CN1307118C - 一种涂覆氮化钛的玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂覆氮化钛的玻璃及其制备方法，它由玻璃和涂在玻璃上的氮化钛薄膜组成。制备步骤如下：将经过清洗的玻璃基片放入气相沉积反应室，反应室抽真空，通入N2；在保持抽真空的状态下，将反应室加热至500～700℃；将N2、NH3和预热到60℃的TiCl4以N2为载气通入反应室，保持反应室压力在-0.02兆帕，在玻璃基片上沉积氮化钛薄膜，反应时间60s～150s，然后关闭气路，将样品自然冷却至室温。本发明方法简单，制得的玻璃具有合适的阳光控制功能和低辐射性能，可广泛用作建筑物的玻璃。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂覆氮化钛的玻璃及其制备方法。
技术背景
随着全世界的科技和经济的迅猛发展，对能源的消耗日益大幅增加，使得能源危机问题日益突出，节能作为一项国家战略问题已引起世界各国的广泛关注。而建筑技术的发展使得玻璃在建筑中所占的比例越来越大，甚至有些高层建筑采用了全玻璃外墙的结构，以期获得美观典雅的现代建筑审美效果。
一般而言，普通无色玻璃是一种良好的建筑材料，用它做窗户，既美观又实用，能够透过90％左右的太阳辐射，但是在它透过可见光的同时，也透过了近红外线和中远红外线部分，这种无选择的透射特性使得普通玻璃成为建筑物能耗的主要泄漏源。据统计，建筑物中通过门窗散失的能量占整个建筑物的采暖或者制冷能耗的50％，而通过玻璃流失的能量就占整个窗户的80％左右。太阳辐射按不同的波长可分为紫外、可见和红外三个区域，其能量主要集中在0.38um～2.5um可见红外区内，占整个太阳辐射的97％之多；而建筑物内的取暖设施及房间的物体发射出的热量，即为所谓的黑体辐射，也是很重要的一部分能量，这一部分能量在寒冷的冬季尤为宝贵。所以在冬季或者是纬度高的地区总是希望室外的太阳辐射能量尽可能多的进入室内，而室内的辐射能量不外泄；在夏季或者是纬度低的地区则是希望室外的热辐射能量尽可能少的进入室内，以保持室内适宜的温度。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有阳光控制功能和低辐射性能的涂覆氮化钛(TiN)的玻璃及其制备方法。
本发明的涂覆氮化钛的玻璃是由玻璃和涂在该玻璃上的氮化钛薄膜组成。
涂覆氮化钛的玻璃的制备方法，其包括以下步骤：
1)清洗玻璃基片；
2)将玻璃基片放入气相沉积反应室，反应室抽真空，通入N2；
3)在保持抽真空的状态下，将反应室加热至500～700℃，优选600℃；
4)将N2、NH3和预热到60℃的TiCl4以N2为载气通入反应室，控制N2∶NH3∶TiCl4的流量比为6～12∶1～2∶2～4，优选N2∶NH3∶TiCl4的流量比为6∶1∶2，保持反应室中的压力在-0.02兆帕，在玻璃基片上沉积氮化钛薄膜，反应时间60s～150s，然后关闭气路，再抽真空，将样品自然冷却至室温。
本发明以TiCl4作为反应先驱体，惰性气体N2作为载气，在反应室内和NH3反应，在玻璃基片上沉积制得了TiN薄膜，其化学反应方程式为：
6TiCl4+8NH3＝6TiN+24HCl+N2
通过改变反应时间以及N2∶NH3∶TiCl4的流量比，可以控制氮化钛层的厚度。
本发明的有益效果在于：
TiN低辐射薄膜是一种透明导电膜，它在可见光波段具有合适的透光性，对红外光具有很高的反射性，并且它的光学特性与电学性能密切相关。因此，在普通玻璃上设置氮化钛薄膜具有良好的阳光控制功能和低辐射性能：在通过足够的可见光满足取光需要的同时，能够反射部分近红外光所辐射的能量以达到控制阳光的目的，并对人体和物体辐射的中远红外光具有较高的反射率以减小室内物体对外辐射的泄漏。本发明制备方法以及使用设备简单；制得的TiN薄膜具有良好的均匀性、一致性以及厚度可控性，可广泛用作建筑物的玻璃。
附图说明
图1是涂覆氮化钛的玻璃示意图；
图2是根据本发明方法采用的化学气相沉积装置示意图，图中1、2和3分别为N2、NH3和载有TiCl4的N2的进气管路，4为流量计，5为样品架，6为高温扩散炉，7为机械真空泵，8为TiCl4鼓泡器，9为温度控制器，10为真空计；
图3是TiN薄膜的SEM(扫描电子显微镜)照片；
图4是TiN薄膜的紫外-可见-近红外光谱的曲线示意图。
具体实施方式
以下结合具体实例进一步说明本发明。
如图1所示，本发明的涂覆氮化钛的玻璃是由玻璃A和涂在该玻璃上的氮化钛薄膜B组成。
制备方法采用如图2所示的化学气相沉积装置，包括以下步骤：
1)用10％的氢氟酸清洗玻璃基片；
2)将玻璃基片放入气相沉积反应室的样品架上，反应室抽真空，通入N2，反复操作三遍；
3)在保持抽真空的状态下，将反应室加热至600℃；
4)将N2、NH3和预热到60℃的TiCl4以N2为载气通入反应室，控制TiCl4的流量为300sccm，NH3的流量为150sccm，N2的流量为900sccm，保持反应室中的压力在-0.02兆帕，在玻璃基片上沉积氮化钛薄膜，反应时间120s，然后关闭NH3和TiCl4气路，并在N2的保护下保持一分钟使之充分反应，再抽真空，将样品自然冷却至室温，取出样品。所制得的涂覆氮化钛的玻璃的
TiN涂层的SEM(扫描电子显微镜)照片如图3所示。TiN薄膜的紫外-可见-近红外光谱如图4所示，由图4可见TiN薄膜具有良好的阳光控制功能和低辐射性能。
Claims (3)
1.涂覆氮化钛的玻璃的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1)清洗玻璃基片；
2)将玻璃基片放入气相沉积反应室，反应室抽真空，通入N2；
3)在保持抽真空的状态下，将反应室加热至500～700℃；
4)将N2、NH3和预热到60℃的TiCl4以N2为载气通入反应室，控制N2∶NH3∶TiCl4的流量比为6～12∶1～2∶2～4，保持反应室中的压力在-0.02兆帕，在玻璃基片上沉积氮化钛薄膜，反应时间60s～150s，然后关闭气路，再抽真空，将样品自然冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的涂覆氮化钛的玻璃的制备方法，其特征是N2∶NH3∶TiCl4的流量比为6∶1∶2。
3.根据权利要求1所述的涂覆氮化钛的玻璃的制备方法，其特征是步骤3)将反应室加热至600℃。
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