CN112851141A - 一种硅基纳米复合膜阳光玻璃的制备方法 - Google Patents

一种硅基纳米复合膜阳光玻璃的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硅基纳米复合膜阳光玻璃的制备方法，包括如下步骤：(1)将有机锡化合物、有机硅化合物、H2O、空气和N2送入第一蒸发器进行蒸发混合，获得第一混合气体；(2)将SiH4、C2H4和N2混合均匀，获得第二混合气体；(3)将上述第一混合气体通过第一镀膜反应装置均匀化学气相沉积于650‑670℃的玻璃基板上，获得SnSiOx膜层；(4)将上述第二混合气体通过第二镀膜反应装置均匀化学气相沉积于600‑650℃的上述玻璃基板的SnSiOx膜层上，获得SiC：Si膜层。本发明制得的硅基纳米复合膜阳光玻璃的性能指标：如折射率、遮阳系数、U值等，均达到国际性能指标，解决幕墙玻璃“光污染”与紫外线照射损伤问题，膜层性能更好。

Description

一种硅基纳米复合膜阳光玻璃的制备方法
技术领域
本发明属于玻璃制造技术领域，具体涉及一种硅基纳米复合膜阳光玻璃的制备方法。
背景技术
玻璃门窗和幕墙作为建筑物必不可少的组成部分，承担着采光、透视和建筑物外表面装饰等重要功能。为了体现玻璃的美感，现代大型建筑物上常常安装有大面积的玻璃幕墙，不仅具有华丽的装饰装饰效果，又可使大量阳光进入室内。在我国夏热冬暖地区，外窗得热占围护结构总得热的50％，空调制冷的能耗更多是由外窗遮阳不足所引起室内炎热而造成，因此必须使用阳光控制镀膜玻璃对遮阳系数SC进行调节，降低阳光透射比，从而减少阳光直接辐射热进入室内，从而在达到节能降耗的目的的同时，充分遮挡紫外线，减少紫外线对物体的照射损伤，大大改善室内的舒适度。但是现有的阳光控制镀膜玻璃一般选用金属或金属氧化物作为涂层材料，采用溅镀法和蒸镀法制成。由于是这些镀膜方法的成型温度太低，镀覆的膜层长时间容易出现剥落和褪色，严重影响建筑物的外观质量。
随着纳米技术的发展，纳米复合薄膜材料逐渐成为技术人员研究的热点。其中，硅基薄膜作为一种性能优良的半导体材料，因其合适的光学带隙、较大的可见光吸收系数，非常适合作为功能性节能镀膜材料，镀覆的膜层能够较好地实现阳光控制。如果将镀有纳米复合薄膜的阳光控制镀膜玻璃制成玻璃门窗和幕墙，既可以满足室内采光的要求，又具有很好的节能效果。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种硅基纳米复合膜阳光玻璃的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种硅基纳米复合膜阳光玻璃的制备方法，包括如下步骤：
(1)将有机锡化合物、有机硅化合物、H2O、空气和N2送入第一蒸发器进行蒸发混合，获得第一混合气体，该第一混合气体中，锡、硅、O2和H2O的摩尔百分比浓度依次为0.14-0.23％、0.13-0.23％、0.015-0.026％和0.48-0.54％，余量为N2，且第一混合气体的工艺配方为：有机锡化合物3-4.9kg/h，有机硅化合物1.8-3kg/h，H2O 0.3-0.6kg/h，空气35kg/h，N240kg/h；
(2)将SiH4、C2H4和N2混合均匀，获得第二混合气体，该第二混合气体中，SiH4和C2H4的摩尔百分比浓度依次为12％和12-13％，余量为N2，且第二混合气体的工艺配方为：20％SiH4+80％N264-70Slpm，C2H413-14S1pm，N230S1pm；
(3)将上述第一混合气体通过第一镀膜反应装置均匀化学气相沉积于650-670℃的玻璃基板上，获得35-40nm的SnSiOx膜层；
(4)将上述第二混合气体通过第二镀膜反应装置均匀化学气相沉积于600-650℃的上述玻璃基板的SnSiOx膜层上，获得SiC：Si膜层；
上述玻璃基板位于浮法玻璃生产线的锡槽内，以280-480m/h的拉引速度从上游向下游移动，该锡槽内的压力为17-25Pa。
在本发明的一个优选实施方案中，所述玻璃基板为本体着色福特蓝颜色玻璃基板。
进一步优选的，所述第一混合气体中，锡、硅、O2和H2O的摩尔百分比浓度依次为0.21％、0.18％、0.018％和0.54％，余量为N2，且第一混合气体的工艺配方为：有机锡化合物4kg/h，有机硅化合物2.4kg/h，H2O 0.6kg/h，空气35kg/h，N240kg/h。
