液450L，颜色为淡黄色，透过液中纳他霉素含量为0.006g/L；收集得浓缩液50L，浓缩液中纳他霉素含量为7.9g/L。
实施例3：取500L纳他霉素的结晶母液(乙醇浓度75％、纳他霉素含量为0.8g/L)，用截留分子量为800D的超滤膜进行浓缩，控制设备运行温度不超过35℃，,膜面积为0.25m2，共浓缩10倍，平均通量为37.2L/(h*m2)，收集得透过液450L，颜色为淡黄色，透过液中纳他霉素未检出，收集得浓缩液50L，浓缩液中纳他霉素含量为8.0g/L。
实施例4：取500L纳他霉素的结晶母液(乙醇浓度75％、纳他霉素含量为0.8g/L)，用截留分子量为500D的超滤膜进行浓缩，控制设备运行温度不超过35℃，膜面积为0.25m2，共浓缩10倍，平均通量为32.2L/(h*m2)。收集得透过液450L，颜色为浅黄色，透过液中纳他霉素未检出，收集得浓缩液50L，浓缩液中纳他霉素含量为8.0g/L。
实施例5：取500L纳他霉素的结晶母液(乙醇浓度75％、纳他霉素含量为0.8g/L)，用截留分子量为300D的超滤膜进行浓缩，控制设备运行温度不超过35℃，膜面积为0.25m2，共浓缩10倍，平均通量为30L/(h*m2)。收集得透过液450L，颜色接近于无色，透过液中纳他霉素未检出，收集得浓缩液50L，浓缩液中纳他霉素含量为8.0g/L。
实施例6：取500L纳他霉素的结晶母液(乙醇浓度75％、纳他霉素含量为0.8g/L)，用孔径为1-2nm的陶瓷纳滤膜进行浓缩，控制设备运行温度不超过35℃，膜面积为3m2，共浓缩10倍，平均通量为35L/(h*m2)。收集得透过液450L，颜色为浅黄色，透过液中纳他霉素未检出，收集得浓缩液50L，浓缩液中纳他霉素含量为8.0g/L。
实施例7：500L纳他霉素的结晶母液(乙醇浓度75％、纳他霉素含量为0.8g/L)，用孔径为5nm的陶瓷纳滤膜进行浓缩，控制设备运行温度不超过35℃，膜面积为3m2，共浓缩10倍，平均通量为41L/(h*m2)。收集得透过液450L，颜色为浅黄色，透过液中纳他霉素未检出，收集得浓缩液50L，浓缩液纳他霉素含量为8.0g/L。
实施例8：500L纳他霉素的结晶母液(乙醇浓度75％、纳他霉素含量为0.8g/L)，用孔径为10nm的陶瓷纳滤膜进行浓缩，控制设备运行温度不超过35℃，膜面积为3m2，共浓缩10倍，平均通量为55L/(h*m2)。收集得透过液450L，颜色为浅黄色，透过液中纳他霉素未检出，收集得浓缩液50L，浓缩液中纳他霉素含量为8.0g/L
第一组实施例采用了不同的过滤膜进行结晶母液的膜回收，其中孔径为50nm的陶瓷纳滤膜、截留分子量为1000D的超滤膜过滤后透过液中仍存留极少量的纳他霉素，但平均通量高，具有更高的过滤效率。其他规格的膜过滤后透过液中纳他霉素未检出，具有更好的回收效果。
第二组实施例
实施例9：取500L纳他霉素的结晶母液(乙醇浓度80％、纳他霉素含量为1.0g/L)，用截留分子量为300D的超滤膜进行浓缩，控制设备运行温度不超过35℃，膜面积为0.25m2，共浓缩10倍，平均通量为32.2L/(h*m2)。收集得透过液450L，颜色为接近于无色，透过液中纳他霉素未检出，收集得浓缩液50L，浓缩液中纳他霉素含量为10g/L。
实施例10：取500L纳他霉素的结晶母液(乙醇浓度75％、纳他霉素含量为1.0g/L)，用截留分子量为300D的超滤膜进行浓缩，控制设备运行温度不超过35℃，膜面积为0.25m2，共浓缩10倍，平均通量为30L/(h*m2)。收集得透过液450L，颜色为接近于无色，透过液中纳他霉素未检出，收集得浓缩液50L，浓缩液中纳他霉素含量为10g/L。
实施例11：取500L纳他霉素的结晶母液(乙醇浓度70％、纳他霉素含量为1.0g/L)，用截留分子量为300D的超滤膜进行浓缩，控制设备运行温度不超过35℃，膜面积为0.25m2，共浓缩10倍，平均通量为31.2L/(h*m2)。收集得透过液450L，颜色为接近于无色，透过液中纳他霉素未检出，收集得浓缩液50L，浓缩液中纳他霉素含量为10.5g/L。
实施例12：取500L纳他霉素的结晶母液(乙醇浓度65％、纳他霉素含量为1.0g/L)，用截留分子量为300D的超滤膜进行浓缩，控制设备运行温度不超过35℃，膜面积为0.25m2，共浓缩10倍，平均通量为31.8L/(h*m2)。收集得透过液450L，颜色为接近于无色，透过液中纳他霉素未检出，收集得浓缩液50L，浓缩液中纳他霉素含量为10.2g/L。