更进一步优选的，所述第二混合气体中，SiH4和C2H4的摩尔百分比浓度依次为12％和12％，余量为N2，且第二混合气体的工艺配方为：20％SiH4+80％N270Slpm，C2H414Slpm，N230Slpm。
在本发明的一个优选实施方案中，所述玻璃基板为本体着色翡翠绿颜色玻璃基板。
进一步优选的，所述第一混合气体中，锡、硅、O2和H2O的摩尔百分比浓度依次为0.14％、0.13％、0.015％和0.48％，余量为N2，且第一混合气体的工艺配方为：有机锡化合物3kg/h，有机硅化合物1.8kg/h，H2O 0.3kg/h，空气35kg/h，N240kg/h。
更进一步优选的，所述第二混合气体中，SiH4和C2H4的摩尔百分比浓度依次为12％和13％，余量为N2，且第二混合气体的工艺配方为：20％SiH4+80％N264Slpm，C2H413S1pm，N230Slpm。
在本发明的一个优选实施方案中，所述玻璃基板为透明浮法玻璃基板。
进一步优选的，所述第一混合气体中，锡、硅、O2和H2O的摩尔百分比浓度依次为0.23％、0.23％、0.026％和0.54％，余量为N2，且第一混合气体的工艺配方为：有机锡化合物4.9kg/h，有机硅化合物3kg/h，空气35kg/h，H2O 0.6kg/h，N240kg/h。
更进一步优选的，所述第二混合气体中，SiH4和C2H4的摩尔百分比浓度依次为12％和12％，余量为N2，且第二混合气体的工艺配方为：20％SiH4+80％N270Slpm，C2H414S1pm，N230Slpm。
本发明的有益效果是：
1、本发明通过采用乙烯掺杂调节膜材料的光折射率及特性，使膜层中有较高的SiC晶体组分，SiC的折射率比Si单晶低(nsic＝2.8-2.5，nsi＝3.5)，从而降低膜层折射率，提高膜层的透过率，在不降低膜层性能的前提下，降低“光污染”和遮阳系数。
2、本发明根据硅基纳米薄膜沉积的动力学，对原料气体的反应速率进行有效控制，通过改变流体的密度和动力性粘度，保证大面积均匀性的前提下，通过减低总流体密度及动力性粘度，改变晶体Si、SiC的生长速率，最终改变薄膜的折射率，减低“光污染”和遮阳系数。
3、本发明制得的硅基纳米复合膜阳光玻璃的性能指标：如折射率、遮阳系数、U值等，均达到国际性能指标，解决幕墙玻璃“光污染”与紫外线照射损伤问题，膜层性能更好。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
(1)将有机锡化合物、有机硅化合物、H2O、空气和N2送入第一蒸发器进行蒸发混合(具体为，通过分布式计算机控制系统(计量系统)，将有机锡化合物/有机硅化合物/H2O/空气/N2按一定的比例，经电控柜自动控制发出控制信号，以N2为载气进入第一蒸发器蒸发混合)，获得第一混合气体，该第一混合气体中，锡、硅、O2和H2O的摩尔百分比浓度依次为0.21％、0.18％、0.018％和0.54％，余量为N2，且第一混合气体的工艺配方为：有机锡化合物4kg/h，有机硅化合物2.4kg/h，H2O 0.6kg/h，空气35kg/h，N240kg/h；
(2)将SiH4、C2H4和N2混合均匀(具体为，通过分布式计算机控制系统(计量系统)，将SiH4、C2H4、N2按一定的比例混合均匀)，获得第二混合气体，该第二混合气体中，SiH4和C2H4的摩尔百分比浓度依次为12％和12％，余量为N2，且第二混合气体的工艺配方为：20％SiH4+80％N270Slpm，C2H414S1pm，N230Slpm；
(3)将上述第一混合气体通过第一镀膜反应装置均匀化学气相沉积于650-670℃的玻璃基板上，获得厚度为35-40nm的SnSiOx膜层；
(4)将上述第二混合气体通过第二镀膜反应装置均匀化学气相沉积于600-650℃的上述玻璃基板的SnSiOx膜层上，通过热分解在SnSiOx膜层直接形成SiC：Si膜层；
(5)经过后续工艺制成所述硅基纳米复合膜阳光玻璃。
上述玻璃基板为本体着色福特蓝颜色玻璃基板，位于浮法玻璃生产线的锡槽内，以367m/h的拉引速度从上游向下游移动，该锡槽内的压力为23Pa；