实施例13：取500L纳他霉素的结晶母液(乙醇浓度60％、纳他霉素含量为1.0g/L)，用截留分子量为300D的超滤膜进行浓缩，控制设备运行温度不超过35℃，膜面积为0.25m2，共浓缩10倍，平均通量为31.6L/(h*m2)。收集得透过液450L，颜色为接近于无色，透过液中纳他霉素未检出，收集得浓缩液50L，浓缩液中纳他霉素含量为10.0g/L。
实施例14：取500L纳他霉素的结晶母液(乙醇浓度55％、纳他霉素含量为1.0g/L)，用截留分子量为300D的超滤膜进行浓缩，控制设备运行温度不超过35℃，膜面积为0.25m2，共浓缩10倍，平均通量为32.8L/(h*m2)。收集得透过液450L，颜色为接近于无色，透过液中纳他霉素未检出，收集得浓缩液50L，浓缩液中纳他霉素含量为10.1g/L。
实施例15：取500L纳他霉素的结晶母液(乙醇浓度50％、纳他霉素含量为1.0g/L)，用截留分子量为300D的超滤膜进行浓缩，控制设备运行温度不超过35℃，膜面积为0.25m2，共浓缩10倍，平均通量为31.2L/(h*m2)。收集得透过液450L，颜色为接近于无色，透过液中纳他霉素未检出，收集得浓缩液50L，浓缩液中纳他霉素含量为9.99g/L。
第二组实施例通过同一过滤膜(截留分子量为300D的超滤膜)对具有不同有机溶剂浓度的结晶母液进行膜回收，可以看出本发明的膜回收方法可以用于回收各种浓度的结晶母液，且均具有很好的回收效果。
第三组实施例
实施例16：取500L纳他霉素的结晶母液(甲醇浓度75％、纳他霉素含量为0.75g/L)，用截留分子量为300D的超滤膜进行浓缩，控制设备运行温度不超过35℃，膜面积为0.25m2，共浓缩10倍，平均通量为30L/(h*m2)。收集得透过液450L，颜色接近于无色，透过液中纳他霉素未检出，收集得浓缩液50L，浓缩液中纳他霉素含量为7.5g/L。
实施例17：取500L纳他霉素的结晶母液(异丙醇浓度75％、纳他霉素含量为0.75g/L)，用截留分子量为用300D的超滤膜进行浓缩，控制设备运行温度不超过35℃，膜面积为0.25m2，共浓缩10倍，平均通量为29.5L/(h*m2)。透过液450L，颜色接近于无色，透过液中纳他霉素未检出，收集得浓缩液50L，浓缩液中纳他霉素含量为7.5g/L。
实施例18：取500L纳他霉素的结晶母液(乙醇浓度75％、纳他霉素含量为0.75g/L)，用截留分子量为300D的超滤膜进行浓缩，控制设备运行温度不超过35℃，膜面积为0.25m2，共浓缩10倍，平均通量为29.5L/(h*m2)。透过液450L，颜色接近于无色，透过液中纳他霉素未检出，收集得浓缩液50L，浓缩液中纳他霉素含量为7.5g/L。
第三组实施例通过同一过滤膜(截留分子量为300D的超滤膜)对不同有机溶剂的结晶母液进行膜回收，可以看出本发明的膜回收方法可以用于回收各种有机溶剂的结晶母液，且均具有很好的回收效果。
Claims (8)
1.一种纳他霉素结晶母液的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取发酵得到的纳他霉素湿品，加入有机溶剂溶解，结晶、过滤后得到纳他霉素成品；
(2)取步骤(1)中过滤后的结晶母液，采用过滤膜设备过滤浓缩，得到浓缩液和透过液，所述过滤膜为陶瓷纳滤膜或超滤膜，所述过滤膜设备的运行温度不超过35℃；
(3)所述浓缩液经脱色后套用到纳他霉素生产体系，所述透过液套用到溶剂体系。
2.根据权利要求1所述的一种纳他霉素结晶母液的回收方法，其特征在于，所述步骤(1)中的有机溶剂选自有机醇。
3.根据权利要求2所述的一种纳他霉素结晶母液的回收方法，其特征在于，所述有机醇的体积分数为50％-80％。
4.根据权利要求2所述的一种纳他霉素结晶母液的回收方法，其特征在于，所述有机醇选自甲醇、乙醇或异丙醇。
5.根据权利要求1所述的一种纳他霉素结晶母液的回收方法，其特征在于，所述陶瓷纳滤膜的孔径为1-10nm。
6.根据权利要求1所述的一种纳他霉素结晶母液的回收方法，其特征在于，所述超滤膜的截留分子量为300D-800D。
7.根据权利要求1所述的一种纳他霉素结晶母液的回收方法，其特征在于，所述纳他霉素湿品加入有机溶剂溶解后，结晶、过滤得到的结晶母液中纳他霉素的含量为0.5-1.5g/L。
8.根据权利要求1所述的一种纳他霉素结晶母液的回收方法，其特征在于，所述浓缩液与透过液的体积比为1：9。
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