本实施例制得的SnSiOx膜层和SiC：Si膜层的总厚度为40-48nm，折射率3.114-3.256％、遮阳系数0.4，具体性能如下表1所示：
表1
Figure BDA0002984666920000041
实施例2
(1)将有机锡化合物、有机硅化合物、H2O、空气和N2送入第一蒸发器进行蒸发混合(具体为，通过分布式计算机控制系统(计量系统)，将有机锡化合物/有机硅化合物/H2O/空气/N2按一定的比例，经电控柜自动控制发出控制信号，以N2为载气进入第一蒸发器蒸发混合)，获得第一混合气体，该第一混合气体中，锡、硅、O2和H2O的摩尔百分比浓度依次为0.14％、0.13％、0.015％和0.48％，余量为N2，且第一混合气体的工艺配方为：有机锡化合物3kg/h，有机硅化合物1.8kg/h，H2O 0.3kg/h，空气35kg/h，N240kg/h；
(2)将SiH4、C2H4和N2混合均匀(具体为，通过分布式计算机控制系统(计量系统)，将SiH4、C2H4、N2按一定的比例混合均匀)，获得第二混合气体，该第二混合气体中，SiH4和C2H4的摩尔百分比浓度依次为12％和13％，余量为N2，且第二混合气体的工艺配方为：20％SiH4+80％N264Slpm，C2H413Slpm，N230Slpm；
(3)将上述第一混合气体通过第一镀膜反应装置均匀化学气相沉积于650-670℃的玻璃基板上，获得厚度为15-20nm的SnSiOx膜层；
(4)将上述第二混合气体通过第二镀膜反应装置均匀化学气相沉积于600-650℃的上述玻璃基板的SnSiOx膜层上，通过热分解在SnSiOx膜层直接形成SiC：Si膜层；
(5)经过后续工艺制成所述硅基纳米复合膜阳光玻璃。
上述玻璃基板为本体着色翡翠绿颜色玻璃基板，位于浮法玻璃生产线的锡槽内，以380m/h的拉引速度从上游向下游移动，该锡槽内的压力为22Pa；
本实施例制得的SnSiOx膜层和SiC：Si膜层的总厚度为40-50nm，折射率3.015-3.154％、遮阳系数0.36，具体性能如下表2所示：
表2
Figure BDA0002984666920000051
实施例3
(1)将有机锡化合物、有机硅化合物、H2O、空气和N2送入第一蒸发器进行蒸发混合(具体为，通过分布式计算机控制系统(计量系统)，将有机锡化合物/有机硅化合物/H2O/空气/N2按一定的比例，经电控柜自动控制发出控制信号，以N2为载气进入第一蒸发器蒸发混合)，获得第一混合气体，该第一混合气体中，锡、硅、O2和H2O的摩尔百分比浓度依次为0.23％、0.23％、0.026％和0.54％，余量为N2，且第一混合气体的工艺配方为：有机锡化合物4.9kg/h，有机硅化合物3kg/h，空气35kg/h，H2O 0.6kg/h，N240kg/h；
(2)将SiH4、C2H4和N2混合均匀(具体为，通过分布式计算机控制系统(计量系统)，将SiH4、C2H4、N2按一定的比例混合均匀)，获得第二混合气体，该第二混合气体中，SiH4和C2H4的摩尔百分比浓度依次为12％和12％，余量为N2，且第二混合气体的工艺配方为：20％SiH4+80％N270Slpm，C2H414Slpm，N230S1pm；
(3)将上述第一混合气体通过第一镀膜反应装置均匀化学气相沉积于650-670℃的玻璃基板上，获得厚度为35-40nm的SnSiOx膜层；
(4)将上述第二混合气体通过第二镀膜反应装置均匀化学气相沉积于600-650℃的上述玻璃基板的SnSiOx膜层上，通过热分解在SnSiOx膜层直接形成SiC：Si膜层；
(5)经过后续工艺制成所述硅基纳米复合膜阳光玻璃。
上述玻璃基板为透明浮法玻璃基板，位于浮法玻璃生产线的锡槽内，以450m/h的拉引速度从上游向下游移动，该锡槽内的压力为22Pa；
本实施例制得的SnSiOx膜层和SiC：Si膜层的总厚度为40-48nm，折射率3.114-3.256％、遮阳系数0.45，具体性能如下表3所示：
表3
Figure BDA0002984666920000052
Figure BDA0002984666920000061
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (10)

1.一种硅基纳米复合膜阳光玻璃的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将有机锡化合物、有机硅化合物、H2O、空气和N2送入第一蒸发器进行蒸发混合，获得第一混合气体，该第一混合气体中，锡、硅、O2和H2O的摩尔百分比浓度依次为0.14-0.23％、0.13-0.23％、0.015-0.026％和0.48-0.54％，余量为N2，且第一混合气体的工艺配方为：有机锡化合物3-4.9kg/h，有机硅化合物1.8-3kg/h，H2O 0.3-0.6kg/h，空气35kg/h，N2 40kg/h；
(2)将SiH4、C2H4和N2混合均匀，获得第二混合气体，该第二混合气体中，SiH4和C2H4的摩尔百分比浓度依次为12％和12-13％，余量为N2，且第二混合气体的工艺配方为：20％SiH4+80％N2 64-70Slpm，C2H4 13-14Slpm，N2 30Slpm；
(3)将上述第一混合气体通过第一镀膜反应装置均匀化学气相沉积于650-670℃的玻璃基板上，获得SnSiOx膜层；
(4)将上述第二混合气体通过第二镀膜反应装置均匀化学气相沉积于600-650℃的上述玻璃基板的SnSiOx膜层上，获得SiC：Si膜层；
上述玻璃基板位于浮法玻璃生产线的锡槽内，以280-480m/h的拉引速度从上游向下游移动，该锡槽内的压力为17-25Pa。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述玻璃基板为本体着色福特蓝颜色玻璃基板。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述第一混合气体中，锡、硅、O2和H2O的摩尔百分比浓度依次为0.21％、0.18％、0.018％和0.54％，余量为N2，且第一混合气体的工艺配方为：有机锡化合物4kg/h，有机硅化合物2.4kg/h，H2O 0.6kg/h，空气35kg/h，N2 40kg/h。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述第二混合气体中，SiH4和C2H4的摩尔百分比浓度依次为12％和12％，余量为N2，且第二混合气体的工艺配方为：20％SiH4+80％N270Slpm，C2H4 14Slpm，N2 30Slpm。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述玻璃基板为本体着色翡翠绿颜色玻璃基板。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述第一混合气体中，锡、硅、O2和H2O的摩尔百分比浓度依次为0.14％、0.13％、0.015％和0.48％，余量为N2，且第一混合气体的工艺配方为：有机锡化合物3kg/h，有机硅化合物1.8kg/h，H2O 0.3kg/h，空气35kg/h，N2 40kg/h。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述第二混合气体中，SiH4和C2H4的摩尔百分比浓度依次为12％和13％，余量为N2，且第二混合气体的工艺配方为：20％SiH4+80％N264Slpm，C2H4 13Slpm，N2 30Slpm。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述玻璃基板为透明浮法玻璃基板。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述第一混合气体中，锡、硅、O2和H2O的摩尔百分比浓度依次为0.23％、0.23％、0.026％和0.54％，余量为N2，且第一混合气体的工艺配方为：有机锡化合物4.9kg/h，有机硅化合物3kg/h，空气35kg/h，H2O 0.6kg/h，N2 40kg/h。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述第二混合气体中，SiH4和C2H4的摩尔百分比浓度依次为12％和12％，余量为N2，且第二混合气体的工艺配方为：20％SiH4+80％N2 70Slpm，C2H4 14Slpm，N2 30Slpm。
